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    婦科搶救用抗菌止血敷料制備及應(yīng)用

    2022-06-21 08:39:04余甜楊小頎范洋陽(yáng)
    粘接 2022年6期
    關(guān)鍵詞:靜電紡絲

    余甜 楊小頎 范洋陽(yáng)

    摘要:針對(duì)婦科搶救用止血敷料止血效果不佳,抗菌性能差的問(wèn)題,提出用PVA/SA 止血海綿和CS/PVA 納米纖維膜通過(guò)熱熔壓敏膠粘合制備新型止血敷料,并探討了制備過(guò)程中,PVA/SA 止血海綿中海藻酸鈉的最佳含量、工藝和抗菌止血效果。結(jié)果表明:PVA/SA 止血海綿中海藻酸鈉最佳含量為2.5%;納米纖維膜最佳紡絲工藝為電壓21 kV、紡絲液流量0.4 mL/h、接收距離13 cm;在此工藝下制備的納米纖維膜經(jīng)過(guò)戊二醛交聯(lián)后,性能較為穩(wěn)定;與PVA/SA 止血海綿粘合成的新型敷料止血性能和抑菌性能皆表現(xiàn)良好。

    關(guān)鍵詞:止血敷料;海藻酸鹽;納米纖維;靜電紡絲

    中圖分類(lèi)號(hào):TQ342

    文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:A文章編號(hào):1001-5922(2022)06-0089-05

    Preparation and application of antibacterial hemostatic dressing for gynecological rescue

    YU Tian, YANG Xiaoqi, FAN Yangyang

    (Second Clinical Medical College,Shaanxi University of traditional Chinese medicine, Xianyang 712046, Shaanxi China

    Abstract:In view of the poor hemostatic effect and poor antibacterial performance of hemostatic dressing for gynecological rescue, PVA/SA hemostatic sponge and CS/PVA nanofiber membrane were prepared by hotmelt pressure-sensitive adhesive, and the optimum content, process and antibacterial hemostatic effect of sodium alginate in PVA/SA hemostatic sponge during preparation were discussed. The results showed that the optimum content of sodium alginate in PVA/SA hemostatic sponge was 2.5%; The best spinning process of nanofiber membrane is voltage 21 kV, spinning solution flow rate 0.4 mL/h and receiving distance 13 cm. After crosslinking with glutaraldehyde, the performance of nanofiber membrane prepared by this process is relatively stable; the hemostatic and antibacterial properties of the new dressing bonded with PVA/SA hemostatic sponge were good.

    Key words:hemostatic dressing; alginate; nanofibers; electrospinning

    醫(yī)用抑菌止血敷料是婦科搶救過(guò)程中較為重要的一種醫(yī)用輔助工具,能夠幫助快速止血,還能有效避免創(chuàng)口受到細(xì)菌的感染,引發(fā)炎癥。傳統(tǒng)止血敷料主要是由棉、麻、棉花制成的紗布敷料,此類(lèi)敷料在使用過(guò)程中存在止血效果不佳,抗菌性能差,患者在愈合的過(guò)程中,受細(xì)菌的影響,對(duì)創(chuàng)面造成二次傷害。因此,對(duì)醫(yī)用止血紗布進(jìn)行創(chuàng)新是目前醫(yī)學(xué)發(fā)展中較為重要的一項(xiàng)研究。如對(duì)復(fù)合納米纖維膜的制備工藝進(jìn)行優(yōu)化,得到性能較優(yōu)的納米纖維膜,結(jié)果表明:復(fù)合納米纖維膜最佳工藝為:聚乙烯醇質(zhì)量分?jǐn)?shù)10%,海藻酸鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)2%,質(zhì)量比8∶2,紡絲電壓19 kV,供液速度1.6 mL/h,接收距離19 cm,輥筒轉(zhuǎn)速300 r/min[1];利用水溶性艾草粉末,通過(guò)靜電紡絲方法制備艾草/聚丙烯腈復(fù)合納米纖維[2]?;诖?,本文以PVA/SA 止血海綿和CS/PVA 納米纖維膜為主要原料,制備出一種婦科搶救用的抗菌止血醫(yī)用敷料,為醫(yī)用敷料的研究提供參考。

    1材料與方法

    1.1材料與設(shè)備

    主要材料:甲醛(AR,濟(jì)寧三石生物科技有限公司)、硫酸(AR,河南華碩化工產(chǎn)品有限公司)、乙酸(AR,艾特(山東)新材料有限公司)、戊二醛(AR,濟(jì)南德喬化工科技有限公司)、氯化鈣(AR,濰坊海博化工有限公司)、聚乙烯醇(AR,福州波斯灣化工有限公司)、氫氧化鈉(AR,濟(jì)南坤豐化工有限公司)、十二烷基硫酸鈉(AR,濟(jì)南瑞林化工有限公司)、氯化鈉(AR,藍(lán)之星(山東)環(huán)境科技有限公司)、無(wú)水乙醇(AR,山東銘悅化工有限公司)。

    主要設(shè)備:電子天平(YP5002,河北中儀偉創(chuàng)試驗(yàn)儀器有限公司)、恒溫加熱磁力攪拌器(HJ-3,北京能克工程有限公司)、真空干燥箱(DZF6090,上海和呈儀器制造有限公司)、掃描電鏡(FlexSEM1000,深圳市藍(lán)星宇電子科技有限公司)、電熱恒溫水浴鍋(HH-1,無(wú)錫瑪瑞特科技有限公司)、微量分光光度計(jì)(DS-500,屹譜儀器制造(上海)有限公司)。

    1.2試驗(yàn)方法

    1.2.1PVA/SA止血海綿的制備

    (1)將一定質(zhì)量的聚乙烯醇,分別放入對(duì)應(yīng)質(zhì)量的去離子水中,之后將其放入HJ-3型恒溫加熱磁力攪拌器中,加熱攪拌至溶解,加熱溫度、攪拌速度和時(shí)間分別為92 ℃、700 r/min和2 h,得到質(zhì)量分?jǐn)?shù)不同的聚乙烯醇溶液;760FF2AF-7533-4F22-A19C-2FAF5E00370C

    (2)在200 mL去離子水中溶入4.44 g氯化鈣,得到0.2 mol/L氯化鈣溶液;

    (3)將不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)的海藻酸鈉溶解于不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)的聚乙烯醇溶液中,在水浴加熱的條件下充分?jǐn)嚢杌旌暇鶆?,水浴溫度?0 ℃;

    (4)將混合溶液自然冷卻后,加入一定量淀粉攪拌30 min。之后加入一定量硫酸和十二烷基硫酸鈉,攪拌15 min后,加入甲醛溶液,然后再攪拌10 min后倒入模具中。最后置于DZF6090型真空干燥箱內(nèi)烘干,烘干溫度和時(shí)間分別為70 ℃和5 h,待取出海綿后用蒸餾水進(jìn)行沖洗,除掉表面雜質(zhì)后得到PVA/SA止血海綿。

    1.2.2CS/PVA 納米纖維膜的制備

    (1)在82 g去離子水中放入8 g聚乙烯粉末,然后在HJ-3型恒溫磁力攪拌器的作用下充分溶解,溶解溫度、攪拌速度和時(shí)間分別為91 ℃、650 r/min和2 h。待聚乙烯粉末完全溶解后,置于室溫條件下自然冷卻,得到質(zhì)量分?jǐn)?shù)為8%的聚乙烯醇溶液;

    (2)在質(zhì)量分?jǐn)?shù)為80%乙酸溶液中放入一定聚殼糖粉末,然后用恒溫磁力攪拌器攪拌5 h,得到黃色澄清透明、質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%的殼聚糖溶液;

    (3)將聚乙烯醇溶液和殼聚糖溶液混合,得到CS/PVA紡絲液;在一定電壓、接收距離和紡絲流量條件下制備CS/PVA 納米纖維膜。

    1.2.3CS/PVA 納米纖維膜的交聯(lián)

    將10 mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25%的戊二醛放入干燥器中,同時(shí)將多孔支架放置在干燥器內(nèi)。將CS/PVA纖維膜置于多孔支架上,之后用真空泵抽真空,使納米纖維膜在該條件下充分反應(yīng)24 h。然后,取出CS/PVA纖維膜后置于PBS緩沖液內(nèi)清洗,清洗時(shí)間為12 h;每隔2 h對(duì)PBS緩沖液進(jìn)行更換。

    1.2.4CS/PVA-海藻酸鹽復(fù)合型止血敷料的制備

    用醫(yī)用熱熔壓敏膠貼合CS/PVA納米纖維膜與PVA/SA止血海綿,置于真空干燥箱中烘干,烘干溫度和時(shí)間分別為60 ℃和2 h,得到CS/PVA-海藻酸鹽復(fù)合型止血敷。

    1.3工藝優(yōu)化

    以電壓、接收距離和紡絲液流量為主要考察對(duì)象,以納米纖維平均直徑為指標(biāo),設(shè)計(jì)3因素3水平正交試驗(yàn),試驗(yàn)結(jié)果用SPSS26.0版本軟件進(jìn)行處理,單因素ANOVA方差分析[3]。試驗(yàn)設(shè)計(jì)如表1所示。

    1.4性能測(cè)試

    1.4.1SEM形貌表征

    將待測(cè)海綿用導(dǎo)電膠粘附在FlexSEM1000型掃描電鏡臺(tái)上進(jìn)行噴金,然后選擇適合的放大倍數(shù)觀察海綿的微觀形貌。

    1.4.2體外凝血測(cè)試

    采用凝血指數(shù)(BCI)進(jìn)行體外凝血試驗(yàn)[4],其表達(dá)式為:

    凝血指數(shù)=A樣品/A空白×100%

    式中:A樣品表示待測(cè)樣品吸光值;A空白表示空白對(duì)照吸光值。

    1.4.3抗菌測(cè)試

    參照GB/T 20944.3—2008中相關(guān)方法對(duì)CS/PVA 納米纖維膜進(jìn)行抗菌測(cè)試[5]。抑菌率表達(dá)式為:

    Y=Wt-Qt/Wt×100%

    式中:Y表示抑菌率;Wt表示震蕩后對(duì)照樣活菌濃度平均值;Qt表示震蕩后抗菌織物活菌濃度平均。

    2結(jié)果與討論

    2.1PVA/SA止血海綿性能

    2.1.1微觀測(cè)試結(jié)果

    圖1為止血海綿的微觀形貌結(jié)果,其中圖1(a)為純聚乙烯醇海綿;圖1(b)~圖1(e)為質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為1.5%、2.0%、2.5%、3.0%海藻酸鈉PVA/SA止血海綿微觀形貌結(jié)果。

    由圖1可知,純聚乙烯醇海綿結(jié)構(gòu)為孔壁較厚的空隙結(jié)構(gòu),且孔徑大小不均勻;在海綿中還有部分連孔和穿孔現(xiàn)象,這就證明純聚乙醇海綿不具備良好的吸液能力。加入海藻酸鈉后,海綿中孔徑明顯增加,且隨海藻酸鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加,孔徑也隨之增大。這是因?yàn)楹T逅徕c具有親水性,在溶液中溶解后,能夠吸引水分子,更有利于淀粉的吸水糊化[6]。高溫環(huán)境下,聚乙烯醇進(jìn)行縮醛化反應(yīng),通過(guò)包裹氣泡形成海綿孔徑[7]。在相互作用下,兩者孔徑大小逐漸趨于一致;但海藻酸鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)超過(guò)3%后,海綿內(nèi)部骨架有裂縫出現(xiàn),部分孔徑斷裂,這就對(duì)海綿的力學(xué)性產(chǎn)生影響。同時(shí),在海綿骨架表面有白色顆粒物質(zhì)附著,這就說(shuō)明過(guò)多的海藻酸鈉無(wú)法被消耗時(shí),會(huì)在孔隙表面附著,占據(jù)海綿內(nèi)部空間,對(duì)止血海綿的孔洞結(jié)構(gòu)產(chǎn)生影響,進(jìn)而對(duì)海綿的吸液性能產(chǎn)生影響。海藻酸鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2.5%時(shí),PVA/SA止血海綿內(nèi)部孔壁厚度和孔洞大小皆比較均勻,擁有良好的吸液性能和回彈率。

    2.1.2體外凝血試驗(yàn)結(jié)果

    圖2為不同止血敷料體外凝血試驗(yàn)結(jié)果。

    由圖2可知,其中BCI指數(shù)越低,就代表體外凝血效果越好。添加海藻酸鈉的止血敷料BCI值明顯降低,也就是PVA/SA 止血海綿體外凝血效果明顯比醫(yī)用紗布和市售海綿好。當(dāng)海藻酸鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)達(dá)到2.5%時(shí),BCI指數(shù)具有極顯著性;當(dāng)繼續(xù)增加海藻酸鈉時(shí),止血敷料BCI指數(shù)不再下降,這就證明海藻酸鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2.5%時(shí),其凝血效果已經(jīng)達(dá)到了極限[8]。

    2.2CS/PVA 納米纖維膜性能

    2.2.1正交試驗(yàn)結(jié)果

    2.2.2交聯(lián)前后 CS/PVA 納米纖維膜微觀形態(tài)

    由圖3可知,經(jīng)過(guò)戊二醛交聯(lián)后, CS/PVA 納米纖維膜形態(tài)未改變;但是纖維直徑有所增加,沒(méi)有溶脹和粘連現(xiàn)象出現(xiàn),這就證明了經(jīng)過(guò)戊二醛交聯(lián)后,CS/PVA纖維膜效果好[9]。

    2.2.3抗菌測(cè)試結(jié)果760FF2AF-7533-4F22-A19C-2FAF5E00370C

    表3為CS/PVA 納米纖維膜抗菌性檢測(cè)結(jié)果。

    由表3可知,CS/PVA 納米纖維膜具有一定的抗菌效果,且對(duì)大腸桿菌的抑制效果強(qiáng)于對(duì)金黃色葡萄球菌的抑制效果,這是因?yàn)榧?xì)菌種類(lèi)不同導(dǎo)致的抗菌效果的差異所致。相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定,紡織品對(duì)金黃色葡萄球菌和大腸桿菌的抑制率超過(guò)70%,就說(shuō)明該紡織品具有抗菌效果[10]。 而本文制備的CS/PVA?納米纖維膜對(duì)金黃色葡萄球菌和大腸桿菌的抗菌率分別為88%和94%,這就證明了該納米纖維膜的抗菌效果較為優(yōu)良。

    3結(jié)語(yǔ)

    本文研究制備出一種由PVA/SA止血海綿及CS/PVA納米纖維膜而組成的復(fù)合止血敷料。通過(guò)體外凝血試驗(yàn)和抗菌試驗(yàn)對(duì)其抗菌止血效果進(jìn)行研究。

    (1)經(jīng)過(guò)SEM微觀形貌觀測(cè)和體外凝血試驗(yàn),當(dāng)海藻酸鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2.5%時(shí),制備的PVA/SA止血海綿內(nèi)部孔壁厚度和孔洞大小皆比較均勻,擁有良好的吸液性能、回彈率和凝血能力;

    (2)正交試驗(yàn)確定制備CS/PVA納米纖維膜的最佳工藝參數(shù)為:電壓21 kV、紡絲液流量0.4 mL/h、接收距離13 cm;

    (3)戊二醛成功交聯(lián)CS/PVA納米纖維膜,經(jīng)過(guò)交聯(lián)后的納米纖維膜直徑增加,且沒(méi)有溶脹和粘連現(xiàn)象發(fā)生;

    (4)CS/PVA納米纖維膜對(duì)金黃色葡萄球菌和大腸桿菌的抗菌率分別為85%和92%,滿足市場(chǎng)對(duì)紡織品抑菌要求,證實(shí)具備優(yōu)良的抗菌功效;

    (5)將PVA/SA止血海綿與CS/PVA納米纖維膜使用醫(yī)用熱熔壓敏膠粘接,得到具有止血抑菌、親水功效的醫(yī)用敷料。

    【參考文獻(xiàn)】

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