采用自感應(yīng)探針的原子力顯微鏡教學(xué)儀器

丁喜冬,蔡志崗,趙亮兵

(1.中山大學(xué) 物理學(xué)院，廣東 廣州 510275；2.廣州中源儀器技術(shù)有限公司，廣東 廣州 510275)

原子力顯微鏡(Atomic force microscope, AFM)被稱為納米科技的“眼睛和手”，是納米尺度物性測(cè)量中不可或缺的科學(xué)儀器，在物理、化學(xué)、材料、生物、醫(yī)學(xué)等研究領(lǐng)域和工業(yè)領(lǐng)域得到了廣泛的應(yīng)用[1]. 目前，國(guó)內(nèi)外已有許多高校陸續(xù)開設(shè)了基于AFM儀器的本科實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目[2-12]. 然而，AFM屬于精密科學(xué)儀器，國(guó)內(nèi)外已有的AFM儀器產(chǎn)品主要面向科研或工業(yè)應(yīng)用，其操作復(fù)雜，對(duì)實(shí)驗(yàn)人員要求較高，難以直接應(yīng)用于本科實(shí)驗(yàn)教學(xué). 因此有必要研發(fā)AFM教學(xué)儀器,滿足本科實(shí)驗(yàn)教學(xué)的需求.

AFM通常使用一端固定而另一端帶有針尖的彈性微懸臂來檢測(cè)樣品表面的形貌或性質(zhì). 掃描樣品時(shí)，針尖與樣品間的相互作用力會(huì)引起微懸臂形變，通過檢測(cè)微懸臂的形變量，可獲得作用力的分布信息，從而以nm級(jí)甚至原子級(jí)分辨率獲得樣品表面形貌的信息[1]. 目前，AFM產(chǎn)品通常使用基于激光位置檢測(cè)的微懸臂探針. 由于探針的微懸臂很微小(微懸臂長(zhǎng)度一般在幾十到幾百μm)，且光路系統(tǒng)處于儀器內(nèi)部難以觀察到，光路系統(tǒng)的調(diào)節(jié)對(duì)于初學(xué)者來說較為復(fù)雜，嚴(yán)重影響了AFM實(shí)驗(yàn)的教學(xué)效果.

近年來，采用石英音叉的自感應(yīng)探針在AFM中得到廣泛的應(yīng)用. 石英音叉本身的壓電效應(yīng)可完成機(jī)械振動(dòng)與電信號(hào)的轉(zhuǎn)換，因此檢測(cè)微懸臂的形變量不需要經(jīng)過光杠桿放大，避免了繁瑣的光路校準(zhǔn)過程. 采用石英音叉的自感應(yīng)探針可以由商業(yè)化的批量生產(chǎn)工藝制作，例如Nanosensor生產(chǎn)的帶U型懸臂的石英音叉型自感應(yīng)探針(Aikyama-Probe)[13]. 石英音叉自感應(yīng)探針也可在實(shí)驗(yàn)室自行制作，其金屬針尖可采用電化學(xué)腐蝕方法制備. 劉雷華等人采用自感應(yīng)探針開發(fā)了AFM的測(cè)頭并實(shí)現(xiàn)了AFM的形貌成像[14]. 黃強(qiáng)先等人實(shí)現(xiàn)了石英音叉掃描探針顯微鏡的測(cè)量成像[15]. 李英姿等人采用自感應(yīng)探針研發(fā)了用于本科實(shí)驗(yàn)教學(xué)的AFM實(shí)驗(yàn)裝置的原型樣機(jī)[16]. 然而，目前未見采用自感應(yīng)探針的AFM教學(xué)儀器的產(chǎn)品，相關(guān)實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目和教學(xué)內(nèi)容也有待進(jìn)一步研究與優(yōu)化.

本文采用基于石英音叉的自感應(yīng)探針研發(fā)的AFM教學(xué)專用儀器，原理清晰、操作簡(jiǎn)單，降低了儀器成本和操作難度，更加契合本科實(shí)驗(yàn)教學(xué)的要求，并采用該儀器設(shè)計(jì)了相關(guān)的實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目和教學(xué)內(nèi)容，可進(jìn)一步提升本科實(shí)驗(yàn)的教學(xué)效果.

1 自感應(yīng)探針AFM的工作原理

石英音叉是利用石英晶體的壓電效應(yīng)而制成的諧振元件，具有較好的頻率穩(wěn)定性，同時(shí)也具備較高的品質(zhì)因數(shù)(即Q值). 若在石英音叉前端粘上極細(xì)的針尖，則針尖受到力時(shí)會(huì)引起石英音叉本征頻率的變化，因此石英音叉可用做AFM中的力傳感器[13-16]. 基于石英音叉的自感應(yīng)探針可替代傳統(tǒng)的基于激光檢測(cè)的微懸臂探針，用于研發(fā)新型的AFM儀器. 音叉型自感應(yīng)探針具有自激發(fā)和自檢測(cè)的特點(diǎn)，不需要使用微懸臂形變的光學(xué)檢測(cè)系統(tǒng)，因而具有結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、使用方便的特點(diǎn)，適合用于AFM教學(xué)儀器的研發(fā).

1.1 商品化的石英音叉自感應(yīng)探針

AFM教學(xué)儀器使用的自感應(yīng)探針是已商品化的、帶U型懸臂梁的音叉型自感應(yīng)探針(Akiyama-Probe，制造商：Nanosensors)，其結(jié)構(gòu)、叉股和U型懸臂梁如圖1所示[13]. 這種探針的針尖采用微加工工藝制備，當(dāng)音叉叉股在向內(nèi)或向外的方向運(yùn)動(dòng)時(shí)帶動(dòng)U型懸臂梁前端的針尖在垂直方向振動(dòng). 本文設(shè)計(jì)的AFM實(shí)驗(yàn)儀器的基本教學(xué)實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目使用這種探針. 然而，這種自感應(yīng)探針價(jià)格較為昂貴，且除了形貌成像外不能用于導(dǎo)電性等特殊的測(cè)試或?qū)嶒?yàn).

(a)結(jié)構(gòu)示意圖

1.2 自制針尖的石英音叉自感應(yīng)探針

AFM教學(xué)儀器使用的另一種音叉型自感應(yīng)探針是采用金屬針尖的AFM探針[15-16]. 這種針尖及整個(gè)探針可在實(shí)驗(yàn)室自行制作. 金屬針尖通常采用直徑為50～100 μm的鎢金屬絲經(jīng)電化學(xué)研磨方法制備，其長(zhǎng)度可達(dá)數(shù)百μm，有利于對(duì)較高的微臺(tái)階進(jìn)行測(cè)量成像. 圖2(a)是沒有粘接針尖的石英音叉的實(shí)物照片，圖2(b)是粘有1個(gè)鎢針尖的石英音叉自感應(yīng)探針的實(shí)物照片. 通過對(duì)音叉叉股進(jìn)行再平衡可進(jìn)一步提高石英音叉的自感應(yīng)探針的品質(zhì)因數(shù)[16]，具體實(shí)現(xiàn)方法為在石英音叉的2個(gè)叉股上對(duì)稱地粘上鎢針尖. 圖2(c)是粘有2個(gè)鎢針尖的石英音叉自感應(yīng)探針(即再平衡結(jié)構(gòu)的鎢針尖自感應(yīng)探針)的實(shí)物照片. 自制AFM自感應(yīng)探針主要用于AFM教學(xué)儀器的擴(kuò)展實(shí)驗(yàn).

(a)原始石英音叉

1.3 自感應(yīng)探針AFM的工作原理

自感應(yīng)探針AFM的工作原理如圖3所示. AFM主要由用于力檢測(cè)的傳感探針、反饋控制系統(tǒng)、壓電掃描系統(tǒng)、探針和樣品的位置粗調(diào)系統(tǒng)以及計(jì)算機(jī)數(shù)據(jù)處理與顯示系統(tǒng)等組成. 與基于激光檢測(cè)原理的原子力顯微鏡不同的是，音叉型自感應(yīng)探針可以采用自激發(fā)和自檢測(cè)的傳感方式，AFM的形貌成像采用“頻率調(diào)制”的控制方式. 力的檢測(cè)采用鎖相技術(shù)直接測(cè)量得到探針振動(dòng)頻率及其變化，并且以此計(jì)算出針尖所受力的梯度. 掃描成像時(shí)，通過反饋系統(tǒng)輸出對(duì)樣品高度的控制信號(hào)，以保持針尖所受力梯度的恒定，這樣便可以根據(jù)該高度控制信號(hào)構(gòu)建出樣品表面形貌的圖像.

圖3 自感應(yīng)探針AFM的工作原理

2 AFM教學(xué)儀器的功能及實(shí)現(xiàn)

2.1 AFM教學(xué)儀器的結(jié)構(gòu)與功能

AFM教學(xué)儀器主要包括主機(jī)、控制器、計(jì)算機(jī)及控制軟件、輔助觀察光學(xué)顯微鏡以及隔音隔振系統(tǒng)等組成模塊. AFM教學(xué)儀器的主機(jī)如圖4所示，包含了主機(jī)底座和主機(jī)探頭2部分. 主機(jī)底座上中心位置附近設(shè)有樣品臺(tái)，樣品臺(tái)的位置在水平方向可手動(dòng)調(diào)節(jié). 樣品臺(tái)安裝在壓電掃描管上，通過控制壓電掃描管的電壓可以控制樣品的空間位置. 主機(jī)探頭配置了探針架，探針針尖位于樣品上方，同時(shí)主機(jī)探頭設(shè)置了探針的前置電路. 主機(jī)探頭由主機(jī)底座上的3個(gè)絲桿支撐，控制絲桿的升降即可實(shí)現(xiàn)探針和樣品在垂直方向的位置粗調(diào)，并實(shí)現(xiàn)探針與樣品的自動(dòng)逼近.

1.主機(jī)探頭 2.探針架 3 探針和樣品的觀察窗口 4.激光位置的調(diào)節(jié)旋鈕 5.主機(jī)底座 6.樣品位置的調(diào)節(jié)旋鈕 7.探測(cè)器位置的調(diào)節(jié)旋鈕圖4 AFM教學(xué)儀器的主機(jī)結(jié)構(gòu)

AFM教學(xué)儀器配置2種自感應(yīng)探針的探針架，分別用于安裝商品化的自感應(yīng)探針(Akiyama-Probe)和自制金屬針尖的自感應(yīng)探針. 自感應(yīng)探針通過“自激發(fā)”和“頻率調(diào)制”可實(shí)現(xiàn)形貌成像和力梯度-距離曲線的測(cè)量. AFM教學(xué)儀器通過替換探針架可兼容使用激光檢測(cè)型AFM探針，并實(shí)現(xiàn)接觸模式和輕敲模式的形貌成像.

2.2 自感應(yīng)探針的前置電路

前級(jí)驅(qū)動(dòng)電路是靠近石英音叉探針且處于測(cè)量?jī)x器最前端的電路，負(fù)責(zé)激勵(lì)信號(hào)的輸入和響應(yīng)信號(hào)的輸出. 前級(jí)驅(qū)動(dòng)電路具體可以劃分為前級(jí)衰減電路、電容補(bǔ)償電路和電流-電壓轉(zhuǎn)換電路3部分，如圖5所示，圖中運(yùn)放OP的型號(hào)均為AD712.

圖5 自感應(yīng)探針的前置電路

在激勵(lì)信號(hào)輸入到音叉探針之前，需要先通過前級(jí)衰減電路對(duì)其進(jìn)行10∶1的衰減. 這是因?yàn)槭⒁舨娴腝值較大，受電信號(hào)激勵(lì)時(shí)的響應(yīng)幅度較大,容易導(dǎo)致探針被損壞.

音叉的壓電效應(yīng)使機(jī)械振動(dòng)轉(zhuǎn)換為電流信號(hào). 為了更有效地傳輸信號(hào)，電流信號(hào)需要轉(zhuǎn)換成電壓信號(hào). 石英音叉探針在共振頻率處有數(shù)十到數(shù)百nA級(jí)的電流輸出. 采用阻值較大電阻的運(yùn)放電路實(shí)現(xiàn)電流-電壓轉(zhuǎn)換，可輸出數(shù)百mV的電壓信號(hào).

寄生電容會(huì)使音叉探針在工作時(shí)泄漏額外的交流信號(hào)，從而干擾頻率響應(yīng)的測(cè)量結(jié)果. 在理想情況下，音叉以共振頻率工作，發(fā)生RLC諧振，幅頻曲線為對(duì)稱尖峰，相頻曲線則單調(diào)遞減.然而寄生電容效應(yīng)會(huì)很大程度破壞音叉的幅頻特性和相頻特性.在共振頻率附近，探針的幅頻曲線不對(duì)稱，最大振幅減小，從而導(dǎo)致探針的Q值明顯減小，輸出信號(hào)反映樣品表面特性的敏感度也降低.

用反向可調(diào)的電壓信號(hào)通過補(bǔ)償電容可以抵消寄生電容的影響. 具體做法是使激勵(lì)信號(hào)通過反相放大電路，調(diào)節(jié)圖5電容補(bǔ)償電路中的等效可調(diào)電阻RW1進(jìn)行程控增益，之后與經(jīng)過石英音叉的輸出信號(hào)進(jìn)行疊加，用以抵消通過寄生電容傳遞的信號(hào).

2.3 自感應(yīng)探針的自激發(fā)電路與頻率調(diào)制

由于音叉本身的頻率穩(wěn)定性好，共振時(shí)信號(hào)有較大的振幅，適合采用自激發(fā)的驅(qū)動(dòng)方式. 經(jīng)過處理后自激發(fā)電路將探針的響應(yīng)信號(hào)轉(zhuǎn)換為探針?biāo)枰募?lì)信號(hào)，實(shí)現(xiàn)探針的穩(wěn)定驅(qū)動(dòng). 自激發(fā)電路環(huán)路分為驅(qū)動(dòng)部分和反饋部分，如圖6所示. 通過反饋控制激勵(lì)信號(hào)的振幅和相位，使激勵(lì)信號(hào)處于恒定振幅狀態(tài)，實(shí)現(xiàn)電路閉環(huán)穩(wěn)定工作.

自激發(fā)電路可以同時(shí)實(shí)現(xiàn)自感應(yīng)探針機(jī)械振動(dòng)的頻率調(diào)制，這時(shí)石英音叉探針相當(dāng)于選頻網(wǎng)絡(luò). 在圖6所示電路工作時(shí)，如果電路中存在探針共振頻率的信號(hào)，則其他頻率的信號(hào)能夠被抑制，系統(tǒng)穩(wěn)定閉環(huán)工作，這是自激發(fā)電路穩(wěn)定工作的幅值條件.即自激發(fā)電路穩(wěn)定工作時(shí)，電路振蕩的信號(hào)頻率ω總是等于自感應(yīng)探針的本征機(jī)械振動(dòng)的頻率ω0.當(dāng)探針的針尖受到外力作用時(shí)，探針的本征機(jī)械振動(dòng)頻率ω0會(huì)發(fā)生變化，因此自激發(fā)電路中的信號(hào)頻率ω反映了傳感探針的受力情況，這樣就實(shí)現(xiàn)了針尖與樣品之間相互作用力的頻率調(diào)制信號(hào)輸出.為了便于測(cè)量Q曲線并且調(diào)節(jié)探針特性，自感應(yīng)探針采用外加的電信號(hào)激發(fā)其機(jī)械振動(dòng)，利用測(cè)頻電路測(cè)量其振動(dòng)頻率.

圖6 自感應(yīng)探針的自激發(fā)環(huán)路

3 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容及測(cè)試結(jié)果

3.1 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容

采用AFM教學(xué)儀器的實(shí)驗(yàn)可分為基本實(shí)驗(yàn)和擴(kuò)展實(shí)驗(yàn).

基本實(shí)驗(yàn)包括5個(gè)實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目：基于自感應(yīng)探針的AFM操作實(shí)驗(yàn)，自感應(yīng)探針的特性調(diào)節(jié)，AFM形貌成像，力-距離曲線測(cè)量，AFM數(shù)據(jù)處理分析. 其中AFM數(shù)據(jù)處理分析實(shí)驗(yàn)主要利用AFM專用軟件的圖像數(shù)據(jù)分析功能對(duì)圖像進(jìn)行變換和去噪，對(duì)樣品的形貌或者物性進(jìn)行定量分析，如頻譜分析、粗糙度分析、納米微區(qū)的黏彈性分析等. 基本實(shí)驗(yàn)?zāi)軡M足6學(xué)時(shí)實(shí)驗(yàn)教學(xué)的內(nèi)容需求.

擴(kuò)展實(shí)驗(yàn)內(nèi)容包括3個(gè)實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目：自制AFM自感應(yīng)探針及其應(yīng)用實(shí)驗(yàn)，激光檢測(cè)探針的AFM形貌成像實(shí)驗(yàn)，基于AFM的納米操縱應(yīng)用實(shí)驗(yàn). 擴(kuò)展實(shí)驗(yàn)內(nèi)容可供實(shí)驗(yàn)?zāi)芰^強(qiáng)的學(xué)生選做，或作為相關(guān)的開放性實(shí)驗(yàn)、綜合性實(shí)驗(yàn)、創(chuàng)新性實(shí)驗(yàn)或研究性實(shí)驗(yàn).

3.2 自感應(yīng)探針的AFM操作實(shí)驗(yàn)

自感應(yīng)探針AFM教學(xué)儀器的原理和操作與激光檢測(cè)型AFM相近. 由于不需要進(jìn)行光路調(diào)整，安裝探針后的實(shí)驗(yàn)操作步驟大為簡(jiǎn)化，因此可以顯著提升學(xué)生實(shí)驗(yàn)的效率和效果. AFM教學(xué)儀器采用菜單式操作界面，在安裝好探針和樣品后，依次點(diǎn)擊用戶控制軟件上的設(shè)置、調(diào)節(jié)、逼近以及掃描、測(cè)量、操縱等快捷按鈕，按屏幕提示進(jìn)行操作即可完成實(shí)驗(yàn)，并且掃描得到樣品表面的形貌圖像.

圖7所示是用戶控制軟件的“逼近”功能模塊的操作界面，該模塊主要實(shí)現(xiàn)探針和樣品在垂直方向上距離的控制與調(diào)節(jié)，使探針和樣品保持原子之間的接觸或存在一定的相互作用力.

圖7 AFM教學(xué)儀器“逼近”操作的用戶界面

3.3 AFM自感應(yīng)探針的特性調(diào)節(jié)

實(shí)驗(yàn)內(nèi)容包括AFM自感應(yīng)探針的Q曲線測(cè)量和音叉探針寄生電容的補(bǔ)償調(diào)節(jié). 通過測(cè)量Q曲線可獲得AFM自感應(yīng)探針的頻率特性，從而選擇最佳的工作參量. 由于不同石英音叉的特性參量存在差異，其寄生電容也存在差異. 對(duì)于工作在不同本征機(jī)械共振頻率的自感應(yīng)探針，需要單獨(dú)進(jìn)行寄生電容的補(bǔ)償調(diào)節(jié).

圖8所示為商品化自感應(yīng)探針(Akiyama-Probe)經(jīng)過補(bǔ)償調(diào)節(jié)后的Q曲線測(cè)量結(jié)果.

圖8 商品化自感應(yīng)探針Q曲線測(cè)量的界面

3.4 自感應(yīng)探針的AFM形貌成像

該實(shí)驗(yàn)的主要目的是采用商品化的自感應(yīng)AFM探針掃描獲得AFM形貌圖像. 軟磁盤作為樣品的形貌掃描代表性測(cè)試結(jié)果如圖9所示，其中圖9(b)是對(duì)9(a)中紅框內(nèi)區(qū)域重新掃描得到的形貌圖.

(a)28 μm×28 μm

3.5 力-距離曲線測(cè)量

采用自感應(yīng)探針AFM獲得典型的頻移-距離曲線如圖10所示. AFM教學(xué)儀器中自感應(yīng)探針采用頻率調(diào)制方式，即探針?biāo)艿降牧μ荻纫鹛结槺菊鳈C(jī)械振動(dòng)頻率的變化. 圖10所示的頻移-距離曲線可等效變換為力梯度-距離曲線. 利用力梯度-距離曲線可以進(jìn)一步分析得到被測(cè)樣品在nm尺度的黏彈特性.

圖10 典型的頻移-距離曲線

3.6 自制AFM自感應(yīng)探針及其應(yīng)用

AFM教學(xué)儀器可用于開設(shè)制作自感應(yīng)探針及其形貌掃描應(yīng)用的實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目. 自感應(yīng)探針的制備通常采用鎢絲為材料，通過電化學(xué)修飾制備出曲率半徑為10～30 nm的尖銳前端. 探針特性是決定AFM形貌掃描成像品質(zhì)的主要因素，其性能與弱信號(hào)檢測(cè)、鎖相技術(shù)等緊密相關(guān).

基于自制AFM自感應(yīng)探針的應(yīng)用實(shí)驗(yàn)內(nèi)容與商品化AFM自感應(yīng)探針相似，可包括石英音叉寄生電容的補(bǔ)償調(diào)節(jié)、形貌成像等. 圖11所示為自制的采用再平衡結(jié)構(gòu)鎢針尖的AFM自感應(yīng)探針在補(bǔ)償調(diào)節(jié)前后的Q曲線的測(cè)試結(jié)果.

圖11 自制鎢針尖自感應(yīng)探針的Q曲線

3.7 激光檢測(cè)探針的AFM形貌成像

激光檢測(cè)探針的AFM形貌成像實(shí)驗(yàn)包括接觸模式和輕敲模式2項(xiàng)實(shí)驗(yàn)內(nèi)容. AFM教學(xué)儀器包含了傳統(tǒng)的AFM實(shí)驗(yàn)儀器(基于激光檢測(cè)微懸臂探針)的所有部件和功能，因此也可用于開設(shè)基于傳統(tǒng)AFM實(shí)驗(yàn)儀器的所有實(shí)驗(yàn)內(nèi)容. 在AFM教學(xué)儀器上用軟磁盤作為樣品掃描得到的AFM的接觸模式和輕敲模式的形貌圖像如圖12所示，其掃描范圍約為5 μm×5 μm.

4 結(jié) 論

將基于石英音叉的自感應(yīng)探針作為AFM中的力傳感探針，實(shí)現(xiàn)了音叉型自感應(yīng)探針的自激發(fā)、自檢測(cè)和頻率調(diào)制的測(cè)量成像，力測(cè)量的物理原理更加清晰. 采用自感應(yīng)探針研發(fā)的AFM教學(xué)儀器具有結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、使用方便等優(yōu)點(diǎn)，能夠顯著降低AFM教學(xué)儀器的操作難度，契合本科實(shí)驗(yàn)教學(xué)的要求. 基于該AFM教學(xué)儀器設(shè)計(jì)了面向物理類專業(yè)學(xué)生的5個(gè)基本實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目，適合在近代物理實(shí)驗(yàn)課程中開設(shè)AFM教學(xué)實(shí)驗(yàn). 同時(shí)也設(shè)計(jì)了可用于綜合性、開放性、創(chuàng)新性或研究性教學(xué)的3個(gè)擴(kuò)展實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目，從而解決了AFM本科實(shí)驗(yàn)教學(xué)內(nèi)容較少的問題，并提高了教學(xué)儀器的使用率.