響應(yīng)曲面法結(jié)合模糊感官評(píng)定在木姜子風(fēng)味酸辣醬研制中的應(yīng)用

曾朝懿，張琦，何紹志，王鳳揚(yáng)，鄢夢(mèng)，劉娟，車振明

(1.西華大學(xué) 食品與生物工程學(xué)院，成都 610039；2.四川省食品檢驗(yàn)研究院，成都 611731)

我國(guó)傳統(tǒng)復(fù)合調(diào)味醬一直深受消費(fèi)者喜愛，不僅可以烹調(diào)菜肴，還可以佐餐蘸料。但傳統(tǒng)復(fù)合調(diào)味醬品類較少，選擇單一，隨著生活水平的提高，人們更加需要天然化、方便化、風(fēng)味多元化的調(diào)味醬以滿足烹飪要求[1]。木姜子又名山胡椒、山蒼子，其根、莖、葉、果實(shí)不僅可以入藥[2]，還含有精油，其主要成分是檸檬醛，占60%～80%，具有新鮮檸檬果香[3-4]。在我國(guó)川南、滇、黔、湘等地作為風(fēng)味獨(dú)特的調(diào)味料被人們用于涼粉、豆花蘸醬等烹飪食品中[5]。此外，木姜子及其精油具有殺蟲、抗氧化、抑菌功效，在食品行業(yè)中被廣泛應(yīng)用于防腐保鮮[6-7]。

木姜子風(fēng)味酸辣醬是一種酸辣型的復(fù)合調(diào)味醬，由多種調(diào)味料炒制調(diào)配而成，醬體一般呈紅色或紅褐色，其味道鮮美，即食方便，使用的原料種類豐富，呈味成分多，口感復(fù)雜，各種呈味成分的性能特點(diǎn)及其之間的配合比例[8]決定了木姜子風(fēng)味酸辣醬的調(diào)味效果。為了得到木姜子風(fēng)味突出的酸辣醬，本研究以辣椒面、永川豆豉、醋、木姜子油為主材料，添加桂皮、八角、山奈等香料炒制，通過模糊數(shù)學(xué)感官評(píng)定優(yōu)化工藝，研制出一種木姜子風(fēng)味酸辣醬，從原料上滿足了人們對(duì)藥食同源的需求，豐富了我國(guó)傳統(tǒng)醬類產(chǎn)品種類。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

木姜子油、菜籽油、辣椒面、永川豆豉、蔥、姜、蒜、香葉、小茴香、桂皮、花椒、藤椒、八角、山奈、糖、醋、味精：均購(gòu)于本地沃爾瑪超市；生理鹽水、平板計(jì)數(shù)瓊脂、月桂基硫酸鹽胰蛋白胨(LST)肉湯、煌綠乳糖膽鹽(BGLB)肉湯、百里香酚酞指示劑、乙醚、乙醇、氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、三氯甲烷、冰乙酸、飽和碘化鉀溶液、硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、可溶性淀粉：均購(gòu)于成都科龍?jiān)噭┕尽?/p>

WK2102多功能電磁爐 廣東美的生活電器制造有限公司；JY20002電子天平 上海舜宇恒平科學(xué)儀器有限公司；SGSP-02電熱恒溫培養(yǎng)箱 黃石市恒豐醫(yī)療器械有限公司；WF32-16 mm色差儀 深圳市威福光電科技有限公司；Novasina LabSwift-aw水分活度儀(瑞士)；雙人超凈臺(tái) 蘇州凈化設(shè)備有限公司。

1.2 方法

1.2.1 工藝流程

根據(jù)預(yù)試驗(yàn)結(jié)果和參考文獻(xiàn)[9-12]確定酸辣醬工藝流程，見圖1。

圖1 木姜子風(fēng)味酸辣醬工藝流程圖Fig.1 Process flow chart of Litsea cubeba flavor chutney

1.2.2 操作要點(diǎn)

1.2.2.1 預(yù)處理

挑選完好無(wú)損的老姜、小蔥、大蔥、香葉、小茴香、桂皮、花椒、藤椒、八角、山奈等香辛料，洗凈晾干。

1.2.2.2 配料

香辛料添加量為10%，各香辛料占比1%。

1.2.2.3 炒制攪拌

用電磁爐將菜籽油在130 ℃下煎熬5 min，再將加熱溫度調(diào)至60 ℃，加入香辛料翻炒至顏色金黃時(shí)，用漏勺過濾香辛料后分別加入豆豉、辣椒面、蒜末翻炒至香氣四溢時(shí)停止加熱，添加一定比例的糖、醋、味精、木姜子油等調(diào)味料充分?jǐn)嚢杌旌稀?/p>

1.2.2.4 罐裝

趁熱罐裝，罐裝溫度不得低于70 ℃。

1.2.2.5 滅菌

121 ℃高壓蒸汽滅菌15 min，取出冷卻至室溫[13]。

1.2.3 木姜子風(fēng)味酸辣型調(diào)味醬各原料單因素實(shí)驗(yàn)

根據(jù)前期實(shí)驗(yàn)結(jié)果，在用油量為100 g，香辛料為10%，蒜末為5%的條件下，分別以糖醋比(1∶3、1∶2、2∶5、2∶3，質(zhì)量比)、辣椒面用量(20%、25%、30%、35%、40%、45%，質(zhì)量比)、永川豆豉用量(15%、20%、25%、30%、35%、40%，質(zhì)量比)以及木姜子油用量(0.2%、0.4%、0.6%、0.8%、1.0%，mL/g)為影響因素，通過單因素實(shí)驗(yàn)考察其對(duì)酸辣醬感官品質(zhì)的影響，為響應(yīng)面實(shí)驗(yàn)選出因素水平。

1.2.4 木姜子風(fēng)味酸辣型調(diào)味醬工藝響應(yīng)面優(yōu)化實(shí)驗(yàn)

經(jīng)單因素實(shí)驗(yàn)，運(yùn)用Design-Expert軟件，采用Box-Behnken實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)[14-17]，以模糊感官評(píng)分為響應(yīng)值，確定酸辣型復(fù)合調(diào)味醬的最優(yōu)配方。試驗(yàn)因子及水平見表1。

表1 響應(yīng)曲面設(shè)計(jì)的因素水平Table 1 Factors and levels of response surface design

1.2.5 木姜子風(fēng)味酸辣醬模糊感官數(shù)學(xué)模型

模糊感官數(shù)學(xué)模型多用于非標(biāo)準(zhǔn)化的百分制評(píng)價(jià)[18]。感官評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)見表2，邀請(qǐng)10名不同年齡層次的食品從業(yè)人員對(duì)正交實(shí)驗(yàn)的27組酸辣醬組織狀態(tài)、色澤、香味、口感進(jìn)行評(píng)定。模糊感官評(píng)價(jià)數(shù)學(xué)模型設(shè)定評(píng)定指標(biāo)V=(V1，V2，V3，V4)，其中V1、V2、V3、V4分別代表組織狀態(tài)、色澤、香味、口感；指標(biāo)權(quán)重Q=(0.25，0.15，0.25，0.35)；有4種評(píng)定等級(jí)P=(優(yōu)，良，中，差)，各等級(jí)對(duì)應(yīng)的分值為F=(90，80，70，60)[19-21], 10名評(píng)委對(duì)實(shí)驗(yàn)組4個(gè)指標(biāo)等級(jí)的投票數(shù)除以10以矩陣W表示。模糊感官評(píng)價(jià)得分的數(shù)學(xué)模型公式：

Ai=Q×W44×F=(0.25，0.15，0.25，0.35)×

其中，i=1，2，3……27。

表2 木姜子風(fēng)味酸辣醬感官評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)Table 2 Sensory evaluation standards of Litsea cubeba flavor chutney

1.2.6 木姜子風(fēng)味酸辣醬理化指標(biāo)及微生物檢測(cè)

色澤的測(cè)定：采用TC-P3型全自動(dòng)測(cè)色色差計(jì)，每個(gè)樣品至少進(jìn)行3次實(shí)驗(yàn)，取平均值作為結(jié)果。其中，L*為明度指數(shù)，L*=0表示黑色，L*=100表示白色；a*(正值)表示紅色程度，b*(正值)表示黃色程度[22]。過氧化值、酸價(jià)測(cè)定：按照國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB 5009.227—2016中規(guī)定的方法測(cè)定；水分活度：按照GB 5009.238—2016中規(guī)定的方法測(cè)定；微生物檢測(cè)指標(biāo)：按照GB 4789.2—2016中規(guī)定的方法測(cè)定[23]。

2 結(jié)果與討論

2.1 木姜子風(fēng)味酸辣醬單因素實(shí)驗(yàn)

2.1.1 糖醋比對(duì)木姜子風(fēng)味酸辣醬滋味的影響

圖2 糖醋比對(duì)木姜子風(fēng)味酸辣醬滋味的影響Fig.2 The effect of sugar-vinegar ratio on the taste of Litsea cubeba flavor chutney

糖、醋的用量可以中和辣椒醬的辣味，提高酸辣醬的風(fēng)味。由圖2可知，隨著糖醋比例的增加，酸辣醬的感官評(píng)分先增大，當(dāng)糖醋比例達(dá)到2∶5時(shí)，感官評(píng)分達(dá)到最大值。當(dāng)糖醋比例超過2∶5時(shí)，酸味過于突出，感官評(píng)分逐漸降低。因此，確定糖醋比為2∶5。

2.1.2 辣椒面添加量對(duì)木姜子風(fēng)味酸辣醬滋味的影響

圖3 辣椒面添加量對(duì)木姜子風(fēng)味酸辣醬滋味的影響Fig.3 Effect of additive amount of pepper powder on the taste of Litsea cubeba flavor chutney

辣椒的添加量決定了木姜子風(fēng)味酸辣醬的色澤以及辣味。由圖3可知，隨著辣椒面添加量的增加，酸辣醬的感官評(píng)分呈現(xiàn)先迅速增加再有所回落的趨勢(shì)，在20%～35%范圍內(nèi)，感官評(píng)分達(dá)到最大值83分，因此確定辣椒面添加量為35%。

2.1.3 豆豉添加量對(duì)木姜子風(fēng)味酸辣醬滋味的影響

圖4 豆豉添加量對(duì)木姜子風(fēng)味酸辣醬滋味的影響Fig.4 Effect of additive amount of fermented black beans on the taste of Litsea cubeba flavor chutney

豆豉經(jīng)大豆發(fā)酵制得，油潤(rùn)松軟，為木姜子風(fēng)味酸辣醬提供部分咸味和鮮味。豆豉的加入還能影響木姜子風(fēng)味酸辣醬的組織形態(tài)。由圖4可知，豆豉添加量對(duì)酸辣醬感官評(píng)分的影響與辣椒面添加量的變化趨勢(shì)相似，當(dāng)添加量達(dá)到30%時(shí)，感官評(píng)分達(dá)到最大值。這可能是因?yàn)殡S著豆豉的增加，木姜子風(fēng)味酸辣醬醬體均勻性不足，豆豉入味較差，因此確定豆豉添加量為30%。

2.1.4 木姜油添加量對(duì)木姜子風(fēng)味酸辣醬滋味的影響

木姜子油富含檸檬醛成分，具有檸檬的果香，木姜子油的添加不僅豐富了酸辣醬的風(fēng)味，還可以作為天然防腐劑起到護(hù)色抑菌作用。由圖5可知，木姜子油添加量為0.6%時(shí)，感官評(píng)分達(dá)到最高分85分。添加量超過0.6%時(shí)，感官評(píng)分有所降低，這是因?yàn)槟窘佑吞砑舆^多，酸味過于濃郁，風(fēng)味欠佳。

圖5 木姜子油添加量對(duì)木姜子風(fēng)味酸辣醬滋味的影響Fig.5 Effect of additive amount of Litsea cubeba oil on the taste of Litsea cubeba flavor chutney

2.2 模糊感官數(shù)學(xué)模型評(píng)價(jià)結(jié)果

感官評(píng)定小組結(jié)合評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)對(duì)27組試驗(yàn)進(jìn)行評(píng)價(jià)，其結(jié)果見表3。根據(jù)模糊感官評(píng)價(jià)得分的數(shù)學(xué)模型公式計(jì)算出感官評(píng)分，以7號(hào)試驗(yàn)組為例：

A7=Q×W×F=(0.25，0.15，0.25，0.35)×

同理可得每組感官評(píng)價(jià)的結(jié)果，見表3。

表3 木姜子風(fēng)味酸辣醬模糊數(shù)學(xué)感官模型評(píng)價(jià)結(jié)果Table 3 Evaluation results of fuzzy mathematical sensory model for Litsea cubeba flavor chutney

續(xù) 表

2.3 響應(yīng)曲面確定最優(yōu)木姜子風(fēng)味酸辣醬配方

2.3.1 響應(yīng)曲面實(shí)驗(yàn)確定最優(yōu)配方

在單因素實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析的基礎(chǔ)上，采用Box-Behnken實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)，以模糊感官評(píng)分為響應(yīng)值，設(shè)計(jì)響應(yīng)面優(yōu)化實(shí)驗(yàn)，結(jié)果見表4。

表4 木姜子風(fēng)味酸辣醬Box-Behnken實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)方案及結(jié)果Table 4 Design and results of Box-Behnken experiment of Litsea cubeba flavor chutney

4個(gè)因素經(jīng)回歸分析，擬合得到以模糊感官評(píng)分(Y)為響應(yīng)值的二次回歸方程：

Y=87.48-3.07A-1.69B+1.28C-0.28D+1.29AB+0.05AC-1.97AD+1.13BC-0.60BD+2.46CD-4.82A2-2.90B2-2.75C2-2.67D2。

表5 回歸統(tǒng)計(jì)分析結(jié)果Table 5 Results of regression statistical analysis

由表5方差及顯著性分析結(jié)果可知，所建立的回歸模型的P=0.0199(P<0.05)顯著，因變量與所考察自變量之間的線性關(guān)系顯著(R2=0.9089)，表明所建立的模型可以用來(lái)解釋90%的響應(yīng)值變化，并且該模型與實(shí)際的情況擬合較好；失擬項(xiàng)P=0.0648>0.05，差異不顯著，說明所得方程與實(shí)際擬合中非正常誤差所占比例小，可用于模型分析，能夠很好地對(duì)響應(yīng)值進(jìn)行理論預(yù)測(cè)。

2.3.2 響應(yīng)曲面分析

兩兩因素相互作用的響應(yīng)面圖與等高線圖見圖6，圖6能直觀地反映出各因素對(duì)響應(yīng)值的影響大小。

響應(yīng)面立體分析圖和相應(yīng)等高線

響應(yīng)面立體分析圖和相應(yīng)等高線

響應(yīng)面立體分析圖和相應(yīng)等高線

響應(yīng)面立體分析圖和相應(yīng)等高線

響應(yīng)面立體分析圖和相應(yīng)等高線

響應(yīng)面立體分析圖和相應(yīng)等高線

由圖6中a，b，c可知，等高線沿糖醋比值的軸變化相對(duì)于辣椒添加量、豆豉添加量、木姜子油添加量的軸變化相對(duì)密集，響應(yīng)曲面圖均呈先上升后下降的趨勢(shì)，說明糖醋比值對(duì)感官評(píng)分影響的顯著。由圖6中d可知，沿豆豉添加量軸變化相對(duì)稀疏，沿辣椒添加量相對(duì)密集，說明辣椒添加量對(duì)感官評(píng)分的影響較顯著。由圖6中e可知，在較大范圍內(nèi)，辣椒添加量可以得到較大的響應(yīng)值，等高線的密集程度大于木姜子油的軸向方向。由圖6中f可知，響應(yīng)曲面較為陡峭，等高線呈橢圓狀，說明木姜油添加量與豆豉添加量間的交互作用對(duì)感官評(píng)分的影響較為顯著。

2.3.3 驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)

根據(jù)優(yōu)化結(jié)果，最優(yōu)條件為：糖醋比1∶2，辣椒面添加量34.39%，豆豉添加量30.64%，木姜子油0.36%，感官評(píng)分為86.53。結(jié)合實(shí)際操作，調(diào)整為糖醋比為1∶2，辣椒面添加量為34%，豆豉添加量為31%，木姜子油添加量0.36%。結(jié)果表明，感官評(píng)分為86.92，與模型的預(yù)測(cè)值相對(duì)偏差為0.74%。說明響應(yīng)曲面實(shí)驗(yàn)的預(yù)測(cè)值與實(shí)測(cè)值較為吻合，具有可行性。

2.4 木姜子風(fēng)味酸辣醬檢測(cè)指標(biāo)

按照國(guó)標(biāo)檢測(cè)方法，對(duì)優(yōu)化后的酸辣醬進(jìn)行各項(xiàng)指標(biāo)檢測(cè)，所得到的結(jié)果見表6。

表6 木姜子風(fēng)味酸辣醬指標(biāo)測(cè)定結(jié)果Table 6 Determination results of indexes of Litsea cubeba flavor chutney

由表6可知，得到的成品酸辣醬酸價(jià)為3.765 mg/g，過氧化值為0.0048 g/100 g，測(cè)得的菌落總數(shù)<10 CFU/g，在酸辣醬中沒有檢測(cè)到大腸菌群，水分活度為0.818，色差L*=9.39 NBS，a*=4.46 NBS，b*=1.93 NBS，表明酸辣醬色澤紅黃油亮，有光澤，說明在此參數(shù)條件下加工制得的酸辣型復(fù)合調(diào)味醬品質(zhì)最好，且符合復(fù)合調(diào)味品的標(biāo)準(zhǔn)：酸價(jià)規(guī)定<5 mg/g；過氧化值規(guī)定<0.25 g/100 g；菌落總數(shù)規(guī)定<104CFU/g；大腸菌群規(guī)定<5 MPN/g[24]。

3 結(jié)論

以模糊數(shù)學(xué)感官評(píng)定結(jié)合響應(yīng)曲面優(yōu)化，得出了木姜子風(fēng)味酸辣醬的最優(yōu)配方：糖醋比為1∶2，辣椒面添加量為34%，豆豉添加量為31%，木姜子油添加量為0.36%。在此優(yōu)化條件下，木姜子風(fēng)味酸辣醬醬體均勻，油料比例合適，色澤亮紅，酸、辣、咸味適中，香氣協(xié)調(diào)，有清新木姜子油香味，其各項(xiàng)指標(biāo)符合國(guó)家規(guī)定，感官評(píng)分達(dá)到86.92。實(shí)驗(yàn)結(jié)果不僅豐富了我國(guó)傳統(tǒng)醬產(chǎn)品種類，還拓寬了木姜子在食品產(chǎn)品中的應(yīng)用，為木姜子風(fēng)味酸辣醬的研制及工業(yè)化生產(chǎn)奠定了基礎(chǔ)。