張思健，胡建，呂梅，朱俊，陸紅波

聚合物鈍化鈣鈦礦量子點的紅光放大自發(fā)輻射性能

張思健，胡建，呂梅，朱俊*，陸紅波*

（合肥工業(yè)大學(xué) 光電技術(shù)研究院 特種顯示技術(shù)國家工程實驗室，測量理論與精密儀器安徽省重點實驗室，安徽 合肥 230009）

鈣鈦礦量子點；聚合物鈍化；放大自發(fā)輻射；穩(wěn)定性

1 引言

激光顯示技術(shù)被稱作第四代顯示技術(shù)，具有顏色飽和度高、色域廣以及壽命長等多種優(yōu)點，目前國內(nèi)外都在積極推進(jìn)其產(chǎn)業(yè)化進(jìn)程［1］。半導(dǎo)體激光器因尺寸小、制備成本低，有利于器件的高度集成以及商業(yè)化，因此被視為激光光源模組的重要選擇［2-3］。

CsPb3（= Cl、Br、I）量子點（QDs）因具有高光致發(fā)光量子產(chǎn)率（PLQY）［4-5］、高光學(xué)增益系數(shù)和發(fā)光光譜可調(diào)［6］等優(yōu)點在半導(dǎo)體顯示和激光領(lǐng)域受到廣泛關(guān)注［7］，已有許多報道研究其放大自發(fā)輻射（Amplified Spontaneous Emission，ASE）性能，探究其作為增益介質(zhì)的潛力［8-10］。2015年，Yakunin等［11］首次探究了CsPb3量子點的ASE性能和激光應(yīng)用，發(fā)現(xiàn)CsPbBr3量子點的ASE的閾值可低至（5±1） μJ·cm-2，將CsPbBr3量子點涂覆在二氧化硅微球表面后，實現(xiàn)了以微球為諧振腔的回音壁模式激光。同年， Wang等［12］使用800 nm以及1 250 nm的激光泵浦CsPbBr3量子點薄膜分別實現(xiàn)了雙光子以及三光子的綠色ASE，閾值分別為2.5 mJ·cm-2和5.2 mJ·cm-2，另外他們還通過逐漸增加量子點中Cl-的比例，實現(xiàn)了雙光子泵浦下的藍(lán)色ASE。

盡管CsPb3量子點具有優(yōu)異的光學(xué)性能，但是其在空氣環(huán)境、水、光照下穩(wěn)定性差，使得CsPb3量子點的實際應(yīng)用受到了限制［13］。2019年，Yan等［14］在合成過程中引入較短的 2-己基癸酸（DA）配體來替代油酸配體。根據(jù)理論計算，相比于傳統(tǒng)的配體油酸，2-己基癸酸配體和量子點之間的結(jié)合更緊密，具有更好的保護(hù)作用，因此，CsPbBr3-DA量子點薄膜表現(xiàn)出更高的穩(wěn)定性和熒光壽命，同時CsPbBr3-DA量子點薄膜的ASE閾值（89.76 μJ·cm-2）相較于使用油酸配體的CsPbBr3量子點薄膜（193.5 μJ·cm-2）降低了約50%。2021年，Li等［15］以CsBr、PbBr2和含有硅樹脂的鈦酸鹽分子篩（TS-1）為原料，通過簡單的一步旋涂制備了CsPbBr3量子點/TS-1薄膜，由于鈦酸鹽分子篩的中空結(jié)構(gòu)和疏水性，量子點的水穩(wěn)定性和熱穩(wěn)定性得到顯著提高。此外，CsPbBr3量子點/TS-1薄膜在室溫環(huán)境下實現(xiàn)了閾值為0.138 mJ·cm-2的ASE，在高能量密度的激光照射下，仍然保持了穩(wěn)定的ASE。但到目前為止，大多數(shù)相關(guān)研究都集中在CsPbBr3量子點的ASE性能和激光應(yīng)用［16-17］，因為與其他量子點相比，CsPbBr3量子點具有較高的熒光量子產(chǎn)率和更好的穩(wěn)定性。但對于激光顯示，實現(xiàn)多色發(fā)光十分重要，紅色的CsPbI3量子點由于其相位不穩(wěn)定而面臨更多的挑戰(zhàn)［18］，因此，實現(xiàn)穩(wěn)定和低閾值的紅色ASE仍然是一個亟需解決的難題。

本文為獲得穩(wěn)定的紅色ASE，首先制備了發(fā)光峰位于640 nm的CsPbBr1.2I1.8量子點，再分別將聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）、聚甲基丙烯酸異丁酯（PIBMA）、聚苯乙烯（PS）3種聚合物涂覆在CsPbBr1.2I1.8量子點薄膜表面進(jìn)行鈍化。量子點薄膜在聚合物的保護(hù)下，水穩(wěn)定性得到了大幅度提升。在532 nm的納秒激光泵浦下，CsPbBr1.2I1.8量子點薄膜的ASE閾值為138 μJ·cm-2，而CsPbBr1.2I1.8/PIBMA薄膜可降低至81 μJ·cm-2，將薄膜樣品在空氣中保存30天后，CsPbBr1.2I1.8量子點薄膜不再有ASE現(xiàn)象，但復(fù)合薄膜均能保持一定閾值的ASE。

2 實驗

2.1　樣品制備

油酸銫前驅(qū)體的制備：稱取0.602 4 g的Cs2CO3，量取2 mL的油酸和30 mL的十八烯加入單頸燒瓶中，在120 °C下抽真空攪拌30 min，再在氮氣氣氛下升至150 °C繼續(xù)攪拌，直到固體完全溶解獲得油酸銫前驅(qū)體。

CsPbBr3量子點的制備：稱量0.320 g的PbBr2和30 mL的十八烯加入三頸燒瓶中，120 °C抽真空攪拌30 min，將油酸和油胺在氮氣氣氛下依次注入燒瓶中，真空脫氣10 min加熱至165 °C，將3 mL油酸銫迅速注入三頸燒瓶中，5～10 s后，立即將三頸燒瓶浸入冰水中并快速搖晃，約30 s后得到CsPbBr3量子點的粗溶液。

提純：將粗溶液以等體積分入3個離心管中，在離心管中加入3倍體積的乙酸乙酯，8 500 r/min離心3 min，倒出上清液，將沉淀分散在5 mL己烷中，再7 000? r/min離心3 min，保留上清液。

CsPbBr1.2I1.8量子點的制備：首先稱取96 mg 的ZnI2，量取0.4 mL的油胺和10 mL的己烷加入樣品瓶中，攪拌30 min后獲得ZnI2己烷溶液。再將約1.8? mL ZnI2己烷溶液加入到2 mL的CsPbBr3量子點溶液中，攪拌10 min左右，獲得CsPbBr1.2I1.8量子點粗溶液。經(jīng)過提純后得到CsPbBr1.2I1.8量子點。

量子點薄膜的制備：以3 000 r/min的旋涂速度，30 s的旋涂時間，在1.5 cm×1.5 cm的玻璃片上旋涂濃度為70 mg·mL-1的量子點溶液制備量子點薄膜。

量子點/聚合物薄膜的制備：在制備好的CsPbBr1.2I1.8量子點薄膜上，旋涂濃度為50 mg·mL-1的聚合物（PMMA、PIBMA、PS）甲苯溶液，轉(zhuǎn)速為3 000 r/min，時間為30 s，待自然干燥后得到聚合物層為鈍化涂覆層的復(fù)合薄膜（本文使用的聚PMMA的重均分子量約為12～15萬，PIBMA約為6.5～12萬，PS為17～19萬）。

2.2　測試與表征

用Thermo Scientific ESCALAB 250Xi X射線光電子能譜儀測試量子點的鹵素比例，用Horiba FluoroMax-4熒光光譜儀測定穩(wěn)態(tài)光致發(fā)光光譜，用Shimadzu UV-2550紫外-可見分光光度計測定吸收光譜，用Thermo Nicolet iS50型號的傅里葉變換紅外光譜儀探究聚合物與樣品之間的作用，用Malvern PANalytical X-Pert PRO MPD型號X射線衍射儀探究樣品的晶體結(jié)構(gòu)，用Bruker Dimension Icon型號原子力顯微鏡測試樣品粗糙度，用Quantel Q-Smart 850型號納秒激光器（波長：532 nm；脈寬：10 ns；頻率：10 Hz）泵浦樣品，并采用海洋光學(xué)QE65Pro光譜儀收集樣品的發(fā)光光譜，使用Ophir Vega型號能量計進(jìn)行激光能量測試。ASE測試光路：激光經(jīng)過格蘭泰勒棱鏡組經(jīng)由會聚透鏡，聚焦在薄膜樣品，被泵浦后的樣品發(fā)射出激發(fā)光，使用方向垂直于樣品的光纖探頭對前方激發(fā)光譜數(shù)據(jù)進(jìn)行捕捉，并通過光譜儀收集光譜。

3 結(jié)果與討論

3.1　光學(xué)性質(zhì)

實驗流程如圖1所示，本文通過熱注入法制備了CsPbBr3量子點，之后在CsPbBr3量子點中加入ZnI2溶液制備了紅色CsPbBrI3-x量子點，并使用X射線光電子能譜對其鹵素成分進(jìn)行定量分析，圖2（a）給出了測試譜圖，并根據(jù)測試結(jié)果將其命名為CsPbBr1.2I1.8量子點，再分別將聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）、聚甲基丙烯酸異丁酯（PIBMA）、聚苯乙烯（PS）3種聚合物涂覆在CsPbBr1.2I1.8量子點薄膜表面，制備了CsPbBr1.2I1.8、CsPbBr1.2I1.8/PMMA、CsPbBr1.2I1.8/PIBMA和CsPbBr1.2I1.8/PS薄膜。

圖1　實驗流程圖

圖2　（a）CsPbBr1.2I1.8的X射線光電子能譜；CsPbBr1.2I1.8、CsPbBr1.2I1.8/PMMA、CsPbBr1.2I1.8/PIBMA和CsPbBr1.2I1.8/PS薄膜的PL光譜（b）和紫外可見吸收光譜（c）。

圖2（b）和圖2（c）分別給出了CsPbBr1.2I1.8、CsPbBr1.2I1.8/PMMA、?CsPbBr1.2I1.8/PIBMA和CsPbBr1.2I1.8/PS薄膜的光致發(fā)光（PL）光譜和紫外可見（UV-Vis）吸收光譜。通過PL光譜可以發(fā)現(xiàn)CsPbBr1.2I1.8量子點薄膜的發(fā)光峰位為640 nm，在涂覆了不同的聚合物后發(fā)光峰位和吸收峰位均沒有明顯的移動。此外，可以發(fā)現(xiàn)CsPbBr1.2I1.8/PS薄膜的PL強(qiáng)度與純量子點薄膜的強(qiáng)度相近，但是量子點薄膜在旋涂了PMMA和PIBMA后，其PL強(qiáng)度明顯增大，說明這兩種聚合物對量子點薄膜有一定的鈍化效果，經(jīng)過鈍化處理的復(fù)合薄膜相對于CsPbBr1.2I1.8量子點薄膜有著更少的缺陷，減少了材料內(nèi)部的非輻射復(fù)合［19］。并且CsPbBr1.2I1.8/PIBMA的PL強(qiáng)度要明顯高于CsPbBr1.2I1.8/PMMA，說明PIBMA對量子點薄膜有著更加顯著的鈍化作用。

3.2　傅里葉變換紅外光譜

圖3　CsPbBr1.2I1.8/PMMA和PMMA （a）、CsPbBr1.2I1.8/PIBMA和PIBMA （b）、CsPbBr1.2I1.8/PS和純PS（c）的傅里葉變換紅外光譜。CsPbBr1.2I1.8/PMMA和PMMA （d）、CsPbBr1.2I1.8/PIBMA和PIBMA（e）、CsPbBr1.2I1.8/PS和PS（f）的傅里葉變換紅外光譜的局部放大圖。

3.3　晶體結(jié)構(gòu)

為了進(jìn)一步探究旋涂聚合物層對量子點薄膜的影響，對CsPbBr1.2I1.8量子點薄膜和復(fù)合薄膜進(jìn)行了X射線衍射表征，并在圖4中給出了表征結(jié)果。通過觀察圖4可以發(fā)現(xiàn)，4種樣品的X射線衍射圖譜均在14.6°、20.7°和29.5°附近出現(xiàn)衍射峰，并且不同樣品間衍射峰形狀也沒有明顯變化，表明旋涂聚合物層并沒有改變鈣鈦礦量子點的晶體結(jié)構(gòu)。此外，由于PMMA、PIBMA和PS三種材料均是非結(jié)晶性質(zhì)的聚合物，因此除了鈣鈦礦量子點的特征峰，在相應(yīng)的X射線衍射圖譜上并沒有觀察到其他尖銳的結(jié)晶衍射峰。

圖4　CsPbBr1.2I1.8、CsPbBr1.2I1.8/PMMA、CsPbBr1.2I1.8/PIBMA和CsPbBr1.2I1.8/PS薄膜的X射線衍射圖譜。

3.4　水穩(wěn)定性測試

為了探究聚合物對量子點薄膜水穩(wěn)定性的影響，將CsPbBr1.2I1.8量子點薄膜和復(fù)合薄膜不經(jīng)處理直接浸沒在水中，隨后每2 min測試一次薄膜樣品的PL強(qiáng)度，測試的結(jié)果展示在圖5（a）中，而圖5（b）給出了在水中浸泡0，8，14 min后的不同薄膜樣品的實物照片。從圖5（a）中可以發(fā)現(xiàn)，CsPbBr1.2I1.8量子點薄膜的PL強(qiáng)度在浸泡水中8 min中時幾乎降低至零，這主要是因為量子點接觸水后快速分解，發(fā)光性能急劇下降。從圖5（b）看出浸泡8 min的CsPbBr1.2I1.8量子點薄膜出現(xiàn)了大面積的分解。而CsPbBr1.2I1.8/PMMA、CsPbBr1.2I1.8/PIBMA和CsPbBr1.2I1.8/PS薄膜由于存在聚合物的保護(hù)，在水中浸泡了2 min后并沒有出現(xiàn)明顯的PL強(qiáng)度下降，且在水中浸泡了14 min后，PL強(qiáng)度仍然分別保留了初始值的53%、50%、68%。其中CsPbBr1.2I1.8/PS薄膜顯示了最優(yōu)的水穩(wěn)定性，主要是因為PS具有較高的疏水性，有效阻擋了水分對量子點薄膜的侵蝕。此外，從圖5（b）中也可以觀察到，在14 min后復(fù)合薄膜才出現(xiàn)部分量子點的分解。以上結(jié)果說明，涂覆聚合物薄膜的策略顯著地提升了量子點的水穩(wěn)定性。

圖5?。╝）在水中浸泡0～14 min薄膜的相對PL強(qiáng)度變化；（b）在水中浸泡0，8，14 min后的薄膜樣品圖片（薄膜從上到下依次為CsPbBr1.2I1.8、CsPbBr1.2I1.8/PMMA、CsPbBr1.2I1.8/PIBMA和CsPbBr1.2I1.8/PS薄膜）。

3.5　薄膜粗糙度測試

當(dāng)使用激光對薄膜樣品進(jìn)行泵浦時，粗糙度大的薄膜表面可能出現(xiàn)一些光損失，比如在薄膜與空氣的界面處發(fā)生散射、反射等現(xiàn)象。因此，在使用激光對樣品進(jìn)行泵浦時，粗糙度低的薄膜樣品由于存在較少的光損失，可以更大程度地吸收來自光源的光子，更有可能在低能量密度激光下獲得ASE［14，? 23］。為了探究聚合物對于量子點薄膜表面粗糙度的影響，對不同薄膜樣品進(jìn)行了原子力顯微鏡測試，結(jié)果如圖6所示。其中CsPbBr1.2I1.8、CsPbBr1.2I1.8/PMMA、CsPbBr1.2I1.8/PIBMA和CsPbBr1.2I1.8/PS薄膜的表面均方粗糙度分別為7.6，4.9，1.8，10.2 nm，在引入PMMA和PIBMA涂層后，復(fù)合薄膜的粗糙度相對于CsPbBr1.2I1.8薄膜得到了明顯改善。因此PMMA和PIBMA不僅對量子點的缺陷進(jìn)行了鈍化，還有效地改善了量子點薄膜的表面形貌，有利于CsPbBr1.2I1.8/PMMA和CsPbBr1.2I1.8/PIBMA薄膜實現(xiàn)低閾值的ASE。

圖6　CsPbBr1.2I1.8（a）、CsPbBr1.2I1.8/PMMA （b）、CsPbBr1.2I1.8/PIBMA （c）、CsPbBr1.2I1.8/PS （d）薄膜的原子力顯微鏡圖像。

3.6　ASE性能測試

圖7　CsPbBr1.2I1.8（a）、CsPbBr1.2I1.8/PMMA （b）、CsPbBr1.2I1.8/PIBMA （c）、CsPbBr1.2I1.8/PS薄膜（d）在不同泵浦能量密度激光泵浦下的發(fā)射光譜。峰值強(qiáng)度（紅色）和半峰寬（藍(lán)色）作為CsPbBr1.2I1.8（e）、CsPbBr1.2I1.8/PMMA （f）、CsPbBr1.2I1.8/PIBMA （g）、CsPbBr1.2I1.8/PS （h）薄膜的泵浦能量的函數(shù)。

3.7　ASE儲存穩(wěn)定性測試

為了測試薄膜的空氣穩(wěn)定性，將所有樣品在室溫的空氣環(huán)境中（濕度為30%～40%）放置30天后，再次測試薄膜樣品ASE閾值，并與放置前的ASE閾值進(jìn)行比較，結(jié)果展示在圖5中。從圖8（a）中可知，在空氣保存30天后，CsPbBr1.2I1.8量子點薄膜已經(jīng)無法在激光泵浦下實現(xiàn)ASE，這主要是由于空氣中的水氧對量子點有較大的損害，造成其發(fā)光性能下降。而CsPbBr1.2I1.8/PMMA、CsPbBr1.2I1.8/PIBMA和CsPbBr1.2I1.8/PS薄膜由于存在聚合物涂覆層的保護(hù)，物理隔絕了空氣中的水氧與量子點的接觸，在保存30天后，仍然可以實現(xiàn)ASE，閾值分別為227，169，241 μJ·cm-?2。雖然相對于初始閾值均有一定程度的增長，但是較于CsPbBr1.2I1.8量子點薄膜，復(fù)合薄膜的儲存穩(wěn)定性都得到了明顯提升。

4 結(jié)論

此外，在CsPbBr1.2I1.8、CsPbBr1.2I1.8/PMMA、CsPbBr1.2I1.8/PIBMA和CsPbBr1.2I1.8/PS復(fù)合薄膜中都觀測到ASE現(xiàn)象，閾值分別為138，109，81，154 μJ·cm-2，其中PIBMA具有相對最佳的鈍化效果以及較低的薄膜粗糙度，獲得了最低的ASE閾值。將4種薄膜在空氣環(huán)境中放置30天后，CsPbBr1.2I1.8量子點薄膜未觀察到ASE現(xiàn)象，而在聚合物的保護(hù)下，CsPbBr1.2I1.8/PMMA、CsPbBr1.2I1.8/PIBMA和CsPbBr1.2I1.8/PS薄膜仍具有227，169，241 μJ·cm-2的ASE閾值，這主要是因為聚合物鈍化層阻擋了空氣中的水分對量子點的損害。綜上所述，對于提升量子點的增益性能，在量子點薄膜表面涂覆具有合適功能基團(tuán)的聚合物是一種簡便有效的手段，為獲得低閾值穩(wěn)定的ASE以及實現(xiàn)半導(dǎo)體激光應(yīng)用提供了一個新思路。

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Red amplified spontaneous emission of polymer passivated perovskite quantum dots

（，，，，230009，）

CsPb3quantum dots； polymer passivation； amplified spontaneous emission； stability

O482.31；TN383

A

10.37188/CJLCD.2022-0127

1007-2780（2022）07-0787-10

2022-04-15；

2022-04-23.

國家重點研發(fā)計劃項目（No.2019YFE0101300）；合肥市自然科學(xué)基金（No.2021040）

Supported by National Key Research and Development Program （No.2019YFE0101300）； Natural Science Foundation of Hefei （No.2021040）

，E-mail：jzhu@hfut.edu.cn；bozhilu@hfut.edu.cn

張思?。?996—），男，安徽六安人，碩士研究生，2018年于安徽工程大學(xué)獲得學(xué)士學(xué)位，主要從事CsPbX3量子點的合成及放大自發(fā)輻射性能研究。E-mail：zsj67638585@163.com

朱俊（1979—），男，江蘇靖江人，博士，研究員，2005年于中國科學(xué)技術(shù)大學(xué)獲得博士學(xué)位，主要從事量子點發(fā)光顯示研究。E-mail：jzhu@hfut.edu.cn

陸紅波（1979—），男，安徽合肥人，博士，研究員，2006年于中國科學(xué)技術(shù)大學(xué)獲得博士學(xué)位，主要從事新型液晶材料及器件方面的研究。E-mail：bozhilu@hfut.edu.cn