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    超高效液相色譜-串聯(lián)質譜法同時測定吊瓜中3種農藥殘留量的研究

    2022-08-23 10:51:54胡楚嬌龍家寰段婷婷
    湖北植保 2022年4期
    關鍵詞:吊瓜凈化劑嗎啉

    高 迪,胡楚嬌,龍家寰,魏 進,張 盈,段婷婷*

    (1.貴州省農業(yè)科學院植物保護研究所,貴州 貴陽 550006;2.貴州醫(yī)科大學醫(yī)藥衛(wèi)生管理學院,貴州 貴陽 550006)

    吊瓜(TrivhosantneskirilouiiManim),別名栝樓、瓜蔞等,葫蘆科栝樓屬植物,多年生攀援草木,雌雄異株,分布于我國遼寧、華東、華北、西南等地區(qū)[1]?!侗静菥V目》中有記載“瓜蔞仁,潤肺燥、降火、治咳嗽、利咽喉、止清渴”,無特殊味道,食用方式多樣。吊瓜仁富含脂肪油、三萜皂苷和蛋白質等物質,具有優(yōu)良的保健與食用功能,因此吊瓜已經成為市面上“藥食同源”的休閑食品新選擇[2]。伴隨著吊瓜田間種植面積的擴大,其病蟲害問題日益凸顯出來。當前吊瓜上的主要病蟲害有:根結線蟲病、炭疽病、病毒病、透翅蛾、菱斑食植瓢蟲和瓜藤天牛等[3-4],目前并沒有在吊瓜上登記的農藥,經過文獻查詢并結合實地走訪發(fā)現(xiàn),吊瓜病蟲害的防治藥劑主要是烯酰嗎啉、敵敵畏、乙基多殺菌素、三唑酮和戊唑醇等[5],參照農業(yè)部明令禁止使用的農藥名單[6],本試驗選取烯酰嗎啉、乙基多殺菌素和戊唑醇進行研究。

    目前,關于烯酰嗎啉、乙基多殺菌素和戊唑醇在常見農副產品上的殘留檢測多有相關報道,如草莓、葡萄、獼猴桃和辣椒等[7-10],同時隨著這3種藥劑的使用范圍擴大,其在中藥材上的農藥殘留問題也逐漸得到重視,如三七、枸杞、人參等[11-13]。常見的檢測方法有液相色譜-串聯(lián)質譜法(LC-MS/MS)、高效液相色譜-串聯(lián)質譜法(UPLC-MS/MS)等,當前尚未見能同時檢測吊瓜上烯酰嗎啉、乙基多殺菌素和戊唑醇的試驗方法。由于吊瓜富含油脂和色素,基質成分較復雜,現(xiàn)有的檢測方法無法滿足吊瓜上的農藥殘留檢測條件,因此本試驗建立了超高效液相色譜-串聯(lián)質譜法同時檢測烯酰嗎啉、乙基多殺菌素和戊唑醇3種農藥在吊瓜上的殘留檢測方法;同時在貴州省息烽縣九莊鎮(zhèn)吊瓜種植基地進行農藥殘留田間試驗,對試驗后的吊瓜樣品進行農藥殘留檢測。

    1 材料與方法

    1.1 儀器與試劑

    超高效液相色譜串聯(lián)質譜(UPLC-MS/MS,UItimate 3000/TSQ Vantage),美國Thermo Fisher公司);Hypersil GOLD C18色譜柱(100 mm×2.1 mm,2.1 μm,美國Thermos Fisher公司);CK 200型高通量組織研磨器(北京托摩根生物有限公司);電子分析天平(精度0.0001 g,德國sartorius公司),XW-80A 渦旋儀(海門市其林貝爾儀器制造有限公司);TG 16-Ⅱ 離心機(湖南平凡科技有限公司)。

    烯酰嗎啉標準品(純度99.7%,北京勤誠亦信科技開發(fā)有限公司);乙基多殺菌素標準品(純度94.2%,北京勤誠亦信科技開發(fā)有限公司);戊唑醇標準品(純度98.8%,北京勤誠亦信科技開發(fā)有限公司);乙腈(分析純,天津市歐米克公司)、氯化鈉(分析純,成都金山化學試劑有限公司);甲酸(分析純,天津市歐米克公司);無水硫酸鎂(分析純,天津市永大化學試劑有限公司);乙腈(色譜純,德國默克公司);無水乙酸(色譜純,天津市光復科技發(fā)展有限公司); PSA、GCB [安捷倫科技(中國)有限公司];0.22 μm有機系濾膜(日本島津公司)。

    吊瓜樣品采自貴州息烽九莊鎮(zhèn)吊瓜基地,試驗按照1.4節(jié)進行。

    1.2 樣品前處理

    稱取5.0 g均質吊瓜瓜子仁于50 mL塑料離心管,加入10 mL含1%乙酸的乙腈溶液和10 mL蒸餾水,渦旋振蕩15 min,加入4.0 g無水MgSO4、2.0 g NaCl混勻,渦旋振蕩5 min后于5000 r/min條件下離心5 min,移取1.5 mL上清液于裝有10 mg GCB、100 mg PSA、和150 mg無水MgSO4的2 mL離心管中,渦旋1 min,離心5 min,取上清液過0.22 μm的有機系濾膜,待測。

    1.3 儀器條件

    1.3.1 色譜條件

    色譜柱:Hypersil GOLD C18色譜柱,100 mm×2.1 mm,2.1 μm,流動相及梯度洗脫條件見表1。柱溫∶40 ℃;進樣量∶5 μL,自動進樣器進樣;進樣盤溫度∶10 ℃。

    表1 流動相及梯度洗脫條件

    1.3.2 質譜條件

    電離源模式:電噴霧離子化(ESI);離子源極性∶烯酰嗎啉、乙基多殺菌素、戊唑醇均為ESI+;霧化氣:氮氣;鞘氣流速:35 arb,輔助氣流速:10 arb;噴霧電壓:3 200 V;毛細管溫度:350 ℃;離子傳輸管溫度:330 ℃。3種農藥具體保留時間、檢測離子對、錐孔電壓和碰撞能量表等參數(shù)見表2。

    表2 3種農藥的質譜參數(shù)

    1.4 田間試驗樣品殘留檢測

    參照NY/T 788-2018《農作物中農藥殘留試驗準則》,于2020年8月下旬在貴州省貴陽市息烽縣九莊鎮(zhèn)吊瓜種植基地進行烯酰嗎啉、乙基多殺菌素和戊唑醇在吊瓜上的殘留試驗,吊瓜品種為越蔞3號。選取合適的種植地,將4株劃分為一個小區(qū),共計8個小區(qū),在6個小區(qū)各噴施20%烯酰嗎啉懸浮劑(900倍液)、60 g/L乙基多殺菌素懸浮劑(30 mL/667m2)和430 g/L戊唑醇懸浮劑(17 mL/667m2)各一次,每個藥劑設置2個平行,剩余2個小區(qū)設置為空白對照。待吊瓜成熟后,于收獲期采樣,按照1.2節(jié)的前處理方式和1.3節(jié)的儀器條件進行3種農藥的殘留檢測。

    2 結果與分析

    2.1 前處理方法的選擇

    在殘留檢測常用的提取劑有丙酮、甲醇和乙腈等,其中液相色譜法常用的提取劑以乙腈為主,而加入少量冰乙酸能使整體提取液偏弱酸性,提高烯酰嗎啉和戊唑醇的穩(wěn)定性,同時降低提取的雜質,因此本試驗選擇了1%冰乙酸乙腈作為提取劑。

    目前常用的樣品凈化劑有PSA、GCB,主要用于去除樣品中的油脂和色素等雜質,這恰好是吊瓜樣品中最主要的兩種雜質,而無水MgSO4則常用于去除樣品中的水分,因此本試驗將選擇PSA和GCB作為凈化劑。為了驗證其凈化效果,本試驗嘗試了3種凈化劑:凈化劑1 (100 mg PSA+150 mg無水MgSO4)、凈化劑2 (100 mg PSA+10 mg GCB)、凈化劑3 (100 mg PSA+150 mg無水MgSO4+10 mg GCB)。對空白樣品中進行添加水平為0.1 mg/kg的回收率檢測試驗(如表3)。結果發(fā)現(xiàn),使用凈化劑1進行前處理時,乙基多殺菌素(-L)的回收率約為121%,使用凈化劑2進行前處理時,烯酰嗎啉的回收率約為68%,使用凈化劑3時,3種農藥的回收率均在80%~105%之間,符合NY/T 788-2018標準要求的回收率和相對標準偏差(RSD),因此將使用凈化劑3(100 mg PSA+150 mg無水MgSO4+10 mg GCB)對后續(xù)試驗進行樣品前處理。

    表3 3種凈化劑對3種農藥的平均添加回收率和相對標準偏差

    2.2 線性范圍及基質效應

    中國、日本、美國、歐盟、CAC等國家和機構暫沒有制定吊瓜上關于烯酰嗎啉、乙基多殺菌素和戊唑醇的農藥殘留最大限量(MRL),根據(jù)歐盟規(guī)定的暫無MRL值的參考值(0.01 mg/kg),本試驗將0.01 mg/kg作為參考MRL,分別配置0.001、0.005、0.01、0.05和0.1 mg/L等5個濃度的溶劑標溶液和基質標溶液,其中基質為空白樣品最終凈化的溶液。經過UPLC-MS/MS檢測后,分別以峰面積和濃度為縱坐標和橫坐標,擬合標準曲線,統(tǒng)計得到對應的線性回歸方程(表4)。結果表明,在0.001~0.1 mg/L的線性范圍內,3種農藥的線性關系良好,同時相關系數(shù)均大于0.99,故此條件能滿足檢測要求。

    表4 3種農藥的線性范圍、線性方程、相關系數(shù)

    質譜檢測中經常出現(xiàn)基質增強或減弱的基質效應,為提高檢測結果準確性,一般都會采用基質匹配標準曲線斜率和溶劑標準曲線斜率之比(K)來評價基質效應[12]。結果表明,3種農藥在吊瓜仁中基質效應在0.54~0.64之間,表現(xiàn)為中等基質抑制效應,為減少基質效應對檢測結果的影響,后續(xù)試驗將采用基質標曲線進行藥劑定量分析。

    2.3 準確度與精密度

    分別在空白吊瓜樣品中設置4個添加水平0.001、0.01、0.05和0.1 mg/kg的烯酰嗎啉、乙基多殺菌素、戊唑醇,每個添加水平5次重復。使用1.2節(jié)的前處理方式和1.3節(jié)的儀器條件進行檢測,根據(jù)檢測數(shù)據(jù)得到相應各濃度的平均回收率和RSD,詳細結果如表5。

    表5 4個添加水平下3種農藥的平均添加回收率和相對標準偏差

    結果表明,檢測結果均符合NY/T 788-2018標準要求的回收率和RSD。因此烯酰嗎啉、乙基多殺菌素和戊唑醇3種農藥的最低添加濃度即為其對應的定量限(LOQ)和檢出限(LOD),即0.001 mg/kg,低于本試驗設定的參考MRL(0.01 mg/kg),因此本試驗建立的檢測方法可運用于吊瓜上烯酰嗎啉、乙基多殺菌素和戊唑醇的農藥殘留相關檢測。

    2.4 實際樣品分析

    采用本文的試驗方法對收獲期吊瓜樣品進行檢測。結果表明,在吊瓜上施用20%烯酰嗎啉懸浮劑、60 g/L乙基多殺菌素懸浮劑和430 g/L戊唑醇懸浮劑后,僅戊唑醇有殘留檢出,檢出量約為0.002 mg/kg,其余兩種農藥在吊瓜瓜子仁上的殘留量均低于LOD(0.001mg/kg)。檢測結果證實:上述3種農藥在吊瓜上的殘留檢出量均低于歐盟規(guī)定的暫無MRL值的參考值(0.01 mg/kg)。

    3 結論

    本研究建立了超高效液相色譜-串聯(lián)質譜法同時檢測吊瓜上烯酰嗎啉、乙基多殺菌素和戊唑醇3種農藥的檢測方法。該方法簡便、快速、高效,可廣泛運用在吊瓜中農藥殘留的相關研究中。通過對田間按照推薦劑量施用過20%烯酰嗎啉懸浮劑、60 g/L乙基多殺菌素懸浮劑和430 g/L戊唑醇懸浮劑的吊瓜樣品進行殘留檢測發(fā)現(xiàn),施藥后40 d采收的吊瓜瓜子仁農藥殘留檢測均未超過MRL值,可安全采收食用。

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