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    三種鋁合金化銑槽液中硫化鈉含量分析方法的對(duì)比

    2022-07-07 11:21:20陳慶龍
    鋁加工 2022年3期
    關(guān)鍵詞:碘量硫化鈉硫代硫酸鈉

    陳慶龍,余 輝

    (1.中國(guó)航空工業(yè)集團(tuán)公司金城南京機(jī)電液壓工程研究中心,南京 211106;2.江西洪都航空工業(yè)集團(tuán)有限責(zé)任公司,南昌 330024)

    0 前言

    化學(xué)銑切,簡(jiǎn)稱化銑,也叫做化學(xué)加工、濕腐蝕等,是一種相當(dāng)古老的非傳統(tǒng)加工方法。化銑是將金屬材料要加工的部位暴露在化學(xué)介質(zhì)中進(jìn)行腐蝕,不需加工的部位則保護(hù)起來(lái),從而獲得零件所需要的形狀與尺寸[1]。化學(xué)銑切與一般的機(jī)械加工有著本質(zhì)的區(qū)別,它是利用化學(xué)或電化學(xué)腐蝕原理加工工件,通過(guò)對(duì)化學(xué)溶液有效的控制,從工件上預(yù)先確定的部位、范圍與深度上除去基體材料,獲得所需的加工尺寸和尺寸精度[2-4]?;瘜W(xué)銑切加工具有不產(chǎn)生機(jī)械切削應(yīng)力、易加工復(fù)雜零件形狀等優(yōu)點(diǎn),在航空制造業(yè)有很廣泛的應(yīng)用?;瘜W(xué)銑切加工是對(duì)機(jī)械加工的補(bǔ)充和發(fā)展,彌補(bǔ)了機(jī)械加工所不及的范圍,值得在實(shí)踐上廣泛應(yīng)用[5]。

    鋁合金化學(xué)銑切是現(xiàn)代航空材料加工方法中一種必不可少的加工方法,對(duì)成型零件的加工可靠又有效,以其加工無(wú)應(yīng)力的特點(diǎn),應(yīng)用越來(lái)越廣,在鋁合金零部件加工中占比很高[6]。我國(guó)從20世紀(jì)80年代中期開始吸收國(guó)外鋁合金的先進(jìn)化學(xué)銑切技術(shù),并陸續(xù)出現(xiàn)了一些關(guān)于鋁合金化學(xué)銑切工藝研究的報(bào)道[7-10]。在鋁合金化銑中,硫化鈉是必不可少的,它的加入主要是提高表面粗糙度。但硫化鈉穩(wěn)定性差,在空氣中易氧化,所以在化銑過(guò)程中,硫化鈉需不斷補(bǔ)加。因此,必須定時(shí)分析和補(bǔ)加硫化鈉,以便及時(shí)精準(zhǔn)地指導(dǎo)Na2S的添加,確?;姴壑辛蚧c含量在有效范圍內(nèi),既能節(jié)約藥品的使用量,又能最大限度地控制化銑粗糙度。

    鋁合金化銑中硫化鈉的分析較復(fù)雜,存在雜質(zhì)離子的干擾。目前使用比較普遍的硫化鈉測(cè)量方法主要有碘量法、重鉻酸鉀和沉淀法。本文就這3種分析方法對(duì)鋁合金化銑槽液中Na2S含量的分析精度進(jìn)行了對(duì)比,以便更好地指導(dǎo)化銑操作。

    1 分析試劑

    本研究所采用的分析試劑主要包括:硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液0.1 moL/L;碘標(biāo)準(zhǔn)溶液0.1 moL/L;鹽酸溶液1+1;淀粉指示劑0.5%;重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c(1/6K2Cr2O7)=0.1 mol/L;碘化鉀溶液100 g/L;硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液0.1 mol/L(HB/Z 5083-2001 6.5);淀粉指示劑5 g/L;氯化鋇10%;硝酸36%~38%;鹽酸65%~68%。

    2 分析方法

    2.1 碘量法

    原理:在弱酸性介質(zhì)中,加過(guò)量碘與二價(jià)硫離子反應(yīng),剩余的碘,以淀粉為指示劑,用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。

    分析步驟:移取離心后的試液10 mL于100 mL容量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻。移取碘標(biāo)準(zhǔn)溶液15.0 mL于100 mL燒杯中,在攪拌狀態(tài)下加入鹽酸5 mL,然后移取稀釋后的試液10.00 mL,在攪拌狀態(tài)下逐滴加入燒杯中,放置15 min后加入2 mL淀粉指示劑,用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至碘的顏色消失為終點(diǎn),記下體積(V)。

    式中:C1為碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,mol/L;V1為移取碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,mL;C2為硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,mol/L;V2為滴定時(shí)消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,mL;V0為滴定時(shí)移取槽液的體積,mL。

    2.2 重鉻酸鉀法

    原理:在弱酸性介質(zhì)中,加過(guò)量的碘化鉀與重鉻酸鉀反應(yīng)生成碘,過(guò)量的碘將二價(jià)硫離子氧化成硫析出,剩余的碘,以淀粉為指示劑,用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。

    分析步驟:移取過(guò)濾后的試液10 mL于100 mL容量瓶中,以水稀釋至刻度,搖勻;分取10.00 mL稀釋后的試液于250 mL容量瓶中,加25 mL水,準(zhǔn)確加入20.00 mL重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、20 mL碘化鉀溶液和20 mL鹽酸溶液,放置暗處5~10 min。用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定,輕輕搖動(dòng)至接近終點(diǎn)時(shí),加2 mL淀粉指示劑,繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失為終點(diǎn)。

    按下列公式計(jì)算硫化鈉的含量Wa:

    式中:C1為重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的標(biāo)準(zhǔn)數(shù)值,mol/L;C2為硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值,mol/L;V1為耗用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值,mL;V2為滴定終點(diǎn)時(shí)耗用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定液的體積數(shù),mL;V0為滴定時(shí)試驗(yàn)溶液的體積的數(shù)值,mL。

    2.3 沉淀法

    原理:用硝酸將槽液中的S2-轉(zhuǎn)化成SO42-,用氯化鋇沉淀SO42-,再稱量硫酸鋇的質(zhì)量。

    分析步驟:

    (1)取樣處理:移取20 mL HCl于250 mL錐形瓶中,再移取5 mL HNO3于錐形瓶中并搖勻,移取10 mL澄清試液緩慢滴入錐形瓶中并不斷搖勻。

    (2)煮沸:為保證S2-全部轉(zhuǎn)化成SO42-,將溶液加熱煮沸2~3 min。

    (3)沉淀:待錐形瓶中溶液冷卻至室溫時(shí),用定性分析濾紙過(guò)濾,過(guò)濾完后并沖洗濾紙5~6次,加熱溶液至沸騰,滴加10%BaCl2溶液30 mL,煮沸4~5 min。

    (4)過(guò)濾:待溶液冷卻至室溫時(shí),采用雙層定量分析濾紙過(guò)濾,過(guò)濾前濾紙經(jīng)過(guò)干燥(80℃,4~5 h),過(guò)濾完后應(yīng)沖洗濾紙8~10次。

    (5)烘干沉淀:將濾紙放置于80℃烘箱中2~3 h,待烘箱溫度降到室溫時(shí)稱量濾紙和沉淀的質(zhì)量。

    溶液中硫化鈉計(jì)算公式如下:

    式中:m1為經(jīng)烘干后硫酸鋇和濾紙的質(zhì)量;m2為濾紙過(guò)濾前經(jīng)烘干的質(zhì)量。

    為了比較3種方法的分析精度,配制含有已知濃度分析純Na2S的化銑液,其中:NaOH 180 g/L;三乙醇胺(TEA)45 g/L;Na2S(分析純)10~30 g/L;Al3+30 g/L。

    3 結(jié)果與討論

    表1是3種分析方法對(duì)不同Na2S濃度的分析結(jié)果。從表1可以看出,碘量法分析的相對(duì)誤差隨Na2S濃度的增加而減小,在Na2S濃度為10.03 g/L時(shí),相對(duì)誤差達(dá)61.03%,而當(dāng)Na2S濃度為30.00g/L時(shí),相對(duì)誤差為1.28%,說(shuō)明碘量法在Na2S濃度高時(shí)比較準(zhǔn)確;重鉻酸鉀法的分析相對(duì)誤差穩(wěn)定在20%左右。因此,對(duì)于化銑槽液中濃度不斷變化的Na2S,這兩種分析方法的誤差比較大。此外,用硫代硫酸鈉滴定剩余的碘時(shí),溶液的pH會(huì)影響滴定結(jié)果,pH對(duì)碘量法、重鉻酸鉀法分析結(jié)果的影響見圖1。Na2S理論濃度為20.00 g/L,NaOH 180 g/L,TEA 45 g/L,Al3+20 g/L,RH101 0.3 g/L。

    圖1 pH對(duì)碘量法、重鉻酸鉀法分析結(jié)果的影響

    表1 三種分析方法對(duì)不同Na2S濃度的分析結(jié)果

    從圖1可以看出,滴定時(shí)的pH會(huì)影響碘量法和重鉻酸鉀的分析結(jié)果,碘量法和重鉻酸鉀法的分析誤差隨pH的增大而增加。這2種分析方法在pH為3~5時(shí)較穩(wěn)定,二者的相對(duì)誤差分別為8.42%和18.32%。

    基本反應(yīng)如下:

    強(qiáng)酸性溶液中進(jìn)行如下反應(yīng):

    強(qiáng)堿性溶液中反應(yīng)為:

    從以上反應(yīng)可以看出,在強(qiáng)酸性條件下,溶液中的S2-與H+反應(yīng)生成H2S氣體而消耗,因而實(shí)際分析濃度比理論濃度小。在強(qiáng)堿性條件下,I2與OH-反應(yīng)消耗I2,在計(jì)算時(shí)是以S2-消耗I2的方式計(jì)算的,因而實(shí)際分析值比理論值大。從表1可以看出,在Na2S濃度范圍為10.03~30.00 g/L的槽液中,沉淀法的相對(duì)誤差小于1.5%。

    沉淀法是測(cè)定化銑槽液中S元素的含量,不受槽液中其它成分的影響,當(dāng)然化銑槽液中的其它成分不含硫元素。沉淀法的分析誤差隨槽液中Na2S濃度的升高而略微降低。

    4 結(jié)論

    (1)在碘量法、重鉻酸鉀法、沉淀法這3種分析方法中,前二者的分析誤差較大,分別為8.42%和18.32%,沉淀法分析精度最高,相對(duì)誤差小于1.5%。

    (2)3種分析方法的分析誤差受Na2S濃度的影響,碘量法和沉淀法的分析誤差隨Na2S濃度的升高而降低,重鉻酸鉀法則相反。

    (3)碘量法和重鉻酸鉀法的分析誤差受滴定時(shí)的pH影響,在pH為3~5時(shí)較穩(wěn)定。

    (4)為了準(zhǔn)確分析化銑槽液中Na2S含量,精確指導(dǎo)Na2S的添加,推薦使用沉淀法。

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