Mg–Gd–Y–Zn稀土鎂合金應變調節(jié)機制研究

韓艷彬，蔣少松，李陽

塑性成形

Mg–Gd–Y–Zn稀土鎂合金應變調節(jié)機制研究

韓艷彬1，蔣少松2，李陽2

（1.中航西安飛機工業(yè)集團股份有限公司，西安 710089；2.哈爾濱工業(yè)大學 材料科學與工程學院，哈爾濱 150001）

在微觀尺度上研究Mg–5.4Gd–1.8Y–1.5Zn合金的應變調節(jié)機制。將拉伸試樣變形至應變?yōu)?%，采用基于互相關分析的高分辨EBSD技術測量材料內部的剛體轉動張量以及幾何必需位錯密度。Mg–Gd–Y–Zn合金主要由基面<>位錯以及錐面<+>位錯調節(jié)應變，即使在軟取向晶粒內，錐面<+>位錯也會大量出現(xiàn)。當發(fā)生基面–基面位錯的滑移轉移與基面–錐面位錯的滑移轉移時，相鄰兩晶?；葡抵g的Luster–Morris因子很高（>0.78）。隨著不同滑移系施密特因子的升高，晶粒內的位錯密度逐漸降低。這一反?，F(xiàn)象可以歸因于硬取向晶粒變形需消耗更多的應變能，而這部分應變能以位錯密度的形式儲存在晶粒內。

應變調節(jié)；稀土鎂合金；HR–EBSD；滑移轉移；位錯密度

鎂及鎂合金因其低密度與高比強度的特性，在航空航天以及汽車工業(yè)領域中具有廣闊的應用前景[1-3]。鎂合金具有密排六方結構及較強的各向異性，室溫塑性較差，這主要是因為鎂合金不能沿著<0001>晶體學方向變形，軸方向的變形必須通過錐面<+>位錯來完成[4-6]。最近的研究表明[7-8]，<+>位錯為亞穩(wěn)態(tài)狀態(tài)，極易轉化為不可動結構，從而不能協(xié)調軸方向的應變。除了位錯滑移，鎂合金塑性變形還包括一定的孿晶與晶界滑移[9-10]，其中，孿晶的存在可以使基體晶體重新定向，從而引發(fā)滑移系相對于應力軸的擇優(yōu)取向。

目前，提高鎂合金塑性的方法主要包括細化晶粒、添加合金元素以及改善基面織構等[11-13]，這些措施可以使變形鎂合金的伸長率達到20%～30%[14-15]。Ahmad等[8]研究表明，通過添加適當?shù)暮辖鹪乜梢苑乐?+>位錯轉化為不可動結構，添加稀土元素可以激發(fā)鎂合金中的<+>錐面位錯，從而提高材料塑性[16-20]。Sandl?bes等[16]發(fā)現(xiàn)相同的加工條件下，Mg–3%Y（質量分數(shù)）材料的伸長率是純鎂試樣的5倍。Xu等[21]采用熱擠壓法實現(xiàn)了Mg–Gd–Y–Zn–Zr合金高強度和高韌性的結合，合金屈服強度達到466 MPa，伸長率達到14.5%，其中，多晶鎂中存在應變調節(jié)機制，可以使多個晶粒協(xié)同變形，每個晶粒內的變形相加，就會產(chǎn)生宏觀上的塑性變形。Orozco– Caballero等[9]采用高分辨數(shù)字圖像相關（digital image correlation）技術研究了AZ31鎂合金中的應變調節(jié)機制，發(fā)現(xiàn)AZ31鎂合金中的變形主要依靠基面滑移系以及硬取向晶粒內的非基面滑移來調節(jié)，可見，應變調節(jié)機制對促進鎂合金塑性性能的提升至關重要。現(xiàn)階段關于稀土鎂合金應變調節(jié)機制的研究仍然較少，研究表明，純鎂和稀土鎂合金在變形機理方面存在一定差異。增強對鎂合金塑性變形機理的了解，有助于制定有效的增韌策略，從而提高鎂合金的可加工性能。

在應變調節(jié)機制分析方法上，目前通常使用透射電子顯微鏡（TEM）與X射線衍射來測量材料內部應變。TEM具有很高的空間分辨率和良好的應變敏感度，使用匯聚束電子衍射技術甚至可以提取材料內部的全應變張量[22]。TEM只能觀察到材料內很小的一部分區(qū)域，使用TEM進行統(tǒng)計分析極其困難。X射線衍射技術可以很方便地測量材料內部應變，X射線具有非常好的應變敏感度（10?5量級），但其空間分辨率很差，通常只有幾十微米左右[23]。使用同步輻射光源可以將空間分辨率大幅提高到1 μm，但使用這種大型設施很不方便[24-25]。高分辨電子背散射衍射（HR–EBSD）技術的出現(xiàn)，使人們可以通過測量菊池花樣晶帶軸的偏移量來計算彈性應變張量和剛體轉動張量。該技術相較于傳統(tǒng)的Hough變換EBSD，取向差分辨率提高了80倍，目前已被廣泛應用于測量晶格應變以及位錯（GNDs）[23,26-30]。高分辨EBSD的彈性應變分辨率為10?4，角度分辨率為10?4rad，其空間分辨率與傳統(tǒng)EBSD一樣為50 nm。通過掃描電鏡很容易獲得材料的菊池花樣，高分辨EBSD可以計算材料內部的應變張量與幾何必需位錯密度，從而進行統(tǒng)計分析。

文中創(chuàng)新性地從微觀尺度上定量化地研究稀土鎂合金Mg–Gd–Y–Zn中的應變調節(jié)機制，通過高分辨EBSD技術對Mg–Gd–Y–Zn稀土鎂合金內的晶體取向、剛體轉動張量以及幾何位錯密度進行測量。

1 方法

實驗材料為Mg–5.4Gd–1.8Y–1.5Zn（質量分數(shù)）稀土鎂合金，由中鋁由鄭州有色金屬研究院提供。材料的初始狀態(tài)為鑄態(tài)，晶粒尺寸粗大。為改善晶粒尺寸，對稀土鎂合金原始鑄錠進行了等溫多向鍛變形。合金鍛造前在500 ℃下進行12 h的固溶處理，固溶后分別沿、、軸對材料進行6道次多向鍛變形，之后在500 ℃下對合金退火15 min從而消除內部應力。使用電火花線切割對退火態(tài)合金進行切割，切取的試樣厚度為1 mm、標距寬為2 mm、標距長為4 mm。試樣表面采用不同粒度的碳化硅砂紙進行研磨，然后用膠體二氧化硅懸浮液進行拋光。為了獲得無應力表面進行電子背散射衍射（EBSD）測試，實驗中使用10%高氯酸+90%酒精（體積分數(shù)）的電解質溶液對試樣表面進行電解拋光，拋光電壓設為10 V，溫度為?20 ℃，操作時間為100 s。拉伸試樣電解拋光后，在室溫下使用Deban 2KN原位EBSD拉伸臺（見圖1a）對材料進行拉伸。拉伸實驗在NanoSEM 430掃描電子顯微鏡內進行，拉伸速率設為1×10?3s?1。原位拉伸臺由雙螺紋絲桿驅動，可以實時觀察材料表面變形情況。拉伸試樣變形至應變?yōu)?%，EBSD操作電壓為20 kV，電流為6.1 nA，步長設置為0.6 μm。

采用Crosscourt 3軟件對實驗獲得的菊池花樣數(shù)據(jù)進行分析。通過比較晶粒內參考菊池花樣與測試菊池花樣晶帶軸的位移，來計算材料內部的應變與幾何必需位錯密度。參考菊池花樣選擇在材料內部取向差最小的點。在執(zhí)行互相關函數(shù)之前，每個菊池花樣被分為50個方形區(qū)域，在每個區(qū)域內進行一次互相關計算，如圖1b所示。樣品內的幾何必需位錯密度是由Nye位錯張量計算得到，Nye位錯張量與不同類型的位錯密度關系見式（1）。

式中：s為位錯的類型；bs為s型位錯的伯氏矢量；ls為s型位錯的線矢量；ρs為s型位錯的密度。以下位錯類型被考慮參與計算：基面上的3種類刃型位錯，3種類螺型位錯；柱面上的3種類刃型位錯；錐面上的6種類刃型位錯；錐面上的12種類刃型位錯，6種類螺型位錯。

晶粒內部主導滑移系通過晶格畸變轉動軸（in grain misorientation axis，IGMA）判定。不論是刃型位錯還是螺型位錯，位錯周圍的區(qū)域內都存在晶格畸變，位錯周圍的原子繞一軸線發(fā)生偏轉，該軸稱為Taylor軸。每個晶粒內的Taylor軸由取向數(shù)據(jù)獲得，并在晶體坐標系內極射赤面投影。Taylor軸位于滑移平面之內，并垂直于滑移方向，其表示方法見式（2）。

(2)

式中：s、s、s分別為Taylor軸方向、滑移面法向以及滑移方向。不同滑移系對應的Taylor軸方向如表1所示。通過比較實驗測得的IGMA圖與給定滑移系統(tǒng)的Taylor軸，進而確定塑性變形晶粒內部開動的滑移系。

拉伸結束后，樣品表面的滑移帶由配備背散射電子探測器（CBS探頭）的FEI Verios 460掃描電子顯微鏡進行觀察，工作距離設定為4 mm，電壓設置為10 kV。此外，通過將各個晶粒表面的取向數(shù)據(jù)導入MATLAB程序中，計算樣品表面的理論滑移帶。

表1 鎂合金內不同滑移系對應的Taylor軸

Tab.1 Taylor axis corresponding to different slip systems in magnesium alloy

材料在塑性變形時，位錯在晶粒A內堆積，激發(fā)相鄰晶粒B內開動滑移系。位錯在這2個相鄰晶粒內的幾何關系可以用Luster–Morris因子'來評估，其定義見式（3）。

式中：為相鄰兩晶粒內滑移方向之間的夾角；為相鄰晶?；泼娣ㄏ蛑g的夾角。位錯在相鄰晶粒內的幾何關系如圖2所示。

圖2 相鄰晶?；葡档膸缀侮P系定義

2 結果與分析

對不同取向晶粒的表面形貌、幾何必需位錯密度分布以及剛體轉動張量進行分析。圖3a為材料變形后在拉伸軸方向的反極圖，圖3a對每個晶粒進行了編號。由圖3a可以看出，材料組織由幾微米至幾十微米的晶粒組成。變形后晶粒內存在取向梯度（如晶粒18），表明位錯滑移在這些晶粒內開動。圖3b為變形后材料的極圖，極密度6.1表明材料具有弱織構。晶粒內的幾何必需位錯密度分布如圖3c所示，可以看出不同晶粒間發(fā)生非均勻變形，晶粒內的位錯堆積在晶界處，特別是三晶粒交界處。根據(jù)基面滑移系施密特因子的大小，將用于應變分析的晶粒分為3類：宏觀應力幾乎平行或垂直于基面，這種情況下晶粒的施密特因子接近于0，為硬取向晶粒；基面滑移系的施密特因子為0.25；晶粒取向有利于基面滑移開動，這種情況下晶粒的施密特因子接近于0.5，為軟取向晶粒。

圖3 樣品拉伸變形至6%后其內部取向以位錯密度分布

2.1 不同施密特因子晶粒內的位錯調節(jié)機制

借助HR–EBSD，晶粒內的幾何必需位錯密度可以由Nye位錯張量來求解。圖4c中的XCF峰值平均值表明獲得的菊池花樣質量適合于互相關函數(shù)計算。此外，圖4c還給出了晶粒36內的位錯密度分布，可以看出，晶粒內發(fā)生了不均勻變形，位錯容易堆積在晶界處。晶粒36的剛體轉動張量如圖4d所示，在晶粒右下方三晶粒交界處（晶粒36、37、46）發(fā)生了較大變形。圖4e給出了沿著–線間的幾何必需位錯密度。在–線間，晶粒36的位錯密度大約在1013m?2左右。由點至點，位錯密度急劇增加到1.9×1013m?2，點和點之間較高的位錯密度主要是由<>類基面位錯和<+>錐面位錯構成。此外，沿–線的錐面<+>位錯密度與基面<>類位錯密度非常接近。柱面位錯密度在晶粒36內非常低，大約為1011m?2。因此，三晶粒交界處（晶粒36、37、46）的變形主要由錐面<+>位錯與基面<>類位錯協(xié)調。

圖4 拉伸至6%后晶粒36表面的滑移帶以及位錯密度分布情況

圖5 拉伸至6%后晶粒31表面的滑移帶以及位錯密度分布情況

圖7a為晶粒11變形后的背散射電子圖像。晶粒11是一個軟取向晶粒，其基面滑移系的最大施密特因子為0.48。圖7b中，晶粒11表面的滑移帶為基面滑移系開動的結果。晶粒11的IGMA分布圖表明，晶粒11內基面與錐面滑移系開動。從圖7b可以看出，晶粒11與14之間發(fā)生基面位錯的滑移轉移，相鄰兩晶粒間的Luster–Morris因子為0.95。從圖7c和圖7d可以看出，在三晶粒交界處（晶粒1、11、14）存在較大的幾何必需位錯密度以及明顯的剛體轉動張量。圖7e為晶粒11內沿–線的位錯密度。點和點之間的位錯密度主要是由基面<>位錯與錐面<+>位錯構成。值得注意的是，晶粒11內的平均基面位錯密度為1×1013m?2，約為–間錐面位錯4.9× 1012m?2的2倍。一般認為，鎂中錐面位錯的臨界剪切應力遠大于基面位錯的臨界剪切應力，晶粒11內較高的位錯密度反映了變形時材料內部復雜的應力狀態(tài)。

圖6 拉伸至6%后晶粒18表面的滑移帶以及位錯密度分布情況

圖7 拉伸至6%后晶粒11表面的滑移帶以及位錯密度分布情況

圖8 拉伸至6%后晶粒32表面的滑移帶以及位錯密度分布情況

2.2 Mg–Gd–Y–Zn合金中的應變調節(jié)機制

以上結果表明，稀土鎂合金內調節(jié)應變的方式主要為基面位錯以及錐面位錯?，F(xiàn)有研究表明，室溫下在純鎂中的錐面位錯會分解為基面不可動位錯（pyramidal-to-basal transition），因此純鎂的塑性很差[7-8]。<+>滑移系的開動可以歸因于稀土鎂合金中I1型堆垛層錯能（堆積序列為…ABABCBCB…）隨著稀土元素的加入而降低，I1型堆垛層錯成為<+>滑移系開動的位錯源[16-17]。添加稀土元素后，錐面位錯可以發(fā)生交滑移或雙交滑移，從而有效避免了錐面位錯的分解（PB transition），進而調節(jié)了密排六方結構軸方向的應變。

圖9 稀土鎂合金中基面位錯密度與錐面位錯密度與晶粒取向的關系

3 結論

采用原位拉伸和高分辨EBSD相結合的方法，系統(tǒng)研究了Mg–5.4Gd–1.8Y–1.5Zn（質量分數(shù)）鍛造鎂合金中的應變調節(jié)機制。將試樣拉伸至應變6%，測量了試樣內部的剛體轉動張量以及幾何必需位錯密度，得出以下結論。

1）Mg–Gd–Y–Zn合金在拉伸過程中，晶界處的幾何必需位錯密度和剛體轉動張量較大，尤其是三晶粒交界處。

2）Mg–Gd–Y–Zn合金中的應變主要由基面<>滑移系與錐面<+>滑移系來調節(jié)。

3）軟取向晶粒內出現(xiàn)的錐面位錯說明由于鄰近晶粒的相互作用，局部應力張量對滑移活動有很大影響。

4）當發(fā)生基面–基面位錯的滑移轉移與基面–錐面位錯的滑移轉移時，相鄰兩晶?；葡抵g的Luster–Morris因子很高（>0.78）。

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Precise Measurement of Strain Accommodation in a Mg-Gd-Y-Zn Alloy

HAN Yan-bin1, JIANG Shao-song2, LI Yang2

(1. AVIC Xi'an Aircraft Industry Group Company Ltd., Xi'an 710089, China; 2. Harbin Institute of Technology, School of Materials Science and Engineering, Harbin 150001, China)

Mg-RE alloys show improved ductility compared to other classical magnesium alloys at room temperature. The present study focused on the strain accommodation mechanism in a wrought Mg-5.4Gd-1.8Y-1.5Zn alloy at the microstructural scale. For this purpose, a tensile specimen was uniaxially strained in-situ to 6%, and the lattice rotation tensor and geometrically necessary dislocation (GND) density were measured using cross-correlation-based high angular resolution electron backscatter diffraction (HR-EBSD) technique. The strain incompatibility within the Mg-Gd-Y-Zn alloy was accommodated by basal slip together with pyramidal dislocation. The GND measurements via HR-EBSD showed a high occurrence of pyramidal <+> dislocation even in well-aligned grains. In addition, slip transfer process of the basal-basal and basal-pyramidal type was observed with high Luster-Morris factors (>0.78), in this study. The average GND density in grains tends to decrease with the Schmid factor increases. This phenomenon can be attributed to the fact that more strain energy is consumed for the hard-oriented grains, which is stored in grains in the form of dislocation density during deformation.

strain accommodation; Mg-RE alloy; HR-EBSD; slip transfer; dislocation density

10.3969/j.issn.1674-6457.2022.06.001

TG146.2+2

A

1674-6457(2022)06-0001-09

2021–10–20

國家自然科學基金（51775135）

韓艷彬（1970—），男，博士，高級工程師，主要研究方向為鎂鋁合金在航空航天領域的輕量化應用。

蔣少松（1978—），男，博士，研究員，主要研究方向為輕質合金的超塑成形及應用。

責任編輯：蔣紅晨