正交試驗(yàn)探究全拋釉配方

陳奕，李森林

（廣東道氏技術(shù)股份有限公司，佛山 528000）

1 前言

近年來(lái)，由于陶瓷全拋釉質(zhì)磚釉面光滑亮潔、時(shí)尚典雅、色彩絢麗等特點(diǎn)，取得積極的市場(chǎng)反饋并被廣泛應(yīng)用于陶瓷產(chǎn)品的生產(chǎn)中[1]。但全拋釉在生產(chǎn)過(guò)程中需經(jīng)過(guò)淋釉、燒成、拋光等工藝處理，坯、釉、窯爐需相互配合，否則易出現(xiàn)痱子、凹釉、毛孔等釉面缺陷。因此，合理的釉料配方對(duì)全拋釉系列產(chǎn)品的穩(wěn)定生產(chǎn)至關(guān)重要。本文研究全拋釉配方體系，探索一種不需要或較少依賴(lài)于陶瓷生產(chǎn)經(jīng)驗(yàn)的配方研究方法，重點(diǎn)考察拋釉磚的釉面缺陷、防污等性能，通過(guò)多次連續(xù)正交試驗(yàn)，逐步優(yōu)化原材料的種類(lèi)及加入量，最終確定其最佳因素水平組合，從而實(shí)現(xiàn)新配方的研制。因此，本文為陶瓷釉料配方的研制提供了一種簡(jiǎn)便研究方法。

2 試驗(yàn)

2.1 試驗(yàn)配方設(shè)計(jì)

本文選取釉料常用的鉀長(zhǎng)石、鈉長(zhǎng)石、白云石、石灰石、硅灰石、燒滑石、燒鋅、碳酸鍶、碳酸鋇、石英、煅燒氧化鋁、熔塊高嶺土13 種原材料，將其加入量和配比作為因素對(duì)釉面進(jìn)行考察。采用正交表L27(313)，表頭設(shè)計(jì)如表1 所示[2-3]。熔塊成分見(jiàn)表2。

表1 L27(313)表頭設(shè)計(jì)

表2 熔塊成分表（%）

2.2 試驗(yàn)步驟

將表頭展開(kāi)，計(jì)算各試驗(yàn)號(hào)的配方，如表3 所示。按配方稱(chēng)取原材料，球磨7 min，在淋完底釉經(jīng)過(guò)噴墨機(jī)打圖后的600mm×600mm 磚坯上刮拋釉，烘干后經(jīng)輥道窯燒制40 min（Ferro 測(cè)溫環(huán)，環(huán)溫1155 ℃），記錄釉面缺陷數(shù)量，拋光后檢測(cè)釉面防污性能。

表3 正交試驗(yàn)方案

2.3 性能表征

測(cè)試釉面耐污染參考國(guó)標(biāo)GBT 3810.14-2006《陶瓷磚試驗(yàn)方法第14 部分耐污染性的測(cè)定》，采用英雄藍(lán)色墨水、黑藍(lán)紅三色記號(hào)筆為污染源，檢測(cè)釉面耐污染程度，將防污檢測(cè)按1～5 級(jí)進(jìn)行評(píng)測(cè)；采用觀測(cè)法記錄釉面缺陷數(shù)目；WGG60-E4 光澤度計(jì)測(cè)試釉面光澤度；采用SX2-4-16 智能管式梯度爐測(cè)試釉料溫度梯度。

3 試驗(yàn)結(jié)果及分析

本文重點(diǎn)考察的指標(biāo)是瓷磚的釉面缺陷和拋光后的防污性能，光澤度等性能作為參考因素，測(cè)試正交試驗(yàn)釉面的性能，結(jié)果如表4 所示。

表4 正交試驗(yàn)測(cè)試結(jié)果

根據(jù)表4，采用正交試驗(yàn)分析法分別計(jì)算各性能指標(biāo)對(duì)應(yīng)的平均值K 值和極差R 值，再以因素的水平作橫坐標(biāo)，指標(biāo)的平均值K 值作縱坐標(biāo)，畫(huà)出因素與指標(biāo)的關(guān)系圖[4]，如圖1 所示。

圖1 因素與指標(biāo)關(guān)系圖

從圖1 中可以看出，根據(jù)極差R 值的大小排列出各因素的主次序列：對(duì)釉面缺陷影響因素由主到次分別是J、G、I、C、A、B、F、D、H、L、K、E；對(duì)防污性能影響因素由主到次分別是K、C、H、I、B、J、D、F、E、A、G、L。

綜合考慮釉面缺陷少、防污性能好的因素水平，選取最佳因素水平組合A2、B3、C2、D1、E2、F1、G1、H1、I1、J1、K1、L1。另外，雖然K3 的釉面缺陷少，但K 因素防污性能優(yōu)先級(jí)更高，因此綜合考慮下，取K1 水平。故確定K 因素為熔塊Ⅰ?，F(xiàn)以上述最佳因素水平為中心展開(kāi)新一輪L27(313)正交試驗(yàn)，表頭設(shè)計(jì)如表5 所示。

表5 第二輪L27(313)表頭設(shè)計(jì)

將L27(313)正交試驗(yàn)表頭展開(kāi)，考察指標(biāo)不變，釉面性能數(shù)據(jù)分析參照第一輪正交試驗(yàn)，作因素與指標(biāo)關(guān)系圖，如圖2 所示。

圖2 第二輪因素與指標(biāo)關(guān)系圖

從圖2 中可以直觀反應(yīng)各因素水平對(duì)應(yīng)的釉面性能。根據(jù)圖2，綜合考慮釉面缺陷少、防污性能好的因素水平，選取最優(yōu)因素水平組合A3、B2、C3、D2、E2、F2、G3、H3、I3、J2、K1、L2。

根據(jù)測(cè)試結(jié)果，計(jì)算指標(biāo)對(duì)應(yīng)K、R 值，根據(jù)R 值大小排列各因素主次序列：

對(duì)釉面缺陷影響因素由主到次分別是A、B、L、D、H、I、J、E、G、F、C；

對(duì)防污性能影響因素由主到次分別是F、D、C、I、J、G、E、A、H、B、L。

經(jīng)過(guò)兩輪正交實(shí)驗(yàn)，綜合考量對(duì)釉面缺陷和防污性能影響較大的因素，選取極差R 值較大的A、D、I、J 因素進(jìn)行L9(34)正交試驗(yàn)，其他優(yōu)先級(jí)較后因素以最優(yōu)水平B2、C3、E2、F2、G3、H3、K1、L2 帶入配方。另對(duì)A、D、I、J因素展開(kāi)試驗(yàn)，表頭設(shè)計(jì)如表6 所示。

表6 第三輪L9(34)正交試驗(yàn)表表頭

將L9(34)正交試驗(yàn)表頭展開(kāi)，考察指標(biāo)不變，釉面性能數(shù)據(jù)分析參照第一輪正交試驗(yàn)，作因素與指標(biāo)關(guān)系圖，如圖3 所示。

圖3 第三輪正交試驗(yàn)因素與指標(biāo)關(guān)系圖

從圖3 中可以看出，對(duì)釉面缺陷影響因素由主到次分別是A、J、D、I；對(duì)防污性能影響因素由主到次分別是J、A、D、I。綜合考慮釉面缺陷、防污等性能，選取最佳因素水平組合A2、D2、I3、J3。

最后經(jīng)過(guò)L9(34)正交，最終確立了各原材料的最佳因素與水平，從而得出最優(yōu)配方I，按質(zhì)量百分比依次為鉀長(zhǎng)石11.0、鈉長(zhǎng)石32.9、石灰石11.7、白云石3.9、硅灰石8.8、燒滑石2.9、燒鋅2.3、碳酸鋇1.2、碳酸鍶2.3、石英8.2、氧化鋁3.5、熔塊Ⅰ3.9、高嶺土7.4。其成分見(jiàn)表7。

表7 配方I 成分表（%）

該配方I 經(jīng)過(guò)小試、中試、生產(chǎn)驗(yàn)證，生產(chǎn)的全拋釉瓷磚釉面缺陷少、防污性能好、發(fā)色和透感良好，基本滿(mǎn)足生產(chǎn)要求，各項(xiàng)性能指標(biāo)如表8 所示。

表8 配方I 釉料性能

綜上分析，本文經(jīng)多次連續(xù)正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)的全拋釉最佳配方I 基本滿(mǎn)足要求。

4 總結(jié)

本文通過(guò)連續(xù)正交試驗(yàn)，逐步縮減所選原材料的水平范圍，最后設(shè)計(jì)出了一種性能較好的全拋釉配方。

（1）本文選擇了較大范圍的常用原材料、設(shè)計(jì)了較寬的因素水平，從全拋釉入手，重點(diǎn)考察釉面缺陷和防污的相關(guān)性能，通過(guò)連續(xù)正交試驗(yàn)法篩選，逐步確立了最優(yōu)的因素與水平的組合，最終篩選出一個(gè)最佳配方。該方法大大降低了配方研究對(duì)陶瓷生產(chǎn)經(jīng)驗(yàn)的依賴(lài)性。同時(shí)，該方法對(duì)拋釉以外其他配方體系的研究也具有一定的指導(dǎo)意義。

（2）本方法得出的最優(yōu)配方，經(jīng)過(guò)生產(chǎn)檢驗(yàn)，所生產(chǎn)陶瓷磚的釉面缺陷少、防污性能好、發(fā)色良好和透感較佳，各項(xiàng)性能指標(biāo)基本滿(mǎn)足生產(chǎn)要求。因此，本文所用方法在傳統(tǒng)陶瓷釉料配方的研制方面是切實(shí)可行的，為配方體系的研究提供了一種對(duì)陶瓷生產(chǎn)經(jīng)驗(yàn)要求相對(duì)較低的簡(jiǎn)便方法。