基于水蒸氣蒸餾法的獅頭柑精油提取工藝優(yōu)化及成分分析

宋 雪，王增斌，包俊文，龐同匯，魯周民

（西北農(nóng)林科技大學(xué)林學(xué)院，陜西楊凌 712100）

植物精油是從植物的花、葉、果實(shí)等部位提取的一類次生代謝產(chǎn)物[1]。研究表明植物精油具有抑菌[2]、消炎[3]、抗氧化[4]、減肥[5]、鎮(zhèn)痛[6]、抗癌[7]、殺蟲[8]、改善高膽固醇血癥和肝脂肪變性[9]等作用。植物精油提取及應(yīng)用已成為目前研究的熱點(diǎn)。精油的提取方法有壓榨法[10]、水蒸氣蒸餾法[11]、有機(jī)溶劑萃取法[12]、超臨界CO2萃取法[13]及亞臨界流體萃取法[14]等。壓榨法操作周期長、出油率低，有機(jī)溶劑萃取法雖然提取率較高、但有機(jī)溶劑與精油難分離，超臨界CO2萃取法及亞臨界流體萃取法成本高。水蒸氣蒸餾法具有成本低、水油易分離、簡便無污染等優(yōu)點(diǎn)，廣泛用于橘皮[15]、肉桂[16]、玫瑰[17]等植物精油提取。獅頭柑（Citrus reticulataBlanco cv. Manau Gan）屬于蕓香科（Rutaceae）柑橘屬（Citrus），為陜西安康特有經(jīng)濟(jì)林果樹[18]。獅頭柑因果面粗糙，形似獅子頭而得名[19]，其果實(shí)個(gè)大、皮肉不粘連易剝離，果肉汁多渣少、酸甜適中、后味微苦，具有清熱解毒、降火明目、止咳生津等多種保健作用。據(jù)西北農(nóng)林科技大學(xué)農(nóng)科院校區(qū)測(cè)試中心對(duì)獅頭柑果實(shí)檢測(cè)報(bào)告顯示，獅頭柑果實(shí)含蛋白質(zhì)0.95%，VC0.12 mg/100 g，含鈣（Ca）147.4 mg/kg，含磷（P）166.9 mg/kg，含鐵（Fe）2.31 mg/kg，未檢出砷、鉛、汞等12 種有毒物質(zhì)，具有很高的營養(yǎng)價(jià)值[20]。前期研究表明，獅頭柑具有和其他柑橘完全不同的香味[21]。目前，有關(guān)獅頭柑研究報(bào)道主要有以獅頭柑皮為原料的果醬加工工藝[22]，超聲輔助有機(jī)溶劑萃取獅頭柑精油[23]，獅頭柑果皮總黃酮提取工藝優(yōu)化[24]，獅頭柑籽油的提取工藝優(yōu)化及脂肪酸組分分析[25]等，水蒸氣蒸餾法提取獅頭柑精油鮮見報(bào)道。本研究以獅頭柑果皮鮮樣為原料，首先對(duì)水蒸氣蒸餾設(shè)備進(jìn)行優(yōu)選，在單因素實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上對(duì)水蒸氣蒸餾工藝進(jìn)行響應(yīng)面優(yōu)化，并對(duì)精油成分進(jìn)行分析，旨在為獅頭柑及其他柑橘果皮精油的提取與利用提供技術(shù)參考。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

獅頭柑 采摘自西北農(nóng)林科技大學(xué)安康北亞熱帶經(jīng)濟(jì)林果樹試驗(yàn)示范站；液氮 楊凌液氮服務(wù)配送中心。

BCD-215DC 型冰箱 中國海爾集團(tuán)；R200D型電子分析天平 精度0.0001，德國Sartorious 公司；KH-500DE 型數(shù)控超聲波清洗器 昆山禾創(chuàng)超聲儀器有限公司；1310GC-MS 聯(lián)用儀（四極桿質(zhì)量分析器，電子電離源和化學(xué)電離源） 美國賽默飛世爾科技有限公司；佳聲800C 多功能粉碎機(jī) 永康市紅太陽機(jī)電有限公司；1.5 L 蒸餾鍋 麗水市玖亞商貿(mào)有限公司；可調(diào)式電熱套 北京科偉永興儀器有限公司。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1 獅頭柑鮮果皮樣品的制備 選用果形飽滿、成熟度一致、無病蟲害和機(jī)械損傷的獅頭柑，其鮮果皮經(jīng)多功能粉碎機(jī)加液氮冷凍研磨一定時(shí)間得到果皮樣品。

1.2.2 獅頭柑鮮果皮精油的制備 采用水蒸氣蒸餾法[26]提取精油，取果皮樣于500 mL 蒸餾瓶中，加入一定比例蒸餾水并進(jìn)行超聲輔助處理后，加入兩粒沸石進(jìn)行蒸餾提取一定時(shí)間，收集精油并稱量，計(jì)算得率Y，每個(gè)處理3次重復(fù)。計(jì)算公式為：

式中：Y 表示精油得率，%；M1為提取后精油的質(zhì)量，g；M2為經(jīng)過處理之后的獅頭柑樣品質(zhì)量，g。

1.2.3 水蒸氣蒸餾提取設(shè)備優(yōu)選 準(zhǔn)確稱取30 g 獅頭柑果皮樣品4 份，按照料液比1:8（g/mL）加入蒸餾水于燒瓶中，在超聲功率80 W、超聲溫度40 ℃、超聲處理30 min，分別使用如圖1所示的4 種水蒸氣蒸餾設(shè)備蒸餾提取2 h，稱量精油質(zhì)量，計(jì)算得率Y。

圖1 4 種不同的水蒸氣設(shè)備Fig.1 Four different steam equipment

1.2.4 單因素實(shí)驗(yàn)

1.2.4.1 研磨時(shí)間對(duì)獅頭柑精油得率的影響 固定料液比1:8（g/mL）、超聲功率80 W、超聲溫度40 ℃、超聲處理30 min、蒸餾時(shí)間2 h，分別考察獅頭柑鮮果皮樣品經(jīng)冷凍研磨10、15、20、25、30 s 后對(duì)精油得率的影響，按照1.2.2 工藝流程制備獅頭柑鮮果皮精油，并計(jì)算得率Y。

1.2.4.2 料液比對(duì)獅頭柑精油得率的影響 固定冷凍研磨25 s、超聲功率80 W、超聲溫度40 ℃、超聲處理30 min、蒸餾時(shí)間2 h，分別考察料液比1:6、1:7、1:8、1:9、1:10（g/mL）對(duì)精油得率的影響，按照1.2.2 工藝流程制備獅頭柑鮮果皮精油，并計(jì)算得率Y。

1.2.4.3 蒸餾時(shí)間對(duì)獅頭柑精油得率的影響 固定冷凍研磨25 s、料液比1:8 （g/mL）、超聲功率80 W、超聲溫度40 ℃、超聲處理30 min，分別考察蒸餾時(shí)間1、1.5、2、2.5、3 h 對(duì)精油得率的影響，按照1.2.2工藝流程制備獅頭柑鮮果皮精油，并計(jì)算得率Y。

1.2.4.4 超聲溫度對(duì)獅頭柑精油得率的影響 固定冷凍研磨25 s、料液比1:8（g/mL）、超聲功率80 W、超聲處理30 min、蒸餾時(shí)間2 h，分別考察超聲溫度20、30、40、50、60 ℃對(duì)精油得率的影響，按照1.2.2工藝流程制備獅頭柑鮮果皮精油，并計(jì)算得率Y。

1.2.4.5 超聲功率對(duì)獅頭柑精油得率的影響 固定冷凍研磨25 s、料液比1:8 （g/mL）、超聲溫度40 ℃、超聲處理30 min、蒸餾時(shí)間2 h，分別考察超聲功率60、70、80、90、100 W 對(duì)精油得率的影響，按照1.2.2工藝流程制備獅頭柑鮮果皮精油，并計(jì)算得率Y。

1.2.4.6 超聲時(shí)間對(duì)獅頭柑精油得率的影響 固定冷凍研磨25 s、料液比1:8 （g/mL）、超聲功率80 W、超聲溫度40 ℃、超聲處理30 min、蒸餾時(shí)間2 h，分別考察超聲時(shí)間10、20、30、40、50 min 對(duì)精油得率的影響，按照1.2.2工藝流程制備獅頭柑鮮果皮精油，并計(jì)算得率Y。

1.2.5 響應(yīng)面優(yōu)化試驗(yàn) 在單因素實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上，采用Box-Behnken 試驗(yàn)設(shè)計(jì)對(duì)超聲溫度、超聲功率和超聲時(shí)間3 因素進(jìn)行響應(yīng)面優(yōu)化設(shè)計(jì)。試驗(yàn)設(shè)計(jì)見表1。

表1 獅頭柑精油提取試驗(yàn)因素水平設(shè)計(jì)Table 1 Factors level of essential oil extraction test of Citrus reticulata Blanco cv. Manau Gan

1.2.6 獅頭柑鮮果皮精油成分測(cè)定 將提取的獅頭柑精油用正己烷稀釋1000 倍后，吸取1 mL 加入進(jìn)樣瓶中進(jìn)行GC-MS 分析[27]。

氣相色譜條件：色譜柱：TG-5MS 石英毛細(xì)管柱（30 m×0.25 mm，0.25 μm），程序升溫，初始柱溫為50 ℃，保持1 min，以3.0 ℃/min 升溫至130 ℃，保持1 min，以2 ℃/min 升溫至150 ℃，保留1 min，以10 ℃/min 升溫至280 ℃，保持5 min，載氣為高純氦氣，流速1.000 mL/min，進(jìn)樣口溫度250 ℃，進(jìn)樣量0.2 μL，分流比40:1。

質(zhì)譜條件：離子源為EI，電子能量70 eV，接口和離子源的溫度分別為280 和270 ℃，掃描范圍：40～460 aum。

1.3 數(shù)據(jù)處理

利用Excel 對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行分析與統(tǒng)計(jì)；采用Origin 2021 b 進(jìn)行制圖；SPSS 25.0 進(jìn)行單因素方差分析；Design-Expert V 10.0.1 進(jìn)行響應(yīng)面試驗(yàn)設(shè)計(jì)；所得質(zhì)譜圖運(yùn)用計(jì)算機(jī)Xcalibur 系統(tǒng)NIST2014 譜庫自動(dòng)檢索，僅報(bào)道SI 和RSI 均大于800 的鑒定結(jié)果，面積歸一化法計(jì)算各組分相對(duì)含量；數(shù)據(jù)以平均值±標(biāo)準(zhǔn)差表示。

2 結(jié)果與分析

2.1 水蒸氣提取設(shè)備選擇結(jié)果

4 種水蒸氣蒸餾設(shè)備提取獅頭柑精油結(jié)果如圖2所示。由圖2可知，所選4 種水蒸氣蒸餾設(shè)備提取精油的得率由高及低依次為：II（Clevenger 揮發(fā)油蒸餾儀）＞III（恒壓萃取水油分離器）＞I（普通水蒸氣設(shè)備）＞IV（蒸餾鍋提取設(shè)備）。普通水蒸氣蒸餾設(shè)備和蒸餾鍋提取設(shè)備在蒸餾過程中提取物一直暴露在外界空氣中，精油揮發(fā)較多，而恒壓萃取水油分離器的提取物處于較為密閉的環(huán)境，但三者收集到的精油均需要通過分液漏斗進(jìn)行進(jìn)一步分離，在此過程會(huì)造成精油損失；Clevenger 揮發(fā)油蒸餾儀具有密閉性好，蒸餾過程中自動(dòng)進(jìn)行水油分離的優(yōu)點(diǎn)，并且價(jià)格較其他設(shè)備更有優(yōu)勢(shì)，故選用Clevenger 揮發(fā)油蒸餾儀作為后續(xù)試驗(yàn)的提取設(shè)備。

圖2 不同水蒸氣設(shè)備對(duì)獅頭柑精油得率的影響Fig.2 Effects of different steam equipment on the extraction rate of essential oil from Citrus reticulata Blanco cv. Manau Gan

2.2 單因素實(shí)驗(yàn)結(jié)果

2.2.1 研磨時(shí)間對(duì)獅頭柑精油得率的影響 隨著獅頭柑研磨時(shí)間的增加，獅頭柑精油得率呈先上升后下降趨勢(shì)，在25 s 處達(dá)最大值2.03%±0.02%，如圖3所示。研磨時(shí)間太短，物料粒徑過大，表面油囊未破壞完全，揮發(fā)油未能充分釋放，導(dǎo)致得率低；當(dāng)研磨時(shí)間不斷增長，根據(jù)擴(kuò)散定律[28]，粉碎度越高，粒徑越小，與水蒸氣接觸面積越大，越有助于揮發(fā)油提取，獅頭柑得率就越高；但當(dāng)物料顆粒度過細(xì)，顆粒容易吸附一部分精油，揮發(fā)油阻力增大，使得率降低。因此選擇研磨時(shí)間25 s。

圖3 研磨時(shí)間對(duì)獅頭柑精油得率的影響Fig.3 Effect of grinding time on the extraction rate of essential oil from Citrus reticulata Blanco cv. Manau Gan

2.2.2 料液比對(duì)獅頭柑精油得率的影響 隨著料液比的增加，獅頭柑精油得率呈現(xiàn)先上升后下降趨勢(shì)，當(dāng)料液比達(dá)到1:8（g/mL）時(shí)精油得率達(dá)到最大為2.27%±0.03%，當(dāng)料液比超過1:8（g/mL）時(shí)精油得率不斷降低趨于平衡，如圖4所示。加水量較低，獅頭柑樣品不能充分和溶劑結(jié)合，得率低，并容易導(dǎo)致糊化。隨著料液比增加，物料與水充分融合，接觸面積加大，擴(kuò)散速度提高，得率也相應(yīng)提高。當(dāng)料液比過大時(shí)，雖然揮發(fā)油充分釋放，但總量不再增加，在水中溶解度也相應(yīng)提高，于溶劑中損失的量增加，故最終的揮發(fā)油得率降低[29]。因此料液比選取1:8 （g/mL）。

圖4 料液比對(duì)獅頭柑精油得率的影響Fig.4 Influence of solid-liquid ratio on extraction rate of essential oil from Citrus reticulata Blanco cv. Manau Gan

2.2.3 蒸餾時(shí)間對(duì)獅頭柑精油得率的影響 獅頭柑精油得率隨蒸餾時(shí)間呈先上升后緩慢下降趨勢(shì)，在蒸餾時(shí)間2.5 h 時(shí)精油得率高達(dá)2.32%±0.03%，如圖5所示。蒸餾2.5 h 能夠使獅頭柑果皮中的精油最大限度的提取出來，精油基本提取完成。提取時(shí)間過長，精油得率稍微有所下降，是因?yàn)殚L時(shí)間的提取，造成精油中部分化學(xué)性質(zhì)發(fā)生變化破壞，導(dǎo)致得率降低[30]。因此蒸餾時(shí)間選取2.5 h。

圖5 蒸餾時(shí)間對(duì)獅頭柑精油得率的影響Fig.5 Effect of distill time on the extraction rate of essential oil from Citrus reticulata Blanco cv. Manau Gan

2.2.4 超聲溫度對(duì)獅頭柑精油得率的影響 獅頭柑精油得率隨超聲溫度的增加呈先上升后下降的趨勢(shì)，如圖6所示，由于獅頭柑精油的溶出需要一定的溫度條件，溫度上升可加快分子運(yùn)動(dòng)，動(dòng)能增大，獅頭柑精油得率呈現(xiàn)上升趨勢(shì)，在30 ℃達(dá)到最大值2.26%±0.03%。在30 ℃之后，得率呈現(xiàn)下降狀態(tài)，原因是高溫導(dǎo)致獅頭柑精油成分降解、熱敏性物質(zhì)的氧化[31]。

圖6 超聲溫度對(duì)獅頭柑精油得率的影響Fig.6 Effect of ultrasonic temperature on the extraction rate of essential oil from Citrus reticulata Blanco cv. Manau Gan

2.2.5 超聲功率對(duì)獅頭柑精油得率的影響 圖7 為超聲功率對(duì)獅頭柑精油得率的影響，獅頭柑精油得率隨超聲功率的增加呈現(xiàn)先增加后降低的趨勢(shì)，在超聲功率達(dá)到80 W 時(shí)得率達(dá)到最大值2.46%±0.03%。其原因可能是超聲波的空化作用形成高溫高壓環(huán)境，增加水分子穿透力，加速精油進(jìn)入水蒸氣中，提高精油得率[32]；隨著超聲波功率的增大，對(duì)細(xì)胞壁的破碎作用增強(qiáng)，破壞細(xì)胞類物質(zhì)結(jié)構(gòu)[33]；較高的超聲波直接導(dǎo)致精油的分解，導(dǎo)致得率降低[34]；另一方面，超聲波的除氣效果可能是造成部分精油的流失。

圖7 超聲功率對(duì)獅頭柑精油得率的影響Fig.7 Effect of ultrasonic power on the extraction rate of essential oil from Citrus reticulata Blanco cv. Manau Gan

2.2.6 超聲時(shí)間對(duì)獅頭柑精油得率的影響 隨著超聲時(shí)間的延長，獅頭柑精油的得率呈現(xiàn)先上升后下降趨勢(shì)，在30 min 時(shí)達(dá)到最大，為2.36%±0.03%。如圖8所示，當(dāng)超聲時(shí)間在10～30 min 時(shí)，精油得率隨時(shí)間延長呈上升趨勢(shì)，這可能是因?yàn)槌暡ǖ淖饔眉觿×思?xì)胞破碎度，利于獅頭柑精油在溶劑中的溶出，提高了得率[35]。在超聲時(shí)間超過30 min 后，得率呈現(xiàn)下降狀態(tài)，可能是因?yàn)槌晻r(shí)間增加，熱敏性提高，導(dǎo)致獅頭柑精油中的某些物質(zhì)分解和揮發(fā)，也可能由于物料中一些水溶性雜質(zhì)溶解于水中，增加了提取溶液的濃度，降低了精油在蒸汽中的得率，使得精油得率降低[36]。

圖8 超聲時(shí)間對(duì)獅頭柑精油得率的影響Fig.8 Effect of ultrasonic time on the extraction rate of essential oil from Citrus reticulata Blanco cv. Manau Gan

2.3 響應(yīng)面優(yōu)化結(jié)果

2.3.1 響應(yīng)面試驗(yàn)設(shè)計(jì)及結(jié)果 綜合單因素實(shí)驗(yàn)結(jié)果，考慮到超聲輔助處理對(duì)獅頭柑精油的提取有較大影響，因此固定研磨時(shí)間、料液比和蒸餾時(shí)間，選擇超聲溫度（A）、超聲功率（B）和超聲時(shí)間（C）三個(gè)因素，獅頭柑精油得率（Y）為響應(yīng)值，采用Box-Behnken中心組合試驗(yàn)原理設(shè)計(jì)三因素三水平試驗(yàn)優(yōu)化獅頭柑精油提取條件。響應(yīng)面試驗(yàn)方案及結(jié)果見表2。

表2 響應(yīng)面試驗(yàn)設(shè)計(jì)及結(jié)果Table 2 Response surface test design and results

2.3.2 回歸模型的建立與分析 應(yīng)用Design-Expert V 10.0.1 軟件對(duì)表2 中的獅頭柑精油得率Y 結(jié)果進(jìn)行響應(yīng)面回歸擬合分析，所建立的二次回歸模型為：

Y=2.47+0.11A+0.15B+0.047C+0.030AB-0.010AC+0.070BC-0.16A2-0.22B2-0.17C2，對(duì)此模型進(jìn)行顯著性分析，結(jié)果見表3。

表3 回歸模型顯著性分析結(jié)果Table 3 Significance analysis results of regression model

由表3可知，回歸模型的F值為98.28，P值＜0.01，表明模型顯著，失擬項(xiàng)P值=0.2291＞0.05，沒有顯著差異，說明該模型與試驗(yàn)結(jié)果擬合程度良好。該模型決定系數(shù)R2=0.9921，剔除二次項(xiàng)中不顯著項(xiàng)，將擬合方程修正為：Y=2.47+0.11A+0.15B+0.047C+0.070BC-0.16A2-0.22B2-0.17C2，調(diào)整后決定系數(shù)R2Adj為0.9871，大于0.80，進(jìn)一步證明該模型與試驗(yàn)結(jié)果擬合程度較好，變異系數(shù)CV=1.52%，說明預(yù)測(cè)值與試驗(yàn)值相關(guān)性較好，試驗(yàn)誤差較小，可用來對(duì)獅頭柑精油提取工藝進(jìn)行分析和預(yù)測(cè)。

F值大小可以判斷各因素對(duì)試驗(yàn)指標(biāo)的重要程度，F(xiàn)值越大，說明此因素對(duì)獅頭柑精油得率的影響越大，通過表3 可以看出獅頭柑精油得率受3 種因素影響大小順序?yàn)椋築＞A＞C，即超聲功率＞超聲溫度＞超聲時(shí)間。根據(jù)試驗(yàn)結(jié)果可知，模型中A、B、A2、B2、C2對(duì)得率的影響極顯著（P＜0.001），C、BC 為高度顯著（P＜0.01），其余項(xiàng)對(duì)獅頭柑精油影響不顯著。

2.3.3 響應(yīng)面試驗(yàn)圖形分析 利用軟件Design-Expert V 10.0.1 模擬得到各因素交互作用對(duì)獅頭柑精油得率的三維響應(yīng)面和等高線，通過三維響應(yīng)面圖和等高線圖分析各因素之間交互作用的強(qiáng)弱。如圖9a 三維響應(yīng)面圖，發(fā)現(xiàn)開口為向下的曲面圖，形如山丘一樣中間拱起，而四周相對(duì)較低的曲面，代表存在極大值，表明超聲功率與超聲時(shí)間兩因素交互作用對(duì)響應(yīng)值的影響較強(qiáng)，兩者組合對(duì)獅頭柑精油得率影響較顯著。在等高線圖中，最小圓的中心響應(yīng)值最大，圓形表示因素之間交互作用較弱，橢圓形表示因素之間交互作用較強(qiáng)，由圖9b 可以看出，超聲功率B 與超聲時(shí)間C 兩因素的交互作用對(duì)獅頭柑精油得率影響的等高線圖呈橢圓形，表明兩者組合對(duì)獅頭柑精油得率影響較強(qiáng)，這與2.3.1 中顯著性分析結(jié)果相一致。

圖9 各因素間交互作用對(duì)獅頭柑精油得率的響應(yīng)面及等高線圖Fig.9 Response surface and contour diagram of interaction between various factors on the extraction rate of essential oil of Citrus reticulata Blanco cv. Manau Gan

2.3.4 最優(yōu)工藝參數(shù)確定及驗(yàn)證 通過Design-Expert V 10.0.1 軟件，并結(jié)合回歸模型和響應(yīng)面圖分析得出獅頭柑精油得率的最佳工藝條件為：超聲溫度33.382 ℃、超聲功率83.752 W、超聲時(shí)間32.230 min，在該條件下模型預(yù)測(cè)獅頭柑精油得率為：2.517%±0.013%。為方便實(shí)際試驗(yàn)操作，將最佳工藝條件修正為：超聲溫度33 ℃、超聲功率為80 W、超聲時(shí)間32 min，在此條件下重復(fù)驗(yàn)證3次所得到的獅頭柑精油的得率為2.50%±0.02%，與預(yù)測(cè)值十分接近，說明此二次多項(xiàng)式回歸方程對(duì)獅頭柑精油得率的預(yù)測(cè)是可靠的，具有一定的實(shí)際指導(dǎo)意義。

2.4 水蒸氣蒸餾法提取獅頭柑精油的成分分析

利用GC-MS 方法分析獅頭柑精油成分，總離子色譜圖如圖10所示。所得質(zhì)譜圖運(yùn)用計(jì)算機(jī)Xcalibur 系統(tǒng)NIST2014 譜庫自動(dòng)檢索，并結(jié)合文獻(xiàn)報(bào)道的已知化合物確認(rèn)檢測(cè)物成分后，初步確認(rèn)了29 種化學(xué)成分（表4）。

表4 獅頭柑精油GC-MS 分析結(jié)果Table 4 GC-MS analysis results of essential oil of Citrus reticulata Blanco cv. Manau Gan

續(xù)表 4

圖10 獅頭柑精油成分總離子流Fig.10 Total ion flow of essential oil components of Citrus reticulata Blanco cv. Manau Gan

水蒸氣蒸餾法提取的獅頭柑精油中共鑒定出29 種相對(duì)含量較多的組分，共占?xì)庀喑龇蹇傒腿∥锏?9.16%。主要成分為烯烴類97.75%，主要有D-檸檬烯（88.35%），這與林夢(mèng)雅[37]文中提到的柑橘皮中含有32%～98%的檸檬烯所吻合，其次是萜品烯（6.23%）、á-月桂烯（1.63%）、蒎烯（1.21%）這與王會(huì)全等[26]研究成果D-檸檬烯（84.22%）、萜品烯（6.55%）、月桂烯（1.67%）、α-蒎烯（1.13%）萜類化合物為柑橘皮精油的主要成分大體上吻合；除此之外還有少量的醇類0.27%，醛類0.26%等單萜類物質(zhì)。特別地，2,2'-亞甲基雙-（4-甲基-6-叔丁基苯酚）一般出現(xiàn)在玫瑰精油中[38-43]，這很可能是獅頭柑擁有不同于其他柑橘氣味的原因，有待進(jìn)一步研究。

3 結(jié)論

對(duì)4 種水蒸氣蒸餾提取設(shè)備優(yōu)選結(jié)果表明，Clevenger 揮發(fā)油蒸餾儀是獅頭柑精油的最佳水蒸氣提取設(shè)備；獅頭柑精油提取的最佳工藝為：粉碎時(shí)間25 s、料液比1:8 （g/mL）、超聲溫度33 ℃、超聲功率80 W、超聲時(shí)間32 min、蒸餾提取2.5 h，此條件下獅頭柑精油得率可達(dá)到2.50%±0.02%。通過氣相色譜-質(zhì)譜法（GC-MS）對(duì)獅頭柑精油進(jìn)行成分分析，主要包括烯烴類、醇類、醛類等，共鑒定出 29 種化合物，占總萃取物的99.16%，其中以D-檸檬烯相對(duì)含量最高，達(dá)到88.35%，萜品烯6.23%、á-月桂烯1.63%等。本研究對(duì)常用水蒸氣蒸餾提取設(shè)備進(jìn)行提取效果比較，為水蒸氣蒸餾提取設(shè)備選擇方面提供理論參考；研究優(yōu)化的精油提取工藝可用于獅頭柑精油提取生產(chǎn)，具有較好的提取效果，同時(shí)為其他柑橘類精油提取提供理論指導(dǎo)。