檢驗(yàn)檢測(cè)儀器設(shè)備期間核查方法的研究

鄭 爽， 余秋月

（廣東省珠海市質(zhì)量計(jì)量監(jiān)督檢測(cè)所， 廣東 珠海 519000）

0 引言

期間核查，在CNAS-GL042《測(cè)量設(shè)備期間核查的方法指南》 中定義為：“設(shè)備在使用過(guò)程中或相鄰兩次校準(zhǔn)之間， 按照規(guī)定程序驗(yàn)證其功能或計(jì)量特性能否持續(xù)滿足方法要求或規(guī)定而進(jìn)行的操作。 ”

檢驗(yàn)檢測(cè)儀器設(shè)備廣泛應(yīng)用于生產(chǎn)、醫(yī)療、工程等各個(gè)領(lǐng)域，儀器設(shè)備的計(jì)量特性、運(yùn)行狀態(tài)直接關(guān)系到檢驗(yàn)檢測(cè)工作能否順利進(jìn)行。 儀器設(shè)備一般通過(guò)定期的檢定或校準(zhǔn)實(shí)現(xiàn)量值溯源，確保計(jì)量結(jié)果的準(zhǔn)確性和有效性。期間核查是在兩次檢定或校準(zhǔn)之間， 在實(shí)際工作的環(huán)境條件下，利用穩(wěn)定的核查標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行定期或不定期的測(cè)量，考察測(cè)量數(shù)據(jù)的變化情況， 以確認(rèn)其校準(zhǔn)狀態(tài)是否繼續(xù)可信。期間核查不能代替檢定或校準(zhǔn)，但可以為制定合理的校準(zhǔn)間隔提供依據(jù)和參考。

1 期間核查對(duì)象的確定

期間核查適用于所有設(shè)備， 但不是所有設(shè)備均需要進(jìn)行期間核查。實(shí)驗(yàn)室使用頻率高、易損壞、穩(wěn)定性差、校準(zhǔn)周期較長(zhǎng)的設(shè)備；脫離管理和控制的設(shè)備，如經(jīng)常攜帶到現(xiàn)場(chǎng)或脫離機(jī)構(gòu)管理控制的設(shè)備； 使用壽命臨近到期的設(shè)備；使用或存儲(chǔ)環(huán)境（如溫度、濕度、電磁干擾、輻射、噪聲）發(fā)生變化的設(shè)備；主要和重要設(shè)備（計(jì)量基準(zhǔn)、參考標(biāo)準(zhǔn)、傳遞標(biāo)準(zhǔn)和工作標(biāo)準(zhǔn)等）都應(yīng)納入期間核查對(duì)象。

對(duì)于性能穩(wěn)定的實(shí)物量器具，如量塊、砝碼、標(biāo)準(zhǔn)電阻、玻璃量具等可不做核查，或者具有自校準(zhǔn)功能，每次開(kāi)機(jī)就進(jìn)行“自校準(zhǔn)”的儀器設(shè)備，也不需要進(jìn)行期間核查。

2 儀器設(shè)備常用的期間核查方法及判定原則

開(kāi)展儀器設(shè)備期間核查的方法多種多樣， 基本上以等精度核查的方式，期間核查一般采用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)驗(yàn)證、重復(fù)測(cè)量、設(shè)備比對(duì)等方法進(jìn)行。 下面介紹幾種常用的核查方法。

2.1 傳遞比較法

用被核查的儀器設(shè)備測(cè)量一穩(wěn)定的被測(cè)對(duì)象，其可以是工作標(biāo)準(zhǔn)或其他核查標(biāo)準(zhǔn)。然后將該被測(cè)對(duì)象送到具有更高一級(jí)的計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的部門進(jìn)行測(cè)量。若被核查的儀器設(shè)備和高一級(jí)計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行測(cè)量時(shí)的擴(kuò)展不確定度分別為U 和U0（k=2），它們的測(cè)量結(jié)果分別為y 和y0，則應(yīng)滿足：

當(dāng)具備高一級(jí)計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)或儀器設(shè)備時(shí)， 可用其對(duì)被核查的儀器設(shè)備的參數(shù)進(jìn)行檢查。 當(dāng)結(jié)果表明被核查的相關(guān)特性符合其技術(shù)指標(biāo)時(shí)，可認(rèn)為核查通過(guò)。

2.2 En 值判定法

被核查設(shè)備經(jīng)校準(zhǔn)返回機(jī)構(gòu)后， 立即用核查標(biāo)準(zhǔn)對(duì)其進(jìn)行核查，得到核查結(jié)果x0及測(cè)量不確定度U0。經(jīng)過(guò)一段時(shí)間后，用同樣的方法和在相同條件下再次進(jìn)行核查，得到核查結(jié)果x1和測(cè)量不確定度U1。

2.3 儀器設(shè)備比對(duì)法

若一些設(shè)備沒(méi)有檢定規(guī)程或無(wú)法獲取更高一級(jí)計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)或合適的核查標(biāo)準(zhǔn)時(shí)， 可采用比對(duì)方法對(duì)兩臺(tái)及以上設(shè)備進(jìn)行核查。

多臺(tái)設(shè)備比對(duì)：用三臺(tái)以上準(zhǔn)確度相當(dāng)?shù)膬x器設(shè)備，在短時(shí)間內(nèi)和相同的條件（包括操作人員、環(huán)境條件、操作步驟等）下，對(duì)同一穩(wěn)定的被測(cè)對(duì)象進(jìn)行測(cè)量。 被核查設(shè)備對(duì)選定的被測(cè)對(duì)象重復(fù)測(cè)量n 次得到算術(shù)平均值y1及測(cè)量不確定度U1， 再用其它設(shè)備分別對(duì)被測(cè)對(duì)象獨(dú)立重復(fù)測(cè)量n 次，得到對(duì)應(yīng)的算術(shù)平均值y2，y3，…，yk，k 為儀器設(shè)備臺(tái)數(shù)。 取這些測(cè)量結(jié)果的平均值y 作為參考值。

2.4 核查標(biāo)準(zhǔn)法

當(dāng)使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或性能穩(wěn)定性好、 已知校準(zhǔn)值的設(shè)備或物質(zhì)作為核查標(biāo)準(zhǔn)（已知X 的擴(kuò)展不確定度U95≤1/3△）， 由檢定/校準(zhǔn)證書(shū)查得核查標(biāo)準(zhǔn)的校準(zhǔn)實(shí)際值X和儀器設(shè)備的擴(kuò)展不確定度U， 由檢定規(guī)程中查找被核查設(shè)備的最大允許誤差絕對(duì)值△。

被核查對(duì)象經(jīng)校準(zhǔn)后，在規(guī)定的條件下，被核查對(duì)象測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，進(jìn)行n（n≥10）次獨(dú)立重復(fù)測(cè)量，計(jì)算出其算術(shù)平均值x。確定期間核查是否滿足要求的判別依據(jù)為：

2.5 臨界值（CD 值）評(píng)定法

若有配置參考值為μ0的核查標(biāo)準(zhǔn)，被核查對(duì)象對(duì)核查標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量的重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)差σr， 復(fù)現(xiàn)性標(biāo)準(zhǔn)差為σR，則可采用該評(píng)定法。 在重復(fù)測(cè)量條件下，n 次測(cè)量結(jié)果的算術(shù)平均值為y，在95%包含概率下，｜y-μ0｜的判別依據(jù)見(jiàn)示：

若｜y-μ0｜≤CD0.95，則核查通過(guò)；若｜y-μ0｜＞CD0.95，則核查不通過(guò)。

2.6 穩(wěn)定性核查法

對(duì)一些精密、較昂貴或龐大的儀器設(shè)備，短期內(nèi)無(wú)法獲得數(shù)臺(tái)相同等級(jí)的儀器設(shè)備或有證的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時(shí)，可選一穩(wěn)定的被測(cè)對(duì)象（樣品），每隔一段時(shí)間，用該儀器設(shè)備對(duì)樣品的特性進(jìn)行一組n 次測(cè)量， 取其算術(shù)平均值y作為該組的測(cè)量結(jié)果，共測(cè)量m 組，取m 組的測(cè)量結(jié)果的最大值ymax和最小值ymin之差， 作為該儀器設(shè)備在該時(shí)間段的穩(wěn)定性，若核查點(diǎn)是上次校準(zhǔn)的點(diǎn)，上次校準(zhǔn)結(jié)果y校準(zhǔn)也可作為穩(wěn)定性核查數(shù)據(jù)進(jìn)行計(jì)算。

由檢定/校準(zhǔn)證書(shū)查得儀器設(shè)備的擴(kuò)展不確定度U（k=2）， 由檢定規(guī)程中查得其最大允許誤差的絕對(duì)值△。則應(yīng)滿足：ymax-ymin＜U 或ymax-ymin＜△。

2.7 重復(fù)性核查法

在重復(fù)性測(cè)量條件下，使用穩(wěn)定性能好的被測(cè)對(duì)象，用被核查對(duì)象對(duì)被測(cè)對(duì)象進(jìn)行n（n≥10）次獨(dú)立重復(fù)測(cè)量，得到的結(jié)果為xi（i=1，2，…，n），計(jì)算出其算術(shù)平均值x。 其重復(fù)性用實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)偏差s（xi）表示：

判別依據(jù)： 當(dāng)檢測(cè)或檢定方法對(duì)測(cè)量重復(fù)性有規(guī)定時(shí)，按規(guī)定進(jìn)行判定；當(dāng)檢測(cè)或檢定方法對(duì)測(cè)量重復(fù)性無(wú)規(guī)定時(shí)，可將重復(fù)性核查結(jié)果應(yīng)用于不確定度評(píng)定，定期進(jìn)行復(fù)核。

3 期間核查結(jié)果的處理

當(dāng)En或H≤1 時(shí)，核查結(jié)果滿足要求，被核查設(shè)備校準(zhǔn)狀態(tài)得到保持，該測(cè)量設(shè)備可繼續(xù)使用；當(dāng)En或H＞1時(shí)，核查結(jié)果不滿足要求，表明被核查設(shè)備校準(zhǔn)狀態(tài)沒(méi)有得到保持，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)立即停止使用該儀器設(shè)備，查找問(wèn)題、分析原因必要時(shí)。并及時(shí)送檢定/校準(zhǔn)；0.7＜En或H＜1時(shí)，表明被核查儀器儀表校準(zhǔn)狀態(tài)接近臨界，應(yīng)查找原因并采取適當(dāng)?shù)念A(yù)防措施（包括增加核查次數(shù)）。

4 期間核查方法的相關(guān)案例

4.1 案例一

時(shí)間檢定儀，采用En值判定法進(jìn)行核查

（1）被核查對(duì)象。時(shí)間檢定儀。檢測(cè)對(duì)象：石英電子秒表。

（2）核查的環(huán)境要求。 溫度：（20±5）℃，檢定期間溫度變化范圍不超過(guò)±2℃。 相對(duì)濕度：≤80%。 周圍無(wú)影響正常檢定的電磁干擾和機(jī)械振動(dòng)。

（3）核查頻次。 在時(shí)間檢定儀檢定/校準(zhǔn)證書(shū)有效期內(nèi)，每隔6 個(gè)月做一次期間核查。

（5）核查結(jié)果評(píng)定。當(dāng)En≤1 時(shí)，核查結(jié)果滿足要求；當(dāng)En＞1 時(shí)，核查結(jié)果不滿足要求。 時(shí)間檢定儀核查記錄如下。

4.2 案例二

示波器校準(zhǔn)儀，采用穩(wěn)定性核查法進(jìn)行核查：

（1）被核查對(duì)象：示波器校準(zhǔn)儀；核查標(biāo)準(zhǔn)：數(shù)字多用表。

（2）核查的環(huán)境要求。溫度：（20±2）℃；相對(duì)濕度：≤75%。

（3）核查頻次。 在示波器檢定/校準(zhǔn)證書(shū)有效期內(nèi)，每隔6 個(gè)月做一次期間核查。

（4）核查方法。①將示波器校準(zhǔn)儀和數(shù)字多用表放置在恒溫恒濕實(shí)驗(yàn)室中，將示波器校準(zhǔn)儀的方波輸出連接到數(shù)字多用表的交流電壓測(cè)量端， 連接電源后預(yù)熱時(shí)間不少于1h；②使示波器校準(zhǔn)儀輸出方波電壓1V（f=1kHz），讀取數(shù)字多用表的測(cè)量值，獨(dú)立重復(fù)測(cè)量3 次，計(jì)算其算術(shù)平均值X， 獨(dú)立做3 組同樣步驟的測(cè)量。 上次示波器1V 校準(zhǔn)結(jié)果X校準(zhǔn)也作為穩(wěn)定性核查數(shù)據(jù)； ③上次校準(zhǔn)后被核查對(duì)象的穩(wěn)定性S 為：S=Xmax-Xmin。

（5）核查結(jié)果評(píng)定。由檢定規(guī)程中查得其最大允許誤差的絕對(duì)值△。 若S＜△， 則期間核查結(jié)果滿足要求；若S≥△，則期間核查結(jié)果不滿足要求。 示波器校準(zhǔn)儀期間核查記錄如下：

結(jié)果分析： 被核查對(duì)象的穩(wěn)定性S 為：S=Xmax-Xmin=1.000143-1.000064=79μV， 查得交流電壓1V 的最大允許誤差的絕對(duì)值=0.0011V，所以，S＜△，則期間核查結(jié)果滿足要求。

5 結(jié)論

期間核查作為監(jiān)測(cè)測(cè)量設(shè)備性能狀態(tài)的一種有效手段，通過(guò)定期的核查，對(duì)保障儀器測(cè)量結(jié)果的可靠性和準(zhǔn)確性十分重要， 很多儀器設(shè)備單憑周期的檢定或校準(zhǔn)是無(wú)法確保其穩(wěn)定性， 通過(guò)定期的核查發(fā)現(xiàn)計(jì)量特性的變化，能及時(shí)的發(fā)現(xiàn)問(wèn)題，采取有效的措施進(jìn)行糾正，使設(shè)備儀器能夠長(zhǎng)期保持在受控狀態(tài)。 本文歸納了一些常見(jiàn)的、容易實(shí)施的期間核查方法，希望可以為其他檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)日常的設(shè)備期間核查提供參考。