HIP溫度對SLM制備TC4鈦合金組織和力學(xué)性能的影響

呂周晉，李好峰，車立達(dá)，吳戰(zhàn)芳，翟一多，崔曉敏，李向陽

（1.鋼研昊普科技有限公司，北京 100081；2.中國鋼研科技集團(tuán)有限公司，北京 100081）

TC4鈦合金最初是由美國Illinois技術(shù)研究所為飛機(jī)結(jié)構(gòu)應(yīng)用而開發(fā)的（α+β）型兩相鈦合金，作為最經(jīng)典的鈦合金牌號，廣泛應(yīng)用于航空航天、航海船艦、生物醫(yī)療等領(lǐng)域[1-3]。激光選區(qū)熔化（Selective laser melting，SLM）技術(shù)是3D打印技術(shù)的一種，具有開發(fā)周期短、加工精度高、可成型零件自由度高等特點(diǎn)[4-6]。然而，由于SLM成型極快的冷卻速率，成型的TC4工件顯微組織中會形成大量針狀α′馬氏體相，降低工件的塑性和韌性，且材料內(nèi)部存在較大殘余熱應(yīng)力，導(dǎo)致工件容易開裂和變形。另外，材料內(nèi)部可能會存在微小的孔洞缺陷，這些缺陷在工件承受載荷時往往會成為裂紋萌生的起始點(diǎn)，加速了工件的疲勞失效。針對上述問題，國內(nèi)外專家學(xué)者從調(diào)控SLM成型參數(shù)和優(yōu)化后續(xù)熱處理工藝兩個方面進(jìn)行了大量研究[7-9]。然而，普通熱處理無法消除材料內(nèi)部微小孔洞等缺陷。熱等靜壓技術(shù)（Hot isostatic pressing，HIP）可以顯著改善工件組織，消除內(nèi)部孔隙，提升材料綜合力學(xué)性能，特別是疲勞性能。目前，在航空航天等領(lǐng)域的高附加值精密鑄件都需要進(jìn)行熱等靜壓處理，該方法已成為國際通用做法和必要的工序[10]。熱等靜壓處理是一個高溫、高壓共同作用的過程，溫度和壓力必然會對材料的相變和界面反應(yīng)產(chǎn)生影響，熱等靜壓處理過程中各工藝參數(shù)都起著至關(guān)重要作用。目前國內(nèi)外關(guān)于熱等靜壓制度對SLM成型TC4鈦合金性能影響的研究報道還較少?；谏鲜稣J(rèn)識，本文選擇SLM成型的TC4鈦合金為研究對象，研究不同熱等靜壓工藝參數(shù)對TC4鈦合金微觀組織及力學(xué)性能的影響規(guī)律，為SLM成型的TC4鈦合金件熱等靜壓處理工藝制定提供參考。

1 試驗材料及方法

以電極感應(yīng)熔煉氣霧化技術(shù)制備的TC4鈦合金粉末作為SLM成型材料，粉末粒徑范圍為φ15～75μm，平均粒徑φ39.4μm，化學(xué)成分如表1所示。TC4鈦合金SLM成型采用BLT-S310設(shè)備，以體積分?jǐn)?shù)為99.9%的高純氬氣為保護(hù)氣體，Z軸為成型方向，成型件尺寸為φ12 mm×65 mm，具體成型參數(shù)見表2。成型后試樣用RD-80熱等靜壓設(shè)備進(jìn)行熱等靜壓處理，溫度分別為（910、930和950℃），壓力為110 MPa，保溫保壓時間為2 h。對經(jīng)打磨和拋光的試樣用體積比為HF:HNO3:H2O=1:2:17的Kroll試劑進(jìn)行金相腐蝕，采用Leica Dmirm光學(xué)顯微鏡和FEI Quanta 650 FEG型掃描電鏡觀察和分析試樣的微觀組織，采用ML-204型密度測量儀利用阿基米德排水法測量TC4鈦合金的密度。參照GB/T 228.1—2010《金屬材料 拉伸試驗 第1部分：室溫試驗方法》在ETM105D型微機(jī)控制電子萬能試驗機(jī)上測試試樣的室溫拉伸性能，借助德國蔡司EVO25型掃描電鏡觀察拉伸試樣的斷口形貌。

表1 TC4鈦合金粉末的化學(xué)成分（質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%）Table 1 Chemical composition of the TC4 titanium alloy powder（mass fraction，%）

表2 TC4鈦合金SLM成型參數(shù)Table 2 SLM forming parameters of the TC4 titanium alloy

2 試驗結(jié)果及分析

2.1 密度

TC4鈦合金的密度測試結(jié)果如圖1所示。根據(jù)計算，TC4鈦合金在理論密度約為4.42 g/cm3。本次試驗SLM成型后TC4鈦合金密度已達(dá)4.394 g/cm3，致密度約為99.4%。經(jīng)過3種不同熱等靜壓處理溫度后，材料密度都達(dá)到4.415 g/cm3以上，致密度超過99.8%，近乎達(dá)到理論密度。熱等靜壓處理能愈合TC4鈦合金材料內(nèi)部微小孔隙缺陷，進(jìn)一步提高SLM成型TC4鈦合金材料的致密度。

圖1 不同溫度熱等靜壓處理TC4鈦合金的密度Fig.1 Density of the TC4 titanium alloy treated by hot isostatic pressing at different temperatures

2.2 微觀組織

SLM成型后TC4鈦合金試樣的微觀組織如圖2所示，橫截面和縱截面都未觀察到明顯的孔隙缺陷存在，與密度測試結(jié)果相符。圖2展示了典型的SLM成型TC4鈦合金的微觀組織結(jié)構(gòu)，橫截面和縱截面都可以觀察到明顯的初生β晶粒邊界，橫截面微觀組織由晶粒尺寸約110μm左右的等軸狀初生β晶粒組成，縱截面微觀組織由呈外延生長的柱狀初生β晶粒組成。柱狀晶的寬度與橫截面等軸晶的晶粒尺寸相當(dāng)，Kumar等[7]認(rèn)為這個尺寸是由激光掃描間距決定的。初生β晶粒內(nèi)部交錯分布著不同取向的針狀α′馬氏體相，在SLM成型過程中，當(dāng)激光束移開某一熔池單元時，SLM熔池以超快冷卻速率和極高溫度梯度由液相轉(zhuǎn)變?yōu)槌跎孪唷．?dāng)溫度降低到β相轉(zhuǎn)變溫度以下時，由于冷卻速率遠(yuǎn)快于馬氏體臨界冷卻轉(zhuǎn)變速度，初生β相轉(zhuǎn)變?yōu)榧?xì)針狀α′馬氏體相[11]。從SLM成型后TC4試樣的SEM圖像中可以觀察到，在部分較粗大針狀α′馬氏體相內(nèi)分布著白色納米點(diǎn)簇。據(jù)Ali等[12]報道，這種納米點(diǎn)簇為納米級β相，SLM成型過程中，在純Ar氣條件下，納米β相在初生馬氏體間形核生長。

圖2 SLM成型態(tài)試樣的微觀組織Fig.2 Microstructure of the specimen formed by SLM

圖3為不同熱等靜壓處理溫度試樣微觀組織形貌。由于熱等靜壓處理都是在α+β兩相區(qū)之間完成，經(jīng)3種熱等靜壓制度處理后TC4鈦合金的顯微組織都由α相和β相組成，呈現(xiàn)出相近的形貌。隨著熱等靜壓處理溫度的升高，板條狀α相發(fā)生粗化，短棒狀α相增多。經(jīng)過910℃-110 MPa-2 h熱等靜壓處理后，TC4鈦合金試樣的α相呈現(xiàn)板條結(jié)構(gòu)，少量呈現(xiàn)短棒狀結(jié)構(gòu)。根據(jù)不同晶粒內(nèi)α相的取向，可識別出初生β晶粒的邊界。經(jīng)過930℃-110 MPa-2 h熱等靜壓處理后，α相粗化加重，α相數(shù)量減少。經(jīng)過950℃-110 MPa-2 h熱等靜壓處理后，β相數(shù)量明顯增多，α相進(jìn)一步粗化。與晶內(nèi)α相相比，在初生β晶粒邊界位置的α相較粗大。

從SEM分析結(jié)果可以看出，試樣中的顯微組織中存在兩種β相，一種是在α相邊界形成的不規(guī)則微米級β相，另一種是在α板條結(jié)構(gòu)內(nèi)部彌散分布的納米點(diǎn)狀β相。SLM成型后試樣顯微組織最初由針狀α′馬氏體相組成。在α+β兩相區(qū)熱等靜壓處理過程中，α相沿馬氏體相邊界成核，V原子被排出，導(dǎo)致β在α相邊界處形成[13]。隨著熱等靜壓處理溫度的升高，α板條粗化，β相也隨之長大。從圖3（f）可以觀察到，經(jīng)過950℃-110 MPa-2 h熱等靜壓處理后的較大β相等效直徑達(dá)到φ2.4μm。運(yùn)用圖像分析軟件ImageJ對SEM圖像進(jìn)行處理，計算得到不同熱等靜壓溫度處理后β相含量。結(jié)果表明，隨著熱等靜壓處理溫度的升高，β相含量升高。3種制度熱等靜壓處理后β相的體積分?jǐn)?shù)分別為10.29%、11.93%和18.6%。

圖3 不同溫度熱等靜壓處理TC4鈦合金的微觀組織Fig.3 Microstructure of the TC4 titanium alloy treated by HIP at different temperatures

2.3 拉伸性能

圖4為SLM成型TC4鈦合金不同溫度熱等靜壓處理后的室溫拉伸性能。所有試樣的力學(xué)性能都滿足ASTM F2924-14“Standard specification for additive manufacturing Titanium-6 Aluminium-4 vanadium with powder bed fusion”標(biāo)準(zhǔn)中的要求（Rm≥895 MPa、Rp0.2≥825 MPa、A≥10%）。SLM態(tài)試樣的抗拉強(qiáng)度為1226 MPa，屈服強(qiáng)度為1103 MPa，斷后伸長率為10.3%，斷面收縮率為41%。經(jīng)910℃-110 MPa-2 h的熱等靜壓工藝處理得到的TC4鈦合金獲得最優(yōu)的強(qiáng)韌性匹配，抗拉強(qiáng)度為1000 MPa，屈服強(qiáng)度為930 MPa，斷后伸長率和斷面收縮率分別達(dá)到16.5%和46%。隨著熱等靜壓處理溫度升高，材料的抗拉強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度呈現(xiàn)降低的趨勢，斷面收縮率也呈下降趨勢。

圖4 熱等靜壓溫度對SLM成型TC4鈦合金拉伸性能的影響Fig.4 Effect of HIPtemperature on tensile properties of the TC4 titanium alloy formed by SLM

圖5為不同熱等靜壓處理溫度下SLM成型TC4鈦合金的斷口形貌。SLM成型后未經(jīng)熱等靜壓處理的TC4試樣斷口形貌表現(xiàn)為河川狀穿晶解理與少量韌窩并存的混合斷裂機(jī)制。不同熱等靜壓處理溫度后TC4試樣的斷口形貌中都可觀察到明顯的深而密的韌窩，表現(xiàn)出典型的韌性斷裂特征，表明材料具有較好的韌性。

圖5 不同溫度熱等靜壓處理TC4鈦合金的斷口形貌Fig.5 Fracture morphologies of the TC4 titanium alloy treated by HIP at different temperatures

TC4鈦合金的力學(xué)性能主要由α′相、α相和β相的含量和組織形貌有關(guān)[14]。SLM成型后TC4鈦合金組織內(nèi)的針狀馬氏體α′相具有強(qiáng)度高、塑性低的特點(diǎn)。經(jīng)過熱等靜壓處理后，如預(yù)期結(jié)果一致，材料的抗拉強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度都有所降低，斷后伸長率和斷面收縮率升高，表明材料的塑性提高。通過910℃-110 MPa-2 h的熱等靜壓處理后，材料的斷后伸長率從SLM態(tài)的10.3%升高到16.5%，提升60%。由于熱等靜壓處理是在β相轉(zhuǎn)變溫度以下的α+β兩相區(qū)完成，亞穩(wěn)態(tài)的針狀α′馬氏體相分解成α+β網(wǎng)籃結(jié)構(gòu)的穩(wěn)定組織，導(dǎo)致材料的強(qiáng)度降低，塑性提高。在熱等靜壓處理過程中，還發(fā)生著α相向β相轉(zhuǎn)變以及α相和β相的粗化。910℃熱等靜壓處理試樣的細(xì)小α相較多，受力變形后可快速分散，而不至于在個別晶粒產(chǎn)生應(yīng)力集中，因此表現(xiàn)出較好的韌性[15]。隨著熱等靜壓處理溫度的升高，一方面α相含量減少，β相含量增加，材料的塑性提高；另一方面，α相和β相粗化，板條α相之間相互吞并長大，塑性降低。板條α相尺寸增大，導(dǎo)致變形滑動距離增加，最終導(dǎo)致材料的強(qiáng)度降低[15]。

3 結(jié)論

本文以SLM成型的TC4鈦合金為研究對象，研究了在β相轉(zhuǎn)變溫度以下3種溫度熱等靜壓處理工藝對材料微觀組織和力學(xué)性能的影響，得出以下結(jié)論。

1）SLM成型后TC4鈦合金密度為4.394 g/cm3，熱等靜壓處理后，材料密度達(dá)到4.415 g/cm3以上，致密度超過99.8%，近乎達(dá)到理論密度。

2）熱等靜壓處理后，TC4鈦合金的組織由α相和β相組成。隨著熱等靜壓處理溫度的升高，α相含量降低并粗化成短棒狀，β相含量增多并且發(fā)生一定粗化。

3）TC4鈦合金的力學(xué)性能主要與α′相、α相和β相的含量和組織形貌有關(guān)。隨著熱等靜壓處理溫度升高，材料的抗拉強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度呈現(xiàn)降低的趨勢，斷面收縮率也呈下降趨勢。經(jīng)910℃-110 MPa保溫2 h的熱等靜壓制度處理的TC4鈦合金獲得最優(yōu)的強(qiáng)韌性匹配，抗拉強(qiáng)度為1000 MPa，屈服強(qiáng)度為930 MPa，斷后伸長率和斷面收縮率分別達(dá)到16.5%和46%。