碳纖維復(fù)合材料軸向壓縮性能測試方法對比

李 龍 袁澤帥 王蘊寶 王凡文 楊云華

（1 航天材料及工藝研究所，先進(jìn)功能復(fù)合材料技術(shù)重點實驗室，北京 100076）

A（2 火箭軍裝備部駐北京地區(qū)第一軍事代表室，北京 100190）

文 摘 軸向壓縮性能一直是復(fù)合材料力學(xué)性能評價表征研究的難點。本文以國產(chǎn)T800級、M40J級碳纖維復(fù)合材料為研究對象，從試驗研究、機理分析、計算模擬等角度，系統(tǒng)對比并分析了四種常用復(fù)合材料壓縮性能測試方法的優(yōu)劣與適用性，提出了優(yōu)化的測試條件。試驗與模擬結(jié)果表明，剪切加載方法（GB/T 3856—2005）易產(chǎn)生應(yīng)力集中造成試樣提前破壞，使壓縮強度測試結(jié)果相比美標(biāo)剪切加載方法（ASTM D3410—2016）降低約9%；端部加載（SACMA SRM 1R—94）測試結(jié)果較美標(biāo)剪切加載和聯(lián)合加載方法（ASTM D6641—2014）高3%～6%。測試條件優(yōu)化研究中發(fā)現(xiàn)，加強片材質(zhì)對破壞模式影響較大，強界面高強度復(fù)合材料適宜采用金屬加強片，弱界面低強度復(fù)合材料適宜采用玻璃鋼加強片。分析試樣斷口形貌，剪切加載和端部加載方法都可以觀察到單向復(fù)合材料以纖維“跪折”為主的破壞模式。從測試結(jié)果和破壞模式來看，端部加載方法是較優(yōu)的壓縮強度測試方法。

0 引言

碳纖維復(fù)合材料因其優(yōu)異的比強度、比模量、可設(shè)計性、耐疲勞等特性，作為主結(jié)構(gòu)材料廣泛應(yīng)用于航天航空等高端裝備領(lǐng)域［1-3］。目前，隨著碳纖維制備技術(shù)的發(fā)展，碳纖維拉伸強度不斷提高，近年推出的碳纖維拉伸強度達(dá)7 GPa水平，其單向復(fù)合材料的拉伸強度亦超過3.5 GPa；然而碳纖維復(fù)合材料壓縮性能提升有限，壓縮性能日漸成為復(fù)合材料作為航空航天飛行器主結(jié)構(gòu)材料使用的性能短板［4-5］，限制其結(jié)構(gòu)減重效率的進(jìn)一步提升。

為研究碳纖維復(fù)合材料的壓縮性能，首先必須建立客觀、精確、一致性好的壓縮性能評價表征方法。當(dāng)前國內(nèi)外已建立了多個復(fù)合材料壓縮測試標(biāo)準(zhǔn)，包括ASTM 標(biāo)準(zhǔn)、ISO 標(biāo)準(zhǔn)、德國標(biāo)準(zhǔn)、中國國家標(biāo)準(zhǔn)等；然而，由于纖維增強復(fù)合材料壓縮破壞機理的復(fù)雜性，客觀準(zhǔn)確地表征壓縮性能一直是復(fù)合材料力學(xué)性能測試的一個難點，至今仍未形成意見一致的推薦方法［6-9］。

縱觀國內(nèi)外壓縮性能測試方法，從壓縮載荷引入方式來看，主要可分為剪切加載、端部加載、剪切-端部聯(lián)合加載三類。其中剪切加載夾具最早是美國Celanese 公司發(fā)明的圓筒形剪切加載夾具，經(jīng)過改進(jìn)發(fā)展出相應(yīng)的測試標(biāo)準(zhǔn)，包括國際標(biāo)準(zhǔn)ISO 14126、德國標(biāo)準(zhǔn)DIN 29971、中國國標(biāo)GB/T3856—2005、中國國標(biāo)GB/T5258 中A1 型夾具、ASTM D3410—2016中A 方法等，但由于夾具裝配復(fù)雜及精度問題，圓筒型對中方式容易導(dǎo)致試樣屈曲，該方法已經(jīng)被ASTM D3410—2016 棄用，但國內(nèi)仍有使用；另一類剪切夾具代表是美國伊利諾伊技術(shù)研究院（IITRI）發(fā)明的楔形箱體式剪切加載夾具，隨后發(fā)展為ASTM D3410標(biāo)準(zhǔn)和GB/T5258 中A2 型夾具。Wyoming 大學(xué)發(fā)明了一種剪切-端部聯(lián)合加載夾具，隨后發(fā)展為ASTM D6641—2014 標(biāo)準(zhǔn)和GB/T5258 中B 型夾具，國內(nèi)有較多單位采用此方法。端部加載壓縮方法的代表是ASTM D695，該方法為啞鈴型試樣，適用于性能較低的復(fù)合材料測試，為了適用于高性能復(fù)合材料壓縮測試，該方法進(jìn)行了修訂，即先進(jìn)復(fù)合材料供應(yīng)商的推薦方法SACMA SRM 1R，該方法為國外復(fù)合材料供應(yīng)商常用方法，在國內(nèi)應(yīng)用反而較少［10-14］。

復(fù)合材料壓縮測試標(biāo)準(zhǔn)繁多，國內(nèi)不同單位采用標(biāo)準(zhǔn)不同，針對高性能碳纖維復(fù)合材料的對比研究也較少；此外，測試標(biāo)準(zhǔn)中部分參數(shù)或條件常為范圍值，并未明確限定，因此，不同單位獲得的復(fù)合材料壓縮性能測試結(jié)果差異較大，對國內(nèi)復(fù)合材料性能研究帶來不便。本文針對國產(chǎn)碳纖維復(fù)合材料的研制需求，采用四種常見的測試方法，進(jìn)行單向復(fù)合材料壓縮性能測試研究。結(jié)合壓縮性能測試結(jié)果和破壞模式，對比分析不同測試方法的優(yōu)劣及其機理，研究關(guān)鍵參數(shù)對測試結(jié)果的影響規(guī)律，旨在為航空航天領(lǐng)域高性能復(fù)合材料壓縮性能的研究與提升，以及評價方法的選取與優(yōu)化提供試驗參考。

1 試驗材料與方法

1.1 試驗材料

國產(chǎn)T800 級碳纖維，規(guī)格為12 K，拉伸強度5.5 GPa，拉伸模量294 GPa，由山西鋼科碳材料有限公司提供；國產(chǎn)M40J級碳纖維，規(guī)格為6 K，拉伸強度5.8 GPa，拉伸模量377 GPa。樹脂基體為603 環(huán)氧樹脂，自制。復(fù)合材料成型用輔料、溶劑，壓縮性能測試用玻璃鋼、鋁合金加強片等均為市購，加強片粘接膠為J47A 膠膜，由黑龍江石化研究院提供。應(yīng)變片及其粘接膠由中航電測儀器股份有限公司提供。

1.2 復(fù)合材料成型

采用溶劑法制備碳纖維/環(huán)氧預(yù)浸料，碳纖維面密度約為220 g/m2，裁切預(yù)浸料并按［0°］10進(jìn)行單向鋪層，采用熱壓罐工藝成型，固化工藝為130 ℃/1 h+180 ℃/4 h，固化壓力為0.6 MPa。復(fù)合材料平板成型后均經(jīng)過超聲C掃確認(rèn)制備質(zhì)量良好后，再進(jìn)行試驗研究。

1.3 復(fù)合材料壓縮性能測試

根據(jù)測試標(biāo)準(zhǔn)GB/T 3856—2005、ASTM D3410—2016、ASTM D6641—2014、SACMA SRM 1R—94［15-18］，分別制備壓縮試樣件，標(biāo)準(zhǔn)與試樣尺寸等特征如表1和圖1所示，三種加載形式的典型夾具如圖2所示，剪切加載壓縮測試的原理是將試樣裝夾于楔形夾塊中，壓縮載荷通過箱體施加于楔形夾塊上，通過夾塊對試樣的剪切作用，將壓縮載荷引入試樣中。

圖1 壓縮試樣特征示意圖及不同標(biāo)準(zhǔn)、不同加強片的試樣照片（編號與表1對應(yīng)）Fig.1 Schematic of the compression specimens and the specimens following different standard and with different tabs（corresponding with the Table 1）

圖2 不同加載引入方式的夾具照片F(xiàn)ig.2 Photographs of compression test fixtures with different loading modes

表1 四種壓縮性能測試標(biāo)準(zhǔn)及典型特征Tab.1 Information of the four standard test methods

端部加載壓縮測試的原理是通過壓盤直接將壓縮載荷施加到試樣端部；聯(lián)合加載壓縮測試的原理端部通過壓盤施加端部載荷，同時試樣側(cè)面有夾塊夾持，夾塊運動過程中也施加剪切力。采用MTS 公司E45 型電子萬能試驗機測試復(fù)合材料0°方向壓縮性能，傳感器量程為100 kN，加載速度為1.5 mm/min。采用粘貼應(yīng)變片的方法，記錄應(yīng)變，文中所列力學(xué)測試結(jié)果均為至少6 個有效試樣的平均值。采用Cam Scan 公司Apollo300 型場發(fā)射掃描電子顯微鏡對經(jīng)過噴金處理后的失效試樣進(jìn)行斷口分析。

2 結(jié)果與分析

2.1 剪切加載測試方法

GB/T3856—2005、ASTM D3410—2016 均屬于剪切加載測試方法，剪切加載方法對試樣的要求是良好的加強片粘貼狀態(tài)和試樣平行度，而對試樣端部的垂直度要求不高。

試驗選用了標(biāo)準(zhǔn)中推薦的玻璃鋼和鋁合金兩種加強片。對于T800 級復(fù)合材料，選用玻璃鋼加強片或金屬加強片的試樣破壞模式都是正常的［圖3（a）和（b）］，測試結(jié)果差異較小。而對于M40J 級復(fù)合材料，選用金屬加強片時，采用膠膜粘貼加強片的升溫固化過程中，由于膠膜固化收縮以及復(fù)材與金屬熱膨脹系數(shù)不匹配，在內(nèi)應(yīng)力作用下，尤其對于各向異性程度很高的單向復(fù)合材料，弱界面容易引起試樣分層開裂［圖4（a）］；當(dāng)選用玻璃鋼加強片時，M40J級復(fù)合材料試樣無異常，但在剪切加載方式下，試樣的破壞常呈現(xiàn)為加強片脫落［19］，表層纖維從試樣上撕裂［圖4（b）］，這種破壞模式表明膠膜的粘接效果能達(dá)到剪切加載要求，但復(fù)合材料的層間結(jié)合力弱于夾具施加的剪切載荷，導(dǎo)致試樣破壞為表層纖維在剪切作用下的撕裂破壞，無法實現(xiàn)試樣的壓縮破壞。這說明，剪切加載方法不適用于弱界面復(fù)合材料壓縮性能測試。

圖4 M40J級復(fù)合材料異常破壞模式Fig.4 Unacceptable failure modes for M40J-grade carbon fiber reinforced composites

對比國標(biāo)和美標(biāo)的壓縮數(shù)據(jù)，從表2可以看到，國標(biāo)測試方法獲得的壓縮強度明顯低于美標(biāo)測試方法，且斷口幾乎全部集中在工作段根部［圖3（c）］；分析認(rèn)為，國標(biāo)方法獲得壓縮強度偏低，一方面是夾具配合精度稍差［20］，另一主要原因是試樣工作段長徑比較大，更容易失穩(wěn)，加強片根部的應(yīng)力集中可能比較明顯，導(dǎo)致試樣發(fā)生提前破壞。

表2 不同剪切加載壓縮測試方法測得的T800級復(fù)合材料壓縮性能Tab.2 Compressive properties of T800-grade carbon fiber reinforced composites determined by different shear-loaded compression methods

圖3 T800級復(fù)合材料軸向壓縮破壞試樣Fig.3 Damaged specimens of T800-grade carbon fiber reinforced composite following different methods

為驗證上述分析，進(jìn)一步建立計算模型分析兩種剪切加載方法影響機理。針對試樣制備與測試實際過程，建立3D 有限元模型，加強片與試樣設(shè)置為完全粘接狀態(tài)，模型中固定試樣一端，在另一端施加1%的壓縮應(yīng)變，考慮裝樣及加工誤差，設(shè)置1°的加載偏角，模型中主要輸入?yún)?shù)如表3所示，計算不同尺寸試樣的應(yīng)力應(yīng)變分布，結(jié)果如圖5所示，從有限元模擬結(jié)果來看，兩種材料0°方向應(yīng)變差別不大，在90°方向產(chǎn)生應(yīng)變集中的現(xiàn)象，應(yīng)變最大區(qū)域發(fā)生在工作段與加強片過渡區(qū)的邊緣。從表4計算結(jié)果可以看到，國標(biāo)方法中90°方向應(yīng)變高于美標(biāo)方法，應(yīng)變集中系數(shù)（單位應(yīng)力下的應(yīng)變）高于美標(biāo)方法；分析認(rèn)為，對于單向復(fù)合材料，90°方向最大應(yīng)變更大，壓縮過程中應(yīng)更容易產(chǎn)生界面脫粘，誘發(fā)試樣壓縮失穩(wěn)提早發(fā)生，從而導(dǎo)致國標(biāo)方法的測試結(jié)果偏低，且破壞較多發(fā)生在應(yīng)力集中的加強片過渡區(qū)。

表3 模型中輸入的材料參數(shù)1）Tab.3 Input parameters for the finite element model1）

圖5 不同剪切加載方法中壓縮試樣應(yīng)變分布Fig.5 Calculated strain distribution in finite element model for the specimen with different shear-loaded compression test methods

表4 壓縮試樣y向應(yīng)變計算結(jié)果Tab.4 Calculated strain in y-axis of the compression specimen

2.2 端部加載測試方法

端部加載可直接引入純的軸向壓縮作用力，規(guī)避剪切加載對試樣層間結(jié)合力的要求。同時由于本身引入的是純的單向壓縮作用力，可以使工作段的長度足夠短，盡量避免產(chǎn)生歐拉屈曲現(xiàn)象。端部加載對試樣垂直度要求較高，測試過程中應(yīng)關(guān)注并避免端部壓潰現(xiàn)象和支撐塊對試樣軸向產(chǎn)生的冗余作用力［13，21］，因此，重點研究加強片材料和支撐塊夾持力對測試結(jié)果的影響。

對比玻璃鋼和金屬兩種材質(zhì)加強片，從破壞模式看，對于國產(chǎn)T800級碳纖維復(fù)合材料，當(dāng)選用玻璃鋼加強片時，端部破壞現(xiàn)象較多，且隨著支撐塊夾持力的增大，端部破壞更加顯著（圖6）。這是由于T800級碳纖維復(fù)合材料壓縮強度高（1.5 GPa 以上），試樣破壞的極限載荷大，導(dǎo)致端部承受較大的擠壓載荷，而玻璃鋼材質(zhì)加強片的強度和模量都比較低，在較大的擠壓載荷下易發(fā)生破壞，端部加強效果不足，導(dǎo)致壓縮強度測試結(jié)果偏低（表5）。當(dāng)更換為金屬加強片后，如圖7（a）所示，明顯消除了端部壓潰的現(xiàn)象，試樣破壞模式主要為工作段內(nèi)的橫向剪切破壞，是典型的纖維“跪折”效應(yīng)導(dǎo)致的宏觀壓縮破壞模 式，測試結(jié)果也相對較高。

圖6 端部加載測試方法中的T800級復(fù)合材料端部壓潰現(xiàn)象Fig.6 End crush of the T800-grade carbon fiber reinforced composite specimens following the end-loaded compression method

對于國產(chǎn)M40J 級碳纖維復(fù)合材料，如前所述，采用金屬加強片容易造成單向復(fù)合材料分層開裂的現(xiàn)象；而弱界面會降低復(fù)合材料壓縮強度［22］，M40J復(fù)合材料的壓縮強度約是T800復(fù)合材料的2/3，破壞載荷相對較低，采用玻璃鋼加強片時未出現(xiàn)端部提前壓潰的現(xiàn)象，試樣破壞模式為工作段橫向剪切破壞，縱向劈裂、開花等破壞模式［圖7（b）］，后者與M40J級復(fù)合材料較弱的界面結(jié)合有關(guān)。

圖7 端部加載測試方法中的T800級和M40J級復(fù)合材料的正常破壞模式Fig.7 Acceptable failure mode of the specimens following the endloaded compression method：T800-grade carbon fiber reinforced composite；M40J-grade carbon fiber reinforced composite

改變試樣支撐塊上的螺栓扭矩可以調(diào)整對試樣的夾持力，參照標(biāo)準(zhǔn)推薦范圍設(shè)置不同螺栓扭矩，表5是不同夾持力下復(fù)合材料壓縮強度測試結(jié)果。當(dāng)螺栓扭矩為0.4 N·m 時，測試結(jié)果相對較高；當(dāng)進(jìn)一步增大螺栓扭矩，過大的夾持力將顯著增加試樣與支撐塊之間的摩擦力，限制試樣工作段的形變，同時，端部破壞的現(xiàn)象隨夾持力增大而增多（如圖6b所示），干擾壓縮強度測試結(jié)果準(zhǔn)確性。夾持塊的作用是限制試樣發(fā)生面外變形，避免產(chǎn)生歐拉屈曲，實際試驗表明，0.4 N·m以下的螺栓緊固力不足以限制試樣晃動，0.4 N·m 的螺栓緊固力足以支撐試樣，同時能避免過多的摩擦冗余力，是較優(yōu)的夾持力大小。

表5 端部加載方法中不同夾持力下復(fù)合材料壓縮強度Tab.5 Measured compression strength of the composites under different grip force following the end-loaded compression method

2.3 壓縮性能測試方法對比分析

采用優(yōu)化的測試參數(shù)，進(jìn)行四種方法下的壓縮強度測試，匯總結(jié)果如圖8所示。

圖8 不同測試方法下壓縮強度測試結(jié)果匯總Fig.8 Measured results of the compression strength following the four different standards

從測試結(jié)果來看，對于T800 級高強中模和M40J級高強高模兩種復(fù)合材料體系，不同測試方法獲得的規(guī)律相似：國標(biāo)方法由于試樣工作段較大的長徑比以及夾具組裝的精度問題，其壓縮強度結(jié)果最低；美標(biāo)中剪切加載和聯(lián)合加載方法的測試結(jié)果比較接近，當(dāng)選用合適的加強片時，破壞模式以工作段橫向剪切破壞為主；端部加載測試的壓縮強度最高，比美標(biāo)剪切加載和聯(lián)合加載方法提升了3%～6%，通過優(yōu)化測試參數(shù)，可獲得理想的破壞模式。

2.4 破壞試樣微觀形貌分析

觀察前文所示壓縮破壞試樣的宏觀照片（圖3、圖7），不論是剪切加載還是端部加載，單向復(fù)合材料較理想的壓縮破壞模式主要為沿寬度方向的橫向剪切破壞。分析宏觀破壞模式形成的機理，如圖9所示，首先單向纖維難以保證理想的準(zhǔn)直狀態(tài)，非準(zhǔn)直的纖維在壓縮應(yīng)力作用下，會造成纖維偏轉(zhuǎn)，在纖維中形成剪切應(yīng)變；隨著應(yīng)變持續(xù)增大，會形成一個剪切及彎折帶，進(jìn)而將造成纖維橫向剪切、彎折失效，形成與文獻(xiàn)［23-26］報道類似的纖維“跪折”破壞模式。

圖9 單向纖維壓縮破壞模式示意圖Fig.9 Schematic of compression mechanisms for the unidirectional composite

觀察壓縮破壞試樣斷口的SEM 照片，如圖10（a）所示，破壞斷面整體上較為整齊，與纖維軸向呈一定角度，觀察局部纖維束，形成明顯的微觀“跪折”模式［圖10（b）］，是微彎曲的纖維在壓縮應(yīng)力的作用下的彎折破壞。從橫截面的微觀形貌也可以看到，單根纖維的截面上同時呈現(xiàn)出壓斷和拉斷的微觀形貌，這是復(fù)合材料受壓時，“跪折”機制中，纖維彎折變形下，一側(cè)受拉伸作用、一側(cè)受壓縮作用，而產(chǎn)生的典型纖維截面破壞形貌［圖10（c）和圖10（d）］。

圖10 復(fù)合材料壓縮試樣典型破壞形貌的SEM照片F(xiàn)ig.10 SEM images of the fracture appearance for the tested compression specimens

3 結(jié)論

（1）國標(biāo)剪切加載方式測試結(jié)果明顯偏低，主要是尺寸效應(yīng)造成。由于該試樣工作段長徑比較大，在壓縮應(yīng)力作用下，橫向應(yīng)變集中明顯，容易造成失穩(wěn)從而導(dǎo)致試樣提前破壞。不適用于高性能單向碳纖維增強復(fù)合材料壓縮性能測試。

（2）對于強界面復(fù)合材料體系（T800級高強中模型碳纖維為增強體），美標(biāo)剪切加載、聯(lián)合加載方法測得的壓縮強度結(jié)果相當(dāng)，均可獲得理想的破壞模式；對于弱界面復(fù)合材料體系（M40J級高強高模型碳纖維為增強體），剪切加載方式難以獲得有效的測試結(jié)果，推薦使用端部加載或聯(lián)合加載測試方法。

（3）端部加載測試結(jié)果比其他兩種加載方法高3%～6%，關(guān)鍵影響因素主要為端部保護(hù)效果和加持預(yù)緊力。強界面復(fù)合材料推薦使用硬質(zhì)鋁加強片，端部保護(hù)效果好，可以獲得更高的壓縮強度；弱界面復(fù)合材料推薦使用模量、膨脹系數(shù)與試樣更接近的玻璃鋼。為避免預(yù)緊力過小造成試樣屈曲和預(yù)緊力過大造成人為“高”的結(jié)果，預(yù)緊力0.4 N·m 比較合適。