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    高超純乙炔中雜質(zhì)含量的分析

    2022-07-31 04:26:20汪文超李德華嚴成強李云松
    云南化工 2022年7期
    關(guān)鍵詞:氣相色譜儀乙炔硫化氫

    嚴 鵬,汪文超,李德華,嚴成強,楊 洪,李云松

    (昆明鵬翼達氣體產(chǎn)品有限公司,云南 富民 650400)

    乙炔在常溫常壓下為具有麻醉性的無色可燃氣體。純時沒有氣味,但是在含有雜質(zhì)時有討厭的大蒜氣味。密度比空氣小,能與空氣形成爆炸性混合物,極易燃燒和爆炸。

    乙炔生產(chǎn)通常由水和電石反應(yīng)生成粗乙炔氣,經(jīng)特殊的投料、洗滌、凈化、干燥、充裝工藝系統(tǒng)后,充裝于具有多孔填料的乙炔氣瓶內(nèi)儲存。乙炔能與汞、銀、銅等化合反應(yīng)生成爆炸性化合物;能與氟、氯發(fā)生爆炸性反應(yīng)。在高壓下乙炔很不穩(wěn)定,火花、熱力、摩擦均能引起乙炔的爆炸性分解產(chǎn)生氫和碳。因此,一般將乙炔溶解于丙酮或二甲基甲酰胺中才能使它在高壓下穩(wěn)定。但將經(jīng)凈化、干燥后的高純乙炔充裝于有溶劑的乙炔氣瓶內(nèi),使用時高純乙炔中溶劑雜質(zhì)含量較高,不能滿足特殊領(lǐng)域的使用要求,所以本文盛裝高純乙炔采用無溶劑乙炔氣瓶,最大充裝量符合GB/T 11638《乙炔氣瓶》中的要求,確保乙炔氣體的儲存安全。

    乙炔純度的測定方法主要有溴法、雜質(zhì)扣除法、丙酮法。根據(jù)國標GB 6819《溶解乙炔》規(guī)定,乙炔純度測定以溴法為仲裁法[1]。傳統(tǒng)工業(yè)溶解乙炔的國家標準其體積分數(shù)大于等于98.0%,主要用于金屬焊接、有機合成、合成橡膠等領(lǐng)域。隨著節(jié)能環(huán)保和科學(xué)技術(shù)的快速發(fā)展,環(huán)保、無機化學(xué)、儀器、電子和半導(dǎo)體等領(lǐng)域?qū)σ胰驳募兌纫蟾?,并且對雜質(zhì)也有相應(yīng)的要求。采用溴法和丙酮法測定不能滿足其研究和特定領(lǐng)域應(yīng)用的需求,不能對乙炔中的氫、氮、甲烷、乙烷、二氧化碳、水等雜質(zhì)進行測定。本文介紹了采用氣相色譜法、電化學(xué)法、露點法測定高純度乙炔中的雜質(zhì)。

    1 儀器設(shè)備及方法

    1.1 主要儀器設(shè)備

    PDHID氦離子氣相色譜儀;FID氫火焰離子化氣相色譜儀;FPD火焰光度氣相色譜儀;微量氧分析儀;微量水分析儀等。

    1.2 方法原理

    PDHID氦離子化氣相色譜儀是利用氦氣中穩(wěn)定的、低能耗的脈沖直流放電作為電離源,使被測組分電離產(chǎn)生信號。該檢測器對除氖以外的所有氣體都有很好的響應(yīng)值,是一個無破壞性和高靈敏度的檢測器,最小檢測限在10-9數(shù)量級。

    FID氫火焰離子化檢測器是以氫氣與空氣中氧氣燃燒產(chǎn)生火焰為能源,當有機物質(zhì)進入火焰時,在火焰高能作用下,被激發(fā)而產(chǎn)生離子。由于FID檢測器靈敏度高,死體積小,響應(yīng)快,線性范圍廣,合理地與毛細柱搭配是目前對有機物分析最有效,應(yīng)用最廣泛的檢測器。

    氣相色譜儀FPD由氫焰和光度兩部分構(gòu)成。含硫或磷的化合物由載氣攜帶,先與空氣混合后由檢測器下部進入噴嘴,在過量的氫氣中點燃,形成富氫火焰。火焰光度檢測器(FPD)又稱硫磷檢測器,是一種高靈敏度、高選擇性的質(zhì)量型檢測器。它應(yīng)用火焰光度法的原理檢測含硫、磷的有機化合物。FPD對有機硫、磷的檢測限是碳氫化合物的萬分之一,因此可以排除大量的溶劑峰和碳氫化合物的干擾,非常有利于痕量硫、磷化合物的色譜分析,現(xiàn)已廣泛應(yīng)用于空氣和水污染物、農(nóng)藥及煤的氫化產(chǎn)品等的檢測。

    1.3 標氣

    乙炔中的無機雜質(zhì)采用國家認證的氣體標準物質(zhì)單位研制的氦中氫、氧、氮、甲烷、二氧化碳、一氧化碳氣體標準物質(zhì)進行分析定量;乙炔中的乙烷等烴類雜質(zhì)同樣采用經(jīng)認證氣體標準物生產(chǎn)的氮氣中甲烷、乙烷、乙烯、乙炔、丙烷、丙烯、環(huán)丙烷、丙炔、丙二烯、正丁烷、異丁烷、丁烯-1、異丁烯、反丁烯、順丁烯、1,3丁二烯、異戊烷氣體標準物質(zhì)進行分析定量;乙炔中硫化氫雜質(zhì)也是采用有認證氣體標準物的氮氣中硫化氫氣體標準物質(zhì)進行定量分析[2]。

    1.4 實驗條件的確定

    1.4.1 氫、氧+氬、氮、甲烷、一氧化碳、二氧化碳等雜質(zhì)的分析

    采用氣相色譜脈沖放電氦離子化檢測器(PDHID)進行檢測。預(yù)分離柱:φ3 mm×3 m 不銹鋼色譜柱;H/T柱:φ3 mm×4.5 m;H/Q柱:φ3 mm×2 m;5A柱子:φ3.2 mm×2 m。高純氦氣(≥99.999%)經(jīng)凈化后做載氣,載氣流量60 mL/min,柱溫55℃,檢測器120℃。

    1.4.2 C2~C5雜質(zhì)的測定

    采用氣相色譜儀(FID)對乙炔中C2~C5雜質(zhì)進行分析;色譜檢測條件為:使用Al2O3(φ50 m×0.53 mm×25 μm)色譜柱。檢測條件為:柱溫:60 ℃;檢測器:180 ℃;進樣器:100 ℃;輔助1:160 ℃;載氣:氮氣0.04 MPa;氫氣0.1 MPa;合成空氣0.1 MPa。

    1.4.3 硫化氫雜質(zhì)的測定

    采用氣相色譜儀(FPD)檢測器對乙炔中的硫化氫雜質(zhì)進行分析。檢測條件為進樣器100 ℃;柱爐 90 ℃;檢測器130 ℃;輔助1∶150℃;輔助2:130 ℃。載氣:氮氣25 mL/min;空氣:60 mL/min;氫氣:60 mL/min。

    1.4.4 氧、水雜質(zhì)的測定

    采用微量氧分析儀對乙炔中的氧含量進行測定,該分析儀是一種基于微處理器的智能分析儀,燃料電池式氧傳感器,量程0~1000 cm3/m3,全量程范圍內(nèi)靈敏度0.5%。

    采用美國菲美特微量水分儀對高超純乙炔中的水含量進行測定。

    2 結(jié)果與分析

    2.1 分析譜圖

    分析譜圖見圖1~圖6。

    圖1 PDHID檢測器分析標準氣體譜圖

    圖2 PDHID檢測器分析高純乙炔譜圖

    圖3 FID檢測器分析標準氣體譜圖

    圖4 FID檢測器分析高純乙炔中C2-C5雜質(zhì)譜圖

    圖5 FPD檢測器分析氮中硫化氫標樣譜圖

    圖6 FPD檢測器分析高純乙炔中硫化氫雜質(zhì)譜圖

    2.2 分析結(jié)果

    2.2.1 氣相色譜定量方法

    本實驗氣相色譜分析采用外標法定量,采用國家有證氣體標物的國家二級標準物質(zhì)作為色譜分析的定量參考,得出各組分雜質(zhì)的體積分數(shù),各組分體積分數(shù)由下式計算:

    (1)

    (2)

    式中:φi為樣品中組分的體積分數(shù);φ0為標樣組分的體積分數(shù);Ai為被測樣品的響應(yīng)值(以峰面積計);A0為標樣組分的響應(yīng)值(以峰面積計);

    2.2.2 乙炔純度的計算

    乙炔純度按式(3)計算:

    φ=1-(φ1+φ2+φ3+φ4+φ5+φ6+φ7+φ8+φ9+φ10+φ11+φ12+φ13+φ14)

    (3)

    式中:φ為乙炔的體積分數(shù);φ1為氧的體積分數(shù);φ2為氮的體積分數(shù);φ3為氫的體積分數(shù);φ4為一氧化碳的體積分數(shù);φ5為二氧化碳的體積分數(shù);φ6為甲烷的體積分數(shù);φ7為乙烷的體積分數(shù);φ8為乙烯的體積分數(shù);φ9為丙烷的體積分數(shù);φ10為硫化氫的體積分數(shù);φ11為水分的體積分數(shù);φ12為H3P的體積分數(shù);φ13為CH3COCH3的體積分數(shù);φ14為DMF的體積分數(shù)。

    通過氣相色譜法、電化學(xué)法、露點法對高、超純乙炔中的雜質(zhì)進行測定,檢測結(jié)果如表1所示。

    表1 高、超純乙炔雜質(zhì)分析結(jié)果

    表1(續(xù))

    根據(jù)分析結(jié)果,采用公式(3)計算得高、超純乙炔的純度分別大于或等于99.9%、99.99%和99.999%。

    3 討論

    本方法與GB6819《溶解乙炔》規(guī)定的仲裁方法——溴法相比,最大的不同是采用PDHID、FID、FPD氣相色譜法等多種原理對乙炔中的雜質(zhì)進行測定,對乙炔進一步純化分離提供結(jié)論依據(jù),同時,對高、超純乙炔使用的特殊領(lǐng)域提供參考依據(jù)(如標準氣體制備原料、石油、電子、半導(dǎo)體、稀有金屬等)。

    由于溴法中使用的溴素具有劇毒,對人體眼睛、呼吸道、皮膚均有傷害,加之溴水難以通過市場渠道獲得,且難以保存。本方法采用氣相色譜、電化學(xué)法、露點法等多種原理測定乙炔中的雜質(zhì)含量,檢測過程對人體幾乎無職業(yè)健康危害[3]。

    4 結(jié)論

    通過以上分析數(shù)據(jù)表明:采用氣相色譜法、電化學(xué)法、露點法測量高純乙炔中的雜質(zhì)方法分析條件正確、定值準確。該方法可準確測定高超純乙炔中的雜質(zhì)含量,并采用雜質(zhì)扣除法計算乙炔的純度,可應(yīng)用于日常生產(chǎn)中,對產(chǎn)品質(zhì)量進行及時有效的監(jiān)控,同時,對高純乙炔氣體用于實驗室、環(huán)境分析、標準氣體原料等領(lǐng)域提供參考。

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