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    微生物水泥用于混凝土表面缺陷修補(bǔ)的應(yīng)用研究

    2022-06-22 07:28:18毛永華李文培馬鋒玲王利娜
    水力發(fā)電 2022年5期
    關(guān)鍵詞:芯樣石英砂碳酸鈣

    毛永華,徐 耀,李文培,馬鋒玲,王利娜

    (1.中國人民解放軍91053部隊(duì),北京 100070;2.中國水利水電科學(xué)研究院材料研究所,北京 100038)

    0 引 言

    近年來,混凝土缺陷修復(fù)已成為一個重要的獨(dú)立行業(yè),許多混凝土表面防護(hù)及缺陷修補(bǔ)材料不斷問世并發(fā)揮了重要作用,如聚合物砂漿、環(huán)氧類樹脂、水泥基滲透結(jié)晶型材料以及高分子灌漿材料等。但是如何解決這些有機(jī)材料與混凝土材料之間的相容性,進(jìn)一步提高其抗老化性能和耐久性能,增強(qiáng)其環(huán)境友好性,一直是眾多研究者們致力突破的研究方向[1]。自然界中的某些微生物(如產(chǎn)脲酶的Bacteria B),通過為之提供豐富的鈣離子及氮源的營養(yǎng)鹽,能夠快速析出具有優(yōu)異膠結(jié)作用的方解石型碳酸鈣結(jié)晶,可將松散砂顆粒膠結(jié)成為整體,有效改善砂的工程性質(zhì),這一微生物成礦作用被稱為微生物誘導(dǎo)方解石沉積(MICP)技術(shù)[2],其碳酸鈣產(chǎn)物作為新一代膠凝材料,即微生物水泥。

    微生物誘導(dǎo)礦化反應(yīng)生成物質(zhì)為碳酸鈣,其本身為一種天然石材,不僅具有優(yōu)異的環(huán)境友好性和耐久性,而且與水泥基材料相容性極佳。近年來,運(yùn)用微生物礦化技術(shù)修復(fù)混凝土缺陷在許多國家逐漸開展,并展現(xiàn)出良好的應(yīng)用前景。

    本研究主要針對混凝土表面缺陷修復(fù)問題,在室內(nèi)工藝參數(shù)優(yōu)選試驗(yàn)的基礎(chǔ)上,于2021年1月在某碼頭進(jìn)行了現(xiàn)場混凝土表面缺陷修補(bǔ)試驗(yàn)研究。試驗(yàn)期間當(dāng)?shù)貧鉁?8~29 ℃,平均氣溫22.6 ℃,風(fēng)速2~4級。

    1 微生物水泥制備

    試驗(yàn)所用菌種為巴氏芽孢八疊球菌,培養(yǎng)液配方為酵母提取物20 g/L,Tris 15.75 g/L,培養(yǎng)液經(jīng)121 ℃高壓滅菌20 min,待其冷卻至50~60 ℃時,根據(jù)需要加入(NH4)2SO4溶液至濃度為10 g/L,并用1 mol/L的NaOH調(diào)節(jié)pH值至9。取0.2 mL菌液以2%接種量注入培養(yǎng)基內(nèi),在30℃下,以轉(zhuǎn)速200 r/min進(jìn)行振蕩培養(yǎng),至活化成功。取活化后的菌液以2%接種量注入錐形瓶400 ml培養(yǎng)基內(nèi),同樣條件下振蕩培養(yǎng),持續(xù)約12 h,控制菌液OD600值在0.8~1.2之間。

    2 工藝參數(shù)優(yōu)選

    除特別說明外,工藝參數(shù)優(yōu)選試驗(yàn)采用60 mL塑料注射器作為試模,選取(40~60目)∶(60~120目)∶(100~200目)為40∶40∶20的混合石英砂作為填充砂,其最大粒徑約0.38 mm,小于0.15 mm細(xì)顆粒含量約20%,砂柱尺寸為Φ30 mm×60 mm,填充空隙率為48.1%,試驗(yàn)每組3塊。微生物水泥菌液OD600值為0.8~1.2,脲酶活性為3~5 mmol/min,營養(yǎng)液濃度為1.0 mol/L,其中鈣鹽為氯化鈣,與尿素摩爾比為1∶1。試驗(yàn)時首先注入去離子水,靜置24 h后注入菌液及營養(yǎng)液,注入速度3~5 mL/min,菌液靜置時間2 h,每日注入一次,置于30 ℃恒溫水浴中養(yǎng)護(hù),連續(xù)注入3次后試驗(yàn)結(jié)束,水浴中繼續(xù)靜置3 d,70 ℃下烘干,從每塊砂柱的上、下部位分別取樣采用酸洗法測試碳酸鈣生成量。

    2.1 鈣鹽優(yōu)選

    鈣鹽采用氯化鈣、醋酸鈣、溴化鈣,試驗(yàn)結(jié)果見表1。由表1可知,鈣鹽為氯化鈣時,碳酸鈣生成量最多,且上、下部比例最均勻,膠結(jié)效果最好,醋酸鈣略差,溴化鈣最差。工程應(yīng)用中考慮到Cl-對鋼筋的銹蝕作用,素混凝土宜采用氯化鈣,鋼筋混凝土宜采用醋酸鈣。

    表1 鈣鹽優(yōu)選試驗(yàn)結(jié)果 %

    2.2 菌液注入順序及靜置時間

    試驗(yàn)采用40~60目石英砂,裝模后插搗密實(shí),空隙率為44.8%。營養(yǎng)液濃度為0.5 mol/L。試驗(yàn)結(jié)果見表2。由表2可知,砂柱用水浸潤后,先注入菌液,靜置不同時間后再注入營養(yǎng)液,碳酸鈣生成量5.59%~5.65%,靜置時間延長,碳酸鈣生成量略有增加,但差別不大。砂柱上部碳酸鈣生成量多于下部,上部/下部為108%~117%。砂柱不浸潤直接注入菌液時,碳酸鈣生成量略低。菌液與營養(yǎng)液按1∶1體積比例混合后注入砂柱中,碳酸鈣生成量3.97%,明顯偏少,且上部生成量明顯高于下部,上部/下部高達(dá)138.4%??梢?,菌液注入順序宜先注入菌液再注入營養(yǎng)液,綜合工藝考慮,菌液靜置時間2 h左右為宜。

    表2 菌液注入順序及靜置時間試驗(yàn)結(jié)果

    2.3 菌液及營養(yǎng)液濃度

    菌液OD600值分別為0.8、1.2、1.6,營養(yǎng)液濃度分別為0.5、1.0、1.5 mol/L。石英砂裝模后插搗密實(shí),空隙率為37%。圖1為菌液濃度與碳酸鈣生成量關(guān)系,圖2為營養(yǎng)液濃度與碳酸鈣生成量關(guān)系。由圖1、2可知,菌液濃度相同時,碳酸鈣生成量隨營養(yǎng)液濃度呈線性增長,當(dāng)營養(yǎng)液濃度分別為0.5、1.0、1.5 mol/L時,碳酸鈣生成量分別為2.54%~3.21%、4.62%~5.94%、6.94%~8.62%;營養(yǎng)液濃度相同時,OD600值為0.8~1.2時碳酸鈣生成量相差不多,當(dāng)OD600值為1.6時,生成量明顯減少。砂柱上部、下部碳酸鈣生成量比例隨菌液濃度增加而增大,隨營養(yǎng)液濃度增加而降低,菌液OD600值為1.6時,上部/下部高達(dá)123%~150%。當(dāng)菌液OD600值為0.8~1.2、營養(yǎng)液濃度為1.0 mol/L時,碳酸鈣生成量最均勻,上部/下部為98.6%~104.3%。因此,菌液OD600值宜為0.8~1.2,營養(yǎng)液濃度宜為1.0 mol/L左右。

    圖1 菌液濃度與碳酸鈣生成量關(guān)系

    圖2 營養(yǎng)液濃度與碳酸鈣生成量關(guān)系

    2.4 砂柱密實(shí)性及石英砂中細(xì)粉含量

    砂柱密實(shí)性優(yōu)選試驗(yàn)結(jié)果見表3。石英砂混合均勻后分一次裝模不插搗,一次裝模插搗、二次裝模插搗,其初始空隙率分別為37.0%、41.3%和48.1%。由試驗(yàn)結(jié)果可見,碳酸鈣沉積量隨砂柱密實(shí)性的增加而有所降低,這主要是由于空隙率過低其可注性降低而導(dǎo)致的,因此,砂柱不宜過于密實(shí)。

    石英砂中細(xì)粉含量優(yōu)選試驗(yàn),營養(yǎng)液鈣鹽采用醋酸鈣,石英砂比例(40~60目)∶(60~120目)∶(100~200目)分別為50∶40∶10和40∶40∶20,其小于0.15 mm細(xì)粉含量分別為10%和20%,空隙率分別為49.0%和48.1%。微生物水泥注入次數(shù)由3次增至5次后結(jié)束,試驗(yàn)結(jié)果見表4。由表4可知,當(dāng)小于0.15 mm細(xì)粉含量為20%時,砂柱滲透性較差,注入5次后砂柱基本不可注;當(dāng)小于0.15 mm細(xì)粉含量降至10%時,注入5次后菌液滲透性仍較好,可注性明顯提高。細(xì)粉含量10%時碳酸鈣生成量略多,但均勻性明顯提高,細(xì)粉含量20%時試件抗壓強(qiáng)度為2.43 MPa,細(xì)粉含量10%時試件抗壓強(qiáng)度為2.73 MPa,抗壓強(qiáng)度提高了10%以上??梢?,石英砂中細(xì)粉含量宜為10%,砂柱空隙率不宜小于49%。

    表3 砂柱初始密實(shí)性試驗(yàn)結(jié)果 %

    表4 石英砂級配優(yōu)選試驗(yàn)結(jié)果 %

    3 混凝土表面缺陷修補(bǔ)

    3.1 場地選取

    碼頭現(xiàn)場選取了3處表面洼坑缺陷,如圖3所示。缺陷尺寸分別為①近圓形,直徑約100 mm,最深處約20 mm;②近長方形,面積約70 mm×25 mm,最深處約6 mm;③近長方形,面積約45 mm×15 mm,最深處約5 mm。

    圖3 混凝土表面缺陷原貌

    3.2 修補(bǔ)試驗(yàn)

    試驗(yàn)過程中菌液OD600值為0.957~1.121,脲酶活性為3.885~4.066 mmol/min。營養(yǎng)液濃度為1.25 mol/L,營養(yǎng)液鈣鹽選用氯化鈣,鈣鹽與尿素摩爾比均為1∶1。

    試驗(yàn)過程如下:混凝土表面缺陷清理干凈后,先用混合石英砂將表面洼坑處填滿后并刮平,混合石英砂比例為(40~60目)∶(60~120目)∶(100~200目)=50∶40∶10,用3層紗布覆蓋表面以保證注入微生物水泥時表面的平整,用水充分浸潤石英砂,靜置1天。用吸管從表面緩慢注入菌液至充分注滿,約1~2 h后注入營養(yǎng)液,此為1次修復(fù),見圖4。試驗(yàn)從2021年1月22日開始至2021年2月2日結(jié)束,每日早晚各修復(fù)1次,中間間隔約8 h,連續(xù)進(jìn)行12 d,共修復(fù)22次。為防止紫外線輻射,試驗(yàn)期間始終采用木板覆蓋混凝土表面。試驗(yàn)過程發(fā)現(xiàn)修復(fù)8次時石英砂表面已比較堅(jiān)硬,22次時已基本不可注。試驗(yàn)結(jié)束后,將表面打磨平整?;炷帘砻嫒毕菪扪a(bǔ)后形貌見圖5。

    圖4 混凝土表面缺陷修補(bǔ)

    圖5 混凝土表面缺陷修復(fù)后形貌

    3.3 修補(bǔ)效果檢測

    3.3.1 芯樣檢測

    選取面積最大缺陷處跨界面鉆取芯樣,取芯位置見圖6,芯樣形貌見圖7,芯樣直徑為43 mm,高度約為60 mm。觀察芯樣發(fā)現(xiàn),修補(bǔ)處膠結(jié)砂堅(jiān)硬致密,與混凝土界面粘接牢固。將芯樣切割成高徑比為1∶1的圓柱體,采用全自動壓力試驗(yàn)機(jī)進(jìn)行抗壓強(qiáng)度測試,加荷速度為2400 N/s,試驗(yàn)結(jié)果為芯樣抗壓強(qiáng)度為23.4 MPa,破壞后芯樣形貌見圖8。由圖8可見,混凝土本體也已破壞。

    圖6 取芯位置

    圖7 芯樣形貌

    圖8 破型后芯樣形貌

    3.3.2 微觀檢測

    芯樣破壞后,選取典型試塊進(jìn)行掃描電鏡和能譜分析。微生物水泥膠結(jié)砂與混凝土界面處形貌與能譜分析結(jié)果見圖9和圖10,低倍掃描電鏡下,界面處可清楚觀察到混凝土表面生成致密的礦化產(chǎn)物,并密實(shí)混凝土孔隙,EDS光譜顯示礦化產(chǎn)物含有Ca、C、O、Si四種元素,其主要成分為CaCO3,Si為試驗(yàn)用石英砂的主要成分。圖11為放大倍數(shù)分別為2K、5K、10K下微生物水泥膠結(jié)砂的微觀形貌,可在膠結(jié)砂中觀察到花簇狀、球狀等不同形貌的碳酸鈣晶體,微觀結(jié)構(gòu)緊密。

    圖12為微生物水泥膠結(jié)砂的XRD圖譜,XRD定量分析結(jié)果可知,微生物水泥膠結(jié)砂中晶體礦物的特征衍射峰為CaCO3,生成量為6%,SiO2的特征衍射峰為修補(bǔ)用石英砂,其含量為94%。

    圖9 微生物水泥修復(fù)混凝土界面處形貌

    圖10 微生物水泥修復(fù)混凝土界面處能譜分析

    圖11 不同放大倍數(shù)下膠結(jié)砂微觀形貌

    圖12 微生物水泥膠結(jié)砂XRD圖譜

    4 結(jié) 論

    采用一定級配石英砂填充混凝土表面缺陷,反復(fù)注入微生物水泥,在適宜的養(yǎng)護(hù)環(huán)境下,可誘導(dǎo)產(chǎn)生碳酸鈣,并填充、膠結(jié)砂顆粒之間空隙,實(shí)現(xiàn)對缺陷的修復(fù)。

    跨界面鉆取芯樣觀察,微生物膠結(jié)砂堅(jiān)硬致密,與混凝土界面粘接牢固。芯樣抗壓強(qiáng)度為23.4 MPa。

    微觀檢測表明,微生物水泥在混凝土界面處生成致密的礦化產(chǎn)物,并密實(shí)混凝土孔隙,膠結(jié)砂中可觀察到沉積的碳酸鈣晶體,微觀結(jié)構(gòu)緊密,CaCO3沉積量為6%。

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