樣品前處理在食品理化 檢驗(yàn)中的應(yīng)用及效果分析

楊日春

最近幾年，社會(huì)經(jīng)濟(jì)水平不斷提高，人們的生活品質(zhì)也隨之發(fā)生改變，食品安全更是成為人們看重生活品質(zhì)的重要表現(xiàn)。隨著新聞報(bào)道中食品安全事件逐漸增多，人們對(duì)于食品安全問題的關(guān)注度也隨之增加，如何保障食品安全更是成為人們熱議的話題。食品安全管理部門想要提升食品監(jiān)管質(zhì)量，就必須強(qiáng)化食品安全檢驗(yàn)，本文將詳細(xì)討論樣品前檢驗(yàn)技術(shù)在食品理化檢驗(yàn)中的應(yīng)用及其效果。

一、樣品前處理技術(shù)概述

1.樣品前處理技術(shù)的概念。食品理化檢驗(yàn)是保障食品安全的重要流程，但在正式開始理化檢驗(yàn)之前，需要對(duì)食品樣品進(jìn)行預(yù)先處理，便于后續(xù)樣品理化檢驗(yàn)的順利開展，并提升檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性。樣品前處理技術(shù)是食品理化檢驗(yàn)之前處理食品樣品時(shí)應(yīng)用的主要技術(shù)，目前應(yīng)用范圍最廣的是微波消解技術(shù)，不僅能夠降低試劑用量，還能有效規(guī)避食品理化檢驗(yàn)對(duì)周邊環(huán)境產(chǎn)生的污染。應(yīng)用樣品前處理技術(shù)可以保持食品樣品重量，將食品中的汞元素、砷元素等控制在合理的范圍內(nèi)，開展理化檢驗(yàn)時(shí)應(yīng)用其他檢驗(yàn)試劑也不會(huì)受到過多的限制。

2.樣品前處理技術(shù)的類型。（1）溶劑提取技術(shù)。溶液提取法是一種利用水溶性差異而使試樣溶解或分離的方法，能夠進(jìn)行固態(tài)、液態(tài)、半液體食品試樣的萃取分離與提純。按照溶劑性質(zhì)的不同，主要分為水、有機(jī)溶劑、酸堿溶液等。提取方法主要分為浸泡法、萃取法等，其中萃取法分為三類，即液液提?。ㄟm合于互不融合或部分交融的液態(tài)混合物，不適合沸點(diǎn)相近或共沸的混合液）、液固萃?。ū仨毥?jīng)過震蕩、離心、過濾等工序完成液相和固相的提純，所以萃取比較低，而溶劑損失量也比較大，利用較低）、液氣提取。

（2）快速溶劑提取技術(shù)。傳統(tǒng)溶劑萃取法通常需要耗費(fèi)大量的溶劑和很長(zhǎng)的時(shí)間，提取效果還很低。目前，我國(guó)已經(jīng)開始采用一項(xiàng)更快速、更有效的萃取方法，即快速溶劑萃取法。先將食品試樣在不銹鋼萃取池內(nèi)進(jìn)行加熱，溫度達(dá)到50-200℃后再泵入溶液可以顯著增加萃取池的壓強(qiáng)，從而增加溶液的萃取效果，降低溶液的消耗?？焖偃軇┹腿》梢愿咝z測(cè)食物中的多環(huán)芳烴物質(zhì)及其含量，適用于農(nóng)藥殘留檢測(cè)。

（3）固相萃取技術(shù)。固相萃取技術(shù)是使用固態(tài)吸收物把液體試樣中的目標(biāo)化合物吸收后，再將試樣的基體和干擾化合物分離出來，然后用洗脫液洗脫或熱解吸收，以實(shí)現(xiàn)分離和富集目標(biāo)化合物的目的。這種方法的優(yōu)點(diǎn)是操作簡(jiǎn)單和耗費(fèi)試劑很少，缺點(diǎn)則是進(jìn)口固相萃取小柱生產(chǎn)成本較高，需要專門的技術(shù)人員配合進(jìn)行方法研究。

（4）分子印跡技術(shù)。分子印跡技術(shù)是一種通過物質(zhì)的高度交聯(lián)特性實(shí)現(xiàn)分離的技術(shù)，能夠高效實(shí)現(xiàn)對(duì)組分物質(zhì)的富集與識(shí)別。分子印跡技術(shù)主要應(yīng)用在提取環(huán)境比較困難的條件下，雖然資源利用率較高、產(chǎn)品質(zhì)量較好、安全性也較強(qiáng)，但是實(shí)際應(yīng)用成本比較昂貴。

（5）吹掃捕集技術(shù)。吹掃捕集法主要是利用流動(dòng)空氣把試樣內(nèi)的揮發(fā)性成分“吹掃”出來，再用一種收集器吸收“吹掃”出來的有機(jī)物，然后經(jīng)熱解吸收作用將試樣送到氣相色譜儀進(jìn)行研究。吹掃捕集法適用于液態(tài)或固態(tài)的試樣，提取沸點(diǎn)小于200℃、水溶性低于2%的揮發(fā)性有機(jī)物，以及有機(jī)元素成分等。這項(xiàng)工藝既不會(huì)對(duì)周圍環(huán)境產(chǎn)生危害，提取的產(chǎn)品質(zhì)量和效益也相當(dāng)好。

（6）色譜分離技術(shù)。色譜分離技術(shù)也叫層析分離工藝技術(shù)或色層隔離工藝技術(shù)，是一種研究和利用化合物在由穩(wěn)定相與流動(dòng)相組成的系統(tǒng)內(nèi)所產(chǎn)生差異的分配系數(shù)來實(shí)現(xiàn)混合物隔離的工藝技術(shù)。色譜分離技術(shù)按照固定的種類和分離機(jī)理的差異，可以劃分為吸收色譜、分配色譜、離子交換色譜、親和色譜、凝膠色譜等，最常見的是吸附色譜法分離技術(shù)，利用溶液吸收性能的差異來實(shí)現(xiàn)色譜分離與分析，也就是利用溶質(zhì)與固體吸附劑上固定活性位點(diǎn)間的相互作用，來實(shí)現(xiàn)萃取與分離的目的。

（7）微波消解技術(shù)。食物中微量元素、重金屬和蛋白質(zhì)的測(cè)定是食品安全理化檢驗(yàn)中非常關(guān)鍵的內(nèi)容，微量元素、重金屬和蛋白質(zhì)的前處理方式一般是濕法消解，但濕法消解也有一定的弊端：一是前處理時(shí)間比較長(zhǎng)，使用濃酸量大，有可能影響檢驗(yàn)人員的人身安全;二是揮發(fā)后產(chǎn)生的強(qiáng)酸性物質(zhì)會(huì)嚴(yán)重污染實(shí)驗(yàn)室的實(shí)驗(yàn)設(shè)施。微波消解技術(shù)則克服了濕法消解的局限，具有實(shí)驗(yàn)樣品溶解迅速、徹底，揮發(fā)性元素?fù)p失較小，實(shí)驗(yàn)試劑消耗量低，操作簡(jiǎn)便，前處置效果較高，環(huán)境污染小等突出優(yōu)點(diǎn)。不過，微波消解發(fā)也有一定的弊端與不足：一是最大可消解試樣數(shù)量較小;二是微波消解裝置比較昂貴，對(duì)某些中小企業(yè)而言成本較高。

二、樣品前處理技術(shù)在

食品理化檢驗(yàn)中的應(yīng)用價(jià)值

樣品前處理技術(shù)的類型比較多，不同的技術(shù)會(huì)對(duì)食品理化檢驗(yàn)產(chǎn)生不同的應(yīng)用效果。但總體來講，樣品前處理技術(shù)不僅可以加快食品理化檢驗(yàn)反應(yīng)，還可以消除試劑對(duì)于食品理化檢驗(yàn)的限制，以及外界因素對(duì)于食品樣品品質(zhì)產(chǎn)生的干擾。

同時(shí)，在樣品前處理技術(shù)的作用下，食品理化檢驗(yàn)中的食品樣品已經(jīng)是被仔細(xì)檢查過的，不存在樣品被污染或者缺少被測(cè)元素的問題。這就使得食品理化檢驗(yàn)步驟得以簡(jiǎn)化，檢測(cè)效率大幅提升，檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確度也更高。

三、樣品前處理技術(shù)在

食品理化檢驗(yàn)中的具體應(yīng)用

1.準(zhǔn)備檢驗(yàn)試劑。食品理化檢驗(yàn)過程中需要使用的儀器設(shè)備主要包括全手動(dòng)電子天平測(cè)量?jī)x、微波消解儀、電腦數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)、雙原子吸收分光光度計(jì)、空心陰極燈管等，實(shí)驗(yàn)試劑通常需要當(dāng)場(chǎng)進(jìn)行配制，這樣才能提高實(shí)驗(yàn)溶液的品質(zhì)，從而降低差錯(cuò)的發(fā)生。采用的溶液一般包括氫氟酸、過氧化氫、純硝鏹水等，且一般為優(yōu)級(jí)純。在對(duì)汞、銅和鐵等金屬液進(jìn)行檢測(cè)前，必須先用硝鏹水溶液對(duì)其加以稀釋，再另外取總體積分?jǐn)?shù)約4%的硝鏹水溶液對(duì)汞標(biāo)液加以稀釋;對(duì)于砷標(biāo)液則必須先用水加以稀釋處理，并配置硼氫化鉀溶液用作砷元素檢測(cè)的溶液，在實(shí)際檢測(cè)過程中還必須用2g/L的氫氧化鉀水溶液對(duì)硼氫化鉀加以稀釋來獲得15g/L的硼氫化鉀溶液。只有將試劑和儀器都準(zhǔn)備齊全并檢驗(yàn)確認(rèn)之后，才可開展理化檢驗(yàn)，進(jìn)而提高食品理化檢驗(yàn)的技術(shù)水平和服務(wù)質(zhì)量。

2.合理選擇溶解體系。在選擇溶解體系的過程中，要充分考慮樣品的類型、特性、元素性質(zhì)、相關(guān)影響因素等，并此基礎(chǔ)上合理判別食品樣品溶解體系，從而選擇最優(yōu)的溶解體系。需要注意的是，所選擇的溶解體系應(yīng)當(dāng)保證能夠?qū)崿F(xiàn)理想的溶解效果，溶解速度也處于較高的水平，這樣才能有效保證食品樣品的消解速度。另外，還應(yīng)當(dāng)避免消解過程中出現(xiàn)沉淀物，確保溶解體系的純度較高，最大限度地避免各種因素影響檢驗(yàn)質(zhì)量。

3.合理制備食品樣品。制備食品樣品需要用到的前處理設(shè)備包括微波消解儀等，試劑包括過氧化氫、純硝酸等，金屬標(biāo)準(zhǔn)溶液保持在2mg/mL的濃度。在制作食品樣品時(shí)必須精密地進(jìn)行稱重，對(duì)檢測(cè)樣品作出合理選型，且食用試樣為固定狀態(tài)。對(duì)富含乙醇成分的食品樣本，首先需要在硝酸溶劑中浸漬約8min，再向硝酸溶劑中加入適量的過氧化氫進(jìn)行二次浸漬，然后將其放置于微波消解儀中，冷卻后對(duì)其中含有的各種微量元素進(jìn)行檢測(cè)。

4.選擇合適的食品理化檢驗(yàn)方式。測(cè)定食品樣品中的微量元素時(shí)，必須先采取相應(yīng)的辦法對(duì)其進(jìn)行處理。最普遍的辦法是電熱板加熱法、酸消化法，但這兩個(gè)辦法也存在著一定的缺陷，比如持續(xù)時(shí)間過長(zhǎng)、影響周邊環(huán)境等。微波消解法雖然操作簡(jiǎn)單快速，對(duì)環(huán)境的污染也比較小，但在消解溫度、試劑選擇量等方面比前兩種方法的要求更高，因此會(huì)影響檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性，容易出現(xiàn)誤差，并且可重復(fù)性不佳。為了更好地提升食品樣品理化檢驗(yàn)效果，檢測(cè)人員要合理控制樣品量、微波反應(yīng)模式等。

5.有效控制微波反應(yīng)模式。食品樣品的選擇以有機(jī)物居多，選擇無機(jī)物的情況非常少。在食品理化檢驗(yàn)過程中，檢驗(yàn)人員應(yīng)當(dāng)合理有效地控制微波模式，保證合理的溫度、時(shí)間，并根據(jù)微波變化過程中的反應(yīng)時(shí)間適時(shí)升溫，從而更好地實(shí)現(xiàn)微波反應(yīng)預(yù)期目標(biāo)。另外，掌握適宜的微波反應(yīng)模式，能夠幫助檢驗(yàn)人員更好地理解不同溫度點(diǎn)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的程度，全面認(rèn)識(shí)反應(yīng)條件和反應(yīng)機(jī)制，合理確定反應(yīng)臨界點(diǎn)，找出合適的反應(yīng)條件。

四、樣品前處理技術(shù)在食品

理化檢驗(yàn)中的應(yīng)用試驗(yàn)及效果分析

1.實(shí)驗(yàn)方法。（1）儀器。此次食品理化檢驗(yàn)的樣品前處理技術(shù)主要以微波消解技術(shù)為主，因此，試驗(yàn)中的設(shè)備主要使用了微波消解儀、萃取儀器、原子熒光光度計(jì)以及空心陰極燈。

（2）材料。試驗(yàn)使用的試劑包括：40%的氫氟酸、1.42g/mL的純硝酸、30%的過氧化氫。具體操作流程如下：將硝酸作為主要的稀釋液，以0.25mmol/L的硝酸稀釋1mg/L的金屬溶液，再利用4%的硝酸對(duì)汞標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行稀釋。砷溶液在使用之前，可以利用水進(jìn)行稀釋。在進(jìn)行砷元素檢驗(yàn)時(shí)，可以借助15g硼氫化鉀進(jìn)行檢測(cè)，并配備0.1g/mL的硼氫化鉀溶液完成汞元素測(cè)試。制備硫脲和還原劑混合溶液，并準(zhǔn)備好待檢驗(yàn)的食品樣品。

（3）樣品制備。取固態(tài)食品樣品0.3g，假定該樣品中含有乙醇成分，因此在對(duì)該樣品進(jìn)行檢驗(yàn)之前，需要先利用樣品前處理技術(shù)對(duì)其進(jìn)行有效處理。第一，對(duì)樣品進(jìn)行水浴處理，將處理完成的樣品放置到含有聚四氟乙烯的消解罐中;第二，對(duì)樣品添加硝酸以及過氧化氫溶液，使樣品在消解罐中浸漬10min，再添加10mL的水并搖勻;第三，將消解罐中的樣品混合溶液放入微波消解儀中，按照食品樣品的性質(zhì)設(shè)定微波消解儀的時(shí)間，嚴(yán)格掌控好設(shè)備的溫度;第四，在完成消解步驟以后，對(duì)樣品進(jìn)行冷卻處理，然后將準(zhǔn)備好的樣品取出，準(zhǔn)備開展微量元素檢驗(yàn)工作。

（4）檢測(cè)分析。利用原子熒光光譜、火焰原子等方式對(duì)準(zhǔn)備好的樣品進(jìn)行理化檢驗(yàn)前的處理工作，其中，火焰原子的主要作用是了解食品樣品中所包含的鋅元素、鐵元素、錳元素以及銅元素，設(shè)置元素?zé)綦娏鲄?shù)，并嚴(yán)格按照檢驗(yàn)規(guī)范進(jìn)行操作;原子熒光光譜則主要是測(cè)定食品樣品中包含的汞元素或砷元素。

2.結(jié)果分析。按照上述試驗(yàn)步驟，最終發(fā)現(xiàn)食品樣品中含有相對(duì)穩(wěn)定的錳元素、鐵元素及汞元素。而在進(jìn)行樣品取樣時(shí)，為了確保食品樣品的前期處理技術(shù)更加合理，需要保證試劑量和取樣量都符合檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)。實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，樣品前處理技術(shù)能夠拓展試劑的使用范圍，避免試劑在食品樣品理化檢過程中受到不同元素屬性的影響，得出的理化檢驗(yàn)結(jié)果也更加真實(shí)可靠。