C合金化對AlCrFeCoNi2.1共晶高熵合金微觀組織和拉伸性能的影響

車路長，劉俊，彭菲菲，熊歡，張菲玥，馬縣能，高妞，劉鑫旺

C合金化對AlCrFeCoNi2.1共晶高熵合金微觀組織和拉伸性能的影響

車路長1，劉俊1，彭菲菲1，熊歡1，張菲玥1，馬縣能2，高妞2，劉鑫旺2

（1.中國兵器工業(yè)第五九研究所，重慶 400039；2.華中科技大學 材料科學與工程學院，武漢 430074）

為了顯著提高AlCrFeCoNi2.1共晶高熵合金的室溫力學性能，利用C合金化的方法研究不同碳含量對微觀組織和室溫拉伸性能的作用規(guī)律。采用電弧熔煉–滴鑄方法制備了不同C含量的（AlCrFeCoNi2.1）–%C（=0、1、2、3，原子數(shù)分數(shù)）共晶高熵合金，利用XRD、SEM和EDS等手段研究了不同C含量下微觀組織、相結構和拉伸性能的變化規(guī)律。添加C元素后，合金未形成新相，仍然由FCC相和B2相組成，但其微觀組織呈現(xiàn)出由層片狀向樹枝晶轉變的特征。隨著C含量的增加，屈服強度和抗拉強度增大，但伸長率有一定的降低，其中（AlCrFeCoNi2.1)–3%C（原子數(shù)分數(shù)）合金的屈服強度可達到791 MPa，抗拉強度可達到1 332 MPa，同時伸長率仍有6.1%，與AlCrFeCoNi2.1合金相比，屈服強度和抗拉強度分別提高了99 MPa和296 MPa。該強化效果主要來源于C原子的固溶強化作用和微觀結構的改變。

共晶高熵合金；相結構；微觀組織；拉伸性能

傳統(tǒng)合金由1種或2種主元組成，合金體系的設計受到一定限制。2004年，Yeh等[1]提出了高熵合金這一新型合金設計理念。不同于傳統(tǒng)合金以單一元素為主、其余元素為輔的設計思路，高熵合金采用由多種主元以等物質(zhì)的量比或近等物質(zhì)的量比組成合金的設計思路，大大拓寬了合金設計范圍，并且有的高熵合金體系表現(xiàn)出了很強的互溶性，可形成簡單的固溶體結構[2]。已提出的高熵合金體系因具有高韌性、高強度、高硬度、高熱穩(wěn)定性、優(yōu)異的耐腐蝕性和耐磨損性等特點引發(fā)了廣泛的關注[3-6]。隨著對高熵合金研究的不斷深入，研究者發(fā)現(xiàn)具有面心立方（FCC）結構的高熵合金表現(xiàn)出了優(yōu)異的塑性和韌性，但其強度往往相對較低，如典型的CoCrFeMnNi高熵合金[7]；具有體心立方（BCC）結構的高熵合金表現(xiàn)出了較高的強度和硬度，但其塑性和韌性一般較差，例如WTaMoNb和WTaMoNbV高熵合金在室溫下幾乎沒有塑性[8]。此外，流動性和鑄造性能較差以及成分偏析嚴重的問題進一步限制了高熵合金的實際應用[9-10]。

為了解決上述問題，Lu等[11]結合了FCC和BCC相結構的優(yōu)點并利用傳統(tǒng)合金中共晶的概念設計了新的高熵合金體系，首先提出了共晶高熵合金的概念，采用真空感應熔煉法成功制備出了AlCrFeCoNi2.1共晶高熵合金，該合金由FCC相和B2相的共晶組織組成，室溫下的抗拉強度和斷裂伸長率分別可達到944 MPa和25.6%，表現(xiàn)出了良好的力學性能。合金化是一種常見的強化方法，以往的研究結果表明，C作為一種合金元素，其原子半徑較小，一般以間隙原子的形式存在于合金中，添加C元素可以產(chǎn)生顯著室溫強化、表面硬化、同步韌化等多種效應[12]。另外，C可以作為溶質(zhì)元素，起到細化晶粒的作用。例如C元素在AlCoCrFeNi高熵合金中傾向于沿晶界偏析，因此，C元素的偏析顯著細化了該合金的凝固組織[13]。雖然C元素在Al–Cr–Fe–Co–Ni體系高熵合金中的作用已被較多學者研究，例如研究了AlFeCoNiC、Fe40.4Ni11.3Mn34.8Al7.5Cr6C和CrFeCoNiC合金中C元素對微觀組織和力學性能的影響[14-16]，但這些研究更多地針對單相合金，對于凝固過程和凝固組織更加復雜的雙相AlCrFeCoNi2.1共晶高熵合金，有關C元素對其凝固組織和力學性能作用及機理的研究仍然較為匱乏，亟待深入揭示。此外，值得關注的是，共晶高熵合金微觀組織的變化在一定程度上導致了其力學性能的變化[17-19]。

文中以典型的AlCrFeCoNi2.1共晶高熵合金為研究對象，研究了不同含量的C元素（1%、2%、3%，原子數(shù)分數(shù)）對該共晶高熵合金凝固組織和室溫拉伸性能的影響，并進一步討論了相應的機理。

1 實驗

在高純氬氣的保護下，使用電弧熔煉–滴鑄的方法制備了不同C含量的（AlCrFeCoNi2.1）?%C（=0、1、2、3，原子數(shù)分數(shù)）共晶高熵合金鑄錠，分別記作C0、C1、C2、C3。原材料為Al、Cr、Fe、Co、Ni的高純金屬（純度≥99.9%）和Cr3C2粉末（純度≥99%）。熔煉時將配好的原材料按照熔點由低到高的順序依次放入水冷銅坩堝中，將粉末放置于其他金屬之間以防止在熔煉時被電弧吹飛。為了保證合金化學成分均勻，將熔煉得到的紐扣錠翻轉重熔5次，隨后滴鑄到銅模中，得到尺寸為17 mm×10 mm×80 mm的長方體鑄錠。

采用Shimadzu XRD–7000型X射線衍射儀進行相結構分析，選擇Cu靶Kα射線（波長= 0.154 nm），掃描角度范圍為20°～90°，掃描速度為3 （°）/min。測試的樣品在實驗前均使用SiC砂紙打磨光亮，并使用無水乙醇進行超聲波清洗，保證試樣表面清潔。

采用Nova NanoSEM 450型場發(fā)射掃描電鏡（SEM）進行微觀組織觀察，同時用能譜分析儀（EDS）半定量分析樣品化學成分、檢測微區(qū)成分分布和相對含量。用不同目數(shù)的SiC砂紙依次打磨試樣到2000#，然后在室溫下采用電化學拋光法對樣品進行拋光處理，拋光液采用由體積分數(shù)為90%的無水乙醇和10%的高氯酸組成的混合溶液，拋光電壓為30 V，時間為15 s。

采用線切割方法從鑄錠上切取厚度為1.5 mm的狗骨狀扁平拉伸試樣，其總長度為30 mm，標距為12 mm，標距寬度為2.5 mm。室溫拉伸實驗在SHIMADZU AG–100 KN型材料性能實驗機上進行，每一種合金需要進行2次以上的重復拉伸實驗，以確保數(shù)據(jù)的可靠性和準確性，應變速率為10?3s?1。

2 結果及討論

2.1 微觀組織與相結構

圖1為不同C含量的鑄態(tài)AlCrFeCoNi2.1共晶高熵合金的XRD衍射譜。結果表明，所有合金均由FCC 和B2兩相組成。添加C元素后，F(xiàn)CC相和B2相的衍射峰均向低角度移動，這表明FCC相和B2相的晶格常數(shù)由于C元素的固溶而增大。C原子間隙固溶于合金中導致晶格畸變，增大了晶格常數(shù)，類似的現(xiàn)象在含C的Fe40.4Ni11.3Mn34.8Al7.5Cr6、CoCrFeMoNi和Fe40Mn40Co10Cr10等高熵合金中都被觀察到[14,20-21]。

圖1 鑄態(tài)（AlCrFeCoNi2.1）–x%C（x=0、1、2、3）共晶高熵合金的XRD衍射譜

圖2為不同C含量的AlCrFeCoNi2.1共晶高熵合金的SEM圖?？梢钥闯觯珻0合金呈現(xiàn)出典型的由FCC相和B2相組成的層片狀共晶組織。在圖2a左下角的局部放大圖中可以看到，F(xiàn)CC相和B2相之間的層間間距約為0.7 μm，與Chen等[19]得到的0.2～0.5 μm層間間距有點區(qū)別，這主要是因為鑄造過程中冷卻速率不同。添加C元素后，B2相顯著粗化，同時，微觀組織由層片狀向樹枝晶形態(tài)轉變。在C1合金中可以明顯觀察到這種現(xiàn)象，其共晶組織由層片狀和樹枝晶構成。繼續(xù)增加C含量，C2合金中層片狀形態(tài)消失，出現(xiàn)明顯的樹枝晶形態(tài)，隨著C含量進一步增加，C3合金中樹枝晶呈散亂分布。

圖2 鑄態(tài)（AlCrFeCoNi2.1）–x%C（x=0、1、2、3）共晶高熵合金的SEM圖

對C0和C3共晶高熵合金進行EDS成分分析，結果如圖3所示。C0合金中的FCC相富集Cr、Fe、Co元素，而Ni和Al元素貧乏，B2相則與之相反。盡管凝固條件不同，但各相的成分與Lu等[11]和Chen等[19]制備的AlCrFeCoNi2.1共晶高熵合金的成分相似。在C3合金中，由于EDS對輕元素的靈敏度低，因此沒有顯示C元素的含量，C3合金中兩相元素分布結果與C0合金的結果相似。

圖4為C3合金的元素分布圖?？梢悦黠@看到，F(xiàn)CC相富集Cr、Fe和Co元素，B2相則是富集Ni和Al元素，與上述結果一致。另外，C和Cr具有較大的混合焓[22]，具有形成富Cr碳化物的傾向，這在添加C元素的AlCoCrFeNi和CrFeCoNi高熵合金中已被證實[13,16]。顏屹[23]研究了C元素對鑄態(tài)（Fe55Mn25Co10Cr10）100-xC和（Fe40Mn20Co20Cr20）100-xC高熵合金微觀組織和力學性能的影響，發(fā)現(xiàn)在（Fe55Mn25Co10Cr10）100-xC高熵合金體系中，C元素的固溶極限約為4%（原子數(shù)分數(shù)）。Liu等[24]發(fā)現(xiàn)在Fe50Mn30Co10Cr10高熵合金中C元素的固溶極限約為4%（原子數(shù)分數(shù)）。Chen等[21]發(fā)現(xiàn)在Fe40Mn40Co10Cr10高熵合金中C元素的固溶極限約為4.4%（原子數(shù)分數(shù)），而在（Fe40Mn20Co20Cr20）100-xC高熵合金體系中，C元素的固溶極限約為3%（原子數(shù)分數(shù)）。在本文研究中，AlCrFeCoNi2.1共晶高熵合金中C的含量位于Fe40Mn40Co10Cr10高熵合金和Fe40Mn20Co20Cr20高熵合金的中間，可推測C元素在AlCrFeCoNi2.1共晶高熵合金中的固溶極限約為3%～4%（原子數(shù)分數(shù)），相比于單相CrFeCoNi系高熵合金中C的固溶度（2%，原子數(shù)分數(shù)）有所提升。因此，在C3合金中沒有觀察到碳化物，這可能是因為C原子的溶解度還未達到其極限，且凝固過程較快，碳化物來不及析出，從而形成亞穩(wěn)結構。

圖3 C0和C3共晶高熵合金的EDS分析結果

圖4 C3合金的元素分布圖

2.2 室溫拉伸性能

圖5是鑄態(tài)（AlCrFeCoNi2.1）–%C（=0、1、3）共晶高熵合金的室溫拉伸性能。表1中列出了圖5a中（AlCrFeCoNi2.1）–%C（=0、1、3）共晶高熵合金的屈服強度、抗拉強度和伸長率?？梢钥吹剑珻0合金的屈服強度為692 MPa，抗拉強度為1 036 MPa，伸長率為12.6%，與Wani等[25]的研究結果相當。隨著C含量的增加，合金的屈服強度和抗拉強度也逐漸提高，但伸長率下降。C3合金的屈服強度達到791 MPa，抗拉強度達到1 332 MPa，伸長率仍保持6.1%，與C0合金相比，屈服強度和抗拉強度分別提高了99 MPa和296 MPa，表現(xiàn)出了較好的綜合力學性能?？梢钥吹?，塑性變形開始時C0、C1、C3合金的真應力分別為724、762、819 MPa（見圖5b），所有合金的加工硬化率均呈現(xiàn)出下降的趨勢（見圖5c）。隨著C含量的增加，加工硬化率有所提升，但也更早達到了塑性失穩(wěn)狀態(tài)。

圖5 鑄態(tài)（AlCrFeCoNi2.1）–x%C（x=0、1、3）共晶高熵合金的室溫拉伸性能

表1 （AlCrFeCoNi2.1）–%C（=0、1、3）共晶高熵合金共晶高熵合金的屈服強度、抗拉強度和伸長率

Tab.1 Yield strength, tensile strength and elongation of (AlCrFeCoNi2.1)-xat.%C (x=0, 1, 3) eutectic high entropy alloy

2.3 機理分析

熱力學參數(shù)與固溶體的形成和穩(wěn)定性有著密切關系[26]。預測高熵固溶體相結構的主要參數(shù)有Δmix（混合熵）、Δmix（混合焓）、（原子尺寸差，Δmix與Δmix的比值）、VEC（價電子濃度）和（電負性）[4]。相應計算公式見式（1）—（4），計算結果如圖6所示。

式中：n為組成元素的數(shù)量；ci為第i個元素的原子數(shù)分數(shù)；R為摩爾氣體常數(shù)；為第i個和j個元素之間的混合焓[22]；（μVEC）i為第i個元素的價電子濃度；（χ）i為第i個元素的電負性[27]。

由圖6a可知，隨著C含量的增加，Δmix的值逐漸增加，Δmix的值降低，表明有利于固溶體的形成[13,26]。由圖6b可知，該系列共晶高熵合金的VEC均位于形成FCC相和BCC相的區(qū)間（6.87≤VEC≤8）內(nèi)[27]，這與實驗結果相吻合。隨著C含量的增加，VEC的值降低，從而促進了BCC相的形成；隨著C含量的增加而增加，說明高的值有利于促進FCC相的形成[6,13]。VEC和之間的耦合效應較為復雜，其耦合結果會有一個BCC相和FCC相轉變的臨界值（），當大于值時形成FCC相，否則就形成BCC相[13]。

在AlCrFeCoNi2.1共晶高熵合金中加入C元素將增加Δmix和、降低Δmix和VEC，這有利于固溶體的形成、抑制高熵合金體系中金屬間化合物的形成，這與實驗結果相一致。添加的C元素首先是以間隙原子的形式存在于合金中，隨著C含量的增加，C元素在凝固過程中會偏析于固液界面前沿[13,16]。另外，C元素與合金中各元素的混合焓不同，這會誘導元素的偏析。因此，C元素的添加會導致合金的微觀結構發(fā)生變化。

力學性能的變化原因如下：（1）軟的FCC相和硬的B2相都發(fā)生了彈性變形；（2）軟的FCC相開始發(fā)生塑性變形，導致性能不相容，因此，可塑性變形的軟FCC相不能自由變形[19]；（3）隨著C含量的增加，B2相的形態(tài)發(fā)生了由層片狀向枝晶狀的轉變，B2相相對于FCC相強度更高，且更不易發(fā)生塑性變形，其形態(tài)的轉變導致它對FCC的牽制作用增強，進一步導致強度提高，故微觀結構中FCC相和B2相的改變也必定會引起力學性能的變化；（4）C元素的添加導致的固溶強化也有利于強度的提升。

3 結論

研究了不同C元素含量對AlCrFeCoNi2.1共晶高熵合金的微觀組織和力學性能的影響，主要結論如下。

1）在添加不同C元素含量后，合金仍然是由FCC相和B2相組成的雙相結構。隨著C含量的增加，B2相開始粗化，同時，微觀組織的形態(tài)由層片狀向樹枝晶形態(tài)轉變。

2）C元素的添加導致合金強度提高，而伸長率則略有降低。其中，（AlCrFeCoNi2.1）–3%C（原子數(shù)分數(shù)）合金表現(xiàn)出優(yōu)良的綜合力學性能，這主要是因為添加C元素后導致了固溶強化。

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Effect of C Alloying on Microstructure and Tensile Properties of AlCrFeCoNi2.1Eutectic High Entropy Alloy

CHE Lu-chang1, LIU Jun1, PENG Fei-fei1, XIONG Huan1, ZHANG Fei-yue1, MA Xian-neng2, GAO Niu2, LIU Xin-wang2

(1. No.59 Research Institute of China Ordnance Industry, Chongqing 400039, China; 2. School of Materials Science and Engineering, Huazhong University of Science and Technology, Wuhan 430074, China)

The work aims to study the effects of different C contents on microstructure and tensile properties at room temperature by C alloying, so as to significantly improve the mechanical properties of AlCrFeCoNi2.1eutectic high entropy alloy at room temperature. (AlCrFeCoNi2.1)-%C (=0, 1, 2, 3, atomic fraction) eutectic high entropy alloys with different C contents were prepared by vacuum arc melting followed by drop casting. The changes of microstructure, phase structure and tensile properties under different C contents were studied by XRD, SEM, EDS, etc. With the addition of C element, the alloy did not form a new phase, and was still composed of FCC phase and B2 phase, but the microstructures transformed from lamellar to dendritic features. With the increase of C content, both the yield strength and ultimate tensile strength increased, but the elongation decreased. The yield strength, ultimate tensile strength and elongation of the (AlCrFeCoNi2.1)-3%C (atomic fraction) alloy reached 791 MPa, 1 332 MPa and 6.1%, respectively. Compared with the AlCrFeCoNi2.1alloy, the yield strength and tensile strength were increased by 99 MPa and 296 MPa, respectively. The strengthening effect is mainly due to the interstitial solution strengthening and the change of microstructures by addition.

eutectic high entropy alloys; phase structure; microstructure; tensile properties

10.3969/j.issn.1674-6457.2022.08.021

TG21+1；TG113

A

1674-6457(2022)08-0148-07

2022–06–07

國家自然科學基金（51971099）

車路長（1964—），男，研究員，主要研究方向為金屬精密成形工藝和低應力制造技術。

劉?。?986—），男，碩士，高級工程師，主要研究方向為輕合金成形工藝。

責任編輯：蔣紅晨