土體微觀結(jié)構(gòu)定量分析方法探討

李佳明， 唐世斌， 畢鵬雁， 陳學(xué)軍

(1.大連理工大學(xué) 海岸和近海工程國家重點實驗室，土木工程學(xué)院，遼寧 大連 116024；2.桂林理工大學(xué)南寧分校，土木與測繪工程系，廣西 崇左 532100；3.桂林理工大學(xué) 土木與建筑工程學(xué)院，廣西 桂林 541004)

0 引 言

任何材料中顆粒的多尺度分布規(guī)律都會對其工程特性產(chǎn)生影響[1]，其中土體微觀尺度上的力學(xué)機理不僅控制土體的宏觀力學(xué)性質(zhì)，而且對土體的當(dāng)前狀態(tài)及后續(xù)狀態(tài)產(chǎn)生影響[2]。土體的滲透性、強度及變形特性與土顆粒的粒徑大小、排列順序、土顆粒間的接觸方式及土體孔隙結(jié)構(gòu)等因素密切相關(guān)[3-6]。因此，研究土體微觀結(jié)構(gòu)特別是孔隙結(jié)構(gòu)特征對合理解釋各種土力學(xué)現(xiàn)象具有極其重要的意義[7]。

土體孔隙結(jié)構(gòu)研究方法從最初通過物性分析進(jìn)行的間接推測發(fā)展到試驗室常規(guī)測試，實現(xiàn)定性到半定量分析；再到目前常用的掃描電鏡、壓汞法、低場核磁共振技術(shù)的引入，實現(xiàn)了微觀孔隙結(jié)構(gòu)特征定量研究。例如，Chavali等[8]采用掃描電鏡觀察了堿溶液污染的高嶺土溶脹的微觀行為，發(fā)現(xiàn)堿土引起的膨脹主要是由于黏土顆粒的分散和玫瑰狀新礦物的形成；Wang等[9]通過壓汞試驗分析粉質(zhì)土固化及養(yǎng)護(hù)過程中微觀結(jié)構(gòu)的變化，結(jié)果發(fā)現(xiàn)其孔隙分布特征主要與含水率有關(guān)；Tian等[10]利用核磁共振技術(shù)對反復(fù)凍融循環(huán)的3種土壤進(jìn)行測試，通過分析T2分布曲線、T1—T2相關(guān)譜和T1/T2測井曲線的分布規(guī)律發(fā)現(xiàn)循環(huán)凍融后的土體微觀結(jié)構(gòu)更加均勻。還有部分學(xué)者將多種試驗方法相結(jié)合研究土體微觀結(jié)構(gòu)，例如Liu等[11-14]采用壓汞法(MIP)和掃描電鏡(SEM)研究不同試驗條件下土體力學(xué)性質(zhì)的變化規(guī)律和微觀孔隙的分布規(guī)律。此外，Micro-CT技術(shù)不僅可獲得試樣的原始圖像，直接觀測試樣顆粒及孔隙的排列方式、分布情況、顆粒的組合形式、孔隙的接觸方式和連通性，還可以通過圖像處理軟件進(jìn)行圖像分割區(qū)分孔隙和骨架，再經(jīng)過統(tǒng)計分析獲得孔隙度、孔隙尺寸分布和孔隙連通性等孔隙特征參數(shù)，進(jìn)一步直觀、有效的分析土體孔隙結(jié)構(gòu)特性。例如，Li等[15]采用納米聚焦X射線計算機斷層掃描(X-CT)技術(shù)，在孔隙尺度上觀察了含水合物砂巖中甲烷水合物的形成，并對含水合物砂巖的水合物飽和度、孔隙結(jié)構(gòu)參數(shù)和滲透率進(jìn)行了定量研究；Zhao等[16]利用Micro-CT獲得三維顆粒形貌，并利用圖像處理和分析技術(shù)對其進(jìn)行不同尺度的量化，提出了一種測量形狀和圓度三維形狀參數(shù)的新框架；Wu等[17]對含水沉積物進(jìn)行了X射線CT固結(jié)排水三軸剪切試驗，揭示了其膠結(jié)破壞行為，同時通過CT技術(shù)觀察和分析了局部剪切變形特征。

綜上所述，目前研究土體孔隙結(jié)構(gòu)表征的方法主要有掃描電鏡法、壓汞法、核磁共振法、Micro-CT等，其中Micro-CT大都用于巖石微觀結(jié)構(gòu)表征，較少用于土體孔隙結(jié)構(gòu)分析。因此，本文以膨脹土為例，采用掃描電鏡法、壓汞法、核磁共振法、Micro-CT對土樣孔隙結(jié)構(gòu)進(jìn)行研究，分析對比不同方法的優(yōu)缺點，并進(jìn)行誤差分析，為土體孔隙的定量處理提供參考。

1 試驗材料和方法

1.1 試驗材料

試驗用土為湖南省常德市膨脹土，按照《土工試驗方法標(biāo)準(zhǔn)》對土樣進(jìn)行基本物理力學(xué)性質(zhì)試驗，得到其自由膨脹率為75%，塑限為29.83%，液限為59.63%，最優(yōu)含水率為20.95%，最大干密度為1.71 g·cm-3。土樣的自由膨脹率介于65%～90%，因此判斷其為中膨脹土。通過掃描電鏡能譜分析(EDS)測得膨脹土的化學(xué)成分，MgK、AIK、SiK、KK、CaK、FeK、O的含量依次為1.46%、11.68%、27.04%、1.25%、9.61%、2.10%、46.85%。

1.2 試驗方法

(1) 掃描電鏡試驗。本文采用的掃描電鏡(SEM)是日本高新技術(shù)公司和英國牛津公司聯(lián)合生產(chǎn)的S-4800型場發(fā)射掃描電子顯微鏡(JM-2100F)。在相同條件下制備兩組自然風(fēng)干膨脹土試樣，樣品尺寸約為0.5 mm×0.5 mm×0.5 mm的立方體，并將試樣表面清理干凈。選用放大倍數(shù)為500、2 000、5 000倍進(jìn)行試驗，將試驗所得原始圖片分別用Matlab、Image Pro Plus (IPP)、Avzio進(jìn)行處理，得到土樣的孔隙結(jié)構(gòu)分布。獲取土體的孔隙率與分形維數(shù)等孔隙結(jié)構(gòu)特征參數(shù)，用于分析土樣孔隙特征的分布規(guī)律。

(2) 壓汞試驗。壓汞法基本原理是基于汞對土顆粒體不潤濕的特點，表面張力抵抗其進(jìn)入孔隙中，必須施加外部壓力使汞進(jìn)入孔隙。測量不同外壓作用下進(jìn)入孔中汞的質(zhì)量可以得出相應(yīng)孔的等效體積，利用該原理可得到施加的壓力與圓柱形孔隙半徑的關(guān)系，即Washburn方程。

式中：p為施加的壓力;σ為液體表面的張力系數(shù);θ為固體與液體的接觸角;r為等效孔隙的半徑。

本文試驗采用美國Micromeritics公司生產(chǎn)的AutoPore IV 9500型全自動壓汞儀。制備兩組相同條件的膨脹土試樣，試樣干密度為1.5 g/cm3，最優(yōu)含水率為20.95%，將試樣切割成大小為1 cm×1 cm×2 cm規(guī)格的長條狀，使用液氮將制備好的試樣冷凍1 h，土塊中的水分成為固態(tài)冰，取出后干燥24 h，使土中的冰升華為氣體后再進(jìn)行壓汞試驗。試驗時記錄壓力和體積的變化量，通過數(shù)值計算可得出孔徑分布、孔徑分形維數(shù)等直觀、可靠的數(shù)據(jù)結(jié)果，進(jìn)而通過分析數(shù)據(jù)研究土體孔隙結(jié)構(gòu)變化規(guī)律。

(3) 核磁共振試驗。核磁共振(NMR)分析技術(shù)是基于核磁共振信號的譜峰面積正比于氫質(zhì)子數(shù)的原理，可用于含水率的定量測試；弛豫時間表征的信號衰減快慢能夠反映孔隙水所處的環(huán)境，進(jìn)而反演出多孔介質(zhì)孔徑大小及分布[18]。本文采用蘇州紐邁公司研制的型號為PQ-001的Mini NMR核磁共振分析儀。試驗采用蒸餾水配制最優(yōu)含水率為20.95%的土樣，封裝在密封袋中7 d時間，使得土中水分遷移均勻，利用千斤頂壓制所需干密度為1.5 g/cm3的環(huán)刀樣。通過抽真空飽和法對試樣進(jìn)行飽和，飽和后進(jìn)行試驗。

(4) Micro-CT試驗。CT掃描試驗所采用儀器為蔡司公司生產(chǎn)的微米CT掃描儀Zeiss Xradia 510 Versa。根據(jù)樣品大小可以調(diào)整儀器的X射線源電壓、放大倍數(shù)等參數(shù)，來獲得最佳的CT掃描圖像。微觀CT圖像的定量分析首先需進(jìn)行圖像分割(segmentation)，即主要依據(jù)圖像中灰度值將待分析的目標(biāo)相(如孔隙或某一礦物成分)與其他物質(zhì)分割開。由此灰度圖轉(zhuǎn)換成二值圖，直觀地顯示土體孔隙結(jié)構(gòu)，處理圖片可獲得土樣孔隙率等參數(shù)。由于Micro-CT試驗過程中對土樣結(jié)構(gòu)幾乎無影響，引起誤差較小，且Micro-CT試驗費用較高。因此，本文制備一組干密度為1.5 g/cm3，最優(yōu)含水率為20.95%的膨脹土環(huán)刀試樣，將試樣切割成直徑1 cm、高1.5 cm圓柱體進(jìn)行試驗。

2 結(jié)果與分析

2.1 掃描電鏡結(jié)果分析

相同的兩組試樣(命名為土樣a、b)放大倍數(shù)分別為500、2 000、5 000倍的掃描電鏡原始圖片，見圖1。觀察500倍土樣圖片所得，不同大小黏土團(tuán)聚體相互嵌結(jié)咬合，雜亂堆積排布，無定向性。2 000倍下觀察，土樣呈片狀結(jié)構(gòu)，且片狀結(jié)構(gòu)間以面-面接觸為主，兼有面-邊接觸等多種接觸形式，彼此呈平行層狀排列，集合成大的團(tuán)聚體，具有高度的定向性，裂隙發(fā)育且孔隙較多。5 000倍時，團(tuán)聚體隨機分布，形成許多不同孔徑的粒間孔隙，孔隙連通性較好，局部分布單獨閉合孔隙；相同放大倍數(shù)，不同試樣孔隙分布、孔隙連通性不同，5 000放大倍數(shù)下，土樣b孔隙連通性強于土樣a。

(1) Matlab處理結(jié)果。將圖1所得圖片采用Matlab調(diào)節(jié)適當(dāng)灰度級后轉(zhuǎn)化為二進(jìn)制圖(圖片中黑色部分代表膨脹土土樣的孔隙、白色部分代表土顆粒)，見圖2。由圖可知，同一土樣、不同放大倍數(shù)下，圖片中黑色區(qū)域的分布和所占比例不同。土樣a在500倍下黑色區(qū)域明顯少于2 000倍、5 000倍；對于土樣b，2 000倍時黑色區(qū)域占比最大，500倍時土樣b黑色占比大于土樣a。

經(jīng)分析計算求得土樣孔隙率見表1。分析對比表中數(shù)據(jù)，對同一土樣、不同放大倍數(shù)所獲得的孔隙率不同；隨放大倍數(shù)增大，孔隙率先增大后減小，放大倍數(shù)為2 000倍時孔隙率最大。對于土樣a，最大孔隙率為0.455 7；對于土樣b，最大孔隙率為0.486 5。土樣a孔隙率2 000倍和5 000倍相對于500倍分別增加了23.06%、22.93%；土樣b孔隙率2 000倍相對于500倍增加9.06%，5 000倍相對于500倍則減少5.60%；放大倍數(shù)為500倍和2 000倍時，土樣b孔隙率大于土樣a，5 000倍時結(jié)論相反。

表1 Matlab處理土樣a、b的孔隙率

(2) Image Pro Plus (IPP)處理結(jié)果。通過IPP銳化處理使掃描電鏡試驗所得原圖圖像的灰度反差增大，圖像更加清晰，突出土顆粒的邊緣，有助于后續(xù)的圖像分割及其孔隙結(jié)構(gòu)定量分析。以5 000倍試驗為例，采用IPP處理土樣掃描電鏡原始圖片，得出土樣孔隙分布圖(見圖3)。由圖可知，土樣孔隙與土顆粒邊界分明，便于后期計算其孔隙結(jié)構(gòu)參數(shù)?？紫吨饕赃B通狀分布為主，局部有孤立孔隙分布，土樣b孔隙率明顯大于土樣a。

通過數(shù)值分析求得土樣孔隙率見表2。由表2可知，對同一土樣、不同放大倍數(shù)的孔隙率變化規(guī)律不同。對于土樣a，孔隙率隨放大倍數(shù)的增大而減小，5 000倍對應(yīng)孔隙率僅為0.020 4，500倍、2 000倍下孔隙率為5 000倍的10倍左右；對于土樣b，隨放大倍數(shù)的增大孔隙率先增大后減小，2 000倍孔隙率為500倍(5 000倍)兩倍左右；5 000倍時，土樣b孔隙率為土樣a的3.3倍。因為Image Pro Plus(IPP)處理需要手動選擇土樣孔隙區(qū)域，選擇區(qū)域不同得到的結(jié)果也不同，試驗結(jié)果誤差較大，不具有代表性。

表2 IPP處理土樣a、b孔隙率

(3) Avzio處理結(jié)果。對圖1掃描電鏡所得原始圖像進(jìn)行分析后，利用Avizo 9.0軟件通過數(shù)據(jù)導(dǎo)入、圖像過濾、分割和數(shù)據(jù)統(tǒng)計對圖像進(jìn)行處理。以5 000倍土樣為例，分割出土體內(nèi)部的孔隙，對孔隙大小進(jìn)行統(tǒng)計分析，從而獲得土樣二維、三維孔隙分布圖及優(yōu)勢傾角圖，見圖4和圖5。從圖4的二維孔隙分布圖可以直觀地體現(xiàn)土體孔隙的分布、大小，通過計算求得孔隙的面孔隙率；三維孔隙分布較二維更立體，可從空間多角度進(jìn)行孔隙結(jié)構(gòu)的分析，經(jīng)計算可求得土樣孔隙的體孔隙率，從而得出更加合理的孔隙結(jié)構(gòu)參數(shù)。從圖5的整體圖可以看出土樣a、b孔隙的傾角分布基本相同，優(yōu)勢傾角都為0°～10°分布頻率依次為74.254 0%、74.199 4%；從局部圖可以看出除了優(yōu)勢傾角外，土樣a、b的傾角在-80°～-90°分布頻率最大，依次為3.546 3%、3.780 8%，其次為40°～50°。將分布頻率由大到小排列，發(fā)現(xiàn)土樣a和土樣b前4個分布頻率的排列順序相同，從第5個開始發(fā)生變化，說明在相同的制樣條件下，土顆粒間孔隙的整體排列角度基本相同。

圖4 土樣a、b二維、三維孔隙分布圖

圖5 土樣孔隙優(yōu)勢傾角分布圖

通過Avzio分析得到土樣孔隙分布曲線(見圖6)及土樣孔隙率(見表3)。由圖6可以看出，曲線呈多峰狀，最高峰值對應(yīng)孔徑為1.3 nm，表明其孔徑數(shù)量較多；同一放大倍數(shù)下，土樣a孔隙率高于土樣b。由表3可知，同一土樣、不同放大倍數(shù)下孔隙率和分形維數(shù)不同；對于土樣a，孔隙率隨放大倍數(shù)的增大先增大后減小，2 000倍和5 000倍下孔隙率較500倍分別增加了84.72%和減小32.13%；分形維數(shù)隨放大倍數(shù)的增大先減小后增大，5 000倍時分形維數(shù)最大，5 000倍分形維數(shù)較500倍、2 000倍分別增加3.85%、5.26%，差異較小。對于土樣b，孔隙率隨放大倍數(shù)的增大先減小后增大，2 000倍、5 000倍孔隙率較500倍分別減少49.31%、37.09%；分形維數(shù)隨放大倍數(shù)的增大先減小后增大，500倍時分形維數(shù)最大。而不同土樣又有所不同，以500倍為例，土樣b孔隙率、分形維數(shù)分別為土樣a的2.61倍、1.05倍，其誤差主要來源于制樣。

表3 Avzio處理后測量土樣a、b孔隙率

圖6 土樣孔隙分布曲線

2.2 壓汞分析

通過壓汞試驗可以獲得土樣累計進(jìn)汞量與孔徑分布關(guān)系曲線(見圖7)?？梢?兩組土樣進(jìn)汞曲線形態(tài)相近，均為兩端陡峭、中間平緩。根據(jù)進(jìn)汞曲線斜率的變化將膨脹土孔隙分為4級:①大孔隙(D>60 μm)，曲線較平緩，說明大孔隙含量較??；②中孔隙(7 μm

圖7 土樣累計進(jìn)汞量與孔徑分布關(guān)系曲線

圖8為土樣進(jìn)汞體積-孔徑關(guān)系曲線圖?？紫斗謴椒植紡V泛，從微孔到大孔均有分布，且大、中、小孔徑所占比例的差別相對較小，這是重塑土樣的一個重要孔隙特征。土樣a、b曲線形態(tài)基本相同，均可分為兩個區(qū)域；土樣a以孔徑420 nm為界限劃分，①區(qū)域呈單峰型，峰值對應(yīng)孔徑為25 nm，表明微孔隙含量較大，②區(qū)域呈多峰型，最大峰值對應(yīng)孔徑為90 μm，表明大孔隙含量較大；土樣b以孔徑3 μm為界限劃分曲線，①區(qū)域曲線形態(tài)、峰值對應(yīng)孔徑與土樣a的①區(qū)域相同。②區(qū)域曲線同樣為多峰型，最大峰值前曲線位于土樣a曲線上方，表明各孔徑含量均高于土樣a，孔徑大于30 μm后曲線位于土樣a下方，其孔徑對應(yīng)含量低于土樣a。

圖8 土樣進(jìn)汞體積-孔徑關(guān)系曲線

圖9為進(jìn)汞增量-進(jìn)汞壓力關(guān)系曲線，以進(jìn)汞壓力等于700 kPa為分界線，將曲線分為①、②兩區(qū)域：區(qū)域①，隨著進(jìn)汞壓力的增大，進(jìn)汞增量先增大后逐漸減少，進(jìn)汞壓力大約為30 kPa時出現(xiàn)峰值；與區(qū)域①相同;區(qū)域②,進(jìn)汞壓力約為60 MPa時出現(xiàn)峰值。隨著進(jìn)汞壓力的增大，累計進(jìn)汞量逐漸減少，最大進(jìn)汞量所需的壓力不斷增大，孔徑分布由大孔隙、中孔隙向小孔隙、微孔隙發(fā)展。

圖9 進(jìn)汞增量-進(jìn)汞壓力關(guān)系曲線

2.3 核磁共振分析

核磁共振可以用來確定自旋質(zhì)子橫向弛豫時間，能夠反映質(zhì)子周圍的局部結(jié)構(gòu)。當(dāng)孔隙中充滿水時，T2值與孔徑的直徑成正比例關(guān)系[19]，因此，T2分布曲線能夠一定程度反映土體的孔隙分布情況。分析圖10可知，土樣a、b的T2分布曲線形狀大致相同，當(dāng)T2為1時出現(xiàn)峰值，代表對應(yīng)孔徑含量較大。同時，T2分布曲線與坐標(biāo)軸所圍面積可反映孔隙體積大小，土樣a、b孔隙體積分別為4 523.032 4、4 988.759 3，土樣b孔隙體積較土樣a增加10.30%；與壓汞試驗所得孔隙孔徑分布為從微孔到大孔均有分布，且大中小孔徑所占比例的差別相對較小的結(jié)果基本相同。

圖10 土樣a、b的T2分布曲線

2.4 Micro-CT分析

由圖11可知，微米級尺度下膨脹土土樣孔隙孔徑不同、形狀不同，土樣孔隙與骨架間的接觸邊界清晰，能夠從土樣的三維孔隙分布圖中提取出土樣骨架和孔隙模型。

為了避免端部效應(yīng)，試驗選取試樣中部進(jìn)行，將中部試樣分割成854層，試樣高度=片層數(shù)×體素=854×6.25=5 281.25 μm，其中1、427、854層土樣孔隙結(jié)構(gòu)見圖12?？梢钥闯霾煌瑢訑?shù)，其孔隙分布不同，隨片層數(shù)的增大，孔徑逐漸減小，孔隙數(shù)量也有所下降；此外，明顯可見各片層孔隙連通性較好，與掃描電鏡試驗所得結(jié)論一致。

提取圖片中數(shù)據(jù)，可得面孔率隨片層數(shù)變化曲線圖，見圖13。由圖可得曲線呈多峰型，面孔率隨片層數(shù)總體呈下降趨勢，局部面孔率先增后減，可以較準(zhǔn)確獲得各片層孔隙率，說明土樣孔隙分布不均勻。

圖13 面孔率隨片層數(shù)變化曲線圖

通過數(shù)學(xué)模型將不同片層孔隙分布圖進(jìn)行孔隙重建，如圖14所示。由圖可知，膨脹土孔隙分布主要以連片狀為主，局部孔隙為孤立狀分布，其連片狀孔隙的連通性強于孤立狀孔隙。對模擬數(shù)據(jù)進(jìn)行分析，可求得土樣總孔隙度為8.239 8%，總比表面積為0.004 6 μm2。

圖14 孔隙重建模擬圖

由圖15可知，曲線呈單峰型，峰值對應(yīng)于孔隙半徑9～12 μm，表明中孔隙含量較大；當(dāng)孔徑大于120μm時，曲線近乎水平，表明其大孔徑含量較小。與壓汞試驗、核磁共振試驗所得結(jié)論基本一致，進(jìn)一步說明Micro-CT研究土體孔隙特征的可行性。

圖15 土樣孔隙分布圖

此外，Micro-CT可以模擬流線分布及壓力場分布，并求得土樣絕對滲透率。給定輸入壓力值600 kPa、輸出壓力值500 kPa，流體黏度1 mPa·s(水)的邊界條件，可求得土樣絕對滲透率為2.695 9 d。給定流體黏度1 mPa·s(水)，入口13 kPa、出口10 kPa建立土體流線及壓力場分布圖，見圖16。圖中流線分布的疏密程度反映了流速的大小，流線越密，流速越大。根據(jù)這些彩色線條，可以清晰地顯示出不同階段的三維高速優(yōu)先流路徑，這些模擬的流線可以增強膨脹土中水分運移的空間感知。由壓力場分布圖可知，隨著顏色的改變，壓力阻力由上到下逐漸減小，壓力越大水的連通性越差，試樣內(nèi)部孔道分別存在較強的非均質(zhì)性。結(jié)合上面的孔隙分布圖，宏觀上反映出如果通水的話局部會存在較大的毛管阻力。

圖16 土體流線及壓力場分布圖

3 結(jié) 論

本文以膨脹土為研究對象，采用掃描電鏡法、壓汞法、核磁共振法、Micro-CT4種試驗方法對土體孔隙結(jié)構(gòu)進(jìn)行研究，得到以下結(jié)論：

(1) 土體微觀孔隙結(jié)構(gòu)測試中，不同試驗得到的孔隙分布、結(jié)構(gòu)參數(shù)各不相同。使用不同方法處理掃描電鏡試驗所得原始圖片后得出不同孔隙結(jié)構(gòu)參數(shù)，Matlab所得土樣孔隙率約為40%左右，Avzio所得孔隙率約為10%左右，IPP所得孔隙率位于兩者之間為20%左右；而壓汞試驗、核磁共振試驗發(fā)現(xiàn)土樣孔隙孔徑分布廣泛，其中微孔隙、中孔隙較多；Micro-CT通過切割土體三維孔隙分布圖，可精確獲得各面孔率，面孔率的變化是由孔隙分布不均勻?qū)е隆?/p>

(2) 4種試驗方法均具有配土、制樣過程中造成試樣不均勻而引起試驗誤差的缺點。此外，掃描電鏡試驗中制取試樣表面不平整引起試驗誤差；壓汞試驗中，汞進(jìn)入試驗破壞試樣結(jié)構(gòu)，且長期吸入汞蒸氣、接觸汞會嚴(yán)重危害試驗者健康；核磁試驗中試樣未能完全飽和會干擾試驗結(jié)果；Micro-CT雖然試樣內(nèi)部擾動小且能夠進(jìn)行三維分析，但試驗費用昂貴。

(3) 不同測試原理的試驗方法得到的結(jié)果存在一定差別，導(dǎo)致不同試驗方法的應(yīng)用范圍不同，選擇一種符合實際的試驗方法及處理手段至關(guān)重要。