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    以微波馬弗爐法測定聚乙烯中炭黑的質(zhì)量分數(shù)

    2022-07-05 06:06:44孫風琴全乃佳奚列聞
    關(guān)鍵詞:馬弗爐管式炭黑

    孫風琴 全乃佳 奚列聞

    (中國石化上海石油化工股份有限公司質(zhì)量管理中心,上海 200540)

    炭黑是一種高效的紫外線吸收劑和光屏蔽劑,廣泛應用于聚乙烯給水管材、管件、燃氣管道等。當炭黑質(zhì)量分數(shù)為2.0%~3.0%時,可有效防止紫外線輻射,保證管材的使用壽命[1]。

    目前石化行業(yè)相關(guān)聚乙烯管材料中炭黑質(zhì)量分數(shù)的檢驗均按照GB/T 13021—1991《聚乙烯管材和管件炭黑含量的測定》。此方法真空熱解需要45 min,并且同一時間只能對單個樣品進行熱解,測試從開始到結(jié)束需要120 min,如果進行平行試驗則需要180 min。該方法費時費力,測試效率低,分析成本高,不利于生產(chǎn)控制。雖然使用熱重分析儀也可以測定聚乙烯中炭黑質(zhì)量分數(shù)[2],但目前國內(nèi)無相應的標準,因此對此方法不展開研究。文章主要研究使用微波馬弗爐法[3]測定聚乙烯中炭黑質(zhì)量分數(shù),并將微波馬弗爐法與傳統(tǒng)管式爐法兩者的測試結(jié)果進行比較和評價。

    1 試驗部分

    1.1 試驗方法

    Phoenix Airwave微波灰化系統(tǒng)是專為石化行業(yè)等高揮發(fā)分樣品分析設計的,符合ASTM D5630—1994、ASTM D1509—1994b標準,能快速精確地測定灰分、添加劑、重金屬等含量。使用CEM公司專利的自密閉無氧坩堝,在無需惰性氣體氮氣保護和封閉試管條件下,微波馬弗爐法可用來迅速而準確地測定聚乙烯中的炭黑質(zhì)量分數(shù),所獲得的結(jié)果與傳統(tǒng)的管式爐法相近。與管式爐法相比,該方法所用分析時間更短,可有效提高工作效率和測試精密度,降低分析成本,滿足生產(chǎn)控制需要的快捷準確。

    1.2 主要儀器與材料

    微波灰化儀,Pheonix-Airwave,美國CEM公司;馬弗爐,SX2-5-12型,上海實驗電爐廠;管式爐,6306型,CEAST公司;電子天平,AE240型,精確至0.1 mg,梅特勒公司;聚乙烯管材料YGH041T,中國石化上海石油化工股份有限公司。

    1.3 測試

    1.3.1 測試步驟

    稱取試樣顆粒質(zhì)量m1(約1 g)置于密閉無氧坩堝中,然后將坩堝放入微波灰化儀中,調(diào)節(jié)氣體流量為100 mL/min,在500~600 ℃下熱解一定時間,從微波灰化儀中取出坩堝放入干燥器冷卻至室溫,稱量質(zhì)量m2,再放入微波灰化儀在850~950 ℃下煅燒至炭黑全部消失為止,再放入干燥器中冷卻,稱量m3。

    1.3.2 計算公式

    (1)

    2 結(jié)果與討論

    2.1 氣體性質(zhì)的影響

    傳統(tǒng)管式爐法要求樣品在惰性氣體氮氣保護下進行熱解,且其氧體積分數(shù)要小于20×10-6,防止樣品與氧發(fā)生反應。微波馬弗爐法使用不同的氣體即氮氣和空氣熱解樣品,分別在熱解溫度為550 ℃、熱解時間為10 min的條件下進行測試。使用氮氣時試驗結(jié)果分別為2.38%、2.36%、2.35%,使用空氣時試驗結(jié)果分別為2.36%、2.34%、2.36%。由此可見在空氣和氮氣環(huán)境下測定結(jié)果一致。這是因為微波消解儀配套使用了CEM公司專利的密閉無氧坩堝,即使用空氣進行熱解,但在密閉無氧坩堝中氧的體積分數(shù)小于20×10-6,對聚乙烯熱解未產(chǎn)生明顯影響,故可用空氣替代氮氣進行熱解。

    2.2 熱解時間及溫度的影響

    參考標準GB/T 13021—1991中熱解溫度(500~600 ℃)的試驗要求,考慮到熱解溫度的高低直接影響熱解時間的長短,在確保測試結(jié)果準確前提下盡可能縮短分析時間,提高分析效率,故選取550 ℃、600 ℃兩個試驗溫度。結(jié)合上述試驗結(jié)果,使用空氣進行熱解,分別在熱解時間為15 min、5 min、2 min下進行試驗,并將測試結(jié)果與管式爐法作比較,考察熱解時間及溫度對炭黑質(zhì)量分數(shù)測試的影響。試驗結(jié)果見表1。

    表1 不同熱解時間及溫度對炭黑質(zhì)量分數(shù)的影響 %

    從表1結(jié)果可知:在550 ℃、600 ℃分別熱解15 min時,因在空氣熱解氛圍下密閉無氧坩堝中仍有少量氧氣存在,樣品中炭黑可能被氧化,造成測定結(jié)果偏低[4];熱解5 min時,測試結(jié)果與管式爐法測試結(jié)果較為相近,尤其是600 ℃測試結(jié)果更趨于一致;熱解2 min時,由于樣品中聚合物未完全熱解,在850~950 ℃被高溫煅燒,使得炭黑質(zhì)量分數(shù)測定結(jié)果偏高。故采用微波馬弗爐法在空氣流下600 ℃熱解5 min可替代傳統(tǒng)管式爐法進行樣品炭黑質(zhì)量分數(shù)的測定。

    2.3 管式爐法與微波馬弗爐法測試結(jié)果比較

    作為對比試驗,按照GB/T 13021—1991標準要求,利用管式爐法重復測試樣品,在通入空氣后于600 ℃熱解5 min條件下重復測試樣品,其測試及統(tǒng)計結(jié)果見表2。

    表2 管式爐法與微波馬弗爐法測試結(jié)果比較 %

    從測試結(jié)果看,兩種測試方法的相對標準偏差均小于2%,說明兩種方法均具有較好的重復性。

    從表2可以看出:微波馬弗爐法的標準偏差小于管式爐法的標準偏差,說明其精密度要高于管式爐法。與傳統(tǒng)的管式爐法相比,微波馬弗爐法存在以下優(yōu)點:(1)測試時無需使用惰性氣體氮氣保護,空氣亦可滿足測試要求,且操作相對簡便;(2)熱解時間從原先的45 min縮短到5 min,有效減少了熱解時間;(3)管式爐法必須每個樣品分別測試,而微波馬弗爐法最多可8個樣品同時進行測試。

    2.4 驗證試驗

    用炭黑質(zhì)量分數(shù)為38%~42%的聚乙烯炭黑母料,在通入空氣600 ℃熱解5 min條件下重復測試3次,數(shù)據(jù)分別為39.32%、39.26%、39.29%,精密度及準確度都較好,驗證了微波馬弗爐法能快速準確地測定聚乙烯中的炭黑質(zhì)量分數(shù)。

    3 結(jié)論

    (1)可使用微波馬弗爐法替代傳統(tǒng)管式爐法測定聚乙烯中炭黑質(zhì)量分數(shù),測試條件為通入氮氣或空氣,熱解溫度為600 ℃,熱解時間為5 min。

    (2)與傳統(tǒng)管式爐相比,微波馬弗爐法縮短了熱解時間,且可同時分析多個樣品,有效提高了工作效率和測試精密度,降低了分析成本。

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