絲光沸石分子篩動(dòng)態(tài)過濾清洗模型研究

邢瑞思 盛 毅 喬曉俊 張華東 張少鋼

（中國石化催化劑有限公司上海分公司，上海 201507）

0 前言

絲光沸石分子篩在晶化合成時(shí)會(huì)加入氨類模板劑，雖然在反應(yīng)結(jié)束后的泄壓過程中除去了大部分模板劑，并采用硝酸吸收的方式進(jìn)行回收利用，但是仍有部分模板劑溶解在晶化母液中，在分子篩過濾清洗時(shí)加熱揮發(fā)出來，危害環(huán)境和職工健康。此外，常用的過濾清洗設(shè)備都是開放式操作，如水平帶式過濾機(jī)、板框壓濾機(jī)、離心機(jī)等，雖有風(fēng)機(jī)排風(fēng)或設(shè)備密閉等手段，但是仍不能很好地解決模板劑揮發(fā)外泄的問題。旋葉式動(dòng)態(tài)過濾機(jī)在結(jié)構(gòu)上與板框壓濾機(jī)相似，但是在過濾機(jī)理上卻截然不同，它的主要特點(diǎn)：1）過濾速度快，為板框式壓濾機(jī)的5 倍以上且為連續(xù)操作。2）對(duì)固含量稀薄懸浮液（1%左右）可以直接過濾。3）排出濾漿固含量較高，且可調(diào)節(jié)。4）可合流和逆流沖洗。5）全自動(dòng)密閉連操作，有助于有毒性物質(zhì)的過濾并減少環(huán)境污染。為了更好地指導(dǎo)動(dòng)態(tài)過濾機(jī)在絲光沸石分子篩過濾清洗過程中的應(yīng)用，了解動(dòng)態(tài)過濾機(jī)逐級(jí)過濾和清洗過程及物料狀態(tài)，該文借助試驗(yàn)數(shù)據(jù)和合理假設(shè)，建立了動(dòng)態(tài)過濾清洗模型。

1 旋葉式動(dòng)態(tài)過濾機(jī)結(jié)構(gòu)及原理

旋葉式動(dòng)態(tài)過濾與傳統(tǒng)加壓過濾不同，以流體壓力或離心力為過濾推動(dòng)力，料漿在過濾過程中始終與過濾介質(zhì)平行流動(dòng)，由于料漿對(duì)過濾介質(zhì)表面的剪切作用，在濾液穿過過濾介質(zhì)時(shí)，過濾介質(zhì)表面不積存或僅積有薄層濾餅，因此可消除或成倍減少濾餅層的阻力。

濾室內(nèi)流體流動(dòng)的實(shí)際工作狀況是在一定流通量下，槳葉旋轉(zhuǎn)帶動(dòng)流體并有過濾過程的流動(dòng)。這種流動(dòng)可以看作2種流動(dòng)的疊加：一種是無流通量、無過濾過程下旋轉(zhuǎn)圓盤旋轉(zhuǎn)引起的流動(dòng)，記為流動(dòng)①；另一種是有流通量、有過濾過程但旋轉(zhuǎn)圓盤靜止時(shí)流體的流動(dòng)，記為流動(dòng)②，如圖1 所示。

圖1 旋葉式動(dòng)態(tài)過濾機(jī)結(jié)構(gòu)及過濾原理

1.1 濾室內(nèi)的速度場(chǎng)模型

在工作狀態(tài)下旋葉式動(dòng)態(tài)過濾機(jī)室內(nèi)流體的流動(dòng)較為復(fù)雜，通常可分為邊界層內(nèi)流動(dòng)與核心區(qū)內(nèi)流動(dòng)2 個(gè)部分。

一般認(rèn)為，核心區(qū)的流體的徑向速度與槳葉旋轉(zhuǎn)所產(chǎn)生的轉(zhuǎn)動(dòng)速度相比是小量，因而這部分流體主要是以角速度旋轉(zhuǎn)，其中為核心區(qū)任意半徑處切向速度與旋轉(zhuǎn)槳葉切向相應(yīng)點(diǎn)切向速度的比值，它與濾室的結(jié)構(gòu)尺寸、流體的物理性質(zhì)及旋轉(zhuǎn)槳葉的角速度相關(guān)。

式中：為進(jìn)口流量；為槳葉旋轉(zhuǎn)角速度；為過濾室內(nèi)任一點(diǎn)半徑；為旋轉(zhuǎn)槳葉與濾餅表面的間隙；為濾室半徑；為物料密度；、、、、為系數(shù)，分別與設(shè)備參數(shù)、進(jìn)料流量、試驗(yàn)轉(zhuǎn)速、濾板面積及物料密度有關(guān)，須試驗(yàn)過程中測(cè)定。

濾室內(nèi)流體工作時(shí)大都處于湍流狀態(tài)。因此對(duì)湍流運(yùn)動(dòng)方程進(jìn)行簡化：1）濾室的幾何尺寸相對(duì)較小，忽略重力的影響；2）流體的運(yùn)動(dòng)為軸對(duì)稱運(yùn)動(dòng)；3）邊界層內(nèi)黏性力與慣性力同階；4）邊界層厚度較濾室半徑小得多，即/是一小量。并假設(shè)固定壁面邊界層內(nèi)的流體符合1/7 次冪定律，公式如下。

式中：為系數(shù)；為槳葉旋轉(zhuǎn)角速度；為過濾室內(nèi)任一點(diǎn)半徑；為濾室內(nèi)任一點(diǎn)到濾餅表面的距離；為邊界層厚度；u、為流體的切向和徑向速度。

濾室前端與后端的壓力差及上一級(jí)進(jìn)料流量是壓力過濾推動(dòng)力的主要來源，過濾阻力應(yīng)包括過濾介質(zhì)阻力R、濾餅阻力R和流體流動(dòng)阻力R過濾速率=d/d=Δ/（μR）。在每級(jí)過濾過濾面上任一點(diǎn)處的過濾速度如公式（4）所示。

因此，在整個(gè)過濾面上的平均過濾速度如公式（5）所示。

式中：為每級(jí)過濾過濾面上任一點(diǎn)處的過濾速度。（注：\表示在任意兩個(gè)半徑中進(jìn)行積分，是積分公式，無須特別說明）。

過濾速度不僅受操作條件的影響，而且與進(jìn)料速度有關(guān)。

1.2 物料平衡

按照過濾和加水清洗2 種方式進(jìn)行分類對(duì)物料進(jìn)行衡算，在分析其進(jìn)出料過程后，其過濾和清洗模型如圖2 所示。

圖2 旋葉式動(dòng)態(tài)過濾機(jī)過濾、清洗模型

2 過濾模型及模擬

在單一過濾條件下，對(duì)+1 級(jí)的液體進(jìn)行衡算。

漿料質(zhì)量流速平衡

漿料內(nèi)含固量平衡

式中：W為+1 級(jí)濾板進(jìn)料端漿料的固含量；W為+1級(jí)濾板出料端漿料的固含量；w為+1 級(jí)濾板過濾端漿料的固含量。

在旋葉式動(dòng)態(tài)過濾機(jī)中，流體平行流過過濾介質(zhì)表面，由此產(chǎn)生的剪應(yīng)力使過濾介質(zhì)表面上的濾餅減薄，進(jìn)而影響過濾速度。槳葉的轉(zhuǎn)速影響流體的切向速度，而切向速度的大小又直接影響剪應(yīng)力值，對(duì)過濾速率有重要影響，由此可對(duì)其進(jìn)行假設(shè)，如公式（8）所示。

式中：為過濾面上任一一點(diǎn)處的過濾速度；為過濾面上任意一點(diǎn)半徑；為濾室壓力；u為流體的切向速度；、、、為試驗(yàn)常數(shù)，分別與設(shè)備參數(shù)、過濾速率、腔體壓力及濾板直徑有關(guān)。

將上式積分代入得：

將、u代入上式得：

計(jì)算得：

各膜室尺寸相同，假設(shè)物料密度相同，各試驗(yàn)常數(shù)簡化得公式（12）。

將8 級(jí)濃縮看成一級(jí)濃縮，在同一條件不同進(jìn)料流量下進(jìn)行擬合，結(jié)果如圖3（a）所示，測(cè)得常數(shù)b=0.363；同理在同一條件不同轉(zhuǎn)速（圖3（b））、同一條件不同壓力下（圖3（c））對(duì)流量進(jìn)行擬合，分別測(cè)得=-0.103，=-0.167，再經(jīng)過逐級(jí)擬合得到=0.15，即得到每級(jí)濾液流量如公式（13）所示。

為驗(yàn)證其準(zhǔn)確性，將不同試驗(yàn)條件下的數(shù)據(jù)代入上式，將實(shí)際流量與擬合流量對(duì)比，如圖3（d）所示，可知該式在一定誤差內(nèi)可用于推測(cè)實(shí)際試驗(yàn)過程。

圖3 過濾階段

3 清洗模型及模擬

在清洗過程中，研究對(duì)象主要是漿料中的鈉離子含量，濾液流量和固含量擬合借鑒過濾過程影響，因此對(duì)鈉離子可作以下平衡模型。

3.1 漿料質(zhì)量流速平衡

3.2 溶液中鈉離子量平衡

在清洗過程中，假設(shè)其可以完全混合，則會(huì)有+1=+1，實(shí)際過程中不存在，可以做如下假設(shè)。

式中：、—鈉離子含量（mg/L）；—清洗階段濾板級(jí)數(shù)；—混合系數(shù)。

對(duì)清洗過程來說0＜＜1，將公式（14）代入公式（15），進(jìn)行簡化及合并可得。

在動(dòng)態(tài)過濾機(jī)頻率39Hz，轉(zhuǎn)速為183r/min 條件下，考察漿料進(jìn)料流量對(duì)單級(jí)洗滌濾液流量的影響，試驗(yàn)結(jié)果如圖4（a）所示。在漿料進(jìn)料流量在2 m3/h～4 m3/h 內(nèi)，漿料進(jìn)料流量對(duì)洗滌濾液流量影響不大，略有下降趨勢(shì)。對(duì)試驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行乘冪模擬，可得模型參數(shù)=-0.256。

操作壓力對(duì)洗滌段單級(jí)濾液流量的影響如圖4（b）所示。隨著操作壓力逐漸增大，過濾濾液流量呈先降低后稍增趨勢(shì)，進(jìn)一步說明在壓力不斷增大的情況下，濾膜逐漸致密，流量增大。在此條件下對(duì)其進(jìn)行乘冪模擬，可得模型參數(shù)=0.5567；同理，不同轉(zhuǎn)速對(duì)洗滌階段單級(jí)清洗濾液流量的影響如圖4（c）所示，可得模型參數(shù)=-0.185。

通過以上試驗(yàn)數(shù)據(jù)模擬得到的各工藝條件的模型參數(shù)，再對(duì)所有數(shù)據(jù)進(jìn)行逐級(jí)擬合得到模型參數(shù)=0.65，即得到洗滌段每級(jí)濾液流量，如公式（18）

為驗(yàn)證其準(zhǔn)確性，將不同試驗(yàn)條件下的數(shù)據(jù)代入上式，將單級(jí)洗滌濾液試驗(yàn)流量與計(jì)算流量對(duì)比作圖，如圖4（d）所示，計(jì)算結(jié)果與試驗(yàn)結(jié)果比較吻合，該模型可用于實(shí)際過程的模擬計(jì)算。

圖4 過濾階段

在不同試驗(yàn)條件下，設(shè)備運(yùn)行一段時(shí)間，各流量數(shù)據(jù)基本穩(wěn)定后，分別取過濾段濾液、洗滌段濾液、出料濾渣分析各樣品的Na+含量和固體含量。試驗(yàn)條件以及分析結(jié)果見表1。

表1 不同試驗(yàn)條件及分析數(shù)據(jù)

根據(jù)Na+平衡模型，以及清洗段濾液模型，對(duì)洗滌段各級(jí)Na+含量進(jìn)行模擬計(jì)算，對(duì)不同條件試驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行優(yōu)化，得到混合系數(shù)=0.585，模擬情況見圖5。從表中數(shù)據(jù)可見模擬結(jié)果與實(shí)際結(jié)果有較好的穩(wěn)合性，相對(duì)誤差小于6%。

圖5 不同試驗(yàn)條件洗滌段Na+模擬計(jì)算結(jié)果對(duì)比圖

進(jìn)而，為進(jìn)一步揭示旋葉式動(dòng)態(tài)過濾機(jī)的清洗效果，定義兩個(gè)指標(biāo)：洗滌效率（）和Na總脫除率（）。

洗滌效率（）=洗滌濾液中Na質(zhì)量流量/洗滌水總進(jìn)料流量

總脫除率（）=（進(jìn)料中的Na量-出料濾渣中的Na量）/進(jìn)料中的Na量

根據(jù)不同試驗(yàn)條件下得到的旋葉式動(dòng)態(tài)過濾機(jī)試驗(yàn)數(shù)據(jù)，根據(jù)物料平衡和分析結(jié)果進(jìn)行洗滌性能的計(jì)算，計(jì)算結(jié)果見表2。從表中可見，不同工藝條件下，洗滌效率差異比較大，總體來看，洗滌水流量降低，洗滌效率提高，但Na脫出率太低。在同一設(shè)備條件下，進(jìn)料流量與洗滌水進(jìn)水流量的比例是決定清洗效果的關(guān)鍵因素。

表2 不同試驗(yàn)條件洗滌性能分析結(jié)果

4 結(jié)語

該文在充分分析動(dòng)態(tài)過濾機(jī)運(yùn)行機(jī)理和流體流動(dòng)狀態(tài)基礎(chǔ)上，利用絲光沸石分子篩漿料建立了旋葉式動(dòng)態(tài)過濾機(jī)過濾、清洗模型。該文從指導(dǎo)動(dòng)態(tài)過濾機(jī)在物料清洗過程中的實(shí)際應(yīng)用出發(fā)，假設(shè)了絲光沸石分子篩過濾清洗混合系數(shù)，可以很好地預(yù)測(cè)清洗水的加入量，達(dá)到進(jìn)一步提高清洗效率的目的。在此基礎(chǔ)上，利用不同的過濾數(shù)據(jù)和清洗數(shù)據(jù)進(jìn)行了模型計(jì)算，計(jì)算結(jié)果與實(shí)際結(jié)果相符。結(jié)果表明，通過過濾模型的建立，實(shí)際生產(chǎn)與擬合數(shù)據(jù)誤差不超過6%，在導(dǎo)動(dòng)態(tài)過濾機(jī)清洗和條件選擇方面有一定的指導(dǎo)意義。然而，因物料性質(zhì)不同在相同裝置上的濾液通量也不相同，須進(jìn)一步進(jìn)行試驗(yàn)得出適應(yīng)不同過濾介質(zhì)的模型。