醫(yī)療器械維氏硬度測試能力驗(yàn)證方案設(shè)計(jì)

時(shí) 洋，秦 黎

（江蘇省醫(yī)療器械檢驗(yàn)所，江蘇 南京 210019）

金屬材料在醫(yī)療器械領(lǐng)域有廣泛的應(yīng)用。醫(yī)用不銹鋼具有良好的生物相容性、力學(xué)性能、耐腐蝕性、優(yōu)良的加工成型性及較低的成本，是臨床醫(yī)學(xué)上廣泛應(yīng)用的植入材料和醫(yī)療器械用材。如304不銹鋼常用于制造注射針、針電極、針灸針，30Cr13馬氏體不銹鋼是醫(yī)用剪、醫(yī)用縫合針等外科手術(shù)器械的常用材料，316不銹鋼常用于制造骨折內(nèi)固定器械。鈦與鈦合金因具有良好的生物親和性以及較高的強(qiáng)度，自20世紀(jì)40年代以來，逐漸在醫(yī)療器械中獲得應(yīng)用。目前，純鈦在吻合釘、定制式義齒、接骨板等產(chǎn)品應(yīng)用較多，鈦合金材料常用于骨科外固定支架、金屬骨針、接骨螺釘?shù)犬a(chǎn)品的制造。

金屬的硬度是金屬材料抵抗局部變形，特別是塑性變形、壓痕或劃痕的能力，是衡量材料軟硬程度的一種指標(biāo)。金屬材料的醫(yī)療器械對硬度幾乎都有要求，維氏硬度檢測法是醫(yī)療器械最常用的金屬硬度測試方法。該方法通用性強(qiáng)，幾乎可以檢測任何軟硬程度、形狀的金屬硬度，測試精度較高，但通常無法直接對成品進(jìn)行測試，需要加工制備試樣，對制備工藝有一定要求。

能力驗(yàn)證是利用實(shí)驗(yàn)室間比對，按照預(yù)先制定的準(zhǔn)則評價(jià)參加者的能力。醫(yī)療器械檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)通過參加維氏硬度測試能力驗(yàn)證活動(dòng)，可以對實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行質(zhì)量控制，保持實(shí)驗(yàn)室該項(xiàng)目的檢測能力，同時(shí)也可以幫助實(shí)驗(yàn)室及時(shí)發(fā)現(xiàn)自身存在的不足并加以改進(jìn)。醫(yī)療器械檢驗(yàn)領(lǐng)域目前已組織實(shí)施的維氏硬度測試能力驗(yàn)證項(xiàng)目均使用標(biāo)準(zhǔn)硬度塊作為樣品，無法考察實(shí)驗(yàn)室樣品制備的能力。文章探討使用醫(yī)用縫合針作為樣品的維氏硬度測試能力驗(yàn)證方案設(shè)計(jì)，可為行業(yè)內(nèi)組織實(shí)施更符合醫(yī)療器械檢驗(yàn)特點(diǎn)的維氏硬度測試能力驗(yàn)證提供參考。

1 能力驗(yàn)證方案設(shè)計(jì)

1.1 能力驗(yàn)證樣品制備

本方案設(shè)計(jì)的能力驗(yàn)證擬采用醫(yī)用縫合針作為樣品。醫(yī)用縫合針是臨床應(yīng)用最廣泛的醫(yī)療器械之一，用于人體內(nèi)臟、軟組織、皮膚等手術(shù)縫合。醫(yī)用縫合針通常采用30Cr13、40Cr13、12Cr18Ni9等材質(zhì)制作，實(shí)際硬度一般為450~600 HV0.2，并且易于截取制樣，具有良好的代表性。文章以規(guī)格△ 1/2 5×12、材質(zhì)30Cr13、數(shù)量100個(gè)的醫(yī)用縫合針為例（見圖1），進(jìn)行方案設(shè)計(jì)。

圖1 制備前的樣品

本方案設(shè)計(jì)的樣品擬定為有生產(chǎn)許可證的醫(yī)療器械制造商生產(chǎn)的同一批次、同一型號規(guī)格的醫(yī)用縫合針，具體數(shù)量根據(jù)實(shí)際參加實(shí)驗(yàn)室數(shù)量確定，擬向每個(gè)參加實(shí)驗(yàn)室提供1個(gè)樣品，并使每個(gè)樣品具有唯一性編號。樣品擬由塑料密封袋、牛皮紙袋兩層包裝防止氧化及運(yùn)輸碰撞、劃傷。

1.2 檢測項(xiàng)目及要求

本方案設(shè)計(jì)的檢測項(xiàng)目為金屬維氏硬度，檢驗(yàn)依據(jù)為GB/T 4340.1-2009《金屬材料 維氏硬度試驗(yàn) 第1部分：試驗(yàn)方法》及作業(yè)指導(dǎo)書。本方案設(shè)計(jì)要求實(shí)驗(yàn)室測試前對樣品進(jìn)行鑲嵌，測試面為針體，并使用適當(dāng)工藝對鑲嵌后的樣品進(jìn)行表面處理，使樣品具有良好的表面質(zhì)量，從而保證壓痕對角線長度的測量精度（如圖2）。

圖2 制備后的樣品

1.3 樣品均勻性檢驗(yàn)及評價(jià)

根據(jù)CNAS-GL003-2018《能力驗(yàn)證樣品均勻性和穩(wěn)定性評價(jià)指南》，本方案從100個(gè)樣品中隨機(jī)抽取10個(gè)做樣品均勻性檢驗(yàn)并進(jìn)行評價(jià)。為保證均勻性檢驗(yàn)與能力驗(yàn)證計(jì)劃要求的試驗(yàn)方法一致，測試前對樣品進(jìn)行鑲嵌及表面處理，按GB/T 4340.1-2009進(jìn)行測試，使用0.2 kg試驗(yàn)力，在每個(gè)樣品的針體全長上均勻分布地測試3點(diǎn)，采用單因子方差分析（F 檢驗(yàn)法）對測定結(jié)果進(jìn)行統(tǒng)計(jì)處理，樣品均勻性檢驗(yàn)結(jié)果見表1。

表1 樣品均勻性測定結(jié)果的單因子方差分析

驗(yàn)證結(jié)論：F臨界值F0.05（9，20）=2.393，計(jì)算的F值為2.040，該值＜F臨界值，這表明在0.05顯著性水平時(shí)，樣品硬度是均勻的。

1.4 樣品穩(wěn)定性檢驗(yàn)及評價(jià)

對于制備批量樣品的檢測能力驗(yàn)證計(jì)劃，通常必須進(jìn)行均勻性檢驗(yàn)。對于穩(wěn)定性檢驗(yàn)，則可根據(jù)樣品的性質(zhì)和計(jì)劃的要求來決定。本方案設(shè)計(jì)的能力驗(yàn)證樣品為金屬材質(zhì)，機(jī)械性能穩(wěn)定，且發(fā)放方式非傳遞式，運(yùn)輸周期較短，根據(jù)CNAS-GL003-2018的評價(jià)原則，認(rèn)為樣品在本方案設(shè)計(jì)的能力驗(yàn)證中是穩(wěn)定的。

2 統(tǒng)計(jì)設(shè)計(jì)和評價(jià)方法

本方案設(shè)計(jì)的能力驗(yàn)證以參加實(shí)驗(yàn)室報(bào)告的三次測試結(jié)果的平均值作為檢測結(jié)果。統(tǒng)計(jì)設(shè)計(jì)和評價(jià)方法依據(jù)GB/T 28043-2019等相關(guān)要求進(jìn)行，采用z比分?jǐn)?shù)評價(jià)實(shí)驗(yàn)室的檢測能力。

2.1 指定值及不確定度

本方案設(shè)計(jì)的能力驗(yàn)證擬采用GB/T 28043-2019的算法A處理，以穩(wěn)健均值x*作為指定值xpt。對參加者的檢測結(jié)果，分組按遞增順序排列，更新計(jì)算穩(wěn)健均值x*和穩(wěn)健標(biāo)準(zhǔn)差s*，直到穩(wěn)健均值x*和穩(wěn)健標(biāo)準(zhǔn)差s*的第三個(gè)有效數(shù)字不再改變。由此計(jì)算得出穩(wěn)健均值與穩(wěn)健標(biāo)準(zhǔn)差，穩(wěn)健均值為能力驗(yàn)證的指定值。

指定值的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u（xpt）。根據(jù)GB/T 28043-2019中7.7.3，本方案設(shè)計(jì)的指定值的標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：其中p為參加者個(gè)數(shù)。

2.2 能力評定標(biāo)準(zhǔn)差

本方案設(shè)計(jì)的能力評定標(biāo)準(zhǔn)差σpt擬根據(jù)GB/T 28043-2019目標(biāo)適用性原則確定。根據(jù)GB/T 4340.2-2012《金屬材料 維氏硬度試驗(yàn) 第2部分：硬度計(jì)的檢驗(yàn)與校準(zhǔn)》確定指定值xpt的示值最大允許誤差Erel，由此計(jì)算能力評定標(biāo)準(zhǔn)差σpt=（xpt×Erel）/3.0。

當(dāng)指定值的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u（xpt）＜0.3σpt時(shí)，確定能力評定標(biāo)準(zhǔn)差σpt可用。

2.3 能力評價(jià)原則

本次方案設(shè)計(jì)擬按照GB/T 28043-2019 計(jì)算各實(shí)驗(yàn)室測定結(jié)果xi的z值，即：zi=（xi-xpt）/σpt，并進(jìn)行結(jié)果評價(jià)，評價(jià)原則為：|z|≤2為滿意結(jié)果；2＜|z|＜3為可疑結(jié)果；|z|≥3為不滿意結(jié)果。

3 探索性研究

3.1 影響維氏硬度檢測結(jié)果的因素

本方案設(shè)計(jì)的測試方法，參照GB/T 4340.1-2009《金屬材料 維氏硬度試驗(yàn) 第1部分：試驗(yàn)方法》進(jìn)行試驗(yàn)，在樣品測試面上均勻分布地測定3點(diǎn)，記錄3次測試結(jié)果，并計(jì)算平均值?，F(xiàn)行國標(biāo)GB/T 4340.1-2009中沒有規(guī)定測試次數(shù)，測試3次的原因?yàn)榕f版國準(zhǔn)GB/T 4340.1-1999的規(guī)定。該標(biāo)準(zhǔn)雖已作廢，但該步驟被大多數(shù)維氏硬度檢測實(shí)驗(yàn)室沿用至今。測試3次并計(jì)算結(jié)果平均值可以降低硬度塊表面均勻度帶來的影響。因此影響維氏硬度檢測結(jié)果的因素，主要是儀器設(shè)備與人員操作以及制樣工藝。對此提出以下建議。

3.1.1 硬度計(jì)

試驗(yàn)前應(yīng)按GB/T 4340.1-2009附錄C規(guī)定的日常檢查法，使用標(biāo)準(zhǔn)硬度塊對硬度計(jì)進(jìn)行校準(zhǔn)，所選用的標(biāo)準(zhǔn)硬度塊應(yīng)覆蓋當(dāng)日所用試驗(yàn)力，其標(biāo)稱硬度值與待測產(chǎn)品預(yù)計(jì)硬度值應(yīng)盡量接近。此外，硬度計(jì)的期間核查、計(jì)量檢定對保證硬度計(jì)精度、穩(wěn)定性亦十分重要。

3.1.2 操作技術(shù)

試驗(yàn)前應(yīng)確保壓頭清潔，試樣應(yīng)平穩(wěn)放置于剛性支承物上，以保證加力中試樣不產(chǎn)生位移。

壓頭應(yīng)平穩(wěn)地與試樣表面接觸，加力過程中應(yīng)避免儀器受到?jīng)_擊和振動(dòng)。為保證試驗(yàn)力正確施加，壓頭軸線應(yīng)垂直于試樣表面。

應(yīng)合理分布測試點(diǎn)，避免因測試點(diǎn)位置過于集中，產(chǎn)生應(yīng)變硬化的干擾使壓痕變形，從而引起測量誤差。此外，還應(yīng)特別注意壓痕中心距離試樣邊緣的距離，距離過近會(huì)導(dǎo)致硬度值結(jié)果偏低。

壓痕對角線長度的測量誤差對維氏硬度結(jié)果的影響也十分明顯，由于壓痕的清晰度是影響觀測結(jié)果準(zhǔn)確性的重要因素之一，首先應(yīng)確保對焦清晰。另外，操作人員對壓痕對角線的測量技巧也非常重要，包括壓痕測量裝置的操作，對線技巧等，該技巧與儀器的自動(dòng)化程度無關(guān)，具有自動(dòng)壓痕測量功能的儀器亦是需要實(shí)驗(yàn)人員肉眼確認(rèn)對線是否正確。合適地對線技巧可通過測試自備標(biāo)準(zhǔn)硬度塊進(jìn)行確認(rèn)。

3.1.3 樣品制備

維氏硬度測試樣品制備通常包括試樣的截取、鑲嵌、表面處理。對于不規(guī)則或小截面的試樣，通常要將試樣鑲嵌。鑲嵌后的試樣包埋于固化的鑲嵌料中，需對試樣進(jìn)行多道研磨，必要時(shí)需拋光，以去除遮蓋試樣表面的鑲嵌料及磨痕，使樣品具有良好的表面質(zhì)量，從而保證壓痕對角線長度的測量精度。研磨、拋光工藝對測試結(jié)果的影響十分重要。試樣研磨時(shí)應(yīng)注意：①應(yīng)遵循單方向磨削，不往復(fù)研磨，試樣退回時(shí)應(yīng)提起，在回程時(shí)不與砂紙接觸；②磨削壓力應(yīng)均勻適中；③更換砂紙時(shí)，目數(shù)間隔不宜過大；④每更換一次砂紙，試樣應(yīng)轉(zhuǎn)動(dòng)90°；⑤砂紙磨削性能降低后不宜繼續(xù)使用，應(yīng)立即換新。拋光可以進(jìn)一步去除多余磨痕，必要時(shí)可考慮拋光。

3.1.4 擴(kuò)展不確定度

不確定度是表示測量結(jié)果分散性的參數(shù)，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)重視測量結(jié)果的不確定度的評定。對測試結(jié)果的不確定度做出合理的評定，可以提高測試結(jié)果的可信度。

3.2 其他樣品設(shè)計(jì)方案

本方案設(shè)計(jì)以醫(yī)用縫合針作為維氏硬度檢測能力驗(yàn)證樣品，亦可考慮不同的樣品設(shè)計(jì)方案，如使用醫(yī)療器械常用的不銹鋼原材料作為能力驗(yàn)證樣品，測試前不僅要對樣品進(jìn)行鑲嵌、表面處理，還需進(jìn)行截取，可更全面地考察實(shí)驗(yàn)室樣品制備的能力。

4 總結(jié)

目前醫(yī)療器械檢驗(yàn)領(lǐng)域已組織實(shí)施的金屬硬度能力驗(yàn)證項(xiàng)目均使用標(biāo)準(zhǔn)硬度塊作為樣品，無法考察實(shí)驗(yàn)室樣品制備的能力。文章探討了一種醫(yī)療器械維氏硬度能力驗(yàn)證的設(shè)計(jì)方案，測試前需制備樣品，可以更全面地考察實(shí)驗(yàn)室維氏硬度測試能力。其他適合的樣品設(shè)計(jì)方案，亦值得進(jìn)一步研究，也可為醫(yī)療器械洛氏硬度檢測能力驗(yàn)證的方案設(shè)計(jì)提供思路。