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    納米二氧化鈦對環(huán)氧樹脂涂料的改性研究

    2022-07-31 04:42:08梁智宇何易鴻關(guān)芳艷
    云南化工 2022年7期
    關(guān)鍵詞:模值馬口耐腐蝕性

    梁智宇,孟 江,毛 陽,何易鴻,關(guān)芳艷,嚴(yán) 治

    (1.重慶科技學(xué)院,重慶 401331;2.中國石油四川石化有限責(zé)任公司,四川 成都 611930)

    金屬管道及設(shè)備的腐蝕是制約油田發(fā)展的主要影響因素之一[1],而有機(jī)涂層被認(rèn)為是油田防腐中最為普遍的方法之一,它能有效的隔離金屬基體和腐蝕介質(zhì),從而達(dá)到延長管線和設(shè)備的使用年限[2-3]。環(huán)氧樹脂因耐腐蝕性能較好、價格便宜等[4],在油田現(xiàn)場受到普遍的使用。但油田現(xiàn)場條件復(fù)雜,其適應(yīng)性較差,因此須針對現(xiàn)場環(huán)境對環(huán)氧樹脂涂層進(jìn)行改性,以提升其抗腐蝕的能力。

    納米TiO2具有價格低廉、化學(xué)性能穩(wěn)定的優(yōu)點[5],近年來被廣泛應(yīng)用于涂料等領(lǐng)域。憑借其細(xì)小的尺寸,可以很好的填充環(huán)氧樹脂涂料結(jié)構(gòu)中的孔隙和裂痕,從而減緩腐蝕介質(zhì)及水分子的滲入,提高環(huán)氧樹脂涂料的耐腐蝕性能[6-7]。于俊峰等研究了納米TiO2改性環(huán)氧富鋅涂料的耐腐蝕性[8]。盧壹梁等研究了納米Al2O3和TiO2改性有機(jī)硅涂層對304不銹鋼高溫氧化行為的影響,證明能有效減緩304不銹鋼在 600 ℃ 下的氧化[9]。因此,本文以環(huán)氧樹脂涂料為基礎(chǔ)漆,納米TiO2為填料,研究不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)(0,0.5%,1.0%,1.5%,2.0%)納米TiO2對環(huán)氧樹脂涂料的耐腐蝕性能影響,目的是找到能較好適應(yīng)現(xiàn)場環(huán)境的環(huán)氧樹脂的改性方法。

    1 實驗部分

    1.1 原材料及設(shè)備

    實驗原材料為:150 mm×70 mm×0.28 mm 涂料馬口測試片;環(huán)氧樹脂涂層由基礎(chǔ)漆和固化劑組成,安徽菱湖漆股份有限公司;高純金紅石型納米二氧化鈦(>99%),河北鑄研合金材料有限公司;消泡劑,廣東中聯(lián)邦精細(xì)化工有限公司;石油醚(分析純),成都科隆化學(xué)品有限公司;無水乙醇,成都科隆化學(xué)品有限公司。

    儀器:電化學(xué)工作站(CS310),武漢科斯特;攪拌機(jī)(SYD-7305),上海昌吉地質(zhì)儀器有限公司;動態(tài)旋轉(zhuǎn)腐蝕測試儀(RCC-Ⅲ),揚(yáng)州市江都建華儀器儀表廠;掃描電子顯微鏡(JSM-7800F),日本電子株式會社。

    1.2 涂層制備

    稱取 100 g 環(huán)氧樹脂5份,各加入 50 g 固化劑,1 g 消泡劑,并分別加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0%,0.5%,1.0%,1.5%,2.0%的納米TiO2,配置出復(fù)配環(huán)氧樹脂涂料。將5份涂料使用攪拌機(jī)以 2000 r/min 攪拌 1 h,制得改性環(huán)氧樹脂涂料。將馬口測試片用研磨機(jī)依次用120、240、400、600、800、1000目水磨砂紙打磨表面至光滑,打磨完成后分別使用石油醚、無水乙醇去除表面油脂后吹干備用。將改性環(huán)氧樹脂涂料用噴槍涂覆在馬口測試片上,涂覆的涂層需保持厚度為150±20 μm,置于室內(nèi)固化五d。將制成的涂層分別標(biāo)記為Ti-0,Ti-0.5,Ti-1.0,Ti-1.5,Ti-2.0。

    1.3 實驗方法

    涂層浸泡實驗為模擬現(xiàn)場環(huán)境配置涂層浸泡溶液,其水樣水質(zhì)情況如表1所示。將5份涂覆了涂層的馬口測試片置于裝有現(xiàn)場模擬水質(zhì)的燒杯中,將燒杯置于動態(tài)旋轉(zhuǎn)腐蝕測試儀內(nèi),實驗溫度為 60 ℃,實驗周期為 600 h。

    電化學(xué)實驗使用電化學(xué)工作站進(jìn)行,電解池為 0.5 mol/L 的NaCl溶液。實驗采用的三電極體系,參比電極為石墨電極,輔助電極為鉑電極,工作電極為敷設(shè)了環(huán)氧樹脂涂層的馬口測試片。測試頻率范圍為1.0×(105~10-2)Hz,正弦交流信號振幅為 10 mV。分別在 1 h,24 h,120 h,240 h,360 h,480 h,600 h 時,將馬口測試片從燒杯中取出進(jìn)行電化學(xué)阻抗普(EIS)測試。

    采用掃描電子顯微鏡觀察 600 h 后各組環(huán)氧樹脂涂層表面的微觀形態(tài)。

    表1 現(xiàn)場水質(zhì)分析結(jié)果

    2 結(jié)果與討論

    將電化學(xué)工作站所測得的數(shù)據(jù)使用ZsimDemo軟件進(jìn)行擬合,擬合電路如圖1所示。其中,Rs為溶液電阻,Cc為涂層電容,Rpo為涂層便面微孔電阻,Cdl為雙電層電容,Rt為線性極化電阻。

    2.1 涂層的EIS分析

    圖2為擬合出來的環(huán)氧樹脂Bode圖與Nyquist圖。

    由圖2(a)~圖2(e)的Bode圖可知,5組涂層在1h時的阻抗值都十分接近5.0×109Ω·cm2,其對應(yīng)的Nyquist圖中 1 h 曲線均為一條光滑的圓弧。這說明在浸泡初期,納米TiO2的加入并未影響涂層對于水溶液的屏蔽作用,但隨著時間的變化,水溶液開始滲入至涂層內(nèi)部,甚至滲入到涂層與金屬基底的接觸面,涂層的低頻阻抗模值逐漸變小,Nyquist曲線開始出現(xiàn)新的容抗弧,表明水溶液已到達(dá)金屬基底處,但納米TiO2的存在,減緩了水溶液滲入金屬基底的時間。Ti-0在 24 h 時出現(xiàn)新的容抗弧,在 600 h 時其阻抗模值接近 105Ω·cm2;Ti-0.5在 360 h 時出現(xiàn)新的容抗弧,在 600 h 時其阻抗模值接近2×107Ω·cm2;Ti-1.0在 240 h 時出現(xiàn)新的容抗弧,在 600 h 時其阻抗模值接近1×108Ω·cm2;Ti-1.5在 240 h 時出現(xiàn)新的容抗弧,在 600 h 時其阻抗模值接近3×108Ω·cm2;Ti-2.0在 24 h 時出現(xiàn)新的容抗弧,在 600 h 時其阻抗模值接近3×108Ω·cm2??偟膩碚f,加入1.5%TiO2的環(huán)氧樹脂涂層的耐腐蝕性能較其他組的提升較大。

    圖1 等效電路圖

    圖2 環(huán)氧樹脂涂層的Bode圖和Nyquist圖

    2.2 涂層 600 h 的微觀形態(tài)

    圖3為5組改性環(huán)氧樹脂涂層在 600 h 時的表面微觀形態(tài)。

    從圖3看出,Ti-0在 600 h 時表面出現(xiàn)了較大的腐蝕穿孔,這表明涂層表面腐蝕較為嚴(yán)重,涂層的屏蔽效果喪失;Ti-0.5在 600 h 時表面出現(xiàn)了少量的微孔和裂痕,隨著時間的變化,這些微孔和裂痕將進(jìn)一步擴(kuò)大,導(dǎo)致整個涂層的開裂或起泡,導(dǎo)致涂層失效;Ti-1.0表面出現(xiàn)了少量的破損,但并未深入涂層內(nèi)部,破損周邊出現(xiàn)大量細(xì)小裂縫;Ti-1.5其微觀形態(tài)較好,涂層之間較為緊密,只出現(xiàn)了少量細(xì)小的裂痕,這表明環(huán)氧樹脂涂層還具有較強(qiáng)的防護(hù)能力,可以有效的阻擋腐蝕介質(zhì)的侵入;Ti-2.0出現(xiàn)了表面被腐蝕的痕跡,左下角出現(xiàn)一條較為明顯的裂痕,涂層表面腐蝕嚴(yán)重。從微觀圖來看,添加納米TiO2可以有效提升涂層抵抗腐蝕介質(zhì)的能力,其中,添加1.5%納米TiO2的效果最為明顯,這與電化學(xué)阻抗譜所得出的結(jié)果吻合。

    圖3 改性環(huán)氧樹脂表面微觀圖

    3 結(jié)論

    通過添加不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)的納米TiO2制備出環(huán)氧樹脂改性涂料,使用電化學(xué)工作站對環(huán)氧樹脂改性涂料在不同時間下的電化學(xué)阻抗譜測試,探究了其耐腐蝕性能的變化情況。結(jié)果表明:

    1)向環(huán)氧樹脂涂層中添加納米TiO2能提升環(huán)氧樹脂涂層的抗腐蝕能力。

    2)在改性環(huán)氧樹脂涂料中,添加量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))為1.5%TiO2時涂料的耐腐蝕性能提升相對較好。

    3)添加1.5%TiO2制得的涂料,在第 240 h 時,水才滲入至金屬基底處,在 600 h 時阻抗模值還具有 108Ω·cm2以上,與未添加納米TiO2相比,耐腐蝕性能得到明顯提高。

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