內(nèi)氧化處理銅鉻合金的微觀組織和性能研究

榮 東， 周洪雷， 陳小紅

內(nèi)氧化處理銅鉻合金的微觀組織和性能研究

榮 東， 周洪雷， 陳小紅*

（上海理工大學(xué) 材料與化學(xué)學(xué)院，上海 200093）

采用熔煉后的Cu-Cr-Ti合金薄板，通過內(nèi)氧化＋冷軋＋時(shí)效相結(jié)合的工藝，制備出了高導(dǎo)電率的Cr2O3銅基復(fù)合材料，并通過金相及掃描等分析手段對其微觀組織及性能進(jìn)行了分析。結(jié)果表明：隨著內(nèi)氧化的溫度和時(shí)間增加，內(nèi)氧化層逐漸增加，內(nèi)氧化層的硬度值和導(dǎo)電率分別在84 HV和96%IACS左右；通過冷軋＋時(shí)效的工藝可以進(jìn)一步提高合金的導(dǎo)電率和強(qiáng)度，其中，內(nèi)氧化8 h后Cu-Cr-Ti合金在經(jīng)過冷變形和時(shí)效處理，導(dǎo)電率達(dá)到了86.2%IACS，抗拉強(qiáng)度達(dá)到了460 MPa。表明，該工藝制備出的Cu-Cr-Ti合金具有一定的應(yīng)用前景。

Cr2O3彌散銅；內(nèi)氧化；導(dǎo)電率；硬度；抗拉強(qiáng)度

彌散強(qiáng)化復(fù)合材料[1-3]是在銅基體內(nèi)引入細(xì)小的彌散分布的第二相作為增強(qiáng)相的銅基復(fù)合材料。由于此類材料具有高導(dǎo)熱率[4]、高導(dǎo)電率[5]和優(yōu)良的高溫強(qiáng)度[6-7]等優(yōu)點(diǎn)，在高鐵接觸線[8]、觸頭材料[9]、高端電極[10]等領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用。

Cr2O3彌散強(qiáng)化銅復(fù)合材料的制備方法主要為機(jī)械合金化合法、粉末冶金[11]、真空混合鑄造[12]和內(nèi)氧化法[13-14]等。除了內(nèi)氧化的工藝方法，其他上述多種方法的性能均未超過傳統(tǒng)的時(shí)效析出強(qiáng)化型的銅合金。劉勇等[15]通過Cu-0.3Cr合金在N2保護(hù)氣發(fā)生內(nèi)氧化，80%變形后，合金的導(dǎo)電率達(dá)到51%IACS，抗拉強(qiáng)度為370 MPa。高翔等[16]以Cu-0.15%Al合金粉末為原料，采用內(nèi)氧化-冷軋法制備Al2O3彌散強(qiáng)化銅合金的抗拉強(qiáng)度大于520 MPa，電導(dǎo)率保持在80%IACS以上。國內(nèi)外對于Cu-Al2O3[17]、Cu-MgO[18]和Cu-ZrO2的彌散強(qiáng)化銅復(fù)合材料研究起步較早[19]，取得了較多的成果。然而對于彌散強(qiáng)化Cu-Cr2O3復(fù)合材料的研究報(bào)道比較少見，這也給本研究提供了新思路。使用內(nèi)氧化的工藝，得到表面導(dǎo)電率高而心部強(qiáng)度高的材料，成為了廣大研究者的最終目標(biāo)。

基于以上研究，本文通過一種熔煉＋內(nèi)氧化＋冷軋＋時(shí)效相結(jié)合的工藝，制備出了高導(dǎo)電Cu-Cr2O3彌散強(qiáng)化銅復(fù)合材料。對它的導(dǎo)電率、硬度、抗拉強(qiáng)度及摩擦系數(shù)進(jìn)行了測定，結(jié)合微觀組織分析內(nèi)氧化Cu-Cr-Ti合金的微觀組織及性能的影響。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 試劑和儀器

試劑：硝酸（HNO3）、鹽酸（HCl）、六水合氯化鐵（FeCl3?6H2O）、乙醇（CH3CH2OH），均為分析純A.R，購于國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司。

材料：電解純銅Cu板[99.9%（wt）]，購自常州信承瑞技術(shù)有限公司；Cu-25%Cr和Cu-20%Ti，均購于河南億鑫有色金屬材料有限公司。

實(shí)驗(yàn)儀器：真空感應(yīng)熔煉爐（ZG-3），上海晨華科技股份有限公司；砂輪切割機(jī)（Iqiege?-6100Z），萊州市蔚儀試驗(yàn)器械制造有限公司；數(shù)控電火花線切割機(jī)（DK7625P），蘇州三光科技股份有限公司；維氏硬度計(jì)（HX-1000TM/LCD），德國ZwickRoell集團(tuán)；50KN萬能實(shí)驗(yàn)機(jī)（X050），德國ZwickRoell集團(tuán)；渦流導(dǎo)電儀（D60K），廈門鑫博特科技有限公司；金相磨拋機(jī)（YMP-2），上海金相機(jī)械設(shè)備有限公司。

表征儀器：電感耦合等離子發(fā)射光譜儀（Optima 7000DV），美國珀金埃爾默股份有限公司；X-射線衍射儀（D8 ADVANCE），美國布魯克公司；金相顯微鏡（ZEISS Axio Imager A2M），德國蔡司公司；掃描電子顯微鏡（Quanta FEG 450），美國FEI公司。

1.2 內(nèi)氧化的處理

Cu-0.6Cr-0.07Ti和Cu-0.5Cr-0.07Ti合金：以純電解Cu[99.9%（wt）]、Cu-25%Cr和Cu-20%Ti合金為原料，在真空高頻感應(yīng)熔煉爐中熔煉Cu-Cr-Ti合金，并通入適量的氬氣作為保護(hù)氣，防止合金在高溫下氧化變質(zhì)。然后用砂輪切割機(jī)將鑄錠制備成10 mm左右的板材樣品，為后續(xù)的實(shí)驗(yàn)做好準(zhǔn)備。

本實(shí)驗(yàn)所用的實(shí)驗(yàn)材料的成分為Cu-0.6Cr-0.07Ti和Cu-0.5Cr-0.07Ti，本實(shí)驗(yàn)選擇了在無氣體保護(hù)中進(jìn)行內(nèi)氧化處理，經(jīng)氧化鋯氧量測量儀測量后，發(fā)現(xiàn)未通入任何氣體的氧含量達(dá)到了20.5%。內(nèi)氧化的溫度為900、930、960℃，內(nèi)氧化的時(shí)間為2、4、6、8、10、12 h。之后對內(nèi)氧化處理后的樣品進(jìn)行80%變形以及450℃×1 h的時(shí)效處理，時(shí)效處理的氣氛是氮?dú)?。?nèi)氧化和時(shí)效處理均在管徑為80 mm的CVD管式爐中經(jīng)行。這里需要注意的是，由于內(nèi)氧化層的厚度有限，不可能達(dá)到完全內(nèi)氧化的效果，將內(nèi)氧化層部分用ITOX來表示，未被內(nèi)氧化處理的部分認(rèn)為發(fā)生了固溶處理，用ST來表示。

1.3 儀器表征

使用Optima7000DV電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（ICP-OES）測試Cu-Cr-Ti和Cu-Cr-Zr合金的成分，采用X050型50KN萬能實(shí)驗(yàn)機(jī)對內(nèi)氧化軋制態(tài)和時(shí)效態(tài)的試樣進(jìn)行拉伸處理，測試其抗拉強(qiáng)度。使用D60K數(shù)字金屬導(dǎo)電率測量儀在室溫下測量經(jīng)內(nèi)氧化處理后的導(dǎo)電率，采取ZEISS Axio Imager A2M型金相顯微鏡、Quanta FEG 450型掃描電子顯微鏡對內(nèi)氧化處理后的金相組織及微觀形貌進(jìn)行分析與觀察。

2 結(jié)果與討論

2.1 合金成分的分析與測定

很多研究中表明Ti對合金導(dǎo)電率的影響較高，一定含量的Cr能增加合金的強(qiáng)度，但含量過高則會使導(dǎo)電性能發(fā)生惡化，并且Cr的具有較大的脆性，含量過高則不利于合金的軋制過程。結(jié)合兩種元素的性能特點(diǎn)以及Cu-Cr-Ti合金在生產(chǎn)上的要求，選定Cr含量為0.6%（wt），Ti含量小于0.1%（wt）。為了更加精準(zhǔn)的得到合金的各個(gè)元素的實(shí)際含量，考慮到合金熔煉后的成分分布不均的情況，選取合金鑄錠的上部，中部和下部，進(jìn)行合金ICP成分的測定，將測得的三個(gè)部位的數(shù)據(jù)，得出平均值，如表1，看作為合金的實(shí)際成分。

表1 商品合金熔煉后的Cu-0.6Cr-0.07Ti和Cu-0.5Cr-0.07Ti合金實(shí)際成分

2.2 內(nèi)氧化層微觀組織分析

如圖1顯示了Cu-0.6Cr-0.07Ti合金在960℃內(nèi)氧化的內(nèi)氧化層和基體的顯微組織形貌?？梢郧宄目吹?，內(nèi)氧化層和未內(nèi)氧化部分有明顯的一條界限，在金相顯微鏡下很容易找到想要的內(nèi)氧化層。圖中顯示了在同一溫度不同內(nèi)氧化時(shí)間下的金相照片，可以觀察到隨著內(nèi)氧化時(shí)間的增加，內(nèi)氧化層厚度也在不斷的變大，6 h時(shí)內(nèi)氧化層是三者中最厚的，高達(dá)560.91 μm。主要是隨著時(shí)間的延長，鉻原子在基體中的擴(kuò)散激活能會降低，使外部的氧原子擴(kuò)散到合金的內(nèi)部更加容易，需要消耗的能量變低，就能使更多的Cr脫溶析出，促使內(nèi)氧化層變厚。

圖1 內(nèi)氧化時(shí)間對Cu-0.6Cr-0.07Ti合金內(nèi)氧化層厚度的影響（a. 2 h，b. 4 h，c. 6 h）

2.3 內(nèi)氧化溫度和時(shí)間對內(nèi)氧化層深和硬度的影響

圖2為內(nèi)氧化溫度和時(shí)間對Cu-0.6Cr-0.07Ti合金內(nèi)氧化層厚度和顯微硬度的影響。從圖2可以看出，在一定的內(nèi)氧化溫度下，隨著內(nèi)氧化時(shí)間的延長，內(nèi)氧化層的厚度逐漸增加。由于考慮到材料的強(qiáng)度和硬度要求，內(nèi)氧化的時(shí)間最長為12 h。內(nèi)氧化層的厚度逐漸增加這是因?yàn)殡S著內(nèi)氧化進(jìn)程的進(jìn)行，游離態(tài)的氧原子的擴(kuò)散激活能降低，脫溶析出的Cr原子和游離態(tài)的氧原子結(jié)合生成Cr2O3相更加容易，越來越多的鉻原子析出到表面，內(nèi)氧化層的厚度越來越大。從圖中可以發(fā)現(xiàn)，經(jīng)過ST處理后的顯微硬度在65 HV左右，經(jīng)過ITOX處理后的硬度為85 HV左右，ITOX處理后的硬度要比經(jīng)過ST處理后的顯微硬度高20 HV。這是由于隨著內(nèi)氧化反應(yīng)的進(jìn)行，使更多的鉻原子脫溶析出，形成了彌散分布的Cr2O3相，這種穩(wěn)定的增強(qiáng)相可以抑制位錯(cuò)的運(yùn)動(dòng)，從而使內(nèi)氧化層的硬度顯著高于心部發(fā)生固溶處理的部分。

圖2 內(nèi)氧化溫度和時(shí)間對Cu-0.6Cr-0.07Ti合金內(nèi)氧化層厚度和顯微硬度的影響

2.4 內(nèi)氧化時(shí)間對ITOX和ST處理后的導(dǎo)電率影響

圖3是內(nèi)氧化時(shí)間對Cu-0.6Cr-0.07Ti經(jīng)ITOX和ST處理后的導(dǎo)電率的影響。經(jīng)ITOX和ST處理后的導(dǎo)電率相差極大，經(jīng)過ST處理后的導(dǎo)電率46%IACS左右，而經(jīng)過ITOX處理后，其導(dǎo)電率均達(dá)到了94%IACS以上，且內(nèi)氧化處理時(shí)間為2～12 h時(shí)，對內(nèi)氧化層的導(dǎo)電率幾乎沒有產(chǎn)生影響。產(chǎn)生這種原因是因?yàn)榻?jīng)過ST處理相當(dāng)于對合金進(jìn)行固溶處理，促使大量的鉻和鈦固溶在銅基體中，增大了溶質(zhì)原子對電子的散射作用，導(dǎo)電率隨之降低。而經(jīng)過內(nèi)氧化處理后，溶解在銅基體里的Cr原子與游離態(tài)的氧原子的親和力強(qiáng)，使大量的鉻原子從基體中析出，減弱了電子的散射作用，從而使經(jīng)過內(nèi)氧化處理的導(dǎo)電率達(dá)到了90%IACS以上。

圖3 內(nèi)氧化時(shí)間對Cu-0.6Cr-0.07Ti合金經(jīng)ST和ITOX處理后的導(dǎo)電率的影響

2.5 變形后導(dǎo)電率和硬度

如圖4所示為Cu-0.6Cr-0.07Ti經(jīng)80%軋制變形后的導(dǎo)電率和硬度變化。由于合金經(jīng)過大變形后，表面的內(nèi)氧化層幾乎全部破碎，在測量其硬度值時(shí)，就是該合金整體的硬度。經(jīng)過ST處理后的顯微硬度在75 HV左右，經(jīng)過ITOX處理后的硬度為110 HV左右。而軋制之后，硬度隨著內(nèi)氧化時(shí)間的增加有些許的增大，這是因?yàn)殡S著金屬發(fā)生冷變形后，產(chǎn)生大量的位錯(cuò)，位錯(cuò)發(fā)生纏結(jié)后，就會阻礙位錯(cuò)的移動(dòng)，從而較大程度的提高合金的硬度。不同與其他工藝，通過內(nèi)氧化僅是讓內(nèi)氧化的導(dǎo)電率達(dá)到了90% IACS以上，它的心部大多未發(fā)生內(nèi)氧化，僅僅相當(dāng)于做了高溫下不同時(shí)間的固溶處理，導(dǎo)電率僅在40% IACS左右。變形后發(fā)現(xiàn)導(dǎo)電率的值大致在60%～71%IACS之間，為了進(jìn)一步提高合金的綜合性能，之后對軋制后的合金做了時(shí)效處理。

圖4 Cu-0.6Cr-0.07Ti經(jīng)80%軋制變形后的硬度和導(dǎo)電率變化

2.6 時(shí)效處理后導(dǎo)電率和抗拉強(qiáng)度

如圖5所示為Cu-0.6Cr-0.07Ti合金經(jīng)80%軋制變形后450℃時(shí)效1 h的導(dǎo)電率和強(qiáng)度變化。經(jīng)過時(shí)效處理后，同一溫度不同內(nèi)氧化時(shí)間的試樣，經(jīng)80%軋制變形后的硬度出現(xiàn)了比較大幅度的提高。由于內(nèi)氧化的溫度高，時(shí)間長，使大量的Cr固溶在基體中，形成了過飽和固溶體，通過時(shí)效處理后，使大量固溶在基體內(nèi)的顆粒析出，這些析出相會對位錯(cuò)形成釘扎作用，促使位錯(cuò)快速增殖，極大程度的阻礙了位錯(cuò)和晶界的運(yùn)動(dòng)，從而提高合金的硬度和強(qiáng)度。發(fā)現(xiàn)在變形后合金的抗拉強(qiáng)度最大為400 MPa，在經(jīng)過時(shí)效處理后，合金的抗拉強(qiáng)度普遍提高20%左右，最大的抗拉強(qiáng)度能達(dá)到460 MPa，考慮到時(shí)效過長會影響試樣的抗拉強(qiáng)度，甚至?xí)购辖鸬膶?dǎo)電性能出現(xiàn)先升高后降低的現(xiàn)象，嚴(yán)重影響合金的綜合性能。從圖中可以看到，試樣的導(dǎo)電率在經(jīng)過變形后，與固溶處理的導(dǎo)電率相比較高，而與內(nèi)氧化層的導(dǎo)電率相比，則是相差甚多。在經(jīng)過1 h 450℃時(shí)效處理后，導(dǎo)電率最高提高了45%，幾乎都在80%IACS以上，時(shí)效析出了大量的固溶原子，減小了電子散射，使合金的導(dǎo)電率發(fā)生了很大的提高，也可以稱之為高導(dǎo)電Cu-Cr合金。

圖5 Cu-0.6Cr-0.07Ti合金經(jīng)80%軋制＋時(shí)效1 h后的導(dǎo)電率和抗拉強(qiáng)度

2.7 斷口形貌分析

合金組織中往往存在著孔洞、缺陷等部位，這也是合金是材料力學(xué)性能最為脆弱的地方，當(dāng)合金受到外力作用時(shí)，比如金屬材料在拉伸應(yīng)力的作用下，那么這些位置就很容易發(fā)生斷裂，從而影響合金的綜合性能，這也就是實(shí)驗(yàn)中盡量減少熔煉合金造成的成分偏析和缺陷的情況。合金中第二相粒子往往出現(xiàn)在產(chǎn)生孔洞的地方，特別是在金屬性能最為薄弱的地方，往往會發(fā)生斷裂的情況，它反應(yīng)了拉伸斷口微觀形貌以及斷裂機(jī)制。

時(shí)效后的拉伸樣品均產(chǎn)生了頸縮現(xiàn)象，斷口由纖維區(qū)和剪切唇組成，如圖6所示。由圖6可看出，斷口區(qū)域均有韌窩形成，隨時(shí)效溫度的升高，韌窩的尺寸變大。當(dāng)時(shí)效溫度為450℃時(shí)，宏觀斷口可看到有孔洞存在，部分韌窩呈錐狀，并伴隨有拉伸臺階的生成，斷裂形式主要為韌性斷裂，在斷口表面可以看到有大量呈等軸狀的韌窩存在，斷裂形式為典型的韌性斷裂。同時(shí)，可以看到在斷口處，還是有一些未溶顆粒，散落的分布在斷口處，影響了合金的力學(xué)性能。

圖6 Cu-0.6Cr-0.07Ti合金斷口圖

2.8 摩擦系數(shù)的測定

圖7為Cu-0.6Cr-0.07Ti的摩擦系數(shù)與加載時(shí)間的曲線圖，其中加載的載荷為20 N，運(yùn)行速度是200 r/min，運(yùn)行時(shí)間為3 min。由圖7可知，對于合金經(jīng)過內(nèi)氧化處理后來說，摩擦系數(shù)在開始階段先迅速增大，隨后急劇減小，這種現(xiàn)象可解除為磨損測試期間的拋光過程，即通過磨掉表面的凹凸不平使磨損軌跡的表面平滑，而磨損2 min后，摩擦系數(shù)的波動(dòng)變大，硬度較低，經(jīng)反復(fù)摩擦后，磨痕處逐漸有磨屑出現(xiàn)。同時(shí)軋制變形后的強(qiáng)度也提高，進(jìn)一步提高了合金的耐摩擦磨損的性能。Cu-0.6Cr-0.07Ti在經(jīng)過內(nèi)氧化+軋制處理后，摩擦系數(shù)要比僅僅內(nèi)氧化處理的要小，時(shí)效處理后，合金會發(fā)生時(shí)效析出，均勻分散在銅基體表面，使其強(qiáng)度和硬度提高，抵抗破壞的作用增大，故而內(nèi)氧化＋冷軋＋時(shí)效處理的Cu-0.6Cr-0.07Ti的摩擦系數(shù)最小，大都在0.2附近波動(dòng)。

圖7 Cu-0.6Cr-0.7Ti合金摩擦系數(shù)

3 結(jié)論

綜上所示，通過內(nèi)氧化＋冷軋＋時(shí)效相結(jié)合的工藝，制備出了高導(dǎo)電Cu-Cr2O3彌散強(qiáng)化銅復(fù)合材料。隨著內(nèi)氧化的溫度和時(shí)間增加，內(nèi)氧化層深逐漸增加，內(nèi)氧化層的導(dǎo)電率和硬度很高，硬度值和導(dǎo)電率分別在84 HV和96% IACS左右其中，內(nèi)氧化8 h后的合金的導(dǎo)電率和強(qiáng)度性能在經(jīng)過冷變形和時(shí)效處理后最高，導(dǎo)電率達(dá)到了86.2% IACS，抗拉強(qiáng)度達(dá)到了460 MPa。經(jīng)過變形后的摩擦系數(shù)幾乎不變，保持一個(gè)比較高的水平，同時(shí)軋制變形后的強(qiáng)度也提高，進(jìn)一步提高了合金的耐摩擦磨損的性能。內(nèi)氧化＋冷軋＋時(shí)效處理的Cu-0.6Cr-0.07Ti的摩擦系數(shù)最小，大都在0.2附近波動(dòng)。

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Microstructure and Properties of Internal Oxidation Treated Cu-Cr Alloy

RONG Dong, ZHOU Hong-lei, CHEN Xiao-hong*

（University of Shanghai for Science and Technology, School of Materials and Chemistry, Shanghai 200093）

Using the smelted Cu-Cr-Ti alloy sheet, a high-conductivity Cr2O3copper-based composite material was prepared through a combination of internal oxidation + cold rolling + aging, and its microscopic features were analyzed by metallographic and scanning methods. Organization and performance were analyzed. The experimental results show that with the increase of the temperature and time of internal oxidation, the depth of the internal oxide layer gradually increases, and the conductivity and hardness of the internal oxide layer are very high. The hardness and conductivity are about 84 HV and 96% IACS, respectively; The process of rolling + aging can further improve the electrical conductivity and strength of the alloy. Among them, the Cu-Cr-Ti alloy after internal oxidation for 8 h is the highest after cold deformation and aging treatment, the electrical conductivity reaches 86.2% IACS, and the tensile strength reaches 86.2% IACS, up to 460 MPa. It shows that the Cu-Cr-Ti alloy prepared by this process has certain application prospects.

Cr2O3dispersed copper; internal oxidation; electrical conductivity; hardness; tensile strength

TB741

A

1009-220X(2022)04-0036-07

10.16560/j.cnki.gzhx.20220410

2022-02-28

國家自然科學(xué)基金（No. 51201107）。

榮東（1994～），男，安徽亳州人，碩士。主要從事高強(qiáng)高導(dǎo)銅合金的組織與性能研究。2983864090@qq.com

通訊作者：陳小紅（1974～），女，博士，副教授；主要從事高強(qiáng)高導(dǎo)銅合金的研究。cxh992@163.com