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    濃香型白酒釀造過程糧食蒸煮效果評(píng)價(jià)方法研究

    2022-06-29 08:10:22戴詩皎王曉慧陳桂芳楊建梅
    釀酒科技 2022年6期
    關(guān)鍵詞:入池濃香型白酒

    戴詩皎,王曉慧,趙 琦,陳桂芳,楊建梅

    (江蘇洋河酒廠股份有限公司,江蘇宿遷 223800)

    白酒作為我國特有的傳統(tǒng)固態(tài)發(fā)酵蒸餾酒,在發(fā)展過程中形成了獨(dú)樹一幟的釀造工藝及酒體風(fēng)格。濃香型白酒作為中國白酒的重要代表,其感官風(fēng)味及市場(chǎng)份額均在行業(yè)占主導(dǎo)地位。濃香型白酒的釀造以泥窖發(fā)酵、續(xù)糟配料、混蒸混燒為主要工藝特點(diǎn),其中混蒸混燒為蒸餾取酒以及蒸糧糊化的過程,在同一工藝操作下同時(shí)完成蒸酒和蒸糧,通常采用先低火低溫流酒,再大火蒸煮使原料糊化。因此,對(duì)原料的蒸煮是濃香型白酒釀造工藝中重要的一個(gè)環(huán)節(jié),蒸煮的目的主要是使淀粉顆粒進(jìn)一步吸水、膨脹、破裂、糊化,使淀粉結(jié)構(gòu)從有序排列的微晶束狀態(tài)轉(zhuǎn)變成無序的膠體狀態(tài),以利于微生物的利用和代謝。只有經(jīng)過糊化的淀粉才能被淀粉酶利用,因此,在濃香型白酒生產(chǎn)過程中,對(duì)蒸煮程度的把握,是最重要的關(guān)鍵環(huán)節(jié)。如果在蒸煮過程中淀粉未完全糊化,部分細(xì)菌會(huì)利用生淀粉進(jìn)行代謝并大量繁殖,導(dǎo)致酒醅酸?。蝗绻糁髸r(shí)間過長,容易使熟糧粘連、結(jié)塊、成團(tuán),不利于后期發(fā)酵,且容易導(dǎo)致糧食風(fēng)味物質(zhì)的流失。

    淀粉在蒸煮中的變化主要是淀粉的膨脹和淀粉的糊化,淀粉膨脹是淀粉糊化的前提,當(dāng)溫度達(dá)到70 ℃左右且淀粉顆粒膨脹到原體積的50~100倍時(shí),分子間的作用力被削弱,淀粉顆粒解體,形成均一的黏稠體,這種淀粉顆粒無限膨脹的現(xiàn)象就是淀粉糊化。糊化度一直被用來作為評(píng)價(jià)顆粒飼料加工質(zhì)量的重要指標(biāo)。淀粉的糊化程度也可以用來表征糧食的蒸煮程度。

    在白酒生產(chǎn)過程中主要靠有經(jīng)驗(yàn)的釀酒師傅通過感官(主要以手感為主)評(píng)價(jià)釀酒原料的蒸煮效果,以原料蒸煮達(dá)到“熟而不爛,內(nèi)無生心”為判斷標(biāo)準(zhǔn)。由于存在人為因素的影響,使用感官方法評(píng)價(jià)糧食蒸煮效果的一致性較差,而且感官判定在師徒傳、幫、帶過程中,因個(gè)人理解的偏差很容易導(dǎo)致該經(jīng)驗(yàn)的偏離。

    針對(duì)傳統(tǒng)感官評(píng)價(jià)糧食蒸煮效果一致性較差的難題,本研究通過開發(fā)酒醅糊化度檢測(cè)方法,量化了糧食的蒸煮效果,建立了濃香型白酒生產(chǎn)過程中糧食蒸煮評(píng)價(jià)方法。糊化度有多種檢測(cè)方法,如雙折射法、酶水解法、膨脹法和粘度測(cè)量法等。本研究選擇與發(fā)酵機(jī)理相似的酶解法,并對(duì)檢測(cè)方法進(jìn)行了進(jìn)一步的優(yōu)化,形成濃香型酒醅糊化度檢測(cè)方法,用來評(píng)價(jià)濃香型白酒釀造過程中糧食的蒸煮熟爛程度。在此基礎(chǔ)上,利用近紅外光譜技術(shù),建立了入池酒醅糊化度檢測(cè)模型,用于快速測(cè)定入池酒醅糊化度,判斷糧食蒸煮效果,解決了因糊化度手工檢測(cè)耗時(shí)長,無法實(shí)現(xiàn)在釀酒生產(chǎn)過程中有效應(yīng)用的難題。

    1 材料與方法

    1.1 材料、試劑及儀器

    樣品:江蘇洋河酒廠股份有限公司濃香型入池酒醅。

    試劑及耗材:氫氧化鈉、酒石酸鉀鈉、次甲基藍(lán)、硫酸銅、鹽酸、亞鐵氰化鉀、無水葡萄糖等均購于國藥集團(tuán);糖化酶(5 萬U/g),無錫市雪梅酶制劑科技有限公司。

    儀器設(shè)備:傅里葉近紅外光譜儀,瑞士步琦有限公司;電熱恒溫水浴鍋,南通華泰實(shí)驗(yàn)儀器有限公司;電子天平,奧豪斯儀器(上海)有限公司;電子萬用爐,天津市泰斯特儀器有限公司。

    1.2 試驗(yàn)方法

    1.2.1 入池酒醅糧食蒸煮糊化程度檢測(cè)方法

    糊化是淀粉結(jié)構(gòu)由β型轉(zhuǎn)換成α型的過程,已糊化的淀粉在糖化酶的作用下水解成還原糖,未經(jīng)糊化的淀粉不能被糖化酶水解,α度越高,糊化的淀粉越多,水解后生成的糖越多,通過測(cè)定糖的含量可確定淀粉的α度。將完全糊化樣品與未處理原樣品分別用糖化酶水解,原樣品與完全糊化樣品還原糖釋放量的比值即為糊化度。

    1.2.2 樣品預(yù)處理

    (1)完全糊化樣品制備:稱量2 g 的酒醅樣品,加入100 mL 蒸餾水,加熱煮沸2 h 使淀粉充分糊化,標(biāo)記為樣品1。

    (2)部分糊化樣品制備:稱量2 g 的酒醅樣品,加入100 mL蒸餾水,標(biāo)記為樣品2。

    (3)糖化:在樣品中加入過量的糖化酶(約0.5 g),混勻后在50 ℃±1 ℃下糖化2 h。

    (4)終止反應(yīng):加入3 mL 的1 mol/L 氫氧化鈉溶液終止水解反應(yīng)。

    (5)用脫脂棉過濾酶解液,收集濾液及洗滌液,加水定容至500 mL 的容量瓶中以備檢測(cè)還原糖含量。

    1.2.3 理化指標(biāo)測(cè)定

    還原糖測(cè)定采用斐林試劑法,樣品1 和樣品2消耗標(biāo)準(zhǔn)葡萄糖溶液的體積分別記錄為V和V??瞻讓?duì)照直接加入等量的糖化酶,在同溫度、同時(shí)間下進(jìn)行水浴,終止反應(yīng)后采用斐林試劑法消耗的葡萄糖溶液的體積記錄為V。

    計(jì)算酒醅的糊化度,其計(jì)算公式為:

    糊化度(%)=(V-V)/(V-V)×100%

    1.2.4 近紅外光譜分析法

    采用理化檢測(cè)方法測(cè)定酒醅糊化度耗時(shí)較長,檢測(cè)1 個(gè)樣品需5~6 h,為了實(shí)現(xiàn)該指標(biāo)的日常監(jiān)控應(yīng)用,我們開發(fā)了近紅外光譜分析快檢方法。采用瑞士步琦傅里葉近紅外光譜儀NIRMaster 和固體測(cè)量池以及自動(dòng)旋轉(zhuǎn)采樣系統(tǒng)進(jìn)行樣品光譜的采集。共采集252 個(gè)樣品756 條光譜。使用NIRcal 軟件對(duì)光譜進(jìn)行預(yù)處理并采用偏最小二乘(PLS)算法建立了糊化度近紅外模型。

    2 結(jié)果與分析

    2.1 入池酒醅糧食蒸煮糊化程度評(píng)價(jià)模型的建立

    實(shí)驗(yàn)按照1.2.1 的方法,檢測(cè)了5 個(gè)小組的入池酒醅在不同蒸煮時(shí)間下(0 min、30 min、60 min、90 min、120 min、140 min、160 min)的糊化度,通過5 個(gè)小組的數(shù)據(jù)分析表明,糊化度指標(biāo)與入池酒醅的蒸煮時(shí)間存在著明顯的線性關(guān)系,結(jié)果見圖1。由圖1 可知,相關(guān)方程為:y=0.3585x+29.18,相關(guān)系數(shù)R達(dá)到0.9649,結(jié)果表明,入池酒醅的糊化度指標(biāo)能夠客觀真實(shí)的反映出濃香型白酒生產(chǎn)過程糧食的蒸煮程度和酒醅的性狀。

    圖1 入池酒醅蒸煮糊化度評(píng)價(jià)模型

    2.2 糊化度近紅外快檢模型的建立

    本實(shí)驗(yàn)利用NIRcal 軟件對(duì)掃描的光譜出現(xiàn)的異常光譜進(jìn)行剔除,并通過平滑預(yù)處理(sa3),歸一化預(yù)處理(ncl)以及一階導(dǎo)數(shù)對(duì)光譜進(jìn)行預(yù)處理,消除一部分噪音、隨機(jī)誤差以及基線漂移等影響,以提高模型的準(zhǔn)確性及精度。經(jīng)過預(yù)處理的入池酒醅近紅外光譜見圖2,信息量最豐富的譜區(qū)范圍10000~7400 cm和7080~5000 cm,主成分維數(shù)為8,可較好地建立入池酒醅糊化度的校正模型。在此建模條件下,模型的Q 值和決定系數(shù)最大,標(biāo)準(zhǔn)誤差最小。校正集相關(guān)系數(shù)為0.9107,驗(yàn)證集相關(guān)系數(shù)為0.9126,SEC、SEP 分別為1.110 和1.004。上述結(jié)果表明,所建模型的各項(xiàng)決定系數(shù)和標(biāo)準(zhǔn)差均滿足對(duì)酒醅樣品糊化度的檢測(cè)要求。

    圖2 入池酒醅樣品NIRS原始光譜圖

    為了驗(yàn)證模型的準(zhǔn)確性,除了用驗(yàn)證集樣品對(duì)所建模型進(jìn)行檢驗(yàn)外,我們還隨機(jī)選取20 個(gè)樣品,使用化學(xué)方法測(cè)定其化學(xué)值,并用所建立的模型進(jìn)行化學(xué)值預(yù)測(cè),兩者的相對(duì)誤差在0.04 %~2.33%。散點(diǎn)圖表明,預(yù)測(cè)值與化學(xué)測(cè)量值間的相關(guān)系數(shù)高達(dá)0.9678。上述結(jié)果表明,所建模型滿足釀酒生產(chǎn)過程檢測(cè)需求,可用于對(duì)入池酒醅樣品的糊化度進(jìn)行實(shí)際預(yù)測(cè)。

    圖3 平滑預(yù)處理(sa3),歸一化預(yù)處理(ncl)以及一階導(dǎo)數(shù)預(yù)處理后的光譜圖

    表1 糊化度化學(xué)方法測(cè)定值和NIR測(cè)定值比較

    圖4 糊化度模型預(yù)測(cè)值與化學(xué)值的比較

    2.3 糊化度檢測(cè)數(shù)據(jù)與入池酒醅性狀的關(guān)系初探

    本研究通過對(duì)不同的酒醅性狀進(jìn)行感官盲評(píng),并與對(duì)應(yīng)的糊化度檢測(cè)數(shù)據(jù)進(jìn)行關(guān)聯(lián)分析,初步探討最佳酒醅性狀的糊化度范圍。盲評(píng)過程由經(jīng)驗(yàn)豐富的生產(chǎn)技術(shù)人員參照《洋河酒廠酒醅性狀感官評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)》對(duì)不同性狀的酒醅進(jìn)行感官質(zhì)量描述及等級(jí)判定,采用“近紅外光譜分析法”檢測(cè)對(duì)應(yīng)的酒醅糊化度。入池酒醅的感官質(zhì)量鑒定及糊化度檢測(cè)結(jié)果見表2。

    表2 入池酒醅感官評(píng)價(jià)等級(jí)及糊化度檢測(cè)結(jié)果

    通過對(duì)12 個(gè)具有代表性的入池酒醅進(jìn)行感官評(píng)價(jià)和等級(jí)評(píng)定,分析了對(duì)應(yīng)的糊化度數(shù)據(jù),結(jié)果表明:質(zhì)量好被評(píng)為A 級(jí)的入池酒醅糊化度在70.0 %~73.0 %之間;質(zhì)量一般被評(píng)為B 級(jí)的入池酒醅糊化度在73.0%~75.0%或65.0%~70.0%之間;質(zhì)量較差被評(píng)為C 級(jí)的入池酒醅表現(xiàn)為糧食蒸煮過爛,粘膩黏手或過于蓬松,扎手,糧食蒸煮有生心,糊化度大于75.0%或小于65.0%。

    3 結(jié)論與展望

    在濃香型白酒生產(chǎn)過程中,入池酒醅的性狀是后期發(fā)酵的關(guān)鍵,好的酒醅性狀要求糧食蒸煮熟而不爛,酒醅柔熟,有彈性,有骨力,不扎手,不膩手。糧食的蒸煮熟爛程度是影響入池酒醅性狀的重要因素,若糧食蒸煮過度,酒醅則顯得過肉,膩手無彈性,含氧量低,發(fā)酵過程酵母菌個(gè)體增殖數(shù)量會(huì)受到限制,厭氧發(fā)酵不徹底,直接影響淀粉、還原糖的利用,使得出窖時(shí)糟醅殘淀、殘?zhí)呛窟^高從而影響原酒產(chǎn)量及質(zhì)量;若糧食蒸煮不充分,顆粒度較明顯,有生心或返生現(xiàn)象,酒醅過于蓬松,扎手,顯糙,此時(shí)酒醅內(nèi)空氣過多,前期發(fā)酵迅猛,窖內(nèi)升溫較快,會(huì)導(dǎo)致酒醅酸度過大,產(chǎn)量下降且影響酒質(zhì),因此對(duì)糧食蒸煮程度的把握是濃香型白酒生產(chǎn)過程中最重要的工藝環(huán)節(jié)。

    本研究通過開發(fā)入池酒醅糊化度檢測(cè)方法,建立了入池酒醅糧食蒸煮糊化程度評(píng)價(jià)模型,量化了濃香型白酒生產(chǎn)過程中糧食蒸煮程度并實(shí)現(xiàn)了入池酒醅性狀判定的數(shù)字化。使用近紅外光譜技術(shù)實(shí)現(xiàn)了糊化度的快檢應(yīng)用,在濃香型白酒日常生產(chǎn)過程中起到數(shù)據(jù)指導(dǎo)以及監(jiān)控生產(chǎn)的作用。釀酒師傅可通過調(diào)節(jié)潤料水量、蒸煮時(shí)間、蒸煮氣壓等達(dá)到合適的糊化度,使糧食蒸煮熟而不爛,內(nèi)無生心。同時(shí)可根據(jù)糊化度檢測(cè)數(shù)據(jù),有目的的調(diào)節(jié)酒醅性狀,使酒醅柔熟不膩,疏松不糙。

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