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    玄武巖纖維表面改性及分散性研究

    2022-08-27 06:02:44李根群趙冰潔代婷婷張寶東
    遼寧化工 2022年8期
    關(guān)鍵詞:分散度分散性玄武巖

    李根群,趙冰潔,代婷婷,張寶東

    (沈陽理工大學,遼寧 沈陽 110159)

    玄武巖纖維(BF)作為一種高性能纖維,與其他纖維相比玄武巖纖維有許多優(yōu)勢,其具有彈性模量大,抗拉強度好,耐溫、耐酸、耐堿、耐磨性和耐腐蝕性能好,還具備絕緣性、抗輻射性等良好性能[1-4]。但玄武巖纖維表面呈惰性且光滑,與水泥漿體間不能完美結(jié)合,故而與其他材料結(jié)合時很難發(fā)揮自身的優(yōu)異性能。玄武巖纖維自身的力學性能在經(jīng)過表面處理后可以保持且生產(chǎn)工藝上也可以彌補缺陷,并運用于諸多領(lǐng)域[5]。玄武巖纖維經(jīng)KH-550進行表面處理后摻入到混凝土中,與混凝土基體的黏結(jié)強度明顯增強,減少內(nèi)部微裂紋的產(chǎn)生[6-7]。王宇峰[8]等采用乙烯基三乙氧基硅烷(Z6518)、γ用甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(CG570)和γ基氨丙基三乙氧基硅烷(CG550)3 種硅烷偶聯(lián)劑對玄武巖短切纖維進行表面改性。通過測試改性后玄武巖短切纖維的抗酸堿介質(zhì)侵蝕性能、表觀形貌特征、伸長率和拉伸強度等指標,研究改性后玄武巖短切纖維的耐腐蝕性能、表觀形貌和力學性能,結(jié)果表明:經(jīng)一定濃度的CG550 改性劑改性,可以顯著提高玄武巖短切纖維的耐腐蝕性能;經(jīng)一定濃度的CG570 或CG550 改性劑改性,玄武巖短切纖維的抗拉強度得到提高;經(jīng)一定濃度的 CG570、CG550 或Z6518 改性劑改性,玄武巖短切纖維的表面粗糙度明顯增大;經(jīng)一定濃度的CG570 或CG550改性劑改性,可提高玄武巖短切纖維的力學性能和耐腐蝕性能,改善纖維與砂漿之間的界面,提高改性玄武巖短切纖維的水泥基材料的力學性能。IORIO[9]等對玄武巖纖維進行表面研究,分別采用KH602、KH792、KH-550 和KH792 與KH602 混合偶聯(lián)劑處理,結(jié)果表明玄武巖纖維改性后,玄武巖纖維表面粗糙度顯著增加。 劉春英[10]等以六水氯化鎂和氫氧化鈉為原料,采用兩步法即氫氧化鈉沉淀-水熱處理過程制備出濕氫氧化鎂固體,再以硅烷偶聯(lián)劑對氫氧化鎂表面進行改性制得氫氧化鎂阻燃劑。結(jié)果表明,硅烷偶聯(lián)劑在氫氧化鎂粉體表面上發(fā)生化學吸附,氫氧化鎂表面極性降低,因而具有良好的分散性和疏水性。改性氫氧化鎂與EVA 樹脂組成的復合材料有很好的阻燃性能,氧指數(shù)達到29.9。

    響應面分析法廣泛應用于諸多領(lǐng)域中,與傳統(tǒng)實驗相比具有實驗次數(shù)少、直觀性強、效率高等優(yōu)點[11]。華曉青[12]等對玄武巖纖維的分散度進行研究,以分散劑添加量、纖維濃度和纖維分散劑為自變量,以分散度為響應值,建立二次多項式模型。研究表明,纖維分散性的最佳工藝條件為:分散劑添加量為10%(質(zhì)量分數(shù))、羧甲基纖維素為分散劑、纖維質(zhì)量濃度為1.17 g·L-1,分散度為75.14%。陳興祥[13]等采用響應面法(RSM)分析了BF 長度和體積摻量對再生混凝土(BFRAC)力學性能的影響。結(jié)果表明,BF 長度對BFRAC 力學性能的影響程度小于BF 體積摻量;當摻量分別為0.1%、0.2%和0.2%,對應的玄武巖纖維混凝土劈裂抗拉強度、抗折強度和抗壓強度最好。劉造芳[14]等設(shè)計響應面實驗并建立模型表征玄武巖纖維分散性。結(jié)果表明,改性時間對玄武巖纖維分散度影響最顯著,其次為改性溫度,HCl 濃度影響較小。纖維分散度最佳工藝參數(shù)為:改性溫度53.4 ℃,改性時間14 h,HCl濃度2.1 mol·L-1。王靜文[15]等對BFFC 抗壓韌性指數(shù)、抗壓強度和表觀密度進行研究,通過改變纖維摻量和泡沫體積量觀察BFRC 力學性能的變化。結(jié)果表明,單位體積BFFC 成品制備的最佳條件為纖維摻量與泡沫摻量分別為2.384 66 kg 和0.617 875 m3時,制備出的BFFC 表觀密度僅為641.06 kg·m-3,而抗壓韌性指數(shù)和抗壓強度達到0.887 和13.60 MPa。

    目前,玄武巖纖維的改性主要是針對提高玄武巖纖維與基體之間的黏結(jié)力和界面強度進行研究,而通過改性來提高纖維分散性的研究不多。本文利用SEM、激光共聚焦顯微鏡、接觸角測量儀研究了不同質(zhì)量分數(shù)KH-550改性后玄武巖纖維表面結(jié)構(gòu),揭示了改性后界面性能增強機理,通過響應面法優(yōu)化了KH-550 改性工藝參數(shù)。

    1 試驗材料及方法

    1.1 試驗材料

    山東優(yōu)素化工生產(chǎn)的質(zhì)量分數(shù)為97%的硅烷偶聯(lián)劑(KH-550);纖維為短切玄武巖纖維,長度6 mm,直徑15 μm,密度2 780 kg·m-3;無水乙醇;自來水。

    1.2 玄武巖纖維的表面改性方法

    為了去除玄武巖纖維表面雜質(zhì),先把纖維在丙酮溶液浸泡120 min,再用自來水反復清洗干凈,放入120 ℃烘箱中烘干后放入不同質(zhì)量分數(shù)(4%、6%、8%)和不同溫度(30、40、50 ℃)的改性劑中處理4、8、12 h,取出清洗干凈后放入120 ℃烘箱中烘干,完成了玄武巖纖維的改性。

    1.3 微觀形貌表征

    以未改性玄武巖纖維作參照,將纖維表面噴金處理之后通過掃描電鏡觀察表面微觀形貌的變化,用激光共聚焦顯微鏡測量改性玄武巖纖維表面粗糙度,玄武巖纖維的接觸角通過接觸角測量儀測量,獲得改性玄武巖纖維表面微觀結(jié)構(gòu)的變化。

    1.4 纖維分散性表征

    分散性可以通過測定纖維懸浮液的表面張力和直觀方法來表征,其中分散度法簡單方便易于操作,本文玄武巖纖維的分散性用分散度法表征,取一定量短切玄武巖纖維倒入500 mL 裝有懸濁液的燒杯中,攪拌靜置5 min 后觀察懸濁液的中纖維沉降情況。分散度由式(1)計算得到。

    式中:v0—纖維未沉降時懸浮液的總高度;

    v1—懸浮液中上清液層的高度。

    通過大量實驗,確定試驗的中心點為:KH-550質(zhì)量分數(shù)(A)為6%,改性時間(B)為10 h,改性溫度(C)為40 ℃。自變量為KH-550 質(zhì)量分數(shù)、改性溫度和改性時間,分散度為響應值,設(shè)計響應面試驗,試驗因素及水平編碼見表1,試驗結(jié)果見表2。

    表1 試驗因素與水平編碼

    表2 試驗結(jié)果

    2 試驗結(jié)果與討論

    2.1 改性玄武巖纖維表面微觀形貌

    圖1是當改溫度為40 ℃、改性時間為12 h 時,不同含量的KH550 改性玄武巖纖維的微觀形貌。

    由圖1(a)可以看出,在SEM 下,未改性玄武巖纖維有較少凸起物,表面較光滑,有少許顆粒;由圖1(b)可知,當含量為4%的KH550 時,凸起物較少;由圖1(c)可知,當含量為6%的KH-550時,表面凸起多,表面會形成松散結(jié)構(gòu),使得和水泥基體的接觸不牢固;由圖1(d)可知,當含量為8%的KH-550 時,凸起較多,表面黏附的基體材料較多,改性效果最好。

    圖1 不同含量KH-550處理玄武巖纖維表面微觀形貌

    由于玄武巖纖維經(jīng)KH-550 處理后可以改善其表面缺陷,改性后纖維表面形成一層硅烷膜,使纖維表面不被腐蝕氧化,并使纖維自身性能不被破壞,玄武巖纖維表面活性也得到提高。

    2.2 接觸角

    圖2 和表3 是當改溫度為40 ℃、改性時間為12h 時,不同含量的KH550 改性玄武巖纖維接觸角的變化結(jié)果。

    圖2 不同質(zhì)量分數(shù)偶聯(lián)劑處理玄武巖纖維的接觸角

    表3 接觸角測試計算結(jié)果

    從表3可以看出,未處理的玄武巖纖維接觸角滯后現(xiàn)象不顯著,前進角與后退角相差?。?.6°),玄武巖纖維經(jīng)KH-550 改性后,前進角與后退角差別都有增大,其中當用含量為8%的KH-550 處理后接觸角的滯后現(xiàn)象最明顯(16.0°)。這說明經(jīng)過處理后的玄武巖表面粗糙度增加,浸潤效果增大,與掃描電鏡分析結(jié)果一致,和水泥基體有良好的結(jié)合。

    2.3 粗糙度

    玄武巖纖維經(jīng)偶聯(lián)劑表面改性后,表面粗糙度大大增加,通過激光共聚焦顯微鏡測出改性玄武巖纖維粗糙度及粗糙度的變化,其中未改性時,粗糙度為3.02;當偶聯(lián)劑含量為4%時,粗糙度為3.65;當偶聯(lián)劑含量為6%時,粗糙度為5.02;當偶聯(lián)劑含量為8%時,粗糙度為6.84。經(jīng)KH-550處理后,纖維表面粗糙度明顯增加,與復合材料間的黏結(jié)強度顯著提高。圖3為玄武巖纖維表面糙度,圖4 為纖維三維立體圖。

    圖3 不同含量KH-550處理玄武巖纖維表面輪廓線

    圖4 不同含量KH-550處理玄武巖纖維三維立體圖

    2.4 改性玄武巖纖維分散性研究

    表4 的實驗數(shù)據(jù)采用多項式回歸分析進行擬合,建立KH-550 質(zhì)量分數(shù)、改性溫度、改性時間3個因素與均方差之間的二次多項式模型,方差分析結(jié)果見表4。

    表4 實驗設(shè)計方差分析

    從表4 中可以看出,改性時間對玄武巖纖維分散度影響最顯著,其次是KH-550 質(zhì)量分數(shù),最后是改性溫度。

    2.5 因素兩兩交互作用對玄武巖纖維分散度的影響

    2.5.1 KH-550 質(zhì)量分數(shù)和改性時間對分散度的影響圖5表示KH-550 質(zhì)量分數(shù)和改性時間交互影響時的等高線圖和響應面曲線。由圖5可以得出,當改性時間增加,玄武巖纖維在分散體系中的分散性顯著提高,隨著KH-550質(zhì)量分數(shù)提高,纖維分散度明顯上升。這說明纖維分散性隨著KH-550 質(zhì)量分數(shù)和改性時間的提高都有顯著變化,與方差分析達成一致效果,其中改性時間的影響大于KH-550質(zhì)量分數(shù)。這可能是因為隨著KH-550質(zhì)量分數(shù)和改性時間的增加,纖維間的相互吸引現(xiàn)象減弱,從而玄武巖纖維分散性顯著提高。

    圖5 KH-550質(zhì)量分數(shù)和改性時間交互作用對纖維分散度的影響

    2.5.2 KH-550 質(zhì)量分數(shù)和改性溫度對分散度的影響

    圖6 表示KH-550 質(zhì)量分數(shù)和改性溫度交互影響時的等高線圖和響應面曲線。

    圖6 KH-550質(zhì)量分數(shù)和改性溫度交互作用對纖維分散度的影響

    由圖6 可以得出,當溫度升高時,隨著KH-550質(zhì)量分數(shù)增長到6%時,纖維分散度的提高不明顯,但是隨著KH-550 質(zhì)量分數(shù)增加到8%時,分散體系中玄武巖纖維的分散性顯著提高。這說明溫度的升高對玄武巖纖維分散性影響較小,而隨著KH-550質(zhì)量分數(shù)的提高有顯著影響。

    2.5.3 改性時間和改性溫度對分散度的影響

    圖7 表示改性時間和改性溫度交互影響時的等高線圖和響應面曲線。由圖7 可以得出,當溫度在30~40 ℃時,在改性時間延長的情況下,玄武巖纖維的分散度有所提高,當溫度在40~50 ℃時,纖維分散度隨著改性時間的延長顯著提高,說明改性溫度對纖維分散性著影響不明顯,而改性時間顯著影響玄武巖纖維的分散度。

    圖7 改性時間和改性溫度交互作用對纖維分散度的影響

    通過Expert-design 軟件進行分析,玄武巖纖維分散性最佳工藝參數(shù)為KH-550 質(zhì)量分數(shù)8%、改性時間12 h、改性溫度40 ℃,預測值為81.625%。分散度試驗在上述條件下為82.1%,說明模型與實際情況擬合良好。

    3 結(jié) 論

    經(jīng)KH-550 處理后,玄武巖纖維表面有明顯的凸起物,粗糙度顯著提高。在本試驗條件下,玄武巖纖維分散度最佳條件為質(zhì)量分數(shù)8%、溫度40 ℃、時間12 h。當3 因素兩兩交互作用時,對玄武巖纖維在懸浮液中的分散性均有影響,其中,偶聯(lián)劑質(zhì)量分數(shù)和改性溫度影響顯著,改性時間影響較小。

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