先進陶瓷材料制備研究進展

凌俊華　欒道成　胡志華　劉浪　任陽　周新宇　王正云

摘 要：先進陶瓷材料具有高強度、高硬度、耐高溫、耐腐蝕等優(yōu)點，現(xiàn)已成為材料科學工作者研究關注的熱點。本文概述了行業(yè)中具有前景的陶瓷素坯制備方法、燒結(jié)技術、先進陶瓷精細加工技術，分析了每種技術方法各自的優(yōu)點，并對先進陶瓷材料制備技術的研究重點和發(fā)展趨勢進行了總結(jié)。

關鍵詞：先進陶瓷;制備方法;燒結(jié)技術;精細加工技術;發(fā)展趨勢

1 前言

先進陶瓷具有精細的結(jié)構(gòu)，其化學鍵為離子鍵和共價鍵，鍵合能大，因而具有金屬和高分子材料所不具備的高模量、高硬度、耐腐蝕等性能以及光、聲、電等優(yōu)異功能特性。先進陶瓷優(yōu)良的綜合特性促使其廣泛應用于電子、機械、計算機、醫(yī)學工程、化工等各個領域。近年來，先進陶瓷廣泛受到材料科學工作者的關注。隨著先進陶瓷各種功能的開發(fā)，其市場規(guī)模將不斷擴大，早在幾年前先進陶瓷材料及其產(chǎn)品的銷售總額就已超過500億美元，年增長率達8%[1]。

隨著高新科技的不斷發(fā)展，先進陶瓷在某些高技術領域已成為關鍵材料和瓶頸材料，因而傳統(tǒng)的經(jīng)驗技術已不能滿足先進陶瓷的制備要求。國內(nèi)外學者對先進陶瓷材料的制備技術進行了大量研究[2-3]。目前，先進陶瓷材料的制備不再是沿用傳統(tǒng)的方法，而是采用與現(xiàn)代科技相結(jié)合的高新技術。與傳統(tǒng)的經(jīng)驗技術相比，高新技術制備的先進陶瓷尺寸精度高、結(jié)構(gòu)均勻、致密度高、機加工量少，由此取代傳統(tǒng)技術成為目前先進陶瓷材料制備的主流技術。鑒于此，有必要對該材料的先進制備方法進行歸納分析，以期為先進陶瓷的制備、研究和生產(chǎn)提供參考。

2 先進陶瓷素坯的制備技術

2.1 溶膠-凝膠法

事實上，與傳統(tǒng)固相反應法相比，溶膠-凝膠工藝的反應溫度低，粉體高度均勻，純度可達化學純[4-5]，并且可在溶液中對陶瓷薄膜或纖維的形狀進行修飾[6-7]，具有優(yōu)越的控制能力。采用溶膠-凝膠法制備氧化鋁陶瓷晶粒，可以縮短反應時間，并使各晶面產(chǎn)生各向異性，有效控制晶粒的形狀。按照工序，將氧化鋁粉體配制成具有流動性的液態(tài)流體，在裝有透射式X射線測厚儀的流延機上進行流延成型，可制得厚度僅為10um，誤差不超過1um的高質(zhì)量超薄型氧化鋁陶瓷基片。

BGs是一種多孔陶瓷材料，能夠與骨等軟硬組織結(jié)合，對宿主的傷害小[8-11]。Eshsan Vafa等[12]從蘋果當中提取自制醋為催化劑，用溶膠-凝膠法合成了BGs，其流程如圖1所示。以往的研究表明，商業(yè)BGs顆粒的粗糙度、孔隙率和均勻度都小于用溶膠-凝膠法制備的BGs顆粒[13-14]。若將溶膠-凝膠法與靜電紡絲相結(jié)合，可綠色合成介孔MgO-SiO₂陶瓷纖維，纖維呈圓柱狀，具有均勻的直徑分布。纖維內(nèi)部有許多細顆粒，顆粒堆疊緊密。與自蔓延燃燒相結(jié)合，可合成具有可控粒徑分布的磁性粉末。外國學者使用尿素作為燃料，溶膠-凝膠自燃合成了Ba-Sr六鐵氧體陶瓷粉末，顆粒呈現(xiàn)規(guī)則的六方板狀[15-16]。通常情況下，粉體的制備和素坯成型是分布進行的，在成型之前粉體會直接暴露于外界環(huán)境中，從而帶來一系列不利的影響。為避免意外的污染影響材料的性能，有效減小團聚的幾率，可凝膠直接成型。

2.2 化學氣相沉積法（CVD法）

CVD法是上世紀60年代發(fā)展起來的制備無機材料的新技術[17-18]。CVD法利用分子反應和分解誘導粒子或薄膜生長，其過程原理如圖2所示。石英玻璃作為SiO₂陶瓷中的一種，應用領域十分廣泛。以往石英玻璃的制備都是在高溫下進行，隨著制備技術水平的提高，可采用化學氣相沉積法低溫制備。將氧氣進口一端通入反應容器，SiCl₄發(fā)生氧化，生成的雜質(zhì)氣體從出口一端排出，如圖3所示。該過程可以制得純度非常高的二氧化硅玻璃。此外，使用CVD法比其他膜制造方法更容易控制膜的厚度和孔徑[19]。在γ-Al₂O₃中間襯底層上沉積二氧化硅膜，可用于高溫烴的分離。

陶瓷基復合材料（CMC）具有質(zhì)輕、耐高溫、耐磨損等特點，是高推動比發(fā)動機的首選材料[21]。CVD法一般都是在基體的表面進行沉積，但對于陶瓷基復合材料，沉積是在基體的內(nèi)部進行。氣相在基體內(nèi)部滲透沉積應用十分廣泛，可用于制備氮化物、硼化物、氧化物等陶瓷基復合材料的基體[22]，如表1所示。由此，陶瓷材料內(nèi)部就不會存在較大的密度梯度，組織的均勻性得以提高。同時利用該種方法，降低了反應溫度，避免了高溫合成中副反應的發(fā)生，沉積效率得以大大提高。

2.3 先驅(qū)體轉(zhuǎn)化法

從上世紀60年代到現(xiàn)在已經(jīng)發(fā)展了多種聚合物先驅(qū)體，先驅(qū)體種類十分豐富，其高溫裂解可分別轉(zhuǎn)化為相應的陶瓷。目前已成熟使用先驅(qū)體轉(zhuǎn)化法制備的有SiC、SiOC、Si₃N₄、SiBCN、Al₂O₃、TiO₂陶瓷。其中SiC是最早成功制備的陶瓷先驅(qū)體材料，由PCS熱解制得的SiC陶瓷具有機械強度高，抗熱震性好的優(yōu)點。與一般的CVD法和熔融滲透的技術相比，先驅(qū)體陶瓷轉(zhuǎn)化法制備涂料、陶瓷纖維方面顯得更有優(yōu)勢。王思捷等[24]采用鈦酸四丁脂和硅烷偶聯(lián)劑制備Ti-Si有機膜先驅(qū)體，再以激光為熱源，制備了復合陶瓷涂層。該Ti-Si有機膜陶瓷涂層各部分間結(jié)合強度較高，耐磨性好。聚硅氮烷（PSZ）作為先驅(qū)體材料，以CH₃Cl₂SiH與（CH₃）₂Cl₂Si混合氨解易實現(xiàn)高分子量化。再經(jīng)一定工序處理獲得可紡絲的聚硅氮烷，制得的纖維直徑為10～15um。由先驅(qū)體轉(zhuǎn)化法制得陶瓷纖維與相應的三維材料相比，其彈性更高、比強度更大。

由于先驅(qū)體陶瓷材料具有良好的可塑性，將先驅(qū)體陶瓷與3D打印技術結(jié)合起來，可實現(xiàn)功能-結(jié)構(gòu)一體化材料的設計。通常3D打印技術是以聚合物作為先驅(qū)體，向其中加入溶劑和催化劑，通過3DP、DLP、SLA等技術成型并在惰性氛圍下裂解制備。往往采用該種方法制備的陶瓷材料，表面光滑且缺陷少、精度高、致密度高。BC5C263B-A43C-4C39-A78C-F88473867808

3 先進陶瓷燒結(jié)技術

前期制備的陶瓷素坯需進行燒結(jié)成型以獲得致密的組織結(jié)構(gòu)。本質(zhì)上講，燒結(jié)是粉末不同成分間的相互擴散過程，其通過顆粒之間結(jié)合增強從而使陶瓷材料具有均勻顯微結(jié)構(gòu)、穩(wěn)定形狀以及較高機械強度[25]。

3.1 熱等靜壓燒結(jié)

熱等靜壓燒結(jié)是以惰性氣體為介質(zhì)，在高溫和恒定高壓的作用下實現(xiàn)陶瓷致密化的過程。對于一些自擴散系數(shù)較低，常規(guī)燒結(jié)難以實現(xiàn)致密化的陶瓷材料，可采用熱等靜壓燒結(jié)增大擴散的驅(qū)動力。BaTiO₃作為電子陶瓷，廣泛應用于家電、通信、計算機等行業(yè)[26]，其致密度對其介電性能有著顯著影響。為有效消除BaTiO₃陶瓷素坯中的缺陷和微氣孔，馮毅龍等人[27]將BaTiO₃陶瓷素坯置于石墨加熱爐中熱等靜壓燒結(jié)，燒結(jié)后組織晶粒明顯小于傳統(tǒng)空氣中燒結(jié)樣品晶粒的大小。這就說明熱等靜壓燒結(jié)使BaTiO₃組織致密化的同時還可抑制晶粒的生長，生成細晶。Si₃N₄陶瓷具有優(yōu)異的力學性能，常用于制備軸承，然而其可燒結(jié)性差。李紅濤等[28]采用熱等靜壓促進燒結(jié)致密化，最終獲得組織均勻的β-Si₃N₄晶粒。

透明陶瓷需要有非常高的燒結(jié)密度，因為殘留的孔隙會引起大量的光散射，從而使陶瓷不透明。由于殘留的孔隙不利于陶瓷的透明度，因此燒結(jié)過程中經(jīng)常需要外加壓力。熱等靜壓燒結(jié)恰恰滿足了透明陶瓷燒結(jié)高壓、高熱的條件，在透明陶瓷素坯的燒結(jié)中獨具優(yōu)勢。四方氧化鋯復合陶瓷熱等靜壓燒結(jié)后可獲得透明的陶瓷并具有更高的斷裂韌性。透明多晶Nd：YAG陶瓷作為最常見的固態(tài)激光增益材料，在1650℃、150MPa氬氣壓力中燒結(jié)3h可制造出具有激光質(zhì)量的高透明Nd：YAG陶瓷，突破了激光應用中殘留孔隙帶來的局限。

3.2放電等離子燒結(jié)

與通常的燒結(jié)方法相比，放電等離子體能產(chǎn)生高溫，升溫速率可高達1000℃/min。晶粒表面由于受到等離子的作用而激發(fā)活化加速燒結(jié)致密化，具有很高的燒結(jié)效率，其工作原理如圖4所示。在放電等離子燒結(jié)過程中施加靜態(tài)壓力可加快面缺陷擴散和位錯的運動等行為來促進樣品的致密化進程。然而當壓力過大時晶粒會因受力而變形，因此要嚴格控制燒結(jié)壓力的大小。同時，燒結(jié)溫度對陶瓷燒結(jié)組織也有著重要影響，盧賽君等人[29]研究了燒結(jié)溫度對無黏結(jié)相Ti（C，N）基金屬陶瓷組織和性能的影響，結(jié)果表明燒結(jié)溫度為1400℃時，粉末顆粒間由于溫度過低未充分擴散，溫度繼續(xù)升高，樣品的組織致密度及性能得到顯著提高。納米陶瓷的燒結(jié)溫度也需要嚴格把控，溫度過高時，陶瓷坯體中的晶粒會迅速長大，從而導致坯體密度下降。

CrN陶瓷具有優(yōu)異的耐磨損和耐腐蝕性能，由此成為氮化鈦涂層的潛在替代品。但由于CrN在高溫下極易發(fā)生分解生成Cr₂N，傳統(tǒng)的燒結(jié)技術難以制備。放電等離子體燒結(jié)非?？焖俚募訜崴俾屎蛡髻|(zhì)速度允許樣品在更低的溫度下燒結(jié)，從而成功地解決了CrN陶瓷的制備問題。B4C是一種重要的結(jié)構(gòu)陶瓷材料，其彈性模量大、硬度高、熔點高、磨損系數(shù)小，然而由于B₄C共價鍵強、自擴散系數(shù)低，難以實現(xiàn)組織的致密化。不同于傳統(tǒng)的燒結(jié)技術，放電等離子體燒結(jié)快速加熱、迅速升溫，可以抑制晶粒生長和加速致密化，采用放電等離子體燒結(jié)以納米粉體制備的B₄C素坯即可克服B₄C的燒結(jié)致密化問題。

超高溫陶瓷內(nèi)部化學鍵較強，一般要在2000℃以上才能實現(xiàn)致密化。超高溫陶瓷素坯在燒結(jié)時還會伴隨化學反應，若燒結(jié)溫度低，各成分間未完全反應會生成中間產(chǎn)物，從而大大影響陶瓷的純度，降低陶瓷的高溫耐氧化性。放電等離子燒結(jié)由于其燒結(jié)特性可用于快速制備超高溫陶瓷。Ta₂AlC、TaC、ZrB₂-SiC等超高溫陶瓷采用放電等離子燒結(jié)工藝，可實現(xiàn)燒結(jié)時間短，細晶強化效果明顯，力學性能明顯提高，耐氧化性增強[31]。

3.3 冷燒結(jié)

熱等靜壓燒結(jié)和放電等離子體燒結(jié)雖然在一定程度上降低了陶瓷的燒結(jié)溫度，但是終歸來說陶瓷的燒結(jié)溫度仍然未降低到“低溫范疇”。近年來，采用冷燒結(jié)技術，通過引入瞬時溶劑作為液相成功實現(xiàn)了300℃以下陶瓷的燒結(jié)致密化。圖5為冷燒結(jié)技術的致密化機制，其主要分為陶瓷顆粒的重排和滑移、陶瓷顆粒的溶解-析出、晶體生長這三個階段。

冷燒結(jié)技術已成功應用于許多材料的制備燒結(jié)，包括典型的氧化物陶瓷、陶瓷/陶瓷復合材料、微波介質(zhì)陶瓷、鐵電和壓電陶瓷、固體電解質(zhì)、熱電材料和陶瓷/二維納米材料復合材料。目前，氧化鋯基陶瓷的燒結(jié)溫度一般在1400℃以上，其制備過程不僅溫度過高，而且是一個極耗能源的過程。為降低能耗，Guo等人[33]探索研究將冷燒結(jié)技術與低溫后熱處理技術相結(jié)合，成功制備了8mol%Y₂O₃穩(wěn)定的二氧化鋯陶瓷，其相對密度約為96%。另外，通過引入乙酸作為液相，在300℃下成功制備了相對密度為98%的ZnO陶瓷，其具有良好的粒度（<1μm）和優(yōu)良的導電性。Song等人[34]首次通過冷燒結(jié)技術，在270℃、300MPa的條件下成功制備了相對密度高達99.13%的Bi₂O₃陶瓷，其致密化過程遵循溶解-再結(jié)晶-生長的冷燒結(jié)致密化機理。

4 陶瓷精細加工技術

先進陶瓷屬于脆性材料，缺乏金屬材料的塑性，一般很難加工，稍有不慎就會產(chǎn)生開裂。傳統(tǒng)的陶瓷加工技術主要是以簡單的打磨和拋光為主的機械加工，其加工效率低，陶瓷材料易產(chǎn)生應力和裂紋。為實現(xiàn)一致性好、合格率高的批量生產(chǎn)，如今先進陶瓷制品的加工技術不再是簡單的加工方法，而是采用更為快捷、方便、損傷小的精細加工工藝。BC5C263B-A43C-4C39-A78C-F88473867808

陶瓷材料的激光加工是一類非接觸的加工方法，其不損傷陶瓷基體，常見的加工形式有激光打孔、激光切割。激光加工主要是利用激光的聚光性和高能量密度[35]，將聚焦的激光束照射到工件表面從而同時發(fā)生多種熱傳遞和化學反應。早在2015年，通過激光加工就已經(jīng)實現(xiàn)了ZrO₂陶瓷的精細加工。李健等人[36]利用波長532nm、脈寬為6ns的短脈沖激光對氧化鋯陶瓷進行加工實驗并優(yōu)化工藝參數(shù)，實現(xiàn)了ZrO₂陶瓷材料的圓孔和方孔加工。其中圓孔盲孔直徑達到了500μm，臺階方槽的寬度達到了200μm，高度達到了100μm。此外，相關學者[37]還研究了激光功率改變對Si3N4陶瓷表面的影響，結(jié)果表明隨著激光功率的提升，其作用于材料的深度就越大。當激光功率為35W時，激光作用深度最大增幅高達181.3%。

陶瓷材料的超聲波加工不受電、化學特性的影響，加工時超聲振動會使添加研磨液中的磨粒以很大的速度不斷撞擊被加工表面，從而產(chǎn)生材料去除效果[38]，其加工示意圖如圖6所示。超聲波加工設備結(jié)構(gòu)簡單，操作、維修方便，工作表面的宏觀切力很小，不會引起變形及燒傷，表面粗糙度也較好?；诔暡?聲波能量耦合機理，霍瑞超[39]等人提出了一種復頻超聲加工方法。結(jié)果表明，與傳統(tǒng)超聲加工方法相比，在合理選擇軸向靜壓力的條件下，該方法在保證加工精度的同時可大幅提高加工效率。

5 結(jié)語

大量文獻研究表明，先進陶瓷的制備技術正在日趨成熟，在陶瓷素坯的制備、燒結(jié)、陶瓷精細加工等方面都取得了長足的進步。在陶瓷素坯的制備中，溶膠-凝膠法、化學氣相沉積法、先驅(qū)體轉(zhuǎn)化法廣受材料學家和化學家的青睞。在陶瓷的燒結(jié)技術中，熱等靜壓燒結(jié)解決了常規(guī)燒結(jié)難以致密化的問題，放電等離子體燒結(jié)促進了超高溫陶瓷的燒結(jié)致密化，冷燒結(jié)成功將燒結(jié)溫度降到“低溫范疇”并可降低能耗。超聲波加工、激光加工則在幾乎不損傷陶瓷材料的前提下實現(xiàn)加工產(chǎn)品合格率高、成本降低。

對于先進陶瓷材料的制備研究，不斷創(chuàng)新制備高端粉體以制備更好的陶瓷素坯是未來研究的重點。針對陶瓷材料內(nèi)部組織缺陷無法完全消除，可否采用多種燒結(jié)技術結(jié)合也值得研究探討。為提高陶瓷制備精度和避免意外污染，陶瓷結(jié)構(gòu)-材料設計一體化也是未來發(fā)展的趨勢?？傊ㄟ^對先進陶瓷制備技術的深入研究，實現(xiàn)陶瓷生產(chǎn)成本降低和產(chǎn)品批量化生產(chǎn)是研究的最終目的。

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Progress in Preparation Technology of Advanced Ceramic Materials

Ling Jun-hua， Luan Dao-cheng， Hu Zhi-hua， Liu Lang， Ren Yang， Zhou Xin-yu， Wang Zheng-yun

（School of Materials of Science and Engineering， Xihua University， Chengdu 610039，China）

Abstract：? Due to the advantages of high strength， high hardness， high temperature resistance， and corrosion resistance， advanced ceramic materials have become a hot spot for materials scientists. This article summarizes the promising ceramic greenware preparation methods， sintering technologies， advanced ceramic fine processing technologies in the industry， analyzes the advantages of each technical method， and summarizes the future research focus and development trend of advanced ceramic material preparation technology.

Keywords：? advanced ceramic materials; preparation; sintering technology; fine processing technology; development trendBC5C263B-A43C-4C39-A78C-F88473867808