Mg–Gd–Y–Zn稀土鎂合金應變調節(jié)機制研究

2022-06-22 03:03:14韓艷彬蔣少松李陽

精密成形工程 2022年6期

關鍵詞：錐面基面張量

韓艷彬，蔣少松，李陽

塑性成形

Mg–Gd–Y–Zn稀土鎂合金應變調節(jié)機制研究

韓艷彬1，蔣少松2，李陽2

（1.中航西安飛機工業(yè)集團股份有限公司，西安 710089；2.哈爾濱工業(yè)大學材料科學與工程學院，哈爾濱 150001）

在微觀尺度上研究Mg–5.4Gd–1.8Y–1.5Zn合金的應變調節(jié)機制。將拉伸試樣變形至應變?yōu)?%，采用基于互相關分析的高分辨EBSD技術測量材料內部的剛體轉動張量以及幾何必需位錯密度。Mg–Gd–Y–Zn合金主要由基面<>位錯以及錐面<+>位錯調節(jié)應變，即使在軟取向晶粒內，錐面<+>位錯也會大量出現(xiàn)。當發(fā)生基面–基面位錯的滑移轉移與基面–錐面位錯的滑移轉移時，相鄰兩晶?；葡抵g的Luster–Morris因子很高（>0.78）。隨著不同滑移系施密特因子的升高，晶粒內的位錯密度逐漸降低。這一反?，F(xiàn)象可以歸因于硬取向晶粒變形需消耗更多的應變能，而這部分應變能以位錯密度的形式儲存在晶粒內。

應變調節(jié)；稀土鎂合金；HR–EBSD；滑移轉移；位錯密度

鎂及鎂合金因其低密度與高比強度的特性，在航空航天以及汽車工業(yè)領域中具有廣闊的應用前景[1-3]。鎂合金具有密排六方結構及較強的各向異性，室溫塑性較差，這主要是因為鎂合金不能沿著<0001>晶體學方向變形，軸方向的變形必須通過錐面<+>位錯來完成[4-6]。最近的研究表明[7-8]，<+>位錯為亞穩(wěn)態(tài)狀態(tài)，極易轉化為不可動結構，從而不能協(xié)調軸方向的應變。除了位錯滑移，鎂合金塑性變形還包括一定的孿晶與晶界滑移[9-10]，其中，孿晶的存在可以使基體晶體重新定向，從而引發(fā)滑移系相對于應力軸的擇優(yōu)取向。

目前，提高鎂合金塑性的方法主要包括細化晶粒、添加合金元素以及改善基面織構等[11-13]，這些措施可以使變形鎂合金的伸長率達到20%～30%[14-15]。Ahmad等[8]研究表明，通過添加適當?shù)暮辖鹪乜梢苑乐?+>位錯轉化為不可動結構，添加稀土元素可以激發(fā)鎂合金中的<+>錐面位錯，從而提高材料塑性[16-20]。Sandl?bes等[16]發(fā)現(xiàn)相同的加工條件下，Mg–3%Y（質量分數(shù)）材料的伸長率是純鎂試樣的5倍。Xu等[21]采用熱擠壓法實現(xiàn)了Mg–Gd–Y–Zn–Zr合金高強度和高韌性的結合，合金屈服強度達到466 MPa，伸長率達到14.5%，其中，多晶鎂中存在應變調節(jié)機制，可以使多個晶粒協(xié)同變形，每個晶粒內的變形相加，就會產(chǎn)生宏觀上的塑性變形。Orozco– Caballero等[9]采用高分辨數(shù)字圖像相關（digital image correlation）技術研究了AZ31鎂合金中的應變調節(jié)機制，發(fā)現(xiàn)AZ31鎂合金中的變形主要依靠基面滑移系以及硬取向晶粒內的非基面滑移來調節(jié)，可見，應變調節(jié)機制對促進鎂合金塑性性能的提升至關重要。現(xiàn)階段關于稀土鎂合金應變調節(jié)機制的研究仍然較少，研究表明，純鎂和稀土鎂合金在變形機理方面存在一定差異。增強對鎂合金塑性變形機理的了解，有助于制定有效的增韌策略，從而提高鎂合金的可加工性能。

在應變調節(jié)機制分析方法上，目前通常使用透射電子顯微鏡（TEM）與X射線衍射來測量材料內部應變。TEM具有很高的空間分辨率和良好的應變敏感度，使用匯聚束電子衍射技術甚至可以提取材料內部的全應變張量[22]。TEM只能觀察到材料內很小的一部分區(qū)域，使用TEM進行統(tǒng)計分析極其困難。X射線衍射技術可以很方便地測量材料內部應變，X射線具有非常好的應變敏感度（10?5量級），但其空間分辨率很差，通常只有幾十微米左右[23]。使用同步輻射光源可以將空間分辨率大幅提高到1 μm，但使用這種大型設施很不方便[24-25]。高分辨電子背散射衍射（HR–EBSD）技術的出現(xiàn)，使人們可以通過測量菊池花樣晶帶軸的偏移量來計算彈性應變張量和剛體轉動張量。該技術相較于傳統(tǒng)的Hough變換EBSD，取向差分辨率提高了80倍，目前已被廣泛應用于測量晶格應變以及位錯（GNDs）[23,26-30]。高分辨EBSD的彈性應變分辨率為10?4，角度分辨率為10?4rad，其空間分辨率與傳統(tǒng)EBSD一樣為50 nm。通過掃描電鏡很容易獲得材料的菊池花樣，高分辨EBSD可以計算材料內部的應變張量與幾何必需位錯密度，從而進行統(tǒng)計分析。

文中創(chuàng)新性地從微觀尺度上定量化地研究稀土鎂合金Mg–Gd–Y–Zn中的應變調節(jié)機制，通過高分辨EBSD技術對Mg–Gd–Y–Zn稀土鎂合金內的晶體取向、剛體轉動張量以及幾何位錯密度進行測量。

1 方法

實驗材料為Mg–5.4Gd–1.8Y–1.5Zn（質量分數(shù)）稀土鎂合金，由中鋁由鄭州有色金屬研究院提供。材料的初始狀態(tài)為鑄態(tài)，晶粒尺寸粗大。為改善晶粒尺寸，對稀土鎂合金原始鑄錠進行了等溫多向鍛變形。合金鍛造前在500 ℃下進行12 h的固溶處理，固溶后分別沿、、軸對材料進行6道次多向鍛變形，之后在500 ℃下對合金退火15 min從而消除內部應力。使用電火花線切割對退火態(tài)合金進行切割，切取的試樣厚度為1 mm、標距寬為2 mm、標距長為4 mm。試樣表面采用不同粒度的碳化硅砂紙進行研磨，然后用膠體二氧化硅懸浮液進行拋光。為了獲得無應力表面進行電子背散射衍射（EBSD）測試，實驗中使用10%高氯酸+90%酒精（體積分數(shù)）的電解質溶液對試樣表面進行電解拋光，拋光電壓設為10 V，溫度為?20 ℃，操作時間為100 s。拉伸試樣電解拋光后，在室溫下使用Deban 2KN原位EBSD拉伸臺（見圖1a）對材料進行拉伸。拉伸實驗在NanoSEM 430掃描電子顯微鏡內進行，拉伸速率設為1×10?3s?1。原位拉伸臺由雙螺紋絲桿驅動，可以實時觀察材料表面變形情況。拉伸試樣變形至應變?yōu)?%，EBSD操作電壓為20 kV，電流為6.1 nA，步長設置為0.6 μm。

采用Crosscourt 3軟件對實驗獲得的菊池花樣數(shù)據(jù)進行分析。通過比較晶粒內參考菊池花樣與測試菊池花樣晶帶軸的位移，來計算材料內部的應變與幾何必需位錯密度。參考菊池花樣選擇在材料內部取向差最小的點。在執(zhí)行互相關函數(shù)之前，每個菊池花樣被分為50個方形區(qū)域，在每個區(qū)域內進行一次互相關計算，如圖1b所示。樣品內的幾何必需位錯密度是由Nye位錯張量計算得到，Nye位錯張量與不同類型的位錯密度關系見式（1）。