退火時(shí)間對(duì)交叉波紋輥軋制Mg/Al復(fù)合板微觀組織及力學(xué)性能的影響

趙雪霞，王 靚,b,c，馮 光,b,c，趙敬偉,b,c

(太原理工大學(xué) a.機(jī)械與運(yùn)載工程學(xué)院，b.先進(jìn)金屬?gòu)?fù)合材料成形技術(shù)與裝備教育部工程研究中心，c.先進(jìn)成形與制造技術(shù)中澳聯(lián)合研究中心，太原 030024)

Mg/Al復(fù)合板集聚了鎂合金的質(zhì)輕、比強(qiáng)度和比剛度高、吸振性能好，以及鋁合金的塑性加工能力高、耐腐蝕性能強(qiáng)等優(yōu)勢(shì)，在航空航天、軌道交通、化工和電子信息等領(lǐng)域得到了廣泛應(yīng)用[1-3]。但是，由于鎂合金的塑性較差，并且與鋁合金在材料性能方面存在明顯差異，所以軋制的Mg/Al復(fù)合板存在結(jié)合強(qiáng)度低、翹曲和邊裂嚴(yán)重、塑性變形能力差等問(wèn)題，制約了其應(yīng)用范圍[4-5]。

針對(duì)上述問(wèn)題，許多學(xué)者從退火處理角度進(jìn)行了研究。對(duì)于退火態(tài)的復(fù)合板，力學(xué)性能高時(shí)，拉伸應(yīng)變由于應(yīng)力峰值出現(xiàn)太早表現(xiàn)出塑性不穩(wěn)定現(xiàn)象；塑性好時(shí)，由于高溫和長(zhǎng)時(shí)間熱處理使界面原子擴(kuò)散增加，兩金屬原子反應(yīng)形成過(guò)厚的硬脆相反而起不到界面性能強(qiáng)化的作用[6-7]。材料的強(qiáng)度和塑性是一對(duì)矛盾體，很難同時(shí)提高。ZHENG et al[8]采用熱軋工藝制備了Al/Mg/Al復(fù)合板，研究了退火溫度對(duì)復(fù)合板力學(xué)性能的影響。當(dāng)退火溫度為250 ℃時(shí)，復(fù)合板具有最佳的綜合性能。WANG et al[9]研究了退火溫度對(duì)熱軋制備的Al/Mg/Al復(fù)合板性能的影響，結(jié)果表明，250 ℃時(shí)復(fù)合板的性能最佳。還有大量的研究[10-12]也指出在250 ℃時(shí)，界面開(kāi)始生成IMCs，適當(dāng)?shù)腎MCs對(duì)復(fù)合板的性能有促進(jìn)作用。另外，軋制態(tài)復(fù)合板的性能直接影響著退火態(tài)復(fù)合板的性能。而傳統(tǒng)的熱軋工藝一般使用平輥軋制，在性能提升上存在一定局限性。

因此，本文采用交叉波紋輥熱軋Mg/Al復(fù)合板，選擇在250 ℃下進(jìn)行不同退火時(shí)間的熱處理，探索其對(duì)復(fù)合板微觀組織和力學(xué)性能的影響。

1 試驗(yàn)材料及步驟

軋制試驗(yàn)所用原材料為AZ31B鎂合金和5052鋁合金，成分如表1所示。AZ31B鎂合金和5052鋁合金的初始尺寸為120 mm×60 mm×2 mm.首先，對(duì)待復(fù)合表面進(jìn)行打磨和酒精擦拭，按照“鎂在上，鋁在下”的順序堆疊組坯，經(jīng)過(guò)首道次交叉波紋輥軋(壓下率25%)和二道次平輥軋(壓下率16%)得到厚度為2.5 mm的復(fù)合板，軋制原理如圖1所示；然后在250 ℃下分別退火2 h和4 h.

表1 AZ31B與5052金屬材料的化學(xué)成分Table 1 Chemical composition of AZ31B and 5052 metallic materials w/%

圖1 交叉波紋輥軋制Mg/Al復(fù)合板原理圖Fig.1 Schematic diagram of cross-corrugated rolling Mg/Al laminated composite

為了測(cè)試軋后退火處理對(duì)復(fù)合板力學(xué)性能的影響，拉伸試樣沿平行于軋制方向和垂直于軋制方向切割試樣長(zhǎng)度為50 mm(標(biāo)距段長(zhǎng)度為24 mm).為了保證試驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性，兩個(gè)方向分別切取3個(gè)試樣。拉伸試驗(yàn)采用萬(wàn)能拉伸試驗(yàn)機(jī)(INSTRN5969)操作，試驗(yàn)在室溫下進(jìn)行，拉伸速率為0.5 mm/min.拉伸斷裂后對(duì)斷口進(jìn)行微觀結(jié)構(gòu)觀察，并與平軋的性能進(jìn)行了比較。

2 結(jié)果與討論

2.1 界面微觀結(jié)構(gòu)觀察

圖2為壓下率為37.5%下，Mg/Al復(fù)合板軋制態(tài)和250 ℃下退火2 h、4 h的SEM圖像(TD方向)。圖3為Mg/Al復(fù)合板的EDS圖像。軋制態(tài)的復(fù)合板(圖2(a))界面為連續(xù)的緊密結(jié)合，說(shuō)明在該工藝下獲得了良好結(jié)合的Mg/Al復(fù)合板。界面無(wú)金屬間化合物，擴(kuò)散層厚度為2.21 μm(圖3(a)).顯然，250 ℃退火后擁有不同的界面結(jié)構(gòu)，退火2 h(圖2(b))、4 h(圖2(c))的試樣界面生成了金屬間化合物(IMCs)，隨退火時(shí)間的增加，IMCs厚度增加。4 h試樣的界面能明顯觀察到兩層反應(yīng)相，這是由于界面處的原子擴(kuò)散增加導(dǎo)致界面IMCs的生長(zhǎng)。通過(guò)EDS線(xiàn)掃描得到不同退火時(shí)間的IMCs厚度分別為6.21 μm和8.03 μm，如圖3(b)、圖3(c)所示。結(jié)合之前關(guān)于Mg/Al復(fù)合板退火界面結(jié)合的研究[13]，及根據(jù)Mg-Al二元合金相圖[14]，判定靠近5052鋁合金側(cè)的為Mg2Al3相，靠近AZ31B鎂合金側(cè)為Mg17Al12相，且Mg2Al3層的厚度大于Mg17Al12層的厚度，這也就說(shuō)明Mg原子進(jìn)入Al層的擴(kuò)散能力大于Al原子進(jìn)入Mg層的擴(kuò)散能力。

圖2 Mg/Al復(fù)合板的SEM圖像Fig.2 SEM images of Mg/Al clad plate

圖3 Mg/Al復(fù)合板的EDS圖像Fig.3 EDS images of Mg/Al clad plate

2.2 AZ31B鎂基體的顯微組織

圖4為Mg/Al復(fù)合板橫向(TD)和軋向(RD)的結(jié)合界面?？梢郧宄乜闯?，TD方向和RD方向的界面均為波紋狀，不過(guò)TD方向的波紋振幅較小，所以后續(xù)在觀察晶粒時(shí)沒(méi)有特別區(qū)分TD方向的波峰和波谷位置。

交叉波紋輥增大了與AZ31B鎂基體的接觸面積，提高了界面的結(jié)合質(zhì)量。而傳統(tǒng)的平輥軋，結(jié)合界面為二維平直界面。

圖4 Mg/Al復(fù)合板TD和RD的結(jié)合界面Fig.4 Combination interface along the TD and RD of Mg/Al composite plate

圖5為軋制態(tài)與不同退火時(shí)間的顯微組織圖。鎂層以等軸晶粒占據(jù)多數(shù)，說(shuō)明鎂合金發(fā)生了軋制過(guò)程中的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶(DRX)和退火過(guò)程中的靜態(tài)再結(jié)晶(SRX)。從圖5(b)、(c)可以看出，軋制態(tài)的非均勻的等軸晶粒在較高溫度下退火，晶粒明顯長(zhǎng)大，界面IMCs厚度隨退火時(shí)間的增加也增加。軋制態(tài)、退火2 h及退火4 h的平均晶粒尺寸(AGS)分別約為6.88 μm、10.57 μm和11.45 μm.另外，退火的試樣由于再結(jié)晶作用在長(zhǎng)大的等軸晶粒之間出現(xiàn)了新生成的小等軸晶粒。

圖6為平輥軋制工藝下復(fù)合板TD和RD方向的顯微組織圖。從圖6(a)中發(fā)現(xiàn)AZ31B鎂合金層以等軸粗晶粒為主，粗晶?；菊紦?jù)整個(gè)跨度，平均晶粒尺寸為8.45 μm.與圖5(a)相比，平軋軋制態(tài)的晶粒尺寸比交叉波紋輥軋制工藝下退火2 h的晶粒尺寸還要大，且細(xì)晶分布很少，這就說(shuō)明交叉波紋輥軋制過(guò)程中晶粒更容易發(fā)生旋轉(zhuǎn)和細(xì)化。從圖6(b)中可以看到，鎂層晶粒存在等軸晶粒和孿晶組織，以及呈45°的剪切帶，平均晶粒尺寸為8.95 μm.其中，孿晶組織為{10-12}拉伸孿晶，其能為下一步動(dòng)態(tài)再結(jié)晶提供形核點(diǎn)。由于平輥軋制時(shí)鎂層和鋁層的變形存在差異，導(dǎo)致剪切帶的出現(xiàn)。而在交叉波紋輥軋制下(圖5(b)、(d))，均為等軸再結(jié)晶晶粒，無(wú)孿晶組織和剪切帶，基體材料基本實(shí)現(xiàn)同步變形。相比于平輥軋制，交叉波紋輥軋制能在更低壓下率下實(shí)現(xiàn)鎂合金和鋁合金的同步協(xié)調(diào)變形，并能實(shí)現(xiàn)界面緊密結(jié)合。

圖5 AZ31B鎂合金的顯微組織Fig.5 Microscopic organization of AZ31B magnesium alloy

2.3 力學(xué)性能

圖7為軋制態(tài)和250 ℃下退火2 h、4 h的Mg/Al復(fù)合板應(yīng)力-應(yīng)變曲線(xiàn)。從圖7中可以看出，軋制態(tài)的復(fù)合板TD和RD方向的抗拉強(qiáng)度分別為309.33 MPa和302.09 MPa.軋制態(tài)的復(fù)合板保持較高的抗拉強(qiáng)度，一是由于擴(kuò)散層的生成提高了基體材料的兼容變形能力，二是軋制過(guò)程中引起的位移和殘余應(yīng)力較小[15]。退火2 h試樣橫向和軋向的抗拉強(qiáng)度分別為285.16 MPa和277.54 MPa，退火4 h的分別為276.06 MPa和274.21 MPa.由此可以看出，經(jīng)過(guò)退火處理，復(fù)合板的抗拉強(qiáng)度有所下降。抗拉強(qiáng)度的降低一方面歸因于擴(kuò)散形成的金屬間化合物層，如圖2所示，擴(kuò)散層厚度增加，而抗拉強(qiáng)度降低，說(shuō)明擴(kuò)散層達(dá)到一定厚度形成硬脆性化合物層，降低了復(fù)合界面的相容變形能力，導(dǎo)致板材在拉伸時(shí)發(fā)生分層。另一方面，經(jīng)過(guò)長(zhǎng)時(shí)間退火處理，復(fù)合板的AZ31B鎂層和5052鋁層存在軟化效應(yīng)[16]，這也是影響強(qiáng)度的重要因素。同時(shí)，軋制態(tài)的應(yīng)力-應(yīng)變曲線(xiàn)應(yīng)力峰值出現(xiàn)過(guò)早，使得復(fù)合板表現(xiàn)出塑性不穩(wěn)定行為，達(dá)到峰值后容易斷裂。

另外，從圖7中還可以看出，軋制態(tài)復(fù)合板TD和RD的抗拉強(qiáng)度很接近，沒(méi)有明顯的各向異性。由圖5(a)和(d)、(e)看出，軋制態(tài)的晶粒類(lèi)型及平均晶粒尺寸在TD和RD方向很接近，這也說(shuō)明其是導(dǎo)致兩個(gè)方向抗拉強(qiáng)度接近的重要原因。值得注意的是，退火2 h和4 h試樣的抗拉強(qiáng)度依然接近。而采用傳統(tǒng)工藝制備的Mg/Al復(fù)合板，關(guān)于研究橫向和軋向的文章很少見(jiàn)[17-18]，后期出現(xiàn)了關(guān)于兩個(gè)取向的文章[19-21]，但力學(xué)性能存在明顯的各向異性。在本文的研究中，壓下率為37.5%，無(wú)論在軋制態(tài)還是退火態(tài)，復(fù)合板的TD和RD方向抗拉強(qiáng)度均接近。

圖7 軋制態(tài)和250 ℃下退火2 h、4 h的Mg/Al復(fù)合板應(yīng)力-應(yīng)變曲線(xiàn)Fig.7 Stress-strain curves of Mg/Al clad plate relled and annealed for 2 and 4 h at 250 ℃

延伸率表現(xiàn)為相反的趨勢(shì)，經(jīng)過(guò)退火處理，延伸率顯著增加。軋制態(tài)TD和RD的延伸率分別為5.25%和3.05%，表現(xiàn)出不高的塑性應(yīng)變能力。而退火2 h試樣橫向和軋向的延伸率分別為24.77%和23.13%；退火4h的試樣分別為23.24%和22.74%.應(yīng)變的增加主要與復(fù)合板經(jīng)過(guò)退火處理消除內(nèi)部殘余應(yīng)力和組織的回復(fù)與再結(jié)晶有關(guān)[22]，如圖5(b)、(c)所示。同時(shí)，觀察退火2 h和4 h的試樣發(fā)現(xiàn)，隨著退火時(shí)間的延長(zhǎng)，硬脆性化合物生成的越多，界面相容變形能力變?nèi)酰嘶? h試樣抗拉強(qiáng)度略微降低。這也說(shuō)明，250 ℃退火2 h，試樣的內(nèi)部殘余應(yīng)力可以基本消除，提高了復(fù)合板的成形性能。因此，壓下率為37.5%時(shí)，采用250 ℃進(jìn)行退火處理，當(dāng)退火時(shí)間為2 h時(shí)，復(fù)合板的力學(xué)性能較佳。

為了進(jìn)一步證明交叉波紋輥軋制的優(yōu)勢(shì)，進(jìn)行了該壓下率的平軋拉伸試驗(yàn)。從圖8中可以看出，TD和RD方向的UTS分別為262.38 MPa和195.38 MPa.TD方向擁有良好的EL，拉伸過(guò)程中，在彈塑性階段之后曲線(xiàn)出現(xiàn)了一次抖動(dòng)，這是由于界面處存在結(jié)合薄弱的位置引起的。RD方向試樣的強(qiáng)度和應(yīng)變都較低，說(shuō)明在壓下率為37.5%的平軋時(shí)，沿軋制方向的結(jié)合質(zhì)量較差，界面在拉伸過(guò)程中很容易分離。由此可見(jiàn)，相同壓下率下，交叉波紋輥軋制的力學(xué)性能更具優(yōu)勢(shì)。

圖8 平輥軋Mg/Al復(fù)合板TD和RD方向的應(yīng)力-應(yīng)變曲線(xiàn)Fig.8 Stress-strain curve in the TD and RD direction of Mg/Al composite plate under flat rolling

綜上所述，退火后，由于鎂合金層的回復(fù)和再結(jié)晶，復(fù)合板的力學(xué)性能受到了界面IMCs、晶粒類(lèi)型、晶粒組織等多因素的影響。其中，IMCs既能承受復(fù)合板的均勻塑性變形也能夠造成復(fù)合板界面處的分層[12]。在交叉波紋輥軋制工藝下，軋制態(tài)TD和RD方向的抗拉強(qiáng)度直接影響退火態(tài)試樣TD和RD方向的抗拉強(qiáng)度。

2.4 拉伸斷口

圖9為總壓下率為37.5%時(shí)TD方向的Mg/Al復(fù)合板軋制態(tài)和在250 ℃下退火2 h、4 h的拉伸斷口形貌圖。軋制態(tài)與退火態(tài)的復(fù)合板在拉伸過(guò)程中均同時(shí)斷裂，均有很高的抗拉強(qiáng)度。軋制態(tài)的斷口圖9(a)以韌窩為主，韌窩數(shù)量少且比較淺。與軋制態(tài)的斷口相比，退火后的斷口圖9(b)、(c)發(fā)生了顯著的變化，雖然還是以韌窩為主，但是韌窩數(shù)量明顯增多且變深，分布也變均勻，退火后塑性得到提高，退火后的斷裂機(jī)制均為韌性斷裂。

圖9 TD方向的斷口形貌Fig.9 Broken morphology along TD

軋制態(tài)的界面拉伸后可以明顯觀察到附著在基體上的擴(kuò)散層，但沒(méi)有IMCs生成。而退火態(tài)的界面處則觀察到明顯的IMCs.對(duì)退火試樣界面處IMCs層進(jìn)行點(diǎn)掃描，通過(guò)各點(diǎn)原子百分比確定靠近5052層的為Mg2Al3相，靠近AZ31B層的為Mg17Al12相。退火2 h和退火4 h的試樣均以Mg2Al3相居多。拉伸試樣發(fā)生分層，表明IMCs層的裂紋萌生導(dǎo)致試樣沿Mg/Al界面或IMCs層擴(kuò)展。MACWAN et al[22]及LEE et al[23]的研究表明界面分層歸因于Mg2Al3層。本研究中的觀察結(jié)果與其一致。本研究只針對(duì)250 ℃退火2 h和4 h的試樣進(jìn)行了研究，后續(xù)可以對(duì)退火時(shí)間開(kāi)展更為系統(tǒng)的研究，尋求退火時(shí)間對(duì)復(fù)合板性能的影響規(guī)律。

3 結(jié)束語(yǔ)

1) 退火溫度250 ℃，退火時(shí)間2 h和4 h，界面生成連續(xù)的IMCs層，靠近AZ31B側(cè)為Mg17Al12相，靠近5052側(cè)為Mg2Al3相，IMCs層總厚度隨退火時(shí)間增加而增加。

2) 250 ℃退火后，復(fù)合板由于硬脆的IMCs層和軟化作用抗拉強(qiáng)度有所下降，同時(shí)退火處理減小了內(nèi)部殘余應(yīng)力，組織的回復(fù)與再結(jié)晶使延伸率顯著增加。

3) 退火溫度對(duì)性能的影響遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于退火時(shí)間，所以為提高軋制Mg/Al復(fù)合板的塑性，可以采用短時(shí)間退火處理。

4) 軋制態(tài)與退火態(tài)的拉伸斷口均以韌窩為主。軋制態(tài)韌窩數(shù)量少且比較淺，退火后韌窩明顯增多且變深，分布也變均勻，塑性顯著提高。

5) 相比于平輥軋制，交叉波紋輥軋制工藝下復(fù)合板結(jié)合界面為波紋狀，提高了界面結(jié)合質(zhì)量，且擁有優(yōu)異的力學(xué)性能。