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    吉木薩爾頁巖油H2S成因分析

    2022-08-18 10:06:54石彥謝建勇謝俊輝梁成剛鄢雨韓慧玲陳磊
    石油與天然氣化工 2022年4期
    關(guān)鍵詞:吉木薩爾壓裂液殺菌劑

    石彥 謝建勇 謝俊輝 梁成剛 鄢雨 韓慧玲 陳磊

    1.中國石油新疆油田分公司準(zhǔn)東采油廠 2.中國石油新疆油田分公司吉慶油田作業(yè)區(qū)

    吉木薩爾頁巖油是新疆油田重要的油氣勘探開發(fā)區(qū), 2010 年評價試油階段基本不含H2S,2014年油田投入開發(fā),伴生氣中陸續(xù)檢測到H2S氣體出現(xiàn),質(zhì)量濃度主要集中在0.15~0.60 mg/L,最高超過1.50 mg/L。油井出現(xiàn)H2S的時間以及質(zhì)量濃度分布無明顯規(guī)律,由生產(chǎn)現(xiàn)象推斷該區(qū)H2S為次生。由于H2S具有劇毒和強(qiáng)腐蝕性,危害人身安全,同時嚴(yán)重腐蝕管道、設(shè)備,給油田安全生產(chǎn)帶來巨大風(fēng)險[1-4]。目前研究認(rèn)為,體積分?jǐn)?shù)低于3%的H2S成因辨識難度較大,主要以硫酸鹽熱化學(xué)還原作用和硫酸鹽生物還原為主[5-8]。關(guān)于伴生氣中次生H2S的研究多數(shù)認(rèn)為,在注水開發(fā)過程中形成的H2S以生物成因?yàn)橹?,且隨著SRB數(shù)量的增加H2S含量升高[9-12]。席偉安等發(fā)現(xiàn)SRB可與含硫原油形成還原代謝生成H2S[13]。吉木薩爾頁巖油伴生氣中H2S含量低,油藏埋深大,油層溫度高,難以判斷H2S成因,對于該區(qū)H2S來源缺少相關(guān)研究。為此,擬通過硫元素同位素分析以及生物成因的控制條件開展實(shí)驗(yàn)分析,明確頁巖油H2S的成因,有針對性地制定防治對策,對于保障油田安全生產(chǎn)具有重大意義。

    1 實(shí)驗(yàn)部分

    1.1 材料和儀器

    鉻酸鋇、氯化鈣、無水硫酸鈉、乙酸鋅、氫氧化銨、氫氧化鈉,分析純,國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司;鹽酸、無水乙醇,冰乙酸,分析純,新疆中泰化學(xué)股份有限公司;實(shí)驗(yàn)樣本為吉木薩爾頁巖油油井井口采出液;鉆井液、胍膠壓裂液取自頁巖油作業(yè)現(xiàn)場。

    IsoPrime 100型穩(wěn)定同位素比質(zhì)譜儀,英國Isoprime公司;Agilent-6820氣相色譜儀,安捷倫科技(上海)有限公司;AA320原子吸收分光光度計,上海精密科學(xué)儀器有限公司;SHP-250生化培養(yǎng)箱,上海鴻都電子科技有限公司;pH計,SRB-HX測試瓶,1 mL注射器等。

    1.2 實(shí)驗(yàn)方法

    (1) 硫元素同位素分析:在井口將H2S氣體通過氣體采樣器用乙酸鋅飽和溶液固定,固定樣品經(jīng)洗滌、冷凍干燥以及充分研磨后,使用穩(wěn)定同位素比質(zhì)譜儀,以標(biāo)準(zhǔn)硫同位素做參照,多次進(jìn)樣檢測樣品中硫同位素的含量獲得平均值。

    (3) SRB的測定:參照SY/T 0532-1993《油田注入水細(xì)菌分析方法 絕跡稀釋法》,將待測定的樣品注入到SRB-HX測試瓶中進(jìn)行接種稀釋,35 ℃恒溫培養(yǎng)14天后讀數(shù),計算出樣品中細(xì)菌的數(shù)目。分別測定產(chǎn)出液樣本、鉆井液、壓裂液中的SRB數(shù)量。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 硫元素同位素分析

    根據(jù)朱光友等的研究結(jié)果,由生物作用、熱分解、熱還原等不同成因形成的H2S,其硫同位素顯示不同的成因特征,σ34S值存在明顯差異,且不同成因形成的H2S,其含量差異也很明顯[14]。因此,將σ34S值與H2S含量相結(jié)合進(jìn)行對比,可以較準(zhǔn)確地區(qū)分H2S的成因類型。

    選取頁巖油區(qū)塊15口不同甜點(diǎn)區(qū)域以及投產(chǎn)階段的油井,現(xiàn)場取H2S固定樣品,測定硫同位素,結(jié)果見表1。

    表1 硫元素同位素分析結(jié)果‰取樣井號 σ34S值1σ34S值2σ34S值3σ34S平均值J1-2.01-1.88-1.93-1.94J2-0.160.844.151.61J3-1.65-1.51-1.55-1.57J45.064.145.124.77J56.46.276.596.42J6-1.65-1.26-1.82-1.58J7-3.98-4.03-4.11-4.04J85.895.585.755.74J94.343.784.224.11J101.730.891.561.39J114.534.224.734.49J12-0.581.330.560.44J136.055.915.825.93J14-0.550.920.360.24J152.44-0.441.811.27

    H2S的生物成因是通過SRB對硫酸鹽的異化還原代謝而實(shí)現(xiàn),在異化作用下直接形成的H2S同位素較輕,其σ34S值一般不會超過10‰,大多為-10‰~5‰,而非生物成因的H2S的同位素較重,其σ34S值往往大于10‰[15-17]。從表1可以看出,吉木薩爾頁巖油H2S的同位素組成比較穩(wěn)定,σ34S值分布在-4.11‰~6.59‰之間,均小于10‰,符合SRB生物成因特征。對照朱光友等研究得出的不同成因H2S的含量及其硫同位素的動力學(xué)分餾特征圖[14],由頁巖油H2S平均含量0.012%(體積分?jǐn)?shù))以及σ34S值小于10‰,可以判斷吉木薩爾頁巖油H2S成因主要為生物成因,即SRB對硫酸鹽的異化還原代謝所致。

    2.2 H2S生物成因驗(yàn)證分析

    2.2.1SRB

    H2S生物成因的一個重要條件就是必須存在SRB。對吉木薩爾頁巖油油井產(chǎn)出液進(jìn)行檢測分析,結(jié)果見圖1。

    18個采出液樣本中均檢測出SRB的存在,最低數(shù)量為10個/mL,最高為10 000個/mL,該區(qū)具備產(chǎn)生H2S的必要生物條件。從圖1可看出,隨著SRB數(shù)量的增加,其井口H2S含量呈現(xiàn)上升的趨勢,表現(xiàn)出SRB數(shù)量與H2S含量呈正相關(guān)。

    2.2.2硫酸鹽含量

    2.2.3生長環(huán)境因素

    H2S生物成因油藏條件必須適宜SRB的生長和繁殖,在油井的厭氧環(huán)境中,SRB的生長主要受溫度、礦化度、pH值等影響。

    (1) 溫度對SRB生長的影響。將吉木薩爾頁巖油采出液在35 ℃下培養(yǎng)至SRB初始數(shù)量為1×106個/mL,在40~100 ℃ 7個溫度條件下分別培養(yǎng)14天,分析SRB活性。從實(shí)驗(yàn)結(jié)果來看,SRB數(shù)量隨著培養(yǎng)溫度的升高而降低,當(dāng)溫度達(dá)到100 ℃時,菌液中仍有10 個/mL的SRB存在,說明該區(qū)域的SRB具有一定的耐高溫性能。采集了井筒不同位置的生物膜樣品,通過16SrRNA技術(shù)對其微生物多樣性進(jìn)行了分析,能夠還原硫酸鹽的功能菌有9種(見表2)。

    表2 井筒中SRB種類檢測結(jié)果表序號菌種占細(xì)菌總量的比例/%井筒上部井筒中部井筒底部1Desulfovibrionales脫硫弧菌 1.002.002Desulfomicrobiaceae脫硫微菌 1.003Desulfitibacter脫硫桿菌 0.602.004Geobacillus嗜熱高溫桿菌0.660.665Bacillus 芽孢桿菌1.341.346Thermoanaerobacterales嗜熱厭氧菌0.600.507Thermoanaerobacteraceae嗜熱厭氧桿菌1.508Desulfuromonadales脫硫單孢菌1.009Geobacteraceae 地桿菌2.01

    從表2可看出,在井筒不同部位存在的SRB種類有所不同:1 號~3號為適宜30~40 ℃的中溫型SRB;4 號~9號為適宜60~100 ℃的高溫型SRB。從井筒上部到底部,溫度由30~40℃逐漸上升到80~100 ℃,SRB耐溫性升高,其種類分布與溫度相吻合,存在中溫型SRB 3種,高溫型SRB 6種,菌種多樣性是頁巖油油層平均溫度達(dá)到90 ℃而SRB仍然具有活性的原因。

    頁巖油油層溫度雖然超過SRB的最佳生長溫度,但耐熱菌在此區(qū)域仍具有活性,同時隨著井深的減小井筒內(nèi)溫度會逐漸降低,為SRB提供了適宜的生長溫度,可以大量繁殖,產(chǎn)生H2S。

    (2) pH值對SRB的影響。pH值是影響SRB生長繁殖的一個重要因素,測定了吉木薩爾頁巖油采出液中的SRB在pH值為2~11條件下的活性。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:pH值為4~9時,SRB均可正常繁殖;pH值為7~8時,SRB生長速率最佳。吉木薩爾頁巖油采出液的pH值為7.0~8.5,位于適合SRB生長繁殖的最佳范圍。

    (3) 礦化度對SRB的影響。礦化度過高會引起微生物細(xì)胞脫水死亡,為考察頁巖油區(qū)塊SRB在不同礦化度下的活性,測定了(0.2~8.0)×104mg/L共14個不同礦化度樣本中菌液的生長情況。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,在此礦化度范圍內(nèi),SRB均可正常繁殖,礦化度為(1.0~5.0)×104mg/L時生長速率最佳,吉木薩爾頁巖油礦化度范圍為(0.3~2.0)×104mg/L,位于SRB生長繁殖的較佳范圍。

    2.3 H2S的產(chǎn)生與作業(yè)環(huán)節(jié)的關(guān)聯(lián)性

    表3 不同液體中SRB數(shù)量和硫酸鹽含量對比SRB數(shù)量/(個·mL-1)ρ(SO2-4)/(mg·L-1)鉆井液1~10690返排泥漿1~10560壓裂液100 000120采出液100~1 00089

    分別以頁巖油和壓裂液作為培養(yǎng)基,接種SRB,在35℃恒溫條件下培養(yǎng),實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表4。

    表4 不同培養(yǎng)基的SRB培養(yǎng)實(shí)驗(yàn)對比SRB平均數(shù)量/(個·mL-1)測試瓶原有培養(yǎng)基1 000原油培養(yǎng)基0~10壓裂液培養(yǎng)基1 000

    該區(qū)油井都經(jīng)過大型體積壓裂改造,單井壓裂液用量達(dá)到(2~6)×104m3,入井液量遠(yuǎn)遠(yuǎn)超過鉆井液,壓裂液有利于SRB的生存。因此,壓裂過程對頁巖油產(chǎn)生H2S的影響作用更大。

    3 現(xiàn)場生產(chǎn)驗(yàn)證

    在吉木薩爾頁巖油實(shí)施殺菌劑除硫試驗(yàn)8井次,試驗(yàn)結(jié)果見表5。這8口井前期采用化學(xué)除硫劑進(jìn)行脫硫,平均加藥質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.165%,井口H2S質(zhì)量濃度可以控制在0.015 mg/L以下,平均為0.013 mg/L,停止加藥待H2S含量回升后,開展井筒加殺菌劑除硫試驗(yàn),平均單井使用殺菌劑的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.075%,加藥后井口H2S質(zhì)量濃度降至0.006 mg/L,檢測加藥后采出液中SRB數(shù)量降至(1~10)個/mL。對比兩種除硫方法的效果可以看出,殺菌劑能夠有效滅活SRB,抑制了H2S的形成,由此也驗(yàn)證了該區(qū)H2S的形成主要是生物成因。

    表5 現(xiàn)場試驗(yàn)效果井號生產(chǎn)狀況除硫劑殺菌劑日產(chǎn)液量/t ρ(H2S)/(mg·L-1)w(除硫劑)/%ρ(加藥后H2S)/(mg·L-1)w(殺菌劑)/%ρ(加藥后H2S)/(mg·L-1)J17.50.3120.1600.0120.066 30.007J222.40.2880.1620.0140.089 50.008J337.70.1430.1590.0110.060 90.005J450.80.4020.1910.0140.084 10.008J549.30.1020.1450.0100.073 00.005J638.10.1700.1600.0130.078 00.006J768.20.4050.2300.0140.091 00.008J810.20.0440.1120.0120.052 00.003

    從表5可知,采用殺菌劑防治H2S形成效果更顯著,與加除硫劑相比,井均加藥量降低54.5%,井均H2S質(zhì)量分?jǐn)?shù)降低55.4%,綜合防治費(fèi)用降低40.9%,參照SY/T 6277-2017《硫化氫環(huán)境人身防護(hù)規(guī)范》,達(dá)到了H2S的安全閾限值(0.015 mg/L),效益顯著。

    4 結(jié)論

    (1) 吉木薩爾頁巖油H2S屬于次生,平面分布沒有規(guī)律性,通過硫同位素測定分析,該區(qū)H2S的直接成因?yàn)镾RB生物成因。

    (4) 在吉木薩爾開展了現(xiàn)場殺菌劑除硫試驗(yàn)8井次,與化學(xué)除硫劑相比,井均加藥量降低了54.5%,井均H2S質(zhì)量分?jǐn)?shù)降低了55.4%,綜合防治費(fèi)用降低了40.9%,殺菌劑可以有效滅活SRB,抑制次生H2S的形成,實(shí)現(xiàn)安全生產(chǎn)。

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