鍍鎘鈦連接頭氫脆試驗(yàn)檢測(cè)與斷裂失效分析

徐其航，楊小佳

(揭陽(yáng)職業(yè)技術(shù)學(xué)院 機(jī)電工程系，廣東 揭陽(yáng) 522051)

鋼中的氫元素聚合成氫分子，產(chǎn)生應(yīng)力集中，當(dāng)超出鋼的強(qiáng)度極限時(shí)，會(huì)形成細(xì)小裂紋的現(xiàn)象。氫脆是金屬基體內(nèi)溶入過(guò)量的氫所引起的，屬于低應(yīng)力脆性斷裂失效，危害極大。20世紀(jì)初期氫脆就成為金屬物理學(xué)、應(yīng)用材料學(xué)、金屬腐蝕與防護(hù)等學(xué)科的研究焦點(diǎn)[1]。氫脆斷裂具有隱蔽性和延遲性，因此其危害性較其他形式的應(yīng)力破壞更為嚴(yán)重[2]。300M鋼是中碳低合金超高強(qiáng)度鋼，具有優(yōu)良的橫向塑性、斷裂韌性及抗疲勞性能，已成為航空航天主承力構(gòu)件的主要原材料[3]。為提高300M鋼的耐腐蝕性能，對(duì)連接接頭試樣進(jìn)行鍍鎘鈦處理[4]。電鍍鎘鈦工藝流程:消除應(yīng)力→預(yù)清洗→吹砂→裝掛→鍍前預(yù)處理→電鍍→鍍后處理→產(chǎn)品驗(yàn)收[5]。但接頭試樣中存在應(yīng)力和一定濃度的氫是產(chǎn)生氫脆的兩個(gè)先決條件[6]。

針對(duì)氫脆問(wèn)題，國(guó)內(nèi)學(xué)者進(jìn)行了大量的研究，積累了豐富的經(jīng)驗(yàn)。陳華鋒研究了高強(qiáng)度螺栓氫脆斷裂失效的表征，利用掃描電鏡和電子顯微鏡觀察螺栓的斷口和金相組織，借助LECO氮氧分析儀測(cè)定螺栓試樣中的含氫量[7]。程宗輝等對(duì)飛機(jī)起落架固定螺栓氫脆斷裂的問(wèn)題進(jìn)行研究，指出電鍍前未進(jìn)行除應(yīng)力是氫脆斷裂的主要誘因[8]。李伯等分析氫脆試驗(yàn)在民航飛機(jī)維修中的應(yīng)用，為民航飛機(jī)結(jié)構(gòu)修理提供了理論依據(jù)和實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)[9]。目前對(duì)300M鋼的性能進(jìn)行了大量研究，并獲得寶貴經(jīng)驗(yàn)。趙晉斌等研究不同表面處理方式對(duì)300M鋼腐蝕的影響，使用能譜儀和X射線衍射儀分析腐蝕產(chǎn)物，為材料表面處理提供了實(shí)驗(yàn)依據(jù)[10]。曹強(qiáng)等采用刷鍍鎘工藝對(duì)300M鋼的鍍層性能進(jìn)行研究，運(yùn)用掃描電鏡和拉伸機(jī)測(cè)試鍍層的性能[4]。劉豐剛等對(duì)激光修復(fù)300M鋼的組織及力學(xué)性能進(jìn)行研究，使用XRD、SEM及動(dòng)態(tài)散斑等手段研究激光修復(fù)300M鋼沉積態(tài)和熱處理態(tài)的組織及力學(xué)性能[3]。

本文對(duì)鍍鎘鈦接頭進(jìn)行氫脆試驗(yàn)研究，對(duì)試樣進(jìn)行外觀檢查、斷口宏微觀形貌觀察、組織檢查、硬度檢測(cè)和氫含量檢測(cè)，確定試樣的斷裂性質(zhì)，提出降低氫脆現(xiàn)象的建議，為鍍鎘鈦工藝對(duì)300M鋼氫脆性能的研究提供參考價(jià)值。

1 接頭氫脆試驗(yàn)方法

連接接頭材料為超高強(qiáng)度300M鋼，加工完接頭部件后，將4件氫脆試驗(yàn)試樣進(jìn)行鍍鎘鈦及除氫處理(190 ℃×23 h)。然后按照標(biāo)準(zhǔn)HB 5067.1—2005[13](鍍覆工藝氫脆試驗(yàn) 第1部分：機(jī)械方法)進(jìn)行試驗(yàn)，當(dāng)試驗(yàn)進(jìn)行到不足13 h時(shí)，3件氫脆試樣發(fā)生斷裂。

2 試驗(yàn)過(guò)程與結(jié)果

2.1 宏觀形貌觀察

選取1件氫脆斷裂試樣進(jìn)行宏觀觀察，發(fā)現(xiàn)試樣斷裂出現(xiàn)在工作端缺口根部，斷口平齊，未見(jiàn)明顯變形，斷面呈銀灰色；斷口起裂于一側(cè)并向?qū)?cè)擴(kuò)展，源區(qū)呈線源特征，斷面可見(jiàn)明顯的擴(kuò)展棱線，如圖1所示。

(a)接頭產(chǎn)品；(b)斷口形貌；(c)斷裂源區(qū)圖1 氫脆試驗(yàn)試樣形貌(a) connector product; (b) fracture appearance; (c) fracture source areaFig.1 Morphology of hydrogen embrittlement test sample

圖2 基體次表面沿晶區(qū)形貌Fig.2 The subsurface morphology of matrix along crystal zone

圖3 基體表面剪切唇區(qū)韌窩形貌Fig.3 Dimple morphology of shear lip region on matrix surface

圖4 斷口心部韌窩形貌Fig.4 Dimple morphology of the fracture lore

(a)缺口形貌；(b)裂紋形貌；(c)鍍層顆粒狀物質(zhì)形貌圖5 斷口源區(qū)附近形貌(a) notch morphology；(b) crack morphology；(c)granular material morphology of coatingFig.5 Morphology near the fracture source area

2.2 微觀形貌觀察

采用顯微鏡觀察氫脆斷裂試樣微觀形貌，在基體次表面(距離表面約60 μm)存在深度約200 μm的沿晶區(qū)，沿晶面上撕裂棱清晰，如圖2所示。斷口整個(gè)周向方向基體表面為剪切唇區(qū)，高倍顯微鏡下為典型剪切韌窩形貌，如圖3所示。斷口心部為等軸韌窩形貌，如圖4所示。斷口源區(qū)附近缺口可見(jiàn)大量平行于斷口方向的微裂紋，并且源區(qū)附近鍍層可見(jiàn)顆粒狀物質(zhì)形貌，如圖5所示。

2.3 金相檢測(cè)

2.3.1非金屬夾雜物評(píng)定

在距離斷口5 mm處且平行于斷口方向切取試樣，制作成金相試樣。試樣可見(jiàn)碳化鈦夾雜物形貌，如圖6所示。依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)GB/T 10561—2005《鋼中非金屬夾雜物含量的測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)評(píng)級(jí)圖顯微檢驗(yàn)法》對(duì)夾雜物進(jìn)行評(píng)級(jí)，評(píng)級(jí)結(jié)果均為2.0級(jí)。但目前由于夾雜物含量無(wú)明確的技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)，就無(wú)法判定夾雜物含量是否超標(biāo)。

圖6 非金屬夾雜物形貌Fig.6 Morphology of non-metallic inclusions

2.3.2金相組織觀察

試樣鍍層完整，厚度均勻，約20 μm。試樣基體表層組織和心部組織未見(jiàn)明顯的差異，均為回火馬氏體組織，如圖7所示。

(a)(b)基體表層組織；(c)(d)心部組織圖7 試樣金相組織(a)(b)microstructure on matrix surface；(c)(d)core microstructureFig.7 Microstructure of sample

2.4 能譜分析

對(duì)氫脆試驗(yàn)試樣斷口進(jìn)行能譜分析，次表面沿晶區(qū)和斷口心部能譜結(jié)果均未見(jiàn)異常元素，見(jiàn)圖8。

(a)斷口沿晶區(qū)；(b)斷口心部圖8 氫脆試驗(yàn)試樣斷口能譜結(jié)果(a)fracture intergranular region；(b)fracture coreFig.8 Results of fracture energy spectrum of hydrogen embrittlement test sample

對(duì)斷口源區(qū)附近的鍍層進(jìn)行能譜檢測(cè)，顆粒狀物質(zhì)和正常鍍層能譜結(jié)果未見(jiàn)明顯差異，均可見(jiàn)大量的O、Cd元素和少量Cr元素，見(jiàn)圖9。對(duì)金相試樣進(jìn)行能譜檢測(cè)，夾雜物能譜分析發(fā)現(xiàn)存在著大量的C、Ti元素，進(jìn)一步確認(rèn)材料內(nèi)部的夾雜物為碳化鈦，見(jiàn)圖10。

(a)顆粒狀物質(zhì)；(b)正常鍍層圖9 鍍層能譜結(jié)果(a)granular materials；(b)normal coatingFig.9 Energy spectrum results of coating

圖10 金相試樣夾雜物能譜結(jié)果Fig.10 Energy spectrum results of inclusions in metallographic samples

2.5 顯微硬度測(cè)試

采用1 kg載荷對(duì)試樣進(jìn)行顯微硬度測(cè)試，結(jié)果見(jiàn)表1，并依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)GB/T 1172—1999《黑色金屬硬度及強(qiáng)度換算值》換算抗拉強(qiáng)度來(lái)評(píng)判材料的性能。試樣表層硬度和心部硬度未見(jiàn)明顯差異，換算的抗拉強(qiáng)度值滿足技術(shù)要求(1960±100 MPa)。

表1 試樣顯微硬度測(cè)試結(jié)果

2.6 室溫拉伸性能測(cè)試

氫脆試驗(yàn)試樣的強(qiáng)度要求為1960±100 MPa。通過(guò)對(duì)氫脆試驗(yàn)試樣的隨爐材料進(jìn)行室溫拉伸性能測(cè)試，結(jié)果見(jiàn)表2。氫脆試驗(yàn)試樣的平均抗拉強(qiáng)度為2018.8 MPa，滿足技術(shù)要求，但強(qiáng)度偏范圍上限。

表2 室溫拉伸測(cè)試結(jié)果

2.7 氫含量測(cè)定

在氫脆試驗(yàn)試樣的基體表層(鍍層去除)、原材料內(nèi)部制取試樣進(jìn)行氫含量檢測(cè)，測(cè)試結(jié)果見(jiàn)表3。氫脆試驗(yàn)試樣斷口附近基體表層氫含量可達(dá)1.5 ppm，試樣其他部位、原材料氫含量均小于1 ppm。

表3 氫含量測(cè)試結(jié)果/ppm

由于氫含量測(cè)試標(biāo)樣的限制，0.5 ppm以下儀器設(shè)備分辨率不足，0 ppm代表氫含量結(jié)果處于較低水平，而并非試樣氫含量為絕對(duì)的“0”。

3 分析與討論

3.1 氫脆試驗(yàn)試樣失效原因分析

通過(guò)對(duì)氫脆試驗(yàn)試樣斷口的宏、微觀形態(tài)進(jìn)行觀察，結(jié)果為：1)斷口平齊，未見(jiàn)明顯變形；2)斷口起源于基體次表面；3)基體次表面附近存在沿晶區(qū)，沿晶面上撕裂棱清晰；4)斷口源區(qū)未見(jiàn)冶金缺陷、組織缺陷。綜合這些特點(diǎn)，特別是次表面起源、晶面撕裂棱的典型特征，可判定氫脆試驗(yàn)試樣的裂紋性質(zhì)為氫脆斷裂，并且裂紋產(chǎn)生在基體的次表面。

氫脆斷裂是鋼制零件中較為常見(jiàn)的失效問(wèn)題，影響氫脆斷裂的因素一般是材料強(qiáng)度及組織狀態(tài)、拉應(yīng)力水平和氫含量水平等三個(gè)因素。產(chǎn)生氫脆斷裂失效的原因分析如下：1)材料強(qiáng)度及組織狀態(tài)。送檢的氫脆試驗(yàn)試樣的隨爐材料強(qiáng)度符合技術(shù)要求，組織為正常的回火馬氏體，因此氫脆斷裂與試樣的基體狀態(tài)無(wú)直接關(guān)系。2)氫含量水平。氫脆試驗(yàn)試樣斷口附近氫含量可達(dá)1.5 ppm，試樣其他部位、原材料氫含量均小于1 ppm。一般來(lái)講，對(duì)于300M超高強(qiáng)度鋼，當(dāng)氫含量大于1 ppm時(shí)，就存在發(fā)生氫脆斷裂的風(fēng)險(xiǎn)。因此，局部區(qū)域氫含量偏高應(yīng)是導(dǎo)致氫脆發(fā)生的主要因素。3)拉應(yīng)力水平。氫脆試驗(yàn)試樣是按照HB 5067.1—2005標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行氫脆試驗(yàn)，試驗(yàn)載荷為試樣缺口面積(鍍覆前)與缺口抗拉強(qiáng)度75%的乘積，試驗(yàn)載荷出現(xiàn)異常的可能性不大。

綜上所述，氫脆試驗(yàn)試樣斷口為氫脆斷口，局部區(qū)域氫含量偏高應(yīng)是導(dǎo)致氫脆試驗(yàn)試樣發(fā)生斷裂的主要因素。

3.2 接頭部件使用安全性分析

標(biāo)準(zhǔn)HB 5067.1—2005規(guī)定：采用兩根試樣評(píng)定產(chǎn)品的氫脆性能。試樣在規(guī)定的靜載荷下拉伸200 h不發(fā)生斷裂，則認(rèn)為該次評(píng)定試驗(yàn)通過(guò)。如果有一根試樣斷裂時(shí)間小于200 h，則認(rèn)為該次氫脆試驗(yàn)未能通過(guò)，所評(píng)定的產(chǎn)品的氫脆性能不合格。

本次氫脆試驗(yàn)的4根試樣均不足13 h發(fā)生斷裂，按照標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定產(chǎn)品的氫脆性能不合格。另外，300M鋼屬于超高強(qiáng)度鋼，在低溫回火后，回火馬氏體組織及超高的強(qiáng)度使得該材料對(duì)氫脆的敏感性較大。從試驗(yàn)結(jié)果來(lái)看，氫脆試樣隨爐材料抗拉強(qiáng)度為2018.8 MPa，雖滿足抗拉強(qiáng)度在1960±100 MPa范圍的技術(shù)要求，但強(qiáng)度偏上限范圍。建議在滿足接頭部件的強(qiáng)度條件下，可使其強(qiáng)度位于技術(shù)條件的中下限范圍。

4 結(jié)論與建議

1)氫脆試驗(yàn)試樣斷口斷裂性質(zhì)為氫脆斷裂，局部區(qū)域氫含量偏高應(yīng)是導(dǎo)致試樣發(fā)生斷裂的主要因素。該螺栓的異常斷裂是由滲氫引起的氫脆斷裂，需要盡量避免氫的滲入。

2)建議連接頭試樣在技術(shù)條件和加工允許的情況下，盡量避免酸洗；如果必須酸洗，則酸洗后應(yīng)盡快按照工藝要求進(jìn)行除氫處理；

3)建議在電鍍鎘鈦后，嚴(yán)格按照工藝要求進(jìn)行除氫處理，必要時(shí)需延長(zhǎng)除氫時(shí)間，降低氫脆斷裂產(chǎn)生的概率。