微波加熱再生炭基催化劑的實(shí)驗(yàn)研究

＊郭少鵬

（上海環(huán)鉆環(huán)保科技股份有限公司 上海 200333）

活性炭由于其具有較大的比表面積和發(fā)達(dá)的孔隙結(jié)構(gòu)，目前常用于醫(yī)藥、化工、輕工和食品等領(lǐng)域[1]。在環(huán)保領(lǐng)域，活性炭吸附法是目前城市污水和工業(yè)廢水處理常見(jiàn)的廢水處理工藝，如果用過(guò)的活性炭無(wú)法回收，不僅會(huì)增加廢水處理成本還會(huì)對(duì)環(huán)境造成二次污染，因此活性炭的再生逐漸受到人們的重視。目前常用的活性炭再生方法有微波再生法、高頻脈沖法、超臨界態(tài)二氧化碳法和超聲波法，其中微波再生法目前被廣泛利用，其具有高效、節(jié)能、有選擇性、污染程度小等優(yōu)點(diǎn)[2]。

微波是指頻率在3×106～3×109Hz之間的電磁波。目前，微波加熱如微波爐等通常所采用的微波頻率是915MHz和2450MHz[3]。微波加熱的原理基于當(dāng)微波遇到不同材料時(shí)，依據(jù)材料電常數(shù)、介電損耗系數(shù)、比熱、形狀和含水量等性質(zhì)不同會(huì)產(chǎn)生反射、吸收、穿透現(xiàn)象。活性炭類(lèi)材料是易吸波材料，微波加熱再生炭基催化劑的原理是炭基催化劑中的吸附質(zhì)在高溫下?lián)]發(fā)或分解而脫附，然后微波加熱過(guò)程使吸附在活性焦孔隙中的污染物急劇分解、揮發(fā)，產(chǎn)生較大的蒸汽壓，爆炸壓出，造成多孔結(jié)構(gòu)，從而使活性炭恢復(fù)到原來(lái)的吸附活性。其中微波功率和載氣流量是影響微波加熱再生炭基催化劑的主要因素[4-9]。本研究利用微波再生裝置探究影響微波加熱再生炭基催化劑的主要因素，并從理論上探討了微波加熱再生炭基催化劑的機(jī)理，旨在為再生炭基催化劑提供了一種綠色、經(jīng)濟(jì)和可行的方案。

1.材料與方法

(1)實(shí)驗(yàn)材料及儀器

本實(shí)驗(yàn)選用WRNK-101型K型鎧裝鎳鉻一鎳硅熱電偶測(cè)溫，溫度顯示器是101型XMZ數(shù)顯溫度指示儀（精度：±1℃）；選用濟(jì)南鋼鐵總廠(chǎng)內(nèi)氮?dú)猓üI(yè)級(jí)）作為再生載氣；選用直徑為20mm的U型石英玻璃作為再生反應(yīng)器，將其按吸附器結(jié)構(gòu)加工，然后將包裹鋁箔的石英管插入家用微波爐頂部打孔處作為吸附SO2后的炭基催化劑的微波再生裝置；稀釋空氣泵采用AC0-308型電磁式空氣壓縮機(jī)，稀釋混合罐來(lái)自廠(chǎng)家訂制；煙氣分析儀為公司自用Testo 350型。

(2)實(shí)驗(yàn)裝置及方法

實(shí)驗(yàn)首先將吸附SO2后的炭基催化劑在恒溫干燥器干燥1h，以去除吸附過(guò)程中攜帶的水分，然后將炭基催化劑置于石英玻璃反應(yīng)器中進(jìn)行微波加熱再生。微波加熱再生炭基催化劑的實(shí)驗(yàn)流程如圖1所示，首先開(kāi)啟高純N2吹掃一段時(shí)間，其流量為0.5～2.0L/min，以排出反應(yīng)器內(nèi)的空氣，然后對(duì)反應(yīng)腔中的炭基催化劑進(jìn)行微波輻照再生，為防止出口氣體濃度過(guò)高影響測(cè)量精度，在反應(yīng)器出口通入稀釋空氣，接著用煙氣分析儀在微波反應(yīng)器出口檢測(cè)氣體成分和濃度，輻照結(jié)束后實(shí)驗(yàn)裝置在N2的保護(hù)下冷卻至室溫。

圖1 微波加熱再生炭基催化劑實(shí)驗(yàn)流程圖

2.結(jié)果與討論

(1)微波功率對(duì)物料溫度和解吸SO2濃度的影響

本次實(shí)驗(yàn)稱(chēng)取烘干后的炭基催化劑10.0g，設(shè)定載氣流量為1.0L/min，分別調(diào)節(jié)微波功率為160W、320W、480W、640W、800W，得到不同微波功率條件下炭基催化劑物料溫度和解吸出SO2濃度隨反應(yīng)時(shí)間的變化曲線(xiàn)如圖2所示，由 圖2(a)～圖2(e)所見(jiàn)，隨著微波功率的增加，炭基催化劑的物料溫度逐漸升高，物料溫度的峰值也逐漸升高，在微波功率為800W時(shí)達(dá)到峰值，為780℃左右。解吸SO2濃度曲線(xiàn)均呈現(xiàn)明顯的先升高后降低趨勢(shì)，且隨著微波功率的升高，升溫速率越快，峰值濃度也大幅度升高，在微波功率為800W時(shí)達(dá)到峰值，此時(shí)解吸SO2濃度達(dá)32000ppm左右。

圖2 不同微波功率下炭基催化劑物料溫度和解吸出的SO2濃度隨時(shí)間變化曲線(xiàn)

圖3表示了不同微波功率下SO2出口濃度隨時(shí)間的變化曲線(xiàn)。由圖3可見(jiàn)，隨著微波功率由160W升至800W，炭基催化劑的解吸過(guò)程耗時(shí)逐漸縮短，由160W時(shí)的約17min縮短至800W時(shí)的5min左右。同時(shí)，隨著微波功率的上升，SO2出口濃度峰值依次升高，這說(shuō)明增大功率有利于提高炭基催化劑解吸SO2，更有利于炭基催化劑的微波再生。

圖3 不同微波功率下SO2出口濃度隨時(shí)間變化曲線(xiàn)

(2)載氣流量對(duì)物料溫度和解吸SO2濃度的影響

本次實(shí)驗(yàn)固定稱(chēng)取烘干后的炭基催化劑10.0g，設(shè)定微波功率為640W，分別調(diào)節(jié)載氣流量為0.5L/min、1.0L/min、1.5L/min、2.0L/min。得到不同載氣流量下炭基催化劑溫度和SO2出口濃度隨時(shí)間變化曲線(xiàn)如圖4所示。由圖4(a)～圖4(d)可見(jiàn)，隨著載氣流量增加，炭基催化劑的溫度并沒(méi)有顯著升高，升溫速率也沒(méi)有大幅度提升，說(shuō)明炭基催化劑升溫速率和最高溫度與載氣流量的變化無(wú)直接線(xiàn)性關(guān)系。且隨著載氣流量的增加，炭基催化劑的解吸SO2的峰值濃度逐漸降低，在載氣流速為0.5L/min時(shí)，SO2出口濃度達(dá)到峰值，約為38000ppm，說(shuō)明增大載氣流量抑制炭基催化劑的微波再生。

圖4 不同載氣流量下炭基催化劑物料溫度和SO2出口濃度隨時(shí)間變化曲線(xiàn)

圖5展示了不同載氣流量時(shí)SO2出口濃度隨時(shí)間的變化曲線(xiàn)。由圖5可見(jiàn)，隨著載氣流速由0.5L/min升高至2.0L/min，SO2出口濃度峰值依次降低，這說(shuō)明增大載氣流量可抑制炭基催化劑的解吸SO2濃度的升高，載氣流速的提升對(duì)于解吸后SO2氣體的回收是不利的，不利于炭基催化劑的微波再生。

圖5 不同載氣流量下SO2出口濃度隨時(shí)間變化曲線(xiàn)

3.結(jié)論與展望

本次實(shí)驗(yàn)研究結(jié)果表明，影響炭基催化劑微波再生效果的最主要因素為微波加熱功率和再生載氣流量。微波功率越大，活性炭升溫越快、活性炭最高溫度也越高，炭基催化劑升溫速率和最高溫度與載氣流量的變化無(wú)直接線(xiàn)性關(guān)系。研究結(jié)果還顯示，微波功率增大有利于SO2出口濃度的提高和再生實(shí)驗(yàn)的縮短，有利于炭基催化劑微波再生，SO2出口濃度在微波功率為800W時(shí)達(dá)到峰值，達(dá)32000ppm左右。載氣流量的增加抑制SO2出口濃度的提高，不利于炭基催化劑的微波再生，當(dāng)載氣流量為0.5L/min時(shí)，SO2出口濃度達(dá)到最高值，約為38000ppm。

此外本次實(shí)驗(yàn)采用了自行設(shè)計(jì)的用于活性炭微波再生的石英玻璃反應(yīng)器，結(jié)果表明，該裝置簡(jiǎn)單耐用、對(duì)微波加熱再生炭基催化劑有較好的適用性，但再生后石英玻璃U型管會(huì)產(chǎn)生一定的炭基催化劑粉末殘留，這對(duì)后續(xù)實(shí)驗(yàn)涉及的精密稱(chēng)量和計(jì)算是不利的。此外本次實(shí)驗(yàn)由于訂制U型管尺寸問(wèn)題，固定炭基催化劑的用量為10.0g，未能考察炭基催化劑量對(duì)再生過(guò)程的影響。

綜上，本次實(shí)驗(yàn)證明了微波加熱再生炭基催化劑的可行性，研究了微波功率和載氣流量對(duì)微波加熱再生炭基催化劑的影響，為再生炭基催化劑提供了一種綠色經(jīng)濟(jì)的方法，可逐漸推廣應(yīng)用。