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    不同成像原理顯微鏡在煤微表面形貌表征中的應(yīng)用

    2022-09-14 03:58:52王偉象梅國棟郭利杰邱黎明
    中國礦業(yè) 2022年9期
    關(guān)鍵詞:納米級煤樣顯微鏡

    王偉象,梅國棟,郭利杰,邱黎明

    (1.礦冶科技集團(tuán)有限公司,北京 100160;2.國家金屬礦綠色開采國際聯(lián)合研究中心,北京 102628;3.北京科技大學(xué)土木與資源工程學(xué)院,北京 100083)

    煤是遠(yuǎn)古植物埋藏地下,在隔絕空氣的高壓高溫環(huán)境中,經(jīng)歷長期復(fù)雜的生物變化、物理變化、化學(xué)變化以及地殼運(yùn)動(dòng)、地質(zhì)作用逐步演變形成的固態(tài)可燃礦物[1]。煤體內(nèi)部存在大量孔隙、裂隙和顯微構(gòu)造等,其斷面形貌也表現(xiàn)出極其復(fù)雜的狀態(tài)。研究煤的斷面形貌、剖析其微觀形態(tài)和結(jié)構(gòu)是研究煤層氣、頁巖氣及其他非常規(guī)天然氣賦存機(jī)制、氣液兩相介質(zhì)與煤基質(zhì)間相互作用及氣體解吸、擴(kuò)散和滲流的前提[2-4],為煤層中氣體資源勘探開發(fā)、CO2注采及封存、礦井瓦斯突出預(yù)測等問題的解決提供科學(xué)基礎(chǔ)[5-8]。

    煤的微表面觀察方法主要有光學(xué)顯微鏡法、掃描電子顯微鏡法和掃描探針顯微鏡法等[9]。光學(xué)顯微鏡可直接觀察煤樣微表面形貌,得到直觀結(jié)果,并可在細(xì)觀尺度作簡單的定量分析,其放大倍數(shù)范圍小,在幾倍至幾百倍之間,最多達(dá)上千倍,觀測范圍在數(shù)毫米至數(shù)十微米,可獲取的信息量少。掃描電子顯微鏡(scanning electron microscope,SEM)與光學(xué)顯微鏡相比的不足之處是識別組分困難,且以定性分析為主,但其放大倍數(shù)為20~1 000 000倍,在獲取信息量方面明顯優(yōu)于光學(xué)顯微鏡[10-11]。掃描探針顯微鏡包括掃描隧道顯微鏡和原子力顯微鏡(atomic force microscope,AFM)等[12],具有超高空間分辨率,放大倍數(shù)能達(dá)10億倍,既可得到二維形貌,還可得到三維形貌,可獲得SEM無法掃描的包括非導(dǎo)體物質(zhì)在內(nèi)的表面形貌信息,但其觀測范圍較小,約在數(shù)十微米以下[8,13-14]。

    上述成像區(qū)別主要與各類型設(shè)備的成像原理不同有關(guān),本文首先分析光學(xué)顯微鏡、SEM和AFM的基本成像原理,然后通過3種顯微鏡表征取自同一塊煤的煤樣新鮮斷面、處理后平整表面不同尺度形貌。本文的研究工作一方面是為了分析3種原理顯微鏡在煤微表面表征中的直觀作用,另一方面也通過3種顯微鏡對煤的微表面進(jìn)行表征和研究,根據(jù)測試結(jié)果綜合分析3種顯微鏡在應(yīng)用時(shí)的特點(diǎn),以便更好地融合3種顯微鏡進(jìn)行科學(xué)研究。

    1 不同顯微鏡的成像原理

    不同顯微鏡的成像原理受其結(jié)構(gòu)組成的影響顯著,本文將光學(xué)顯微鏡、SEM和AFM的基本結(jié)構(gòu)組成、基本成像原理、放大倍數(shù)和成像特點(diǎn)等制表進(jìn)行對比分析,詳見表1。

    表1 不同成像原理顯微鏡對比分析表Table 1 Comparison and analysis of microscopes with different imaging principles

    由于獨(dú)立的光學(xué)顯微鏡無法存儲圖像,在實(shí)際研究應(yīng)用中對光學(xué)顯微鏡進(jìn)行了改進(jìn)。金相顯微鏡是一種典型的光學(xué)顯微鏡,電腦型金相顯微鏡是將光學(xué)顯微鏡技術(shù)、光電轉(zhuǎn)換技術(shù)、計(jì)算機(jī)圖像處理技術(shù)結(jié)合在一起研發(fā)而成的產(chǎn)品,不僅可以在目鏡上作顯微觀察,也可以在計(jì)算機(jī)顯示屏幕上觀察實(shí)時(shí)動(dòng)態(tài)圖像,同時(shí)還能將所需圖片編輯、保存和打印[18-19]。

    對比發(fā)現(xiàn),3種成像儀器的主要特征為:光學(xué)顯微鏡在大氣環(huán)境下測試,依托光源成像;SEM在真空環(huán)境下通過二次電子束成像;AFM通過儀器內(nèi)部激光在探針上反射光的偏移量經(jīng)轉(zhuǎn)化后成像。不同的成像原理使得三者在測試時(shí)對試樣制備的要求不同。

    2 實(shí) 驗(yàn)

    2.1 試樣制備

    2.1.1 光學(xué)顯微鏡測試試樣制備

    光學(xué)顯微鏡在大氣環(huán)境下依托光源測試,對觀測試樣無特殊要求,能放置在試樣臺觀察即可。因此,將大塊煤樣敲碎后選擇幾個(gè)具有新鮮斷面的小塊煤樣(尺寸約20 mm×10 mm×10 mm)即可用于光學(xué)顯微鏡觀測,選擇好的試樣如圖4(a)所示。

    AB-物體;B1A1-物鏡放大的圖像;B2A2-目鏡放大圖像;F1-物鏡焦距;F2-目鏡焦距;L-光學(xué)鏡筒長度;D-明視距離圖1 光學(xué)顯微鏡基本成像原理圖解Fig.1 Basic imaging principle diagram ofoptical microscope

    圖2 SEM成像原理圖解Fig.2 Imaging principle diagram of SEM

    圖3 AFM成像原理圖解Fig.3 Imaging principle diagram of AFM

    2.1.2 SEM測試試樣制備

    SEM在真空環(huán)境下通過二次電子成像,且要求較小尺寸的試樣。因此,收集2.1.1部分所述大塊煤樣敲碎時(shí)形成的具有新鮮斷面的大顆粒煤樣(尺寸約5 mm×5 mm×5 mm)作為測試試樣即可,如圖4(b)所示。

    圖4 煤樣Fig.4 Coal samples

    2.1.3 AFM測試試樣制備

    由于AFM在測試時(shí)探針針尖和試樣表面間的距離保持在納米量級,因此,AFM的測試試樣要求表面盡可能平整,不宜超過1 μm,以防止表面起伏破壞探針或掃描系統(tǒng);雖然小顆粒煤樣的微表面可能能夠滿足表面起伏不超過1 μm,但是該尺寸的煤樣易粘附在針尖上造成針尖損壞,所以在2.1.1部分所述敲碎的煤塊中選擇小塊煤樣(尺寸約10 mm×10 mm×5 mm),并對其進(jìn)行鑲嵌、拋光處理,步驟如下所述:將小塊煤樣放入型號為XQ-2B的鑲嵌機(jī)中鑲嵌成扁平的圓柱形煤樣,將鑲嵌好的煤樣放入型號為YMP-1的磨拋機(jī)中分別用400目、800目、1 200目、1 500目的砂紙拋光3~5 min,直至煤樣表面形貌起伏不超過1 μm,且上下兩面平整、平行,拋光完成的試樣如圖4(c)所示。將拋光完成的試樣放入盛有去離子水的超聲清洗器內(nèi)清洗1 min后再放入真空干燥箱內(nèi)烘干。操作完成后將煤樣密封保存,防止表面吸附雜質(zhì)影響后續(xù)測試。

    2.2 測試實(shí)驗(yàn)

    2.2.1 光學(xué)顯微鏡測試實(shí)驗(yàn)

    該實(shí)驗(yàn)采用型號為ZEISS Axiocam 105 color的光學(xué)金相顯微鏡,放大倍數(shù)為×40~×500。分別將新鮮斷面煤樣和拋光煤樣放在光學(xué)顯微鏡的載物臺上,選擇合適的放大倍數(shù),調(diào)整焦距,觀察其表面形貌特征并拍攝圖片。實(shí)驗(yàn)在實(shí)驗(yàn)室穩(wěn)定的大氣環(huán)境(溫度20 ℃±2 ℃,濕度30%±5%)中進(jìn)行。

    2.2.2 SEM測試實(shí)驗(yàn)

    該實(shí)驗(yàn)采用Zeiss SIGMA SEM,該電鏡二次電子像分辨率可達(dá)1.3 nm(20 kV),放大倍率范圍為20~1 000 000倍。 實(shí)驗(yàn)時(shí)用雙面導(dǎo)電膠帶將新鮮斷面煤樣和拋光煤樣粘在SEM的試樣臺上,為防止在SEM真空環(huán)境中煤樣表面電荷積聚影響成像質(zhì)量,對實(shí)驗(yàn)煤樣表面進(jìn)行噴金處理,然后將煤樣放入掃描電鏡腔體內(nèi),通過計(jì)算機(jī)觀察其表面形貌特征。

    2.2.3 AFM測試實(shí)驗(yàn)

    該實(shí)驗(yàn)采用Bruker Dimension Icon AFM。實(shí)驗(yàn)時(shí)用雙面膠帶將制備好的煤樣粘在AFM試樣臺上,選用Tapping模式進(jìn)行測試;采用SCM-PIT-V2探針,其懸臂彈性系數(shù)k=2.8 N/m,共振頻率f0≈60 kHz,其針尖半徑為20 nm;實(shí)驗(yàn)設(shè)置針尖抬起高度為100~150 nm,掃描頻率為1 Hz,圖像分辨率設(shè)置為256×256;圖像輸出和數(shù)據(jù)處理采用Nanoscope Analyses軟件。本次研究測試了煤樣表面5 μm×5 μm、1 μm×1 μm、256 nm×256 nm范圍以及納米級裂隙的二維圖像和三維圖像,實(shí)驗(yàn)在實(shí)驗(yàn)室穩(wěn)定的大氣環(huán)境(溫度20 ℃±2 ℃,濕度30%±5%)中進(jìn)行。

    3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

    3.1 光學(xué)顯微鏡測試結(jié)果

    光學(xué)顯微鏡觀測的煤樣新鮮斷面形貌圖像如圖5所示。由圖5可知,煤樣的新鮮斷面在光學(xué)顯微鏡下表現(xiàn)為亮黑色或模糊的暗黑色,包括許多鏡面明亮處。圖5中煤樣表面粗糙,凹凸不平,可見斷層、裂縫和孔洞,存在較平整的小區(qū)域。圖像出現(xiàn)模糊不清的區(qū)域(虛線框內(nèi)),是因?yàn)槊旱男迈r斷面凹凸不平,起伏較大,當(dāng)焦距對準(zhǔn)較高位置時(shí),較低位置的區(qū)域不在焦距范圍內(nèi),反射光未能到達(dá)目鏡上,導(dǎo)致成像不清。

    光學(xué)顯微鏡拍攝的拋光煤樣微表面形貌見如圖6所示。由圖6可知,拋光煤樣表面較為平整,成像效果較好,其色澤與未經(jīng)處理的煤樣新鮮斷面相差較大,表現(xiàn)為灰色。圖中可見均勻平整的表面區(qū)域和黑色斑點(diǎn)(圖6(a))、塊狀區(qū)域(圖6(b))以及條紋構(gòu)成的區(qū)域(圖6(c)),形態(tài)較復(fù)雜,主要是因?yàn)槊旱慕M分復(fù)雜,在相同的處理工藝下表現(xiàn)出不同的形貌特征,圖6(c)中可分辨出表面暗灰色和亮灰色的條紋狀或?qū)訝罱Y(jié)構(gòu)、黑色斑點(diǎn)和白色斑點(diǎn)等。此外,當(dāng)光學(xué)顯微鏡的倍數(shù)增大時(shí),儀器對表面平整度較為敏感,由于焦距的差異,易出現(xiàn)成像不清晰區(qū)域,如圖6(b)和圖6(c)中虛線框內(nèi)所示。

    圖5和圖6的測試范圍在250~500 μm之間,當(dāng)放大倍數(shù)變小后,其觀測范圍將達(dá)到毫米級,可得到毫米尺度的煤表面形貌信息,此時(shí)的大多信息可在光下用肉眼直接觀察得到;當(dāng)放大倍數(shù)再變大,測試范圍將進(jìn)一步變小,得到的圖像上模糊區(qū)域會更大,成像效果差。

    圖5 光學(xué)顯微鏡拍攝的煤樣新鮮斷面形貌Fig.5 Fresh section morphology of coal samples photographed by optical microscope

    圖6 光學(xué)顯微鏡拍攝的拋光煤樣微表面形貌Fig.6 Microsurface morphology of polished coal samples photographed by optical microscope

    3.2 SEM測試結(jié)果

    SEM觀察的煤樣新鮮斷面形貌如圖7所示。圖7(a)為放大2 000倍的圖像,可見煤微表面凹凸不平,局部棱角分明,有許多臺階狀斷層、裂隙、微裂紋和孔洞,且有部分碎片、顆粒粘附在表面(圓形虛線所示),形貌較復(fù)雜;這些裂隙、孔洞以及斷層的長度、寬度、直徑和高差等量化信息在圖中難以準(zhǔn)確得到。

    圖7 SEM得到的煤樣新鮮斷面微觀形貌和拋光煤樣微表面形貌Fig.7 Microsurface morphology of fresh section and polished coal samples obtained by SEM

    圖7(b)、圖7(c)和圖7(d)分別為圖7(a)的局部放大圖,放大倍數(shù)分別為10 000倍、10 000倍和20 000倍,測試范圍為2~8 μm,也可見數(shù)十至數(shù)百納米尺度的信息。圖7(b)中除可見圖7(a)具有的形貌特征外,還能得到更細(xì)致、更清晰的微表面結(jié)構(gòu)信息,存在拱形的腔體結(jié)構(gòu),其內(nèi)部表面粗糙如云層狀、且具有較多細(xì)小孔洞,腔體結(jié)構(gòu)外部存在波紋狀臺階,其粗糙度難以量化表征;腔體壁厚度不均,在0.3~1.0 μm之間;拱形腔體結(jié)構(gòu)的高和寬約為7 μm和5 μm,具體數(shù)據(jù)難以精確測量,腔體結(jié)構(gòu)縱向有深度,數(shù)值不詳。圖7(c)中具有圖7(a)和圖7(b)的特征。圖7(d)中清晰可見微表面粘附的納米級顆粒(白色橢圓虛線所示),還可見塊狀大顆粒以及棱角分明的類似長方體結(jié)構(gòu),其尺寸只能大致測量,圖右側(cè)部分存在斷崖式結(jié)構(gòu);圖7通過二維圖像顯示了煤樣微表面三維結(jié)構(gòu)信息。

    SEM觀察的拋光煤樣微表面形貌如圖7(e)所示,圖7(e)中顯示煤樣拋光后表面較平整,未見裂隙、孔洞、斷層、臺階式層理結(jié)構(gòu)和白色碎片或顆粒等,可見白色或淺灰色點(diǎn)狀(白色箭頭所示)、條狀及塊狀物質(zhì)(白色橢圓虛線所示),且有淺灰色斑狀凸起(白色圓形虛線所示),這些特征在圖7(a)~圖7(d)中未顯現(xiàn),上述現(xiàn)象主要是因?yàn)槊旱慕M分不同,導(dǎo)致其力學(xué)性質(zhì)不同,致使其微表面在拋光過程中對摩擦力的響應(yīng)不同。上述這些特征在此只能定性描述,未能定量比較。

    3.3 AFM測試結(jié)果

    如2.1.3部分所述,AFM在測試煤樣新鮮斷面時(shí)存在較大損壞儀器的風(fēng)險(xiǎn),因此在該部分研究中只選擇拋光煤樣。

    3.3.1 煤樣不同尺度表面形貌表征

    圖8展示了AFM測得的煤樣微納米尺度表面二維形貌和三維形貌,測試范圍為5 μm×5 μm、1 μm×1 μm、256 nm×256 nm。圖中暗色表示表面形貌較低,表現(xiàn)為煤樣微表面的孔隙;亮色表示表面形貌較高,表現(xiàn)為煤樣大分子骨架[8]。 圖8中明顯的亮點(diǎn)(白色實(shí)線箭頭所示)表示煤樣表面明顯的凸起結(jié)構(gòu),明顯的暗色區(qū)域(白色圓形虛線所示)表示煤樣表面的孔隙結(jié)構(gòu),三維圖像中凸起和孔隙結(jié)構(gòu)更明顯。三維圖像較二維圖像能夠更加直觀地觀察微表面形態(tài),三維圖像中表面高低起伏差異明顯,觀察到許多直觀的凸起和低谷,有些低谷連在一起,如圖8(a)中長方形虛線框所示。 此外,在圖8(c)中可見許多光滑的圓弧形凸起,凸起的寬度約在數(shù)十納米,還可清晰看到煤樣微表面納米級圓形孔、條形孔、橢圓形孔及相互聯(lián)通的孔(彎曲的白色長虛線所示),這些孔的長度(直徑)從20~300 nm不等。 圖9展示了圖8(f)對角線截面輪廓上部分孔的長度或?qū)挾?,其中最長的為91.9 nm,最短的只有幾納米,孔深最深為3.2 nm;截面圖可得到相對高度和絕對高度等量化信息,其對于分析納米級孔隙結(jié)構(gòu)具有重要意義。

    圖8 拋光煤樣不同測試范圍微表面形貌二維圖像和三維圖像Fig.8 2D and 3D images microsurface morphology of polished coal samples in different test ranges

    圖9 256 nm×256 nm測試范圍三維圖像對角線處截面輪廓圖Fig.9 Diagonal section outline of 3D image in256 nm×256 nm test scope

    圖8(a)、圖8(b)和圖8(c)的高差范圍分別為-16.3~18.1 nm、-10.0~8.1 nm和-3.9~3.8 nm,對比發(fā)現(xiàn)測試范圍越小,高差的變化范圍越小,微表面起伏差異也越小。以圖8(a)為例,提取表面形貌高差數(shù)據(jù)進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析,結(jié)果如圖10所示。由圖10可知,表面形貌高差的統(tǒng)計(jì)直方圖表現(xiàn)出正態(tài)分布的特征,擬合曲線的R2為0.99,高差值絕大部分分布在-10~10 nm之間,高差值越接近0 nm,占比越大。

    圖10 表面形貌高差統(tǒng)計(jì)分布圖Fig.10 Statistical distribution diagram of surfacetopography height difference

    同時(shí),根據(jù)式(1)可計(jì)算測試范圍內(nèi)煤樣微表面的粗糙度[20-21],見表2。這一指標(biāo)反映試樣表面高低起伏的平均程度。這些量化信息在光學(xué)顯微鏡和掃描電子顯微鏡觀測的圖像中未能體現(xiàn)。

    表2 不同尺寸微表面信息表Table 2 Information of coal microsurfacewith different sizes

    (1)

    式中:Ra為相對中心面偏離的數(shù)學(xué)平均值,直接反應(yīng)表面指定區(qū)域的粗糙度,nm;Zi為所測點(diǎn)Z值;Z0為中心面Z值;N為指定區(qū)域的測試點(diǎn)數(shù)。

    3.3.2 煤樣納米級裂隙表征

    圖11為AFM測試的煤樣表面微裂紋圖像,測試范圍為1 μm×1 μm。圖中連續(xù)的黑色界限即為微裂紋。通過圖11(b)可明顯看出微裂紋的形態(tài),且裂紋兩側(cè)具有明顯的高度差。圖12為圖11(a)中3條虛線處截面輪廓。由圖12可知,截面上的每個(gè)點(diǎn)表征的形貌高低各不相同,不同截面上的形貌高低也不盡相同,但能在截面圖上得到每個(gè)點(diǎn)形貌的具體高度值。在每個(gè)截面上,都有高度突降的位置,該部分的寬度即為裂隙的寬度,提取數(shù)據(jù)得到截面上3處裂隙的寬度分別為21.63 nm、17.31 nm、8.66 nm,該納米級裂隙通過AFM進(jìn)行了詳細(xì)的表征。

    圖11 煤表面納米級裂隙二維圖像和三維圖像Fig.11 2D and 3D images of nanoscale crack on coal surface

    4 討 論

    在光學(xué)顯微鏡下,測試新鮮斷面時(shí),放大倍數(shù)范圍較小,成像范圍和清晰度受表面粗糙度影響;測試拋光煤樣時(shí)得到的圖像較清晰,且可定性區(qū)分不同的組分,煤經(jīng)過磨拋的表面和新鮮斷面相比,雖不能觀察到斷層、裂紋、孔洞等形貌,但可以通過不同顏色定性區(qū)別煤樣表面不同的組分,且成像清晰。

    根據(jù)SEM測試結(jié)果可知,SEM能連續(xù)放大倍數(shù)、景深長、立體感好,除觀察范圍小以外,可以觀察到斷層、孔隙、裂隙、顆粒等微觀構(gòu),這些特征在光學(xué)顯微鏡下難以獲得。對煤儲層來說,SEM既解決了物理測試方法無法直接觀察孔隙的問題,也彌補(bǔ)了光學(xué)顯微鏡焦深小、分辨能力低的不足。當(dāng)煤樣經(jīng)過磨拋處理后,表明形貌將被改變,原有的一些細(xì)節(jié)信息被抹去,但揭露了一些組分信息,并可進(jìn)行定性描述。 因此,需要結(jié)合不同的目的選擇不同的試樣。

    對于AFM而言,更多地體現(xiàn)納米級形貌特征,可以三維展示并能準(zhǔn)確定量計(jì)算和測量。本文測試的是經(jīng)過處理的煤表面,在數(shù)十微米的量級上測試結(jié)果可能會受到制樣過程的影響。當(dāng)測試范圍足夠小,在數(shù)十至數(shù)百納米時(shí),拋光表面形貌和煤新鮮斷面形貌沒有實(shí)質(zhì)上的差異,此時(shí)AFM觀測結(jié)果可以反映煤納米級表面的實(shí)際情況。

    對比SEM圖像(圖7)和AFM圖像(圖8(d)、圖8(e)和圖8(f))可知,圖7得到的是二維圖像,由于圖像的景深和立體感,可顯示三維結(jié)構(gòu)信息,如臺階結(jié)構(gòu)、長方形塊體結(jié)構(gòu)、斷崖式結(jié)構(gòu)和腔體結(jié)構(gòu)及其高度、寬度和深度等,但未能表征實(shí)際三維立體形貌,而且上述這些信息在AFM獲得的圖像中無法得到;圖8(d)、圖8(e)和圖8(f)為微表面直觀的三維立體圖像,展示了直觀立體結(jié)構(gòu)信息,如凸起形態(tài)、凹陷形貌、孔隙裂隙結(jié)構(gòu)等,且可得到水平方向和高度方向的三維定量信息。

    綜合研究結(jié)果可知,在對煤樣表面形貌研究中,可將光學(xué)顯微鏡下細(xì)觀表征、SEM微米級掃描、AFM納米級探測三者結(jié)合,精確表達(dá)煤樣從整體到局部、從毫米級到納米級的特征,得到較為全面連續(xù)、定性定量的信息。如通過光學(xué)顯微鏡表征煤樣表面色澤、組分、孔隙裂隙等細(xì)觀尺度(毫米級)信息,并可通過多次觀測同一試樣不同區(qū)域得到較為整體的信息;通過SEM表征煤樣表面孔隙裂隙、顆粒形貌和表面起伏形態(tài)等微觀信息(微米級為主),并可通過連續(xù)放大(20~1 000 000倍)多次觀測同一試樣不同區(qū)域,得到由整體到局部、定性和定量相結(jié)合的信息;通過AFM納米級探測煤樣表面微納米尺度二維信息和三維信息(納米級),得到光學(xué)顯微鏡和SEM下無法獲得的微納米級定量信息,而光學(xué)顯微鏡和SEM也能夠彌補(bǔ)AFM由于特殊制樣及成像要求所不能得到的信息。

    5 結(jié) 論

    本文通過實(shí)驗(yàn)研究了不同原理顯微鏡在煤樣微表面形貌表征中的應(yīng)用,得到如下結(jié)論。

    1) 光學(xué)顯微鏡下煤樣新鮮斷面表面粗糙,凹凸不平,可見斷層、裂縫和孔洞,部分小區(qū)域較平整。由于觀察范圍內(nèi)各點(diǎn)距離焦點(diǎn)的位置不同使得觀察到的圖像常出現(xiàn)模糊不清的區(qū)域。拋光煤樣表面較為平整,其成像效果相對較好,且可以根據(jù)表面黑色斑點(diǎn)、塊狀區(qū)域以及條紋結(jié)構(gòu)定性分析煤樣微表面組分差異。

    2) SEM觀測結(jié)果表明,煤樣新鮮斷面存在裂隙、斷層、孔洞以及顆粒等,其尺寸等量化信息在圖中難以準(zhǔn)確得到。SEM可連續(xù)放大,且能通過二維圖像顯示三維結(jié)構(gòu),進(jìn)而得到更細(xì)致的微表面結(jié)構(gòu)信息。SEM通過對拋光煤樣微表面形貌的觀察可以定性分析煤的不同組分。

    3) AFM的三維圖像較二維圖像更能直觀地展示微表面形貌。煤樣微表面粗糙度、高差數(shù)值及其統(tǒng)計(jì)分布可準(zhǔn)確得到;煤樣微表面孔的長度(直徑)從20~300 nm不等,可準(zhǔn)確測量;圖像截面上可測得部分孔的長度或?qū)挾龋渲凶铋L的為91.9 nm,最短的只有幾納米,孔深最深的為3.2 nm;納米裂隙截面上3處寬度分別為21.63 nm、17.31 nm、8.66 nm。

    4) 在煤樣表面形貌表征中,若將光學(xué)顯微鏡下細(xì)觀表征、SEM微米級掃描、AFM納米級探測三者結(jié)合,可精確表達(dá)煤樣從整體到局部、從毫米級到納米級的特征,得到較為全面連續(xù)、定性定量的信息。

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