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    量子點(diǎn)發(fā)光二極管中電荷累積行為

    2022-09-27 08:36:20王成張弛黎瑞鋒陳琪錢磊陳立桅
    物理化學(xué)學(xué)報(bào) 2022年8期
    關(guān)鍵詞:驅(qū)動(dòng)電流恒流紅光

    王成,張弛,黎瑞鋒,陳琪,4,*,錢磊,陳立桅,5

    1中國科學(xué)院蘇州納米技術(shù)與納米仿生研究所國際實(shí)驗(yàn)室,中國科學(xué)院納米科學(xué)卓越中心,江蘇 蘇州 215123

    2上海科技大學(xué)物質(zhì)科學(xué)與技術(shù)學(xué)院,上海 201210

    3中國科學(xué)院寧波材料技術(shù)與工程研究所,浙江 寧波 315201

    4中國科學(xué)技術(shù)大學(xué)納米技術(shù)與納米仿生學(xué)院,合肥 230026

    5上海交通大學(xué)化學(xué)與化工學(xué)院物質(zhì)科學(xué)原位中心,上海 200240

    1 引言

    發(fā)光二極管(LED)可應(yīng)用于日常生活中的顯示和照明1–4??扇芤杭庸さ牧孔狱c(diǎn)發(fā)光二極管(QLED)具有高效率、高亮度、高色純度、寬色域、低功耗、低成本等諸多優(yōu)勢,在顯示領(lǐng)域中的應(yīng)用前景被廣泛看好5–7。隨著量子點(diǎn)合成技術(shù)和器件制備工藝的發(fā)展,紅、綠、藍(lán)三基色器件不僅外量子效率(EQE)超過了20%,而且實(shí)現(xiàn)了100%Rec.2020 (超高清顯示標(biāo)準(zhǔn))色域覆蓋8–12。

    目前,壽命較短是影響QLED商業(yè)化的重要因素之一。對于已實(shí)現(xiàn)商業(yè)化應(yīng)用的有機(jī)發(fā)光二極管(OLED),紅、綠、藍(lán)器件的T95壽命(定義為電致發(fā)光強(qiáng)度衰減到初始值L0= 1000 cd?m?2的95%的時(shí)間)分別超過了7000、9000、500 h13,14。相比之下,文獻(xiàn)報(bào)道的QLED的T95壽命,紅、綠、藍(lán)器件分別為5500、2500、4 h12,15,16。顯然QLED與OLED的壽命還存在一定的差距,解決壽命問題依然是QLED領(lǐng)域的難題,而缺乏對衰減機(jī)制的深入理解和論證是解決該問題的限制因素。

    QLED是由量子點(diǎn)(QD)發(fā)光層、載流子傳輸層和電極層組成的三明治結(jié)構(gòu),其原理為電致發(fā)光,即電子和空穴從器件兩側(cè)電極注入,跨越多個(gè)界面之后到達(dá)QD發(fā)光層之后輻射復(fù)合17–19。通常,QD發(fā)光層采用寬帶隙外殼包裹窄帶隙內(nèi)核的結(jié)構(gòu),通過制備單電子和單空穴器件并測量其電流-電壓響應(yīng)曲線,看到同樣電壓下空穴電流密度更低。這可能是由于QD價(jià)帶頂(VBM)較深,使得空穴注入勢壘較高,降低了空穴注入效率20–23。這不僅破壞了注入平衡,而且易導(dǎo)致界面空穴累積,是影響器件效率和壽命的重要因素之一24–26。Dai等23在QD和電子傳輸層(ETL)之間加入聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)絕緣層,不僅使EQE提升至20.5%,而且器件T50壽命提高至3313 h (L0= 1000 cd?m?2)。該工作認(rèn)為提升器件性能的機(jī)理在于,PMMA提高了電子注入勢壘降低電子注入效率,改善了注入平衡。但是,PMMA的引入造成顯著的界面電子累積,是限制器件壽命進(jìn)一步提升的可能因素之一。Cao等27采用窄帶隙ZnSe替代寬帶隙ZnS外殼之后,器件EQE從11.4%提高到了15.1%。更重要的是,器件T95壽命從320 h大幅提高至2320 h。通過開爾文探針顯微鏡證實(shí),采用窄帶隙ZnSe外殼能夠顯著降低空穴注入勢壘,提高空穴注入效率抑制界面空穴累積,改善了注入平衡。但是到目前為止,理解QLED中電荷累積行為,多是基于界面能帶結(jié)構(gòu)推測,尚缺乏直接測量電荷累積的報(bào)道。在本工作中,我們以紅光QLED為原型器件,利用自主搭建的電荷提取裝置證實(shí)恒流驅(qū)動(dòng)過程中發(fā)生顯著的電荷累積,器件老化與電荷累積密切相關(guān)。

    2 實(shí)驗(yàn)部分

    2.1 器件制備

    首先將ITO玻璃基底依次使用清潔劑/去離子水、去離子水、乙醇(Sigma Aldrich,US,LR)和異丙醇(Sigma Aldrich,US,LR)超聲清洗10 min,氮?dú)獯蹈珊蟛捎醚醯入x子處理10 min。然后將PEDOT:PSS (聚3,4-乙烯二氧噻吩:聚苯乙烯磺酸鹽,Baytron P VP AI 4083)滴在ITO基底上,以轉(zhuǎn)速4500 r?min?1旋涂60 s,轉(zhuǎn)移至手套箱中在130 °C退火30 min。接著將TFB (聚(9,9-二辛基芴-CO-N-(4-丁基苯基)二苯胺),American Dye Source,Canada)的氯苯(Sigma Aldrich,US,AR)溶液(8 mg?mL?1)滴在ITO/PEDOT:PSS基底上,以轉(zhuǎn)速3000 r?min?1旋涂45 s,然后在150 °C退火30 min。隨后,將CdSe/ZnS QD的辛烷(Sigma Aldrich,US,AR)溶液28(15 mg?mL?1)滴在基底上,以2000 r?min?1轉(zhuǎn)速旋涂60 s。之后將ZnO的乙醇溶液(30 mg?mL?1)以3000 r?min?1旋涂60 s,在120 °C退火去除剩余溶劑。最后將器件轉(zhuǎn)移至真空蒸鍍倉中,在10?4Pa真空度下蒸鍍100 nm的Al電極,器件面積0.04 cm2,為ITO和Al電極交疊區(qū)域。

    2.2 器件表征

    電致發(fā)光光譜(EL)是采用Ocean Optics USB 2000+光譜儀(Ocean Insight,USA)在Keithley 2400源表(Keithley,USA)的恒流驅(qū)動(dòng)下測量的。亮度–電流密度–電壓(L–J–V)特征曲線是通過Keithley 2400源表電流電壓掃描和帶有校正硅探測器(Edmund,USA)的Keithley 6485皮安表(Keithley,USA)來測量的。亮度是由PR655亮度計(jì)(Spectra Scan,USA)基于Lambertian發(fā)射模式來校準(zhǔn)的。

    QLED中累積電荷量是由自制的電荷提取裝置測量(圖1a)。QLED器件進(jìn)行L–J–V以及恒流驅(qū)動(dòng)等測試時(shí),兩端的電極與Keithley 2400源表連接;測試完成后電路快速自動(dòng)切換,兩端的電極與電流放大器(DL Instrument,USA)連接,QLED中累積的電荷逐漸釋放產(chǎn)生電流,由GDS-3154示波器(GWINSTEK,Taiwan Province,China)讀取電流隨時(shí)間的變化曲線。如圖1b所示,我們用自制的電荷提取裝置對標(biāo)準(zhǔn)電容器(C= 5.1 ± 0.1 μF)以1 ×10?6A恒流驅(qū)動(dòng)21.28 s后,電容器兩端電壓(U)從0 V增至4.11 V (圖1b插圖),充電電量Qcharge= 0.213 μC可通過公式(1)計(jì)算:

    圖1 QLED累積電荷量測量原理Fig. 1 The principle of accumulated charges of QLED.

    其中,Icharge是驅(qū)動(dòng)電流,t1是充電時(shí)間。圖1b是電容器中的電荷逐漸釋放產(chǎn)生的電流隨時(shí)間的變化曲線,放電電量Qdischarge= 0.212μC可通過公式(2)計(jì)算:

    其中,Idischarge是放電電流,t2是放電時(shí)間。Qcharge和Qdischarge之間的誤差< 0.5%,證實(shí)了電荷提取裝置的可靠性。

    3 結(jié)果與討論

    如圖2a所示,紅光QLED原型器件的結(jié)構(gòu)ITO/PEDOT:PSS/TFB/QD/ZnO/Al,器件能帶結(jié)構(gòu)如圖2b中插圖所示。圖2b是紅光QLED的J–L–V特征曲線,當(dāng)超過開啟電壓1.7 V時(shí)(對應(yīng)閾值電流密度為0.33 ×10?4mA?cm?2),電流密度和亮度都迅速增加,在5 V時(shí)亮度達(dá)到35542 cd?m?2。如圖2c所示,紅光QLED的EL光譜峰位為620 nm,半峰寬為22 nm。圖2d是QLED在不同亮度下的外量子效率(EQE)和電流效率(ηA),在亮度15042 cd·m?2時(shí)峰值EQE為12.65%,電流效率為21.21 cd·A?1。由此可證實(shí),紅光QLED原型器件展現(xiàn)出較好的發(fā)光性能,是分析其電荷累積行為的重要前提。

    圖2 紅光QLED器件性能測試Fig. 2 Device performance of red QLED device.

    如圖3a所示,紅光QLED在2.5 × 10?7–1.0 ×10?1mA?cm?2等不同驅(qū)動(dòng)電流下工作20 s,所對應(yīng)的電壓不隨時(shí)間變化。當(dāng)驅(qū)動(dòng)電流超過2.5 × 10?4mA?cm?2時(shí),器件亮度隨著電流增加而變強(qiáng)(圖3b),這與圖2b中J–L–V特征曲線一致。圖3c為恒流驅(qū)動(dòng)停止后,紅光QLED內(nèi)部累積電荷釋放的電流隨時(shí)間的衰減曲線。可以看出恒流驅(qū)動(dòng)停止后的初始電流隨著驅(qū)動(dòng)電流逐漸增加,當(dāng)驅(qū)動(dòng)電流超過2.5 × 10?4mA?cm?2時(shí)趨于飽和。通過對圖3c中電流隨時(shí)間的衰減曲線進(jìn)行積分,可以得到此過程中釋放的電荷量。如圖3d所示,釋放的電荷量隨驅(qū)動(dòng)電流對應(yīng)的電壓逐漸增加,隨后趨于飽和。

    圖3 紅光QLED在不同驅(qū)動(dòng)電流下的累積電荷量測試Fig. 3 Measurement of accumulated charge carriers in red QLED under different drive currents.

    圖4a,b分別是器件恒流工作時(shí)和結(jié)束后的能帶結(jié)構(gòu)。施加驅(qū)動(dòng)電流時(shí),電子和空穴需要越過界面勢壘分別從電子傳輸層和空穴傳輸層向QD發(fā)光層注入(圖4a)。電子傳輸層ZnO的導(dǎo)帶底(CBM)與QD發(fā)光層的CBM差異較小,因此界面電子注入勢壘較低,電子能有效注入。而空穴傳輸層最高占據(jù)分子軌道(HOMO)能級較淺,與QD發(fā)光層的VBM之間存在較高的空穴注入勢壘,空穴注入相對更難,易導(dǎo)致一部分空穴累積在界面23。當(dāng)電流逐漸增加,累積的空穴總量也隨之增加。如圖4b所示,當(dāng)驅(qū)動(dòng)停止后,累積的空穴由于內(nèi)建電場的存在逐漸流向外電路,引起電流隨時(shí)間衰減。

    圖4 紅光QLED中電荷累積機(jī)理分析Fig. 4 Mechanism analysis of charge accumulation in red QLED.

    為了更好的理解QLED內(nèi)部電荷累積過程,我們建立了等效電路模型(圖4c)29,30,器件的接觸電阻和擴(kuò)散方阻可等效為串聯(lián)電阻(Rs),由內(nèi)部雜質(zhì)和缺陷導(dǎo)致的旁漏電阻等效為并聯(lián)電阻(Rsh),而內(nèi)部的二極管異質(zhì)結(jié)可等效為結(jié)電阻(Rh)和結(jié)電容(Ch),與Rsh并聯(lián)。當(dāng)驅(qū)動(dòng)電壓未達(dá)到二極管的閾值開啟電壓時(shí),較大的界面勢壘導(dǎo)致Rh很大(Rh>Rsh),而一般情況下Rs

    因此,我們在圖3d中可以看到,當(dāng)器件的驅(qū)動(dòng)電流所對應(yīng)的驅(qū)動(dòng)電壓未達(dá)到器件發(fā)光的開啟電壓時(shí),結(jié)電容兩端的電壓是隨驅(qū)動(dòng)電壓逐漸增加的(與Rsh兩端電壓相等),累積的電荷也會(huì)逐漸增加。當(dāng)驅(qū)動(dòng)電流密度所對應(yīng)的電壓超過開啟電壓后,Ch兩端的電壓等于異質(zhì)結(jié)的壓降,且壓降保持恒定,因此QLED內(nèi)部所能累積的電荷也就保持恒定了。

    進(jìn)一步地,為了理解紅光QLED老化之后電荷累積行為是否發(fā)生變化,將其在1.0 × 10?1mA?cm?2恒流老化至T97 (圖5a)。器件電壓從3.54 V增加到3.77 V,亮度由初始亮度L0= 10000 cd?m?2衰減到97%。圖5b是恒流老化前后所對應(yīng)的電流隨時(shí)間衰減曲線,以及相對應(yīng)的積分電荷量,可以看到老化后累積電荷量明顯增加了。我們的結(jié)果證實(shí)QLED在長時(shí)間的恒流老化后,性能發(fā)生衰減以及電壓抬升可能是內(nèi)部電荷累積增加導(dǎo)致的。電荷累積的增加,一方面當(dāng)界面存在缺陷時(shí)易捕獲累積的空穴,當(dāng)電子到達(dá)界面后易引起單分子復(fù)合;另一方面,空穴在界面累積可能導(dǎo)致注入量子點(diǎn)發(fā)光層中的電子過剩,從而誘導(dǎo)俄歇復(fù)合,使電流注入效率和發(fā)光亮度降低;電荷累積的存在還會(huì)導(dǎo)致載流子注入勢壘增加,驅(qū)動(dòng)電壓抬升,界面也因此會(huì)發(fā)生不可逆的化學(xué)反應(yīng)使材料失效19,27,31,32。

    圖5 紅光QLED恒流老化前后的電荷累積Fig. 5 Charge accumulation in red QLED before and after constant current driving.

    4 結(jié)論

    在本工作中,我們通過自主搭建電荷提取裝置,研究了紅光QLED老化前后的電荷累積行為。對于未經(jīng)老化的紅光QLED,累積電荷量隨著驅(qū)動(dòng)電流逐漸增加,隨后趨于飽和。對于恒流老化后的紅光QLED,亮度在同樣驅(qū)動(dòng)電流密度下更低,而累積電荷量更大。我們發(fā)展的QLED電荷累積行為研究方法,同樣也適用于有機(jī)發(fā)光二極管、鈣鈦礦發(fā)光二極管等,有望推動(dòng)對各類發(fā)光二極管工作機(jī)理的理解。

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