鈷塊鍍鎳層金相檢驗(yàn)試樣制備方法

杜艷華, 溫 豐, 賀進(jìn)明, 池春霞

(中核北方核燃料元件有限公司 中核新型材料研究與應(yīng)用開(kāi)發(fā)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室, 包頭 014035)

鈷棒中的Co-59在反應(yīng)堆運(yùn)行時(shí)吸收中子，生成具有一定比活度的Co-60放射源，可作為醫(yī)療和工業(yè)用輻照源。鈷塊電鍍是鈷調(diào)節(jié)棒組件試制項(xiàng)目中的核心部分，是在燒結(jié)鈷塊表面均勻地鍍上一定厚度的鎳層，可起到防腐蝕、防污染等效果，在Co-60的封裝和使用中具有重要意義。鈷塊鍍鎳層與基體結(jié)合質(zhì)量的好壞、鍍鎳層的質(zhì)量及鍍鎳層的厚度都會(huì)直接影響反應(yīng)堆的使用安全性和Co-60分裝用熱室的使用壽命，因此對(duì)鈷塊鍍鎳層與基體的結(jié)合質(zhì)量、鍍鎳層的質(zhì)量及其厚度的檢測(cè)顯得格外重要。鈷塊鍍鎳層金相檢驗(yàn)試樣制備方法直接影響金相檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性。筆者從鑲嵌方法、鑲嵌材料和取樣方法3個(gè)方面對(duì)鈷塊鍍鎳層金相檢驗(yàn)試樣制備質(zhì)量的影響進(jìn)行了研究，制定了合適的鈷塊鍍鎳層金相檢驗(yàn)試樣的制備方法。

1 試樣制備方案

鍍鎳層鈷塊為6.2 mm×25.1 mm(直徑×高)的圓柱體[1-7]，確定鑲嵌方法后再對(duì)熱鑲嵌時(shí)不同型號(hào)的電木粉進(jìn)行研究，最后對(duì)不同取樣方法進(jìn)行分析。

冷鑲嵌：采用環(huán)氧樹(shù)脂加固化劑作為鑲嵌材料，操作時(shí)先用有機(jī)玻璃管在試樣周圍制作一個(gè)模壁，再將已攪拌均勻的鑲嵌料注入模內(nèi)，在室溫(25 ℃)下或烘箱內(nèi)固化。鑲嵌材料為環(huán)氧樹(shù)脂、鄰苯二甲酸二丁酯和四乙撐五胺，其中環(huán)氧樹(shù)脂為基體材料，具有不腐蝕、絕緣和應(yīng)力小的優(yōu)點(diǎn)，鄰苯二甲酸二丁酯為基體材料稀釋劑，可使基體材料韌性增加，四乙撐五胺易使基體材料凝固。室溫固化24 h左右。

熱鑲嵌：將電木粉和鍍層試樣放入鑲樣機(jī)，設(shè)定保溫時(shí)間為4 min，壓力為20 psi(1 psi=6.895 kPa)，溫度為150 ℃，對(duì)鍍層試樣進(jìn)行鑲嵌。

熱鑲嵌3種電木粉型號(hào)及其性質(zhì)如表1所示。

表1 熱鑲嵌3種電木粉型號(hào)及其性質(zhì)

取樣方法：整體取樣，用電火花線切割機(jī)將鍍鎳試樣沿垂直端面方向，在中心處縱向切開(kāi)[8-9]。

2 試樣制備過(guò)程

鈷塊鍍鎳層金相檢驗(yàn)試樣制備步驟為：取樣、鑲嵌、磨制、拋光和化學(xué)侵蝕。將鑲嵌的鈷塊鍍鎳層試樣沿縱剖面依次用180#水砂紙粗磨和2 000#水砂紙細(xì)磨，然后用W1型金剛石研磨膏將試樣機(jī)械拋光至表面光滑無(wú)劃痕，邊緣沒(méi)有倒角。磨制時(shí)要保證用力均勻，試樣整個(gè)截面要同時(shí)磨制。研磨操作方向與鍍層表面呈45°角,每更換一次砂紙,研磨方向應(yīng)與前次方向呈90°，保證鍍層和工件基體之間不分離。將鈷塊鍍鎳層試樣機(jī)械拋光，拋光過(guò)程中不要頻繁更換試樣方位，以免造成鍍層脫落，拋光時(shí)連續(xù)加清水短時(shí)拋光。

3 不同制備方法對(duì)比

3.1 不同鑲嵌方法的對(duì)比

鍍層試樣經(jīng)冷鑲嵌后，在常溫、常壓下硬化成透明固體狀。環(huán)氧樹(shù)脂硬化后的收縮率很低，對(duì)各種材料的附著性很好，但硬化所需時(shí)間很長(zhǎng)，在室溫下需硬化24 h。如果只硬化6～7 h，環(huán)氧樹(shù)脂硬化不完全，無(wú)法顯示鍍層的真實(shí)組織，則不能進(jìn)行有效檢驗(yàn)。冷鑲嵌時(shí)不同硬化情況下試樣的微觀形貌如圖1所示。

圖1 冷鑲嵌時(shí)不同硬化情況下試樣的微觀形貌

熱鑲嵌時(shí)鍍層試樣的微觀形貌如圖2所示，和冷鑲嵌相比，熱鑲嵌所需的時(shí)間較短，不存在硬化不完全的現(xiàn)象，但不同性質(zhì)的電木粉對(duì)試樣顯微組織真實(shí)顯示的影響也存在差別。

圖2 熱鑲嵌時(shí)鍍層試樣的微觀形貌

3.2 不同鑲嵌材料的對(duì)比

3種不同型號(hào)電木粉熱鑲嵌試樣的宏觀形貌如圖3所示，其微觀形貌如圖4所示，由圖4可知：2#和3#電木粉鑲嵌試樣的鍍層微觀形貌正常，而1#電木粉鑲嵌試樣的鍍層微觀形貌出現(xiàn)異常。2#電木粉鑲嵌試樣在制備過(guò)程中，發(fā)現(xiàn)其鑲嵌材料硬度很高，需要7～8張180#水砂紙才能滿足試樣磨制要求,不僅浪費(fèi)砂紙，而且試樣的制備時(shí)間也長(zhǎng)。3#電木粉鑲嵌試樣在制備過(guò)程中只需1張180#的SiC水砂紙就可以滿足試樣磨制要求。對(duì)比3種鑲嵌材料的優(yōu)缺點(diǎn)，最佳選擇為3#電木粉。2#和3#電木粉屬于熱固性樹(shù)脂，都含有一種增強(qiáng)劑填料。熱固性樹(shù)脂在成型過(guò)程中，在150～160 ℃下經(jīng)過(guò)數(shù)分鐘后，其會(huì)形成一種不會(huì)熔化的產(chǎn)物，直到被加熱到樹(shù)脂燒焦。2#電木粉具有優(yōu)異的邊緣保護(hù)特性，對(duì)強(qiáng)腐蝕劑、溶劑和加熱的腐蝕劑都有較好的抗腐蝕性，為硬質(zhì)熱鑲料，價(jià)格更高。3#電木粉為熱固性鑲樣粉，適合于普通樣品的鑲嵌，具有邊緣保護(hù)特性，屬于普通熱鑲料。1#電木粉雖然也具有邊緣保護(hù)作用，但屬于熱塑性樹(shù)脂，在成型過(guò)程中只發(fā)生物理變化而沒(méi)有化學(xué)變化。這一過(guò)程可以重復(fù)進(jìn)行，也就是說(shuō)，當(dāng)?shù)竭_(dá)軟化溫度時(shí)熱塑性樹(shù)脂就會(huì)流動(dòng)。

圖3 3種不同型號(hào)電木粉熱鑲嵌試樣的宏觀形貌

圖4 3種不同型號(hào)電木粉熱鑲嵌試樣的微觀形貌

3.3 不同取樣方法的對(duì)比

因?yàn)樾枰^察鈷塊鍍鎳層圓柱試樣的縱剖面中心位置的鍍層厚度，所以選擇整體取樣和縱向切開(kāi)兩種方式?？v向切開(kāi)就是用電火花線切割機(jī)將鍍層試樣沿垂直端面方向在中心處縱向切開(kāi)。整體取樣就是將試樣進(jìn)行整體鑲嵌然后磨制；為了節(jié)省試樣的磨制時(shí)間，將鍍層試樣用電火花線切割的方式沿縱剖面切去小于一半的部分，然后再進(jìn)行鑲嵌制備。在同一批次試樣中，線切割后鑲嵌試樣出現(xiàn)不同程度的鍍層崩裂現(xiàn)象[見(jiàn)圖5a)]，不同取樣方法時(shí)試樣的微觀形貌如圖5所示。

4 結(jié)論

(1) 冷鑲嵌時(shí)間長(zhǎng)，檢測(cè)時(shí)容易出現(xiàn)假象；熱鑲嵌鍍層試樣的檢驗(yàn)效果較好。

(2) 用具有邊緣保護(hù)作用的普通電木粉(3#)鑲嵌試樣能真實(shí)顯示鍍層組織。

(3) 線切割取樣后，會(huì)造成鍍層崩裂，而整體鑲嵌則可避免發(fā)生這種現(xiàn)象。

綜上所述，鈷塊鍍鎳層金相檢驗(yàn)試樣制備的最佳方式是采用具有邊緣保護(hù)作用的普通電木粉整體熱鑲嵌。