一種陶瓷磚破壞強(qiáng)度和斷裂模數(shù)測量不確定度的評定*

朱禮兵 龔 明 蘭書元 胡江峰 張 鵬

(江西省建筑衛(wèi)生陶瓷質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心 江西 高安 300800)

隨著高新技術(shù)地迅速發(fā)展,對各行業(yè)實(shí)驗(yàn)室檢測、校準(zhǔn)結(jié)果的可靠性要求越來越高,除了要獲得檢測或校準(zhǔn)結(jié)果外,還要求知道檢測或校準(zhǔn)結(jié)果的測量不確定度。國際實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可合作組織(簡稱ILAC)、亞太實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可合作組織(簡稱APLAC)、中國合格評定國家認(rèn)可委員會(huì)(簡稱CNAS)都對實(shí)驗(yàn)室體系運(yùn)行中檢測結(jié)果的測量不確定度評定和應(yīng)用提出了新的要求。大量試驗(yàn)研究表明,為了提高測量不確定度評定的可靠性,對材料不同的檢測參數(shù)和檢測方法應(yīng)該采用不同的評定方法。對于材料理化檢測結(jié)果測量不確定度的評定,采用直接評定法無法評定具有一定難度的檢測項(xiàng)目,而采用綜合評定法能較好地解決材料理化檢測結(jié)果測量不確定度評定中的許多難點(diǎn),不僅使檢測結(jié)果不確定度的評定具有可行性,而且能提高檢測結(jié)果測量不確定度評定的準(zhǔn)確度和可靠性。

筆者結(jié)合陶瓷檢驗(yàn)檢測實(shí)驗(yàn)室多年的工作經(jīng)驗(yàn),根據(jù)國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 3810.4-2006陶瓷磚試驗(yàn)方法第4部分 斷裂模數(shù)和破壞強(qiáng)度的測定,以適當(dāng)?shù)乃俾氏蛱沾纱u表面施加正壓力,通過讀取破壞載荷值,測量磚的寬度、厚度,來測定陶瓷磚的破壞強(qiáng)度和斷裂模數(shù)。同時(shí)結(jié)合實(shí)際測量過程中各個(gè)因素對其影響程度,對陶瓷磚破壞強(qiáng)度和斷裂模數(shù)的不確定度進(jìn)行了評定。

1 測量過程

測量對象:高級鏡面水晶磚(羅夫倫商標(biāo)),國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 4100-2015陶瓷磚附錄K 干壓陶瓷磚,吸水率6%＜E≤10%BⅡb類。

測量依據(jù):國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 4100-2015陶瓷磚。

測量環(huán)境:溫度一般為(20±2)℃,本實(shí)驗(yàn)工作環(huán)境溫度為20℃。

測量儀器:數(shù)顯陶瓷磚抗折試驗(yàn)機(jī)(TZS型10000檔抗折機(jī)(J-15)),寧夏機(jī)械研究院;

數(shù)顯游標(biāo)卡尺:精度為0.02 mm,成都成量工具集團(tuán)有限公司;

101電熱鼓風(fēng)干燥箱:溫度為(110±5)℃,康恒儀器有限公司。

測量過程:根據(jù)標(biāo)準(zhǔn),采用尺寸偏差、表面質(zhì)量合格的高級鏡面水晶磚中隨機(jī)抽取7塊試樣,并用硬刷刷去試樣背面松散的粘結(jié)顆粒。

將試樣放入溫度為105℃的干燥箱中,烘干至恒重;然后放入干燥器冷卻至室溫,3 h后將試樣放在抗折機(jī)上進(jìn)行實(shí)驗(yàn),用數(shù)顯游標(biāo)卡尺測出試樣的寬度以及實(shí)驗(yàn)后沿?cái)嗔堰厹y得試樣斷裂面的最小厚度。根據(jù)試樣長度調(diào)節(jié)兩根支撐棒之間的跨距為480 mm,并以1 N/(mm2·s)的速率均勻地向磚的表面正中心施加壓力直至破壞,記錄此時(shí)的最大破壞荷載F,根據(jù)公式S=FL/b算出磚的破壞強(qiáng)度,最后用破壞強(qiáng)度除以沿破壞斷裂面的最小厚度的平方,即得到斷裂模數(shù)[1]。

2 建立數(shù)學(xué)模型

2.1 破壞強(qiáng)度計(jì)算式

式中:S-破壞強(qiáng)度,N;

F——破壞荷載,N;

L——跨距,mm;

b——試樣寬度,mm。

2.2 斷裂模數(shù)計(jì)算式

式中:R——斷裂模數(shù),MPa;

h——斷裂面最小厚度,mm;

其它符號(hào)含義同破壞強(qiáng)度計(jì)算式。

2.3 合成不確定度計(jì)算式[2]

Urel(L)——兩根支撐棒之間的跨距L 所引起的不確定度(因?yàn)橛捎诳缇嘀禐槌?shù),故此項(xiàng)不確定度分量可視為零);

Urel(b)——試樣寬度b 的測量所引起來的不確定度;

Urel(h)——試樣破壞斷裂面最小厚度h 的測量所引起的不確定度;

Urel(rep)S——重復(fù)性實(shí)驗(yàn)所引起的破壞強(qiáng)度不確定度;

Urel(rep)R——重復(fù)性實(shí)驗(yàn)所引起的斷裂模數(shù)不確定度。

由于Urel(L)不確定度分量為零,故上述合成不確定度可簡化為:

3 檢驗(yàn)原始數(shù)據(jù)

(1)檢驗(yàn)方法:根據(jù)國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 3810.4-2016陶瓷磚試驗(yàn)方法 第4部分:斷裂模數(shù)和破壞強(qiáng)度的測定;

(2)樣品規(guī)格:500 mm ×500 mm;

(3)跨距:按標(biāo)準(zhǔn)要求,跨距為480 mm;

(4)具體的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)見表1。

表1 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)表

4 輸入量的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量

4.1 重復(fù)性引起的不確定度分量Urel(rep)S、Urel(rep)R

根據(jù)貝塞爾公式計(jì)算可知:

4.2 最大破壞荷載F引起的不確定度分量Urel(F)

最大破壞荷載F 引起的不確定度主要包括儀器的測量不確定度和儀器校準(zhǔn)的不確定度兩個(gè)方面。

4.2.1 儀器的測量不確定度U1rel(F)

查儀器說明書(合格證書),其示值誤差要求值為±1%,且未標(biāo)明置信概率,故按均勻分布估計(jì)不確定度分量,取k=3,因此儀器的測量不確定度:

4.3 試樣寬度b引起的不確定度分量U rel(b)

由于測量試樣寬度所用的數(shù)顯游標(biāo)卡尺精度是0.02 mm,可按照均勻分布估計(jì)不確定度分量,取k=3,試樣寬度b測定的平均值b=500.13 mm,因此試樣寬度b引起的標(biāo)準(zhǔn)不確定度:

4.4 試樣破壞斷裂面最小厚度h引起的不確定度分量U rel(h)

由于測量試樣厚度所用的數(shù)顯游標(biāo)卡尺精度是0.02 mm,可按照均勻分布估計(jì)不確定度分量,取k=3,試樣破壞斷裂面最小厚度h 測定的平均值h=6.25 mm,因此試樣破壞斷裂面的最小厚度h所引起的標(biāo)準(zhǔn)不確定度:

試樣破壞斷裂面的最小厚度h所引起的相對不確定度:

Urel(b)=U(b)/b=0.012/6.25=0.19%

4.5 不確定度分量核算

由表2可知,最大破壞載荷、斷裂面最小厚度和重復(fù)性試驗(yàn)所引起的不確定度分量在總的合成不確定度中所占比例較大,需控制其影響因素,因此選購高精度、穩(wěn)定性好的設(shè)備和實(shí)驗(yàn)人員嚴(yán)謹(jǐn)細(xì)致的操作至關(guān)重要。

5 合成相對不確定度和標(biāo)準(zhǔn)不確定度

(1)破壞強(qiáng)度S合成相對不確定度:

6 擴(kuò)展不確定度

根據(jù)國家計(jì)量校準(zhǔn)規(guī)范JJF1059.1-2012測量不確定度評定與表示,取包含因子k=2(置信概率為95%)可知,U=k×UC

(1)破壞強(qiáng)度S擴(kuò)展不確定度:U(S)=k×UC(S)=2×4.08=8.16 N

(2)斷裂模數(shù)R 擴(kuò)展不確定度:U(R)=k×UC(R)=2×0.18=0.36 MPa

7 本中心測量不確定度報(bào)告

(1)破壞強(qiáng)度S=(637.27±8.16)N,其中擴(kuò)展不確定度U(S)=8.16N(k=2),對于正態(tài)分布來說有95%的置信概率,完全滿足標(biāo)準(zhǔn)和性能要求。

(2)斷裂模數(shù)R= (24.50±0.36)MPa,其中擴(kuò)展不確定度U(R)=0.36 MPa(k=2),對于正態(tài)分布來說有95%的置信概率,完全滿足標(biāo)準(zhǔn)和性能要求。

8 結(jié)語

通過對陶瓷磚破壞強(qiáng)度和斷裂模數(shù)測量不確定度各分量的分析核算可知,最大破壞載荷、斷裂面最小厚度和重復(fù)性試驗(yàn)影響較大,因此選購高精度、穩(wěn)定性好的設(shè)備和實(shí)驗(yàn)人員嚴(yán)謹(jǐn)細(xì)致的操作至關(guān)重要。