延 君
(太原碧藍(lán)檢驗(yàn)檢測(cè)有限公司,山西 太原 030000)
《環(huán)境監(jiān)測(cè)管理辦法》環(huán)境監(jiān)測(cè)全過(guò)程質(zhì)量管理工作有了可靠的參考依據(jù),從監(jiān)測(cè)樣點(diǎn)的布置、采樣的流程、樣品的運(yùn)輸、實(shí)驗(yàn)室分析、數(shù)據(jù)審核以及環(huán)境監(jiān)測(cè)報(bào)告的編制等各個(gè)環(huán)節(jié)進(jìn)行了規(guī)范化的指導(dǎo),如圖1 所示[1]。
圖1 環(huán)境監(jiān)測(cè)全過(guò)程質(zhì)量管理工作流程圖
根據(jù)圖1 的流程可以看出,環(huán)境監(jiān)測(cè)水平的高低很大程度上是由中間環(huán)節(jié)作主要決定,也就是有關(guān)采樣的各個(gè)環(huán)節(jié)占重要比重。比如環(huán)境監(jiān)測(cè)的數(shù)據(jù)是否合理、真實(shí),關(guān)系到后續(xù)工作的質(zhì)量。環(huán)境采樣過(guò)程中的質(zhì)量是對(duì)于監(jiān)測(cè)真實(shí)數(shù)據(jù)的前提保證。在進(jìn)行現(xiàn)場(chǎng)采樣時(shí)會(huì)受到各種各樣的影響因素干擾,監(jiān)測(cè)出的數(shù)據(jù)可以第一時(shí)間反應(yīng)出環(huán)境質(zhì)量的狀況。
采樣點(diǎn)位的選取。所謂點(diǎn)位的布置,目的就是要確保采樣具有相同的代表性,確保每一個(gè)點(diǎn)位在“隨機(jī)”的同時(shí),又滿足“等量”的原則和要求。布點(diǎn)數(shù)量要能滿足樣本容量的基本要求。
轉(zhuǎn)運(yùn)過(guò)程的流程。在樣品采集現(xiàn)場(chǎng),應(yīng)認(rèn)真填寫(xiě)樣品記錄、樣品標(biāo)簽和樣品信息登記表,并對(duì)樣品進(jìn)行分類(lèi)和包裝,防止樣品在運(yùn)輸過(guò)程中丟失、混淆和污染。由專(zhuān)人將樣品送至實(shí)驗(yàn)室后,樣品發(fā)送方和樣品接收方應(yīng)同時(shí)對(duì)樣品信息進(jìn)行核對(duì),并在樣品交接單上簽字確認(rèn),雙方保留交接單備查。
樣品的制備。實(shí)驗(yàn)室應(yīng)有風(fēng)干室和樣品研磨室。風(fēng)干室應(yīng)通風(fēng)良好,清潔,無(wú)塵,無(wú)揮發(fā)性化學(xué)物質(zhì),避免陽(yáng)光直射。樣品制作人員和樣品管理員同時(shí)對(duì)樣品進(jìn)行檢查和移交,并在樣品交接表上簽字確認(rèn)。風(fēng)干、粗碎、磨樣、篩分、裝樣需要相應(yīng)的工具和容器。
樣品的保存。易分解或易揮發(fā)等不穩(wěn)定組分的樣品應(yīng)低溫保存運(yùn)輸,盡快送到實(shí)驗(yàn)室分析測(cè)試;在樣品有效保存時(shí)間內(nèi)完成檢測(cè)。不同成分的樣品保存的環(huán)境與時(shí)間均有不同,在相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)中都有表述,另外關(guān)于樣品的保留也有規(guī)定,預(yù)留的一般保存2 年;取用剩余的一般保存0.5 年,所有樣品的入、領(lǐng)及清均要按要求登記[2]。
精密度的控制。精密度指的是在特定分析程序?qū)ν|(zhì)的樣品進(jìn)行反復(fù)相同的分析后,所獲得的值之間一致的程度。在環(huán)境監(jiān)測(cè)中,每項(xiàng)每批中的樣品至少要做百分之二十的平行樣品,當(dāng)樣品數(shù)量少于五個(gè)的時(shí)候,至少要做一個(gè)平行樣品。另外,在平行樣品的代碼上可以與實(shí)驗(yàn)室代碼或者現(xiàn)場(chǎng)代碼保持一致,如果平行雙樣的合格率低于95%的標(biāo)準(zhǔn)值,那么要重新對(duì)當(dāng)前批次的樣品進(jìn)行再次檢測(cè),同時(shí)要增加10%~20%的平行樣品量,直到平行的雙樣合格率達(dá)到95%以上。
準(zhǔn)確度的控制。準(zhǔn)確度是一個(gè)綜合指標(biāo),它反映的是檢測(cè)方法過(guò)程中的系統(tǒng)誤差和隨機(jī)誤差。樣品的批次中要增加平行雙樣,同時(shí)要求精密度必須合格,也就是置信水平要達(dá)到95%以上,即達(dá)到保證值的范圍內(nèi),同時(shí)對(duì)于樣品批次中的10%~20%進(jìn)行回收加標(biāo)檢測(cè),但要視樣品的數(shù)量而定,通常每批樣本的數(shù)量不足10 個(gè)時(shí),要提升加標(biāo)率。在被測(cè)組分中若是含量超過(guò)加標(biāo)量,則要對(duì)加標(biāo)體積進(jìn)行校正,確保被測(cè)組分的總量在加標(biāo)后不能大于測(cè)定值的上限,同時(shí)加標(biāo)體積不超過(guò)原樣本體積的1%,還需注意的是標(biāo)準(zhǔn)加入的回收率應(yīng)在允許范圍內(nèi)。當(dāng)加標(biāo)回收率合格率小于70%時(shí),重新測(cè)量不合格樣品的回收率,加10%~20%的樣品進(jìn)行加標(biāo)回收,直至總合格率大于等于70%。
質(zhì)控圖。常用的質(zhì)控圖有兩類(lèi),X—圖(均值圖)和R—圖。下面以樣品的pH 值為例。在繪制X—圖時(shí),警告限為±2s(s 為一個(gè)長(zhǎng)時(shí)間段內(nèi)控制值的標(biāo)準(zhǔn)偏差),行動(dòng)限為±3s,中位線為一個(gè)長(zhǎng)時(shí)間段內(nèi)控制值的平均值。繪制R—圖時(shí),首先計(jì)算一個(gè)上時(shí)間段內(nèi)極差的平均值`R,根據(jù)樣品個(gè)數(shù),計(jì)算s,s=`R/d,上警告限為DWL·s,上行動(dòng)限為D·s,需要注意:在繪制R—圖時(shí),只有三條線,中位線、上警告限和上行動(dòng)限。具體常數(shù)值,如表1 所示。
表1 pH 項(xiàng)目質(zhì)控?cái)?shù)據(jù)值
根據(jù)數(shù)據(jù)可得出平均值為9.19,標(biāo)準(zhǔn)偏差:
則警告限為9.19±0.24,行動(dòng)限為9.19±0.36,具體質(zhì)控圖,如圖2 所示。還有一點(diǎn)需要注意,就是在檢測(cè)過(guò)程中的干擾問(wèn)題,比如意外的停電氣水等,或者實(shí)驗(yàn)室的儀器發(fā)生不可預(yù)測(cè)的故障,出現(xiàn)此類(lèi)情況時(shí),所有的樣品檢測(cè)都要重新進(jìn)行,同時(shí)還必須要選擇相同型號(hào)與規(guī)格的儀器進(jìn)行重新檢測(cè),若是沒(méi)有備用的儀器時(shí),要把已經(jīng)故障的儀器重新維修后再次進(jìn)行樣品的檢測(cè)。
圖2 質(zhì)控圖(X—圖與R—圖)
要實(shí)現(xiàn)上述分析中的質(zhì)量控制,提升監(jiān)測(cè)水平,不可忽視的是全過(guò)程質(zhì)量管理的制度,確保各項(xiàng)制度落實(shí)到位,采取不定期抽查監(jiān)測(cè)的現(xiàn)場(chǎng),同時(shí)要對(duì)全過(guò)程質(zhì)量管理過(guò)程中所有的技術(shù)人員進(jìn)行全面的培訓(xùn),建立考核監(jiān)督機(jī)制,不定期進(jìn)行業(yè)務(wù)考核,建立合理的激勵(lì)機(jī)制,是落實(shí)好環(huán)境監(jiān)測(cè)全過(guò)程質(zhì)量管理的保障,也是提升監(jiān)測(cè)水平的最根本基礎(chǔ)。
建立科學(xué)完善的環(huán)境監(jiān)測(cè)全過(guò)程質(zhì)量管理機(jī)制勢(shì)在必行,對(duì)所采集的樣品的進(jìn)行有效分析和優(yōu)化數(shù)據(jù)處理的方式,關(guān)注環(huán)境監(jiān)測(cè)工作現(xiàn)場(chǎng)的細(xì)節(jié)方面問(wèn)題,是提升環(huán)境監(jiān)測(cè)水平的一種有力保障。