不同烘絲模式對(duì)煙絲揮發(fā)性成分影響研究

李俊杰，王嘉樂，戚大偉，盛科，費(fèi)婷，吳達(dá)，劉百戰(zhàn)，陸捷

制造技術(shù)

不同烘絲模式對(duì)煙絲揮發(fā)性成分影響研究

李俊杰，王嘉樂，戚大偉，盛科，費(fèi)婷，吳達(dá)，劉百戰(zhàn)，陸捷*

上海煙草集團(tuán)有限責(zé)任公司 技術(shù)中心，上海市浦東新區(qū)秀浦路3733號(hào) 201315

【目的】研究薄板滾筒干燥（KLD）、氣流干燥（HDT）兩種烘絲模式對(duì)煙絲揮發(fā)性成分的影響規(guī)律?！痉椒ā坎捎么祾卟都?多模式進(jìn)樣口-氣質(zhì)聯(lián)用(P&T-MMI-GC/MS)法鑒定煙絲揮發(fā)性成分?！窘Y(jié)果】（1）主成分分析表明不同烘絲模式對(duì)煙絲揮發(fā)性成分的影響具有規(guī)律性差異。（2）相較烘前，KLD及HDT烘后煙絲中大部分揮發(fā)性成分含量降低，明顯散失，揮發(fā)性成分的散失幅度都與其沸點(diǎn)相關(guān)，沸點(diǎn)越低，散失幅度越大；HDT加工煙絲中揮發(fā)性成分的散失幅度明顯大于KLD。（3）不同類別揮發(fā)性成分散失幅度也有差異。脂肪酸降解產(chǎn)物、揮發(fā)性有機(jī)酸及酚類，烘后散失幅度相對(duì)較大；類胡蘿卜素降解產(chǎn)物等散失幅度相對(duì)較小。

揮發(fā)性化合物；薄板滾筒干燥；氣流干燥；吹掃捕集；氣質(zhì)聯(lián)用

烘絲工序在卷煙制絲過程中至關(guān)重要，是煙葉原料的物理、化學(xué)及感官品質(zhì)發(fā)生較為顯著變化的過程。煙草作為典型的熱敏性物料，在干燥脫水過程中的加工強(qiáng)度將顯著影響其內(nèi)部的美拉德反應(yīng)和揮發(fā)性香味成分散失等過程。因此，不同烘絲模式對(duì)成品卷煙的感官質(zhì)量有一定影響[1]。研究不同烘絲模式對(duì)煙絲揮發(fā)性成分的影響，進(jìn)一步優(yōu)化烘絲工藝參數(shù)，可為卷煙工藝的優(yōu)化提供理論依據(jù)。目前，國內(nèi)煙草行業(yè)采用的烘絲模式主要包括薄板滾筒干燥（KLD）和氣流干燥（HDT）兩種[2]。薄板滾筒干燥采用傳導(dǎo)加對(duì)流的聯(lián)合干燥法對(duì)煙絲進(jìn)行干燥，以熱傳導(dǎo)為主、對(duì)流加熱為輔，干燥溫度相對(duì)較低（120℃～150℃），干燥時(shí)間較長（4～6 min）。氣流干燥是利用高溫氣流和煙絲在懸浮輸送過程中直接的快速傳熱傳質(zhì)完成，氣流干燥溫度較高，干燥速度較快。有研究對(duì)比了不同烘絲模式及工藝對(duì)煙絲物理指標(biāo)、常規(guī)化學(xué)成分以及感官質(zhì)量的影響[3-7]。丁乃紅等[6]研究了不同烘絲模式對(duì)混合型卷煙感官質(zhì)量的影響，結(jié)果表明薄板烘絲較氣流烘絲的卷煙感官品質(zhì)明顯不同。許龍等[7]研究表明薄板滾筒烘后煙絲色澤好、水分均勻，較松散，無結(jié)團(tuán)，而氣流式烘后的煙絲顏色偏深，水分波動(dòng)大，松散度較差，有明顯結(jié)團(tuán)。煙絲中揮發(fā)性成分的含量及組成與卷煙感官品質(zhì)密切相關(guān)，且易受烘絲加工條件影響，但目前有關(guān)KLD、HDT兩種烘絲模式對(duì)煙絲揮發(fā)性成分的影響的研究較少。郜強(qiáng)[2]研究了中式卷煙不同制絲工藝對(duì)化學(xué)成分的影響，結(jié)果表明，薄板滾筒烘絲加工后，低沸點(diǎn)成分減少較多，高沸點(diǎn)成分損失較少，氣流干燥加工后低沸點(diǎn)成分下降幅度較小，某些低沸點(diǎn)成分增加，但高沸點(diǎn)成分損失卻較大。賈玉國等[8]的研究發(fā)現(xiàn)薄板烘絲后的外加香料持留率比氣流烘絲高，持留率高的香料沸點(diǎn)較高。

煙草揮發(fā)性成分組成復(fù)雜、含量差異大，高效、靈敏的樣品提取方法對(duì)煙草揮發(fā)性成分的準(zhǔn)確分析具有重要影響。目前已報(bào)道多種方法用于煙絲揮發(fā)性成分檢測(cè)，包括溶劑提取法、同時(shí)蒸餾萃取法、固相微萃取法、靜態(tài)頂空分析法、動(dòng)態(tài)頂空分析法[9-15]等。相較其它檢測(cè)方法，動(dòng)態(tài)頂空法即吹掃捕集法，具有無需使用有機(jī)溶劑、操作簡(jiǎn)單、穩(wěn)定好、靈敏度高等優(yōu)點(diǎn)，已成為煙草揮發(fā)性成分檢測(cè)的一種重要方法。但煙草是一種多孔材料，其多孔結(jié)構(gòu)并不利于揮發(fā)性成分在吹掃過程中脫附，且不同煙絲孔道結(jié)構(gòu)完全不同，對(duì)揮發(fā)性成分的準(zhǔn)確測(cè)定具有較大影響。

本文改進(jìn)了煙草樣品吹掃捕集檢測(cè)的前處理方法，并采用優(yōu)化的P&T-MMI-GC/MS研究不同烘絲模式對(duì)煙絲揮發(fā)性成分的影響，系統(tǒng)分析了不同烘絲模式對(duì)不同類煙絲揮發(fā)性化學(xué)成分的影響規(guī)律。

1 材料與方法

1.1 儀器與材料

卷煙煙絲由上海煙草集團(tuán)有限責(zé)任公司提供，樣品采自兩個(gè)產(chǎn)區(qū)的不同KLD、HDT生產(chǎn)線，共計(jì)12批次。烘前煙絲取自切絲機(jī)后，烘后煙絲取自烘絲線選（VAS）后，所有煙絲分析前在22℃，60% RH條件下平衡48 h調(diào)節(jié)水分。（樣品信息詳見表1）。

表1 樣品信息及平衡后含水率

Tab.1 Sample information and moisture content after balance

2-乙氧基乙醇（≥98.9%），氯化鈉（分析純）購自上海安譜公司；C7-C30正構(gòu)烷烴（1 mg/mL溶于正己烷）購自Sigma-Aldrich公司；吹掃捕集阱和進(jìn)樣口吸附填料Tenax-TA（60/80目）購自美國O-I-Analytical公司。

美國O-I-Analytical公司自動(dòng)進(jìn)樣器4552，美國TELEDYNE TEKMAR公司9800吹掃捕集樣品濃縮儀，美國Agilent公司7890A/5975C氣質(zhì)聯(lián)用儀，德國IKA公司A11型分析研磨機(jī)。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1 樣品前處理

平衡后煙絲經(jīng)研磨粉碎后，準(zhǔn)確稱取0.6 g樣品于40 mL頂空瓶，準(zhǔn)確加入3 mL飽和氯化鈉溶液，及100mL含0.2 mg/mL 2-乙氧基乙醇（內(nèi)標(biāo)）的飽和氯化鈉水溶液。樣品靜置過夜，確保煙末充分被水浸泡，待儀器分析。

1.2.2 儀器分析條件

吹掃捕集條件。吹掃氣：氦氣（純度99.999%），流量40 mL/min；吹掃溫度：40℃；吹掃時(shí)間：30 min；干吹時(shí)間：6 min；捕集阱捕集溫度：40℃；捕集阱解吸溫度：260℃；解吸時(shí)間：2 min；捕集阱老化溫度：280℃；老化時(shí)間：10 min；捕集儀傳輸線溫度：260℃。

GC/MS分析條件。色譜柱：DB-WAX毛細(xì)管柱（60 m×0.32 mm，0.25mm）；載氣：氦氣（純度99.999%）；載氣流量：恒流模式，2.0 mL/min；MMI進(jìn)樣口升溫程序：45℃保持2.1 min，以600℃/min升至280℃，保持10 min，以600℃/min升至300℃，保持5 min。MMI進(jìn)樣口進(jìn)樣模式：0 min，溶劑排空，排空流量100 mL/min，進(jìn)樣口壓力2 psi；2.1 min，關(guān)閉分流出口；3.5 min，打開分流出口，分流流量50 mL/min。柱溫箱升溫程序：40℃保持7 min，以2.5℃/min升至200℃，然后以20℃/min升至230℃，保持15 min；離子源：電子轟擊（EI）；電子能量：70 eV；離子源溫度：230℃；傳輸線溫度：240℃；采集模式：全掃描，掃描范圍35～350 amu。

1.3 化合物鑒定

采用質(zhì)譜譜庫檢索結(jié)合保留指數(shù)比對(duì)[16]，對(duì)煙絲揮發(fā)性成分進(jìn)行鑒定。利用NIST質(zhì)譜庫進(jìn)行檢索匹配，匹配度需大于等于80%?；衔锏膶?shí)驗(yàn)保留指數(shù)（Retention index，）根據(jù)以下公式計(jì)算：

式中，為兩種正構(gòu)烷烴的碳原子個(gè)數(shù)（一般相差1，范圍從C7-C30），組分的保留時(shí)間為（t<<t）。

1.4 數(shù)據(jù)分析

采用SIMCA-P軟件（瑞典Umetrics公司，版本14.1）進(jìn)行主成分分析（PCA）及最小二乘判別分析（PLS-DA）。分析前采用單位方差標(biāo)準(zhǔn)化（unit-variance scaling）對(duì)數(shù)據(jù)結(jié)果進(jìn)行歸一化。采用SPSS軟件（美國IBM公司，版本18.0）軟件進(jìn)行獨(dú)立樣本檢驗(yàn)。

采用PLS-DA分析，結(jié)合檢驗(yàn)篩選關(guān)鍵化學(xué)成份。PLS-DA分析依據(jù)各化合物的變量權(quán)重重要性排序值（Variable Importance in Projection, VIP）選取區(qū)分不同烘絲模式的關(guān)鍵成份。檢驗(yàn)考察化合物在不同烘絲模式間是否存在顯著性差異。選取VIP值≥1.0，≤0.05的化合物為區(qū)分不同烘絲模式差異的關(guān)鍵化學(xué)成份。

2 結(jié)果與討論

2.1 檢測(cè)方法優(yōu)化

文獻(xiàn)報(bào)道，分析具有較大比表面積的固體材料中揮發(fā)性成分時(shí)，材料自身對(duì)揮發(fā)物的吸附是影響檢測(cè)的關(guān)鍵因素[17-18]。煙草也是一種比表面積較大的多孔材料，因此Merckel等[19]的報(bào)道中采用鹽溶液浸泡的方式消除煙絲微觀結(jié)構(gòu)的基質(zhì)影響，以實(shí)現(xiàn)煙草中揮發(fā)性成分的定量檢測(cè)。同時(shí)，采用鹽溶液浸泡可有效降低揮發(fā)物，特別是極性化合物的溶解度，促進(jìn)其通過鹽析效應(yīng)向頂空轉(zhuǎn)移，提高萃取率[19-21]。

基于上述文獻(xiàn)報(bào)道，對(duì)樣品前處理進(jìn)行優(yōu)化，采用氯化鈉飽和溶液浸泡樣品，替代煙絲樣品直接檢測(cè)，以確保方法準(zhǔn)確、穩(wěn)定。儀器檢測(cè)方法，采用了MMI進(jìn)樣口以及填有Tenax-TA吸附材料的襯管，實(shí)現(xiàn)揮發(fā)性成分在進(jìn)樣口的二次捕集與脫附，有效避免化合物在轉(zhuǎn)移至色譜柱時(shí)的分流損失，從而進(jìn)一步提升方法的靈敏度。

2.2 化合物鑒定及方法穩(wěn)定性評(píng)價(jià)

采用質(zhì)譜檢索和保留指數(shù)比對(duì)，共準(zhǔn)確鑒定出108種化合物。按照化合物的代謝途徑及化學(xué)性質(zhì)可分為9個(gè)類別。其中，脂肪酸降解產(chǎn)物17種、酚類10種、苯丙氨酸降解產(chǎn)物11種、揮發(fā)性有機(jī)酸12種、類胡蘿卜素降解產(chǎn)物18種、美拉德反應(yīng)產(chǎn)物9種、焦糖化產(chǎn)物17種、煙堿及相關(guān)產(chǎn)物5種、萜烯類及其它9種（化合物信息詳見表2）。

表2 鑒定出的揮發(fā)性化合物詳細(xì)信息及不同烘絲模式含量變化幅度

Tab.2 Details of identified volatile compounds and their content vairation range under different drying modes

續(xù)表2

續(xù)表2

注：*，篩選出的影響不同烘絲模式樣品區(qū)分的關(guān)鍵成份。

Note: *，The key components which influence the sample differentiation under different drying modes were screened out.

采用同一樣品在不同天內(nèi)重復(fù)檢測(cè)5次，評(píng)價(jià)檢測(cè)方法的穩(wěn)定性，以化合物峰面積與內(nèi)標(biāo)峰面積比對(duì)揮發(fā)成分進(jìn)行半定量分析。結(jié)果顯示，71%的化合物檢測(cè)RSD＜10%，所有108種化合物檢測(cè)RSD＜15%，而所有化合物保留時(shí)間偏差均在±0.1 min內(nèi)，表明本文采用的P&T-MMI-GC/MS方法具有良好重復(fù)性和穩(wěn)定性。

圖1 不同烘絲模式樣品揮發(fā)性化學(xué)成分總離子流圖

2.3 主成分分析

所有樣品重復(fù)檢測(cè)5次，計(jì)算揮發(fā)性成分的烘后樣品與烘前樣品中含量比值，用于主成分分析。圖2為KLD及HDT加工樣品的PCA分析投影圖。由圖可見，不同烘絲模式的樣品具有良好區(qū)分，表明不同烘絲模式對(duì)煙絲揮發(fā)性成分的影響具有規(guī)律性差異。不同生產(chǎn)區(qū)的KLD及HDT樣品，在PCA分析中展現(xiàn)出一致規(guī)律，表明不同KLD及HDT生產(chǎn)線對(duì)煙絲揮發(fā)性成分的影響規(guī)律相同。

圖2 不同烘絲模式樣品揮發(fā)性化學(xué)成分主成分分析投影圖

2.4 不同烘絲模式對(duì)煙絲揮發(fā)性成分的影響規(guī)律

為明確揮發(fā)性成分在烘絲前后的變化規(guī)律，考察各揮發(fā)性成分烘后含量變化幅度與其沸點(diǎn)的關(guān)系，見圖3。圖中橫坐標(biāo)為化合物沸點(diǎn)，縱坐標(biāo)為化合物烘絲后的含量變化幅度，即（烘后-烘前）/烘前，結(jié)果小于零表明化合物烘后小于烘前，大于零則反之。每種化合物的變化幅度，選取相同烘絲模式的所有樣品的檢測(cè)結(jié)果平均值。

圖3 不同烘絲模式揮發(fā)性成分烘后含量變化幅度與沸點(diǎn)關(guān)系圖

從圖中可以看出，不同揮發(fā)性成分烘絲后含量變化有較大差異。大部分揮發(fā)性成分烘后含量低于烘前，表明此類成份在烘絲過程中散失。少部分成份烘絲后含量大于烘前，可能是由于這類成份在烘絲過程中由其它前體物轉(zhuǎn)化生成，因而導(dǎo)致含量增多。KLD烘后的不同揮發(fā)物散失幅度均＜±30%，整體差異較小，而HDT烘后的不同揮發(fā)物散失幅度差異較大。從化合物含量變化幅度與其沸點(diǎn)關(guān)系看，整體上，HDT烘后煙絲的成份含量變化幅度隨著沸點(diǎn)升高而變小，KLD也展現(xiàn)了相類似規(guī)律。也就是說，卷煙煙絲加工過程中的揮發(fā)性成分變化是由化合物自身的沸點(diǎn)決定的，沸點(diǎn)越低越容易散失，散失量越大。

比較不同烘絲模式，HDT加工后揮發(fā)性成分變化幅度明顯大于KLD，可能是因?yàn)镠DT烘絲溫度更高。KLD加工溫度通常為120℃～150℃，而HDT加工溫度高達(dá)180℃～300℃。雖然通常認(rèn)為HDT模式的加工時(shí)間短，可能對(duì)煙絲成份的影響更小，但HDT烘絲溫度高，較高的烘絲溫度引起更大、更快的揮發(fā)散失，意味著實(shí)際上HDT模式的加工強(qiáng)度反而更強(qiáng)。需指出的是，本文采用的統(tǒng)計(jì)方法是烘絲后的含量變化幅度，而非化合物絕對(duì)含量的變化值。因此同樣采用HDT模式加工，煙絲中揮發(fā)性成分含量越高，相應(yīng)的揮發(fā)性成分散失的絕對(duì)量也越大。

2.5 不同烘絲模式對(duì)不同類型揮發(fā)性化合物的影響

圖4顯示不同類揮發(fā)性化合物在不同烘絲模式加工后的含量變化幅度及差異（數(shù)據(jù)詳見表2）。

注：橫坐標(biāo)數(shù)字代表的是表2中的化合物序號(hào)。

由圖4可見，不同脂肪酸降解產(chǎn)物的烘后含量變化幅度差異極大。脂肪酸降解產(chǎn)物中，相當(dāng)數(shù)量的含量在烘后升高，表明在烘絲過程中有轉(zhuǎn)化生成，同時(shí)其它脂肪酸降解產(chǎn)物的散失幅度也整體較高。這可能因?yàn)橹舅峤到猱a(chǎn)物多為具有典型的“青香”或“青草香”的C5至C9不飽和醛酮醇類，沸點(diǎn)較低，容易受到較高的加工溫度的影響。

揮發(fā)性有機(jī)酸的烘后散失幅度整體較大，且不同揮發(fā)性有機(jī)酸間的散失差異不顯著。由圖4可知，KLD烘后的揮發(fā)性有機(jī)酸散失幅度大于或接近30%，而HDT烘后的散失幅度整體接近60%，均已達(dá)到或接近各自模式下的最大散失幅度。同時(shí)，揮發(fā)性有機(jī)酸散失幅度在兩種模式間的差異整體大于25%，顯著高于其它類別化合物，可能表明不同烘絲模式對(duì)揮發(fā)性有機(jī)酸的影響差異較大。煙絲中的揮發(fā)性有機(jī)酸有著柔和煙氣的作用，對(duì)卷煙感官的香氣有較大貢獻(xiàn)[22]。

苯丙氨酸降解產(chǎn)物中的酚類是另一類在兩種烘絲模式間差異較大的化合物。如圖4所示，酚類的散失幅度差異整體大于15%，且在兩種模式下的散失幅度均較高，KLD下約15%，HDT下約30%。同時(shí)，不同酚類化合物間的散失幅度差異也不顯著。除酚類外的苯丙氨酸降解產(chǎn)物，烘后散失幅度有差異，但不同烘絲模式間的差異整體不高。

類胡蘿卜素降解產(chǎn)物在兩種模式下整體差異較小。類胡蘿卜素降解產(chǎn)物，包括巨豆三烯酮、香葉基丙酮、二氫獼猴桃內(nèi)酯、-大馬士酮等，是煙草香氣的重要來源。如圖3所示，大部分類胡蘿卜素降解產(chǎn)物在兩種模式下的散失幅度均較小，可能是由于大部分類胡蘿卜素降解產(chǎn)物的沸點(diǎn)較高，也可能是兩種模式間差異整體較小的原因。

值得注意的是煙堿，HDT烘后煙絲中的揮發(fā)性煙堿明顯升高，而KLD烘后揮發(fā)性煙堿降低，煙堿的不同烘絲模式散失幅度的檢驗(yàn)值為0.001，表明KLD與HDT加工后的煙絲中揮發(fā)性煙堿含量具有顯著性差異。

2.6 不同烘絲模式影響關(guān)鍵成份篩選

采用PLS-DA法，結(jié)合檢驗(yàn)，篩選并明確區(qū)分不同烘絲模式影響差異的關(guān)鍵揮發(fā)性成分，共48種詳見表2。其揮發(fā)性有機(jī)酸類11種、苯丙氨酸降解產(chǎn)物共14種，包括10種酚類、脂肪酸降解產(chǎn)物7種、美拉德反應(yīng)產(chǎn)物類6種、焦糖化產(chǎn)物類5種、類胡蘿卜素降解產(chǎn)物2種、煙堿相關(guān)產(chǎn)物和高級(jí)脂肪酸各1種。

篩選出的關(guān)鍵成份中，包含了全部的酚類化合物，及除巴豆酸外其它11種揮發(fā)性有機(jī)酸，表明兩種烘絲模式可能對(duì)煙絲中揮發(fā)酸及酚類的影響有較大差異，這與前述的結(jié)論一致。

3 結(jié)論

本文改進(jìn)了煙草樣品吹掃捕集檢測(cè)的前處理方法，并采用優(yōu)化的P&T-MMI-GC/MS方法用于研究不同烘絲模式對(duì)煙絲揮發(fā)性成分的影響。主成分分析結(jié)果顯示KLD與HDT兩種烘絲模式對(duì)煙絲揮發(fā)性成分的影響具有較好規(guī)律性。

綜上，煙絲中大部分揮發(fā)性成分在烘絲過程中散失，成分的散失降幅與成分沸點(diǎn)顯著相關(guān)。相較KLD模式，HDT加工后煙絲揮發(fā)性成分的散失幅度更大，這可能與不同烘絲模式的工作溫度有關(guān)。從揮發(fā)性成分類別看，不同揮發(fā)性化合物的烘后散失幅度差異較大，脂肪酸降解產(chǎn)物、揮發(fā)性有機(jī)酸、酚類的散失幅度較高，而揮發(fā)性有機(jī)酸、酚類的不同烘絲模式間差異顯著大于其它化合物，兩種模式烘后煙絲的感官差異可能與此有較大關(guān)系。

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Research on the effects of different drying modes on the volatile components of tobacco

LI Junjie, WANG Jiale, QI Dawei, SHENG Ke, FEI Ting, WU Da, LIU Baizhan, LU Jie*

Technology Center, Shanghai Tobacco Group Co. Ltd., Shanghai 201315, China

This study aims to study the impacts of two different drying modes, i.e. sheet revolving-drum drying (KLD) and superheated steam drying (HDT), on the volatile compounds of cut tobacco. 108 volatile compounds were identified from the cut tobacco using the purge & trap-multimode inlet-gas chromatography/mass spectrometry (P&T-MMI-GC/MS) method, which has been demonstrated to be of good repeatability and stability. The principal component analysis showed that the two different drying modes had regular influences on the volatiles of cut tobacco. Most of the volatile compounds shown an obvious reduction after the drying processing, no matter using KLD or HDT technique. The loss ratio of volatile compounds was associated with their boiling points, and the loss ratio increased along with the decrease of the boiling points. When HDT processing was used, the loss ratio of volatile compounds was obviously higher than that using KLD. The changes of different types of volatile compounds were also preliminarily clarified. The loss ratios of fatty acid-derived volatiles, phenols and volatile organic acids were after drying, while the loss ratio of carotenoid-derived volatiles was much lower.

volatile compounds; sheet revolving-drum drying; superheated steam drying; purge & trap; GC/MS

Corresponding author. Email：luj@sh.tobacco.com.cn

中國煙草總公司科技重點(diǎn)項(xiàng)目“不同烘絲模式對(duì)不同香型風(fēng)格煙葉品質(zhì)影響規(guī)律研究”（No.110201802005）

李俊杰（1988—），碩士，工程師，主要研究方向：煙草化學(xué)，Tel：15618960709，Email：15618960709@163.com

陸捷（1971—），Email：luj@sh.tobacco.com.cn

2021-11-26；

2022-04-01

李俊杰，王嘉樂，戚大偉，等. 不同烘絲模式對(duì)煙絲揮發(fā)性成分影響研究[J]. 中國煙草學(xué)報(bào)，2022，28（4）. LI Junjie, WANG Jiale, QI Dawei, et al. Research on the effects of different drying modes on the volatile components of tobacco[J]. Acta Tabacaria Sinica, 2022,28(4). doi:10.16472/j.chinatobacco.2021.243