反應(yīng)堆壓力容器材料壓縮蠕變性能及變形機(jī)制研究

陶賢超，高永建，趙 鵬，胡靖東，宮建國，軒福貞

(1.華東理工大學(xué) 機(jī)械與動力工程學(xué)院，上海 200237；2.上海核工程研究設(shè)計(jì)院有限公司，上海 200233)

0 引言

截至2022年6月30日，我國大陸有54個正在運(yùn)行的核電站[1]。壓水堆作為我國核電行業(yè)發(fā)展的重點(diǎn)堆型，在發(fā)生嚴(yán)重事故時，采用堆芯熔融物堆內(nèi)滯留(IVR)技術(shù)保證壓力容器的完整性。該技術(shù)通過反應(yīng)堆壓力容器(RPV)底封頭外部堆腔注水冷卻將其內(nèi)部的衰變熱持續(xù)導(dǎo)出，從而防止器壁被融穿[2]。

IVR過程中，RPV內(nèi)部堆芯熔融物溫度高達(dá)2 000 ℃，下部殼體內(nèi)壁面溫度達(dá)1 300 ℃以上，外壁面溫度約為150 ℃[3]。在內(nèi)外壁面溫差與內(nèi)部壓力的共同作用下，內(nèi)壁面高溫區(qū)域承載壓縮應(yīng)力，壓縮蠕變是RPV的主要損傷模式。因此，需要重點(diǎn)考慮嚴(yán)重事故下RPV材料的壓縮蠕變變形行為[4]。

目前，已有部分學(xué)者開展了RPV用鋼SA-508及類似材料[5-8]的拉伸蠕變行為研究。例如，閭川陽[9]研究了SA-508鋼的相變組織演化特征，結(jié)合微觀分析手段，分析了相變組織演化對蠕變性能的影響機(jī)理;韓寧寧[10]的研究表明：溫度低于400 ℃時，國產(chǎn)RPV材料SA-508鋼的蠕變行為不明顯,450～550 ℃時，可用Norton-Bailey方程描述其蠕變變形;姚彥貴等[11]通過拉伸蠕變試驗(yàn)，獲得了SA-508-Ⅲ鋼在450～1 000 ℃范圍內(nèi)的等時應(yīng)力應(yīng)變曲線;THINNES等[12]開展了類似材料SA-533B1鋼在627～1 200 ℃的蠕變試驗(yàn)，得到了該材料的蠕變斷裂壽命等數(shù)據(jù);DEVOS等[13]開展了600～1 300 ℃范圍內(nèi)16MnD5的蠕變試驗(yàn)，得到了該材料的應(yīng)力-蠕變斷裂壽命曲線?？梢钥闯觯鲜鲅芯考性诓牧系睦烊渥冃袨榉治?，而在壓縮蠕變方面，相關(guān)研究較少。汪歡[14]研究了Mg-10Gd-3Y-0.5Zr鎂合金的高溫壓縮蠕變行為，發(fā)現(xiàn)該合金的壓縮蠕變曲線分為兩階段：初始減速階段和穩(wěn)態(tài)蠕變階段；對于擠壓T5態(tài)鎂合金，低溫下(200～250 ℃)的壓縮蠕變變形機(jī)制是晶界滑移；而溫度較高時(250～300 ℃)，其變形機(jī)制為位錯滑移；與壓縮蠕變不同，在上述溫度范圍內(nèi)，該材料的拉伸蠕變變形機(jī)制主要為位錯粘性滑移。岳顆等[15]采用透射電鏡(TEM)研究了Ti65合金在600～650 ℃,120～160 MPa下的拉伸蠕變特性，發(fā)現(xiàn)蠕變第一階段變形機(jī)制主要由受攀移控制的位錯越過α2相的過程主導(dǎo)，穩(wěn)態(tài)蠕變階段蠕變機(jī)制主要由受界面處擴(kuò)散控制的位錯攀移的過程主導(dǎo)。陳博文等[16]分析了Ti-6Al-3Nb-2Zr-lMo合金在不同應(yīng)力下的常溫壓縮蠕變行為，發(fā)現(xiàn)蠕變變形主要受位錯滑移和孿晶變形控制。DOBES等[17]對CoCrFeMnNi高熵合金的壓縮蠕變試驗(yàn)研究發(fā)現(xiàn)，在700～800 ℃的溫度范圍內(nèi)，未添加氧化物的該高熵合金在試驗(yàn)應(yīng)力區(qū)間內(nèi)主要變形機(jī)制為位錯攀移；加入氧化物后，該合金在低應(yīng)力區(qū)的應(yīng)力指數(shù)下降至1.75，擴(kuò)散蠕變是其可能的蠕變變形機(jī)制。牛田野等[18]開展了SA-508材料600 ℃下的拉伸蠕變和壓縮蠕變試驗(yàn)，分析了該材料的拉伸和壓縮蠕變行為以及變形特點(diǎn)。綜上所述，核級SA-508材料的壓縮蠕變研究報(bào)道較少，本文將在已開展工作[18]基礎(chǔ)上進(jìn)一步研究，闡明該材料的壓縮蠕變變形機(jī)制，服務(wù)于嚴(yán)重事故下核電部件結(jié)構(gòu)完整性評價。

本文開展了SA-508材料的壓縮蠕變試驗(yàn)，分析了材料在不同溫度與應(yīng)力水平下蠕變變形特性；結(jié)合微觀表征手段，研究其蠕變變形機(jī)制。

1 壓縮蠕變試驗(yàn)及研究方法

1.1 試樣

SA-508壓縮蠕變試樣為短圓柱狀，直徑為8 mm，長度為16 mm。

1.2 壓縮蠕變試驗(yàn)

壓縮蠕變試驗(yàn)參考GB/T 2039—2012《金屬材料 單軸拉伸蠕變試驗(yàn)方法》執(zhí)行。該試驗(yàn)在DRL50電子蠕變持久試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行，需設(shè)計(jì)拉壓轉(zhuǎn)換裝置才能進(jìn)行試驗(yàn)。試驗(yàn)開始時，保持特定初始載荷，然后升溫到相應(yīng)溫度點(diǎn)；達(dá)到目標(biāo)溫度后保溫120 min，再將載荷加載至設(shè)定值。本次試驗(yàn)共設(shè)置2個溫度點(diǎn)(600，700 ℃)和若干個應(yīng)力點(diǎn)，見表 1。試驗(yàn)溫度設(shè)置在SA-508材料的相變溫度附近。應(yīng)力點(diǎn)設(shè)置的原則是保證壓縮蠕變試驗(yàn)過程中出現(xiàn)蠕變第二階段。需要說明，開展壓縮試驗(yàn)前，已完成相同條件下的拉伸蠕變試驗(yàn)。由于壓縮試樣在試驗(yàn)過程中不會發(fā)生斷裂，故各壓縮試驗(yàn)的試驗(yàn)時間略大于對應(yīng)的拉伸蠕變斷裂壽命。另外，表 1中600 ℃的部分測試數(shù)據(jù)(序號1～4)源于文獻(xiàn)[18]。

表1 壓縮蠕變試驗(yàn)的測試參數(shù)

1.3 微觀組織觀察

采用透射電子顯微鏡(TEM)和電子背散射衍射(EBSD)進(jìn)行微觀組織演化分析。TEM和EBSD試樣，均需在壓縮蠕變試樣中部沿軸向切取尺寸為8 mm×10 mm×1 mm的薄片。EBSD試樣薄片需依次經(jīng)過500,1 000,2 000,4 000目砂紙打磨后，再使用金剛石拋光液拋光10 min。TEM樣片需將切取薄片磨至厚度0.5 mm以下，然后在專用沖孔機(jī)上沖出直徑為3 mm的圓片，最后通過離子減薄獲得薄區(qū)后用于微觀觀測。

2 高溫壓縮蠕變性能

2.1 壓縮蠕變曲線

SA-508材料在600 ℃,65～145 MPa下的壓縮蠕變曲線如圖1[18]所示,在700 ℃,8～35 MPa下的正則化壓縮蠕變曲線如圖2所示?？梢钥闯?，在所研究溫度與應(yīng)力范圍內(nèi)，SA-508材料的壓縮蠕變曲線主要由蠕變第一階段與第二階段構(gòu)成。蠕變第一階段為減速蠕變過程，后續(xù)蠕變變形表現(xiàn)為穩(wěn)態(tài)蠕變特性。與拉伸蠕變變形行為不同，未出現(xiàn)加速蠕變階段。另外，同一溫度(600或700 ℃)下，蠕變應(yīng)變速率隨應(yīng)力水平的增大而不斷增加。

圖1 SA-508的壓縮蠕變曲線(600 ℃)

圖2 SA-508的壓縮蠕變曲線(700 ℃)

2.2 穩(wěn)態(tài)蠕變速率與應(yīng)力指數(shù)

(1)

式中，A為無量綱常數(shù)；D0為頻率因子；Q為蠕變活化能,kJ/mol；R為氣體常數(shù)；T為溫度,K；G為剪切模量,MPa；b為伯格斯向量；k為玻爾茲曼常數(shù)；d為平均粒度；p為粒度指數(shù)；σ為應(yīng)力，MPa;n為應(yīng)力指數(shù)。

研究表明：當(dāng)n=1時，蠕變變形機(jī)制為擴(kuò)散蠕變；當(dāng)n=2時，代表該蠕變機(jī)制為無析出物的平面晶界滑移(超塑性晶界滑移)[20]；當(dāng)28時，蠕變變形機(jī)制為冪率失效(即位錯滑移)[21]。

不同溫度(600,700 ℃)下，蠕變穩(wěn)態(tài)速率與正則化應(yīng)力的關(guān)系曲線見圖3，圖中σT為材料測試溫度下的抗拉強(qiáng)度?；谌渥兎€(wěn)態(tài)速率與正則化應(yīng)力的關(guān)系曲線圖，可以得到蠕變應(yīng)力指數(shù)n。需要說明，600 ℃的部分測試數(shù)據(jù)(表1中序號1-4)源于文獻(xiàn)[18]?？梢钥闯觯?00 ℃時，中高應(yīng)力區(qū)域的應(yīng)力指數(shù)n2=7.04，低應(yīng)力區(qū)域n1=1.84。這表明，隨著應(yīng)力水平的降低，蠕變變形機(jī)制由位錯攀移主導(dǎo)轉(zhuǎn)變?yōu)閿U(kuò)散蠕變變化。而對于700 ℃，所研究應(yīng)力對應(yīng)的應(yīng)力指數(shù)n3=3.83，表明其主要蠕變機(jī)制為位錯攀移；該溫度下對應(yīng)的最低應(yīng)力水平(8 MPa)雖然遠(yuǎn)低于600 ℃對應(yīng)的應(yīng)力水平(65 MPa)，但溫度的增加導(dǎo)致位錯運(yùn)動加劇、位錯攀移發(fā)生的傾向不斷增強(qiáng)，這也是兩者蠕變變形機(jī)制出現(xiàn)差異的原因。需要說明，對于700 ℃，如果應(yīng)力進(jìn)一步降低，應(yīng)力指數(shù)也會下降。

圖3 穩(wěn)態(tài)蠕變速率與正則化應(yīng)力的關(guān)系曲線 (部分?jǐn)?shù)據(jù)源于文獻(xiàn)[18])

蠕變變形過程中，可以通過激活體積量V*分析變形機(jī)制，其定義如下：

(2)

式中，T為絕對溫度；σ為應(yīng)力；b為伯格斯向量長度，m；取b=2.55×10-10m。

圖4 穩(wěn)態(tài)蠕變速率與應(yīng)力σ的關(guān)系曲線

圖5 激活體積量v*與應(yīng)力σ關(guān)系

600 ℃低應(yīng)力區(qū)的蠕變應(yīng)力指數(shù)n1=1.84，接近超塑性晶界滑移(n=2)和擴(kuò)散蠕變(n=1)對應(yīng)數(shù)值，推測其變形機(jī)制為超塑性晶界滑移與擴(kuò)散蠕變的疊加作用。

3 微觀組織分析

選取典型的壓縮蠕變試樣(600 ℃-85 MPa,600 ℃-125 MPa和700 ℃-14 MPa)進(jìn)行TEM分析。圖6,7為600 ℃-125 MPa和700 ℃-14 MPa蠕變試樣的TEM照片。結(jié)果表明，在這兩種蠕變條件下具有復(fù)雜的位錯結(jié)構(gòu)，晶粒內(nèi)部存在大量的位錯線和位錯纏結(jié)等。位錯在遇到滲碳體顆粒時會因阻塞而產(chǎn)生塞積，需要通過位錯攀移繞過顆粒物繼續(xù)運(yùn)動。同時，發(fā)現(xiàn)在晶界處存在穿越界面的位錯。結(jié)合應(yīng)力指數(shù)的結(jié)果，表明位錯攀移是壓縮蠕變的主要變形機(jī)制。

圖6 蠕變試樣TEM分析結(jié)果(600 ℃-125 MPa)

圖7 蠕變試樣TEM分析結(jié)果(700 ℃-14 MPa)

對600 ℃-85 MPa壓縮蠕變試樣的微觀分析(見圖8)表明，在晶粒中心區(qū)域位錯密度較低，而且晶粒內(nèi)部顆粒物對位錯的釘扎作用較弱；發(fā)現(xiàn)位錯在晶界處大量塞積，表明位錯運(yùn)動的主要障礙是晶界，因此晶界滑移可能是600 ℃-85 MPa壓縮蠕變的主要變形機(jī)制。

圖8 蠕變試樣TEM分析結(jié)果(600 ℃-85 MPa)

圖9 不同應(yīng)力下蠕變試樣的晶粒分布尺寸(600 ℃)

在較低應(yīng)力水平下通常為擴(kuò)散蠕變，主要有兩種機(jī)制：Nabarro-Herring-Coble蠕變和Harper-Dorn蠕變。Nabarro-Herring-Coble蠕變機(jī)理為空位在晶格內(nèi)部流動或者通過擴(kuò)散流沿晶界流動；Harper-Dorn蠕變則主要由位錯攀移控制，不考慮晶界的擴(kuò)散。研究表明[23]，晶粒尺寸較細(xì)的材料在低應(yīng)力水平主要是由Nabarro-Herring-Coble蠕變機(jī)制起作用，晶界能夠在相對較低的溫度下發(fā)生滑移，從而產(chǎn)生更高的穩(wěn)態(tài)蠕變速率。為分析600 ℃低應(yīng)力水平下的擴(kuò)散蠕變類型，選取600 ℃應(yīng)力區(qū)間內(nèi)的蠕變試樣做EBSD分析，得到不同應(yīng)力水平下的晶粒尺寸(見圖9)。結(jié)果表明，所研究材料在多個應(yīng)力水平下的平均晶粒尺寸較細(xì)(其中尺寸為1 μm的晶粒占據(jù)較高的比例)，晶界數(shù)量較多，更有可能發(fā)生與晶界相關(guān)的變形。故推斷600 ℃低應(yīng)力區(qū)的蠕變機(jī)制主要為Nabarro-Herring-Coble蠕變。

4 結(jié)論

(1)SA-508材料的壓縮蠕變曲線呈現(xiàn)典型的兩階段特征，只出現(xiàn)蠕變第一階段和蠕變穩(wěn)態(tài)階段，未出現(xiàn)蠕變加速階段。

(2)對于600 ℃的中高應(yīng)力區(qū)間、700 ℃所研究應(yīng)力區(qū)間，壓縮蠕變變形機(jī)制為位錯攀移。高應(yīng)力和高溫條件下，外力和熱激活的耦合作用促使位錯越過晶界，使得位錯運(yùn)動成為主要的壓縮蠕變變形機(jī)制。

(3)600 ℃時，隨著應(yīng)力水平的不斷降低，壓縮蠕變變形機(jī)制由位錯攀移轉(zhuǎn)變?yōu)榫Ы缁瑒?空位擴(kuò)散。