奧氏體不銹鋼高溫?zé)崽幚砬惑w防氧化工藝研究

祁世讓　陳銳　賀彥鵬　黨艷鋒　李燕　肖治凡

【摘? 要】鋼材在熱處理過(guò)程中，極易受高溫影響而發(fā)生氧化脫碳的現(xiàn)象，使得鋼材表面形成氧化層，這會(huì)造成金屬的大量耗損，同時(shí)破壞工件的表面狀態(tài)和加工精度。表面發(fā)生脫碳的鋼鐵工件在熱處理后的性能會(huì)有所下降：硬度降低，耐磨性下降，表面產(chǎn)生張應(yīng)力，降低抗疲勞性，耐蝕性變差等。論文對(duì)工件的材料、結(jié)構(gòu)、技術(shù)要求等進(jìn)行了分析研究，提出利用真空置換方案實(shí)現(xiàn)奧氏體不銹鋼封閉式內(nèi)腔體表面高溫?zé)崽幚砩贌o(wú)氧化的目的。

【關(guān)鍵詞】置換;真空;熱處理;防氧化

【中圖分類號(hào)】TG161;TH162+.1? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?【文獻(xiàn)標(biāo)志碼】A? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?【文章編號(hào)】1673-1069（2022）03-0188-03

1 引言

奧氏體不銹鋼在不銹鋼中一直扮演著非常重要的角色，其生產(chǎn)量和使用量約占不銹鋼總產(chǎn)量及總用量的70%。由于奧氏體不銹鋼具有優(yōu)良的性能和特點(diǎn)，其越來(lái)越受到重視并得到廣泛應(yīng)用，特別是在核電設(shè)備的制造生產(chǎn)中，更是被應(yīng)用于制造重要、關(guān)鍵的零部件[1]。在實(shí)際制造生產(chǎn)中，奧氏體不銹鋼在不同的制造工藝中需要進(jìn)行針對(duì)性熱處理，而依據(jù)化學(xué)成分、熱處理目的的不同，奧氏體不銹鋼常采用的熱處理方式有固溶化處理、穩(wěn)定化退火處理、消除應(yīng)力處理以及敏化處理等，奧氏體不銹鋼的熱處理十分重要，因?yàn)閵W氏體不銹鋼的重要任務(wù)是耐蝕，如果熱處理不當(dāng)，其耐蝕性能會(huì)大打折扣。

雖然高溫固溶處理可以提高不銹鋼的抗高溫氧化、高溫拉伸強(qiáng)度等性能，但經(jīng)過(guò)1 000 ℃以上的固溶處理以后，致使材料表面會(huì)形成較厚的含有大量NiO、CrO、Cr2O3，以及十分難溶的FeO·Cr2O3的氧化皮[2]，若不及時(shí)去除氧化層，對(duì)工件加工、防止工件表面的腐蝕、延長(zhǎng)零件使用壽命都有重大影響。

針對(duì)不銹鋼熱處理所產(chǎn)生的種種問(wèn)題，基于現(xiàn)代制造的精密程度越來(lái)越高，逐漸誕生了許多先進(jìn)的精密熱處理技術(shù)，所謂精密熱處理就是要嚴(yán)格控制熱處理產(chǎn)品的質(zhì)量。一方面是自動(dòng)優(yōu)選工藝、提高產(chǎn)品質(zhì)量;另一方面是充分保證穩(wěn)定的優(yōu)化工藝條件，獲得分散度很低的均一的產(chǎn)品質(zhì)量。

2 工件描述

本文主要介紹的是某項(xiàng)目主軸，其結(jié)構(gòu)主要為由3段焊接組合而成的一根細(xì)長(zhǎng)型空心軸，材料為奧氏體不銹鋼，有兩處空心腔體，空心段各有一個(gè)通氣孔，主軸焊接后需高溫?zé)崽幚砣?yīng)力。為保證工件在高溫?zé)崽幚磉^(guò)程中，避免氧化層對(duì)材料損耗從而影響整體性能，空心段內(nèi)腔要求不能氧化，在其表面不允許有氧化的表面，這是因?yàn)榍惑w內(nèi)氧化皮的機(jī)械清除或者蝕刻凈化都是不可能實(shí)現(xiàn)的。

結(jié)合奧氏體不銹鋼熱處理氧化機(jī)理、已具備的熱處理爐的類型（不具備大尺寸真空爐），運(yùn)用合理的工藝方案對(duì)主軸內(nèi)腔防氧化進(jìn)行可行性試驗(yàn)，確立了一種真空熱處理的無(wú)氧化熱處理技術(shù)，這也是當(dāng)前熱處理生產(chǎn)中先進(jìn)的技術(shù)之一。真空熱處理不僅可以實(shí)現(xiàn)鋼件的無(wú)氧化、無(wú)脫碳，而且可以實(shí)現(xiàn)生產(chǎn)的無(wú)污染和工件的少畸變。模擬一種前室預(yù)抽真空密封多用爐的方案，前期對(duì)工件進(jìn)行抽真空處理，使腔體形成一個(gè)高真空腔，減少空氣含量，在高溫?zé)崽幚磉^(guò)程中出現(xiàn)氧化的概率大幅降低，最終實(shí)現(xiàn)少無(wú)氧化的預(yù)期目標(biāo)。

主軸結(jié)構(gòu)如圖1所示。

3 關(guān)鍵要求

①第一段空腔體積0.5 m3;第二段空腔體積2 m3，屬于大體積腔體。②每段空腔處有一個(gè)通孔用于抽充氣，此孔在抽真空完成后塞入密封塞焊接密封，完成永久密封。③根據(jù)數(shù)據(jù)分析結(jié)果，最終熱處理前，空腔真空度≤50 Pa，基本能滿足熱處理少無(wú)氧化的要求。④真空泵極限真空壓力10 Pa，但采用廠內(nèi)已具備的二級(jí)真空泵組對(duì)如此大的腔體進(jìn)行抽真空很難直接達(dá)到要求，需采用置換的方法使得內(nèi)腔最終氧氣含量≤0.1%。

4 要點(diǎn)

①通過(guò)分析常用的真空置換法和無(wú)混合置換法發(fā)現(xiàn)，如果利用無(wú)混合置換法操作，空腔體體積較大，真空度不會(huì)很高;水置換后干燥難度較大，而且檢測(cè)方法具有一定的局限性且不易干燥，容易殘留，造成氧化空間，設(shè)計(jì)的工裝要求難度大，所以綜合考慮后采用真空置換法進(jìn)行操作。②利用真空置換法，需要真空泵組、一套帶閥門開關(guān)的三通管工裝，此工裝同時(shí)具備抽真空及置換功能，操作過(guò)程處于封閉狀態(tài)，還需準(zhǔn)備置換用純度較高的惰性氣體進(jìn)行置換操作。③在抽真空前，需要對(duì)密閉內(nèi)腔進(jìn)行氣密性檢查，保證腔體無(wú)泄漏，因?yàn)橐_(dá)到超高真空度，腔體有任何微小泄漏點(diǎn)都會(huì)導(dǎo)致失敗。

5 工藝原理

①腔體必須是干凈的，需用利用工業(yè)酒精或丙酮進(jìn)行去油、去污，利用干凈的不掉毛的白色無(wú)紡布進(jìn)行檢查，要求滿足擦拭時(shí)無(wú)紡布不能變色。②利用真空泵將內(nèi)腔抽成不高于50 Pa的高真空，形成一個(gè)相對(duì)密閉的高真空室（真空室的構(gòu)成見圖2），此后，做熱處理則相對(duì)簡(jiǎn)單且更易達(dá)到無(wú)氧化的目的，但對(duì)于工件的容積和設(shè)計(jì)的排氣孔的大小來(lái)說(shuō)，直接利用真空泵組去完成高真空目標(biāo)是比較困難的。所以要采用真空置換法，使氧氣含量達(dá)到設(shè)定要求。首先，需要利用真空泵對(duì)內(nèi)腔預(yù)先抽真空到一定的真空度，因多級(jí)真空泵組需要在工作開啟后逐級(jí)啟用，初始真空度相對(duì)于真空泵所能達(dá)到的極限設(shè)定，只有在能達(dá)到的極限狀態(tài)進(jìn)行置換，才能實(shí)現(xiàn)更快且較少次數(shù)的置換;其次，按初始真空度進(jìn)行抽真空到100 Pa后停止抽真空，利用充換氣管路對(duì)工件內(nèi)腔充高純氬氣，到達(dá)0.1 MPa標(biāo)準(zhǔn)大氣壓停止充氣，再抽真空，此方法重復(fù)操作;再次，根據(jù)計(jì)算的充換氣次數(shù)，重復(fù)進(jìn)行，直至氧氣的含量達(dá)到要求值;最后，置換完成后，保證最后內(nèi)腔氬氣壓力保持在3.4×104 Pa以內(nèi)。③構(gòu)建置換次數(shù)計(jì)算方程式。真空狀態(tài)下的氧含量y0（分子分?jǐn)?shù)）與抽真空之前的數(shù)值相同。抽真空之前的壓力為PH，抽真空置換的壓力為PL，氣體的總摩爾數(shù)可用理想氣體狀態(tài)方程計(jì)算[3]：

（1）

（2）

式中，nH為高壓（抽真空之前）狀態(tài)下的氣體摩爾數(shù)，mol;nL為低壓（抽真空之前）狀態(tài)下的氣體摩爾數(shù)，mol;VR為容器的體積，m3;R為普通氣體常數(shù)，8.314 J/mol·K;T為溫度，K。

氧的摩爾數(shù)：

（? ? ?（3）

（4）

式中，（nO2）1L為第一次抽真空后氧的摩爾數(shù)，mol;（nO2）1H為最初的氧的摩爾數(shù)，mol。

抽真空后，對(duì)容器充氬氣至大氣壓，若輸入氬氣中不含氧，則氧的摩爾數(shù)不變，但氬氣的摩爾數(shù)大大增加，經(jīng)過(guò)第一個(gè)循環(huán)（包含抽真空、充氬氣）后新的氧含量y1為：

（5）

將式（3）代入式（5）：y1==y0

若繼續(xù)抽真空和充氬氣，第二次循環(huán)后的氧含量為：

（6）

經(jīng)j次循環(huán)后氧含量為：

（7）

按式（1）～（8），假設(shè)每一個(gè)循環(huán)PL和PH均是固定的，每次所用置換的氬氣量為常量，j次循環(huán)所用的氬氣總量為：

（8）

按式（1）～（8），推算工件的真空置換次數(shù)和所用氬氣的總量：

最初氧含量y0=0.21（空氣中氧氣含量），最終氧含量yj=1×10-6;最初絕對(duì)真空壓力2.666×103 Pa，最終置換壓力50 Pa。

6 工藝步驟

①如圖3所示，連接好管路和工件，做密封性檢查，要求管路和工件零泄漏，滿足真空泵達(dá)到設(shè)定的真空度并能保持一段時(shí)間。②氣密性的檢查可用氣壓法或者氦質(zhì)譜檢漏儀檢查，有泄漏需要重新對(duì)管路、接頭等位置重新進(jìn)行密封處理。③利用二級(jí)真空泵將內(nèi)腔抽真空，工件內(nèi)腔預(yù)先抽真空壓力至100 Pa以內(nèi)，真空度的測(cè)量用電子復(fù)合真空計(jì)測(cè)定。④充入氧質(zhì)量份額為0.003%且溫度不超過(guò)50 ℃的純的氬氣。⑤利用真空計(jì)測(cè)量?jī)?nèi)腔的真空度，真空度在不滿足要求的情況下第一次充入氬氣后，重復(fù)進(jìn)行置換，直至達(dá)到真空度≤50 Pa的真空。⑥對(duì)充氣孔進(jìn)行氬弧焊焊接密封，利用專用工裝，保證在焊接過(guò)程中充氣孔仍處在真空狀態(tài)，焊后進(jìn)行無(wú)損檢測(cè)，只有確保焊縫無(wú)缺陷，才可以將容器放入氣氛熱處理爐內(nèi)。⑦通過(guò)計(jì)算分析，工件內(nèi)腔中殘存的置換用氬氣壓力在加熱、保持和冷卻期間應(yīng)該保持在3×104～8.1×104 Pa。⑧工件在抽真空完成至放入熱處理爐內(nèi)的時(shí)間間隔應(yīng)不超過(guò)24 h。

7 工藝分析

①氣體置換法運(yùn)用較為普遍和成熟，在石油、管道、醫(yī)藥、航空等高精密行業(yè)使用廣泛。②以上工藝方案是在多次模擬試驗(yàn)進(jìn)行驗(yàn)證后實(shí)施的，借助多個(gè)縮小比例的試驗(yàn)件、真空熱處理后解剖以及對(duì)表層化學(xué)物質(zhì)成分分析，得出相應(yīng)數(shù)據(jù)，工藝能夠滿足預(yù)期目標(biāo)。第一，針對(duì)真空置換方案進(jìn)行模擬件試驗(yàn)驗(yàn)證，使用304奧氏體不銹鋼材料，封閉罐裝結(jié)構(gòu)，整體屬于焊接結(jié)構(gòu)件，腔體內(nèi)表面屬于加工件，粗糙度達(dá)到Ra1.6，并用工業(yè)酒精進(jìn)行清洗，清潔度需要用白無(wú)紡布擦拭檢查，要求擦拭后無(wú)紡布無(wú)顏色變化。第二，利用單級(jí)旋片式真空泵抽真空并置換3次，使工件真空度達(dá)到34 Pa后進(jìn)行焊接密封，抽真空作業(yè)如圖4所示。第三，為探索在普通熱處理爐內(nèi)能否實(shí)現(xiàn)少無(wú)氧化目標(biāo)，滿足上文提到的超長(zhǎng)主軸的熱處理要求，將工件放入普通箱式處理爐進(jìn)行高溫?zé)崽幚?，并按?shí)際熱處理曲線進(jìn)行升溫保溫。第四，剖開工件檢查腔體顏色以及開展表面物質(zhì)分析，試驗(yàn)的目的主要是實(shí)現(xiàn)少無(wú)氧化，所以允許存在微少氧化反應(yīng)，但不至于影響材料本身的性能和影響工件的使用壽命。第五，根據(jù)對(duì)比發(fā)現(xiàn)，腔體顏色呈灰色（見圖5），外表面顏色呈深黃色（見圖6），不銹鋼材料在真空爐內(nèi)熱處理，在一定真空度下出現(xiàn)灰色反應(yīng)屬于材料元素析出，因此，基本肯定了試驗(yàn)方案的可行性，關(guān)于真空度以及置換惰性氣體的種類還需更多的摸索，以期達(dá)到更佳的效果。③真空置換熱處理是一種先進(jìn)的熱處理方式，可在控制真空度的前提下獲得光亮金屬色，在真空狀態(tài)下可避免重新帶入其他影響因素影響材料本身屬性。④相較于無(wú)混合置換方法，使用置換介質(zhì)更安全，更能滿足真空度要求，但理論計(jì)算置換氣體使用量以及置換次數(shù)均為參考數(shù)據(jù)，需要結(jié)合試驗(yàn)場(chǎng)地溫度、濕度等外部環(huán)境進(jìn)行調(diào)整。

8 結(jié)語(yǔ)

①在真空狀態(tài)下，空氣稀薄，對(duì)流較慢，所以理論上不存在氧化脫碳的問(wèn)題，既能保證達(dá)到防氧化的直接目標(biāo)，還能實(shí)現(xiàn)工件變形量較小的間接目標(biāo)，對(duì)后期的加工和材料性能的保證都大有益處。②對(duì)于真空置換法來(lái)說(shuō)，其現(xiàn)場(chǎng)操作簡(jiǎn)單，工裝方案及加工成本投入不大，但需要高純度的惰性氣體充當(dāng)置換介質(zhì)，但相較于大型工件在必要的真空熱處理爐進(jìn)行熱處理而言，費(fèi)用已相當(dāng)?shù)土＂弁ㄟ^(guò)公式推算理論上的置換次數(shù)，提前準(zhǔn)備相關(guān)耗材，在滿足真空度能達(dá)到熱處理要求時(shí)進(jìn)行密封處理，既能提高效率，而且能達(dá)到理想效果。④根據(jù)后期的試驗(yàn)經(jīng)驗(yàn)積累發(fā)現(xiàn)，若需要達(dá)到較高的真空度要求，實(shí)現(xiàn)如金屬的光亮化熱處理表面要求，就必須滿足超高真空度，而超高真空度利用單級(jí)泵和二級(jí)泵是很難實(shí)現(xiàn)的，查閱相關(guān)真空理論得知，必須由一套真空機(jī)組來(lái)完成，使用二級(jí)羅茨泵串接的三級(jí)機(jī)組可使真空度提高一個(gè)數(shù)量級(jí)而進(jìn)入10-1 Pa。

【參考文獻(xiàn)】

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【2】朱立群，李敏偉，王輝.不銹鋼表面高溫?zé)崽幚硌趸さ某厝コ龣C(jī)理研究[J].材料熱處理學(xué)報(bào)，2007（4）：116-121.

【3】沈維美.惰性氣體置換時(shí)用氣量的計(jì)算[J].油氣儲(chǔ)運(yùn)，1996（1）：20-22+65-9.

【作者簡(jiǎn)介】祁世讓（1983-），男，甘肅武威人，工程師，從事機(jī)械設(shè)計(jì)及制造研究。

Research on the Anti-Oxidation Technology of Austenitic Stainless Steel Cavity in

High Temperature Heat Treatment

QI Shi-rang， CHEN Rui， HE Yan-peng， DANG Yan-feng， LI Yan， XIAO Zhi-fan

【Keywords】replacement; vacuum; heat treatment; anti-oxidation

【Abstract】In the process of heat treatment， steel is very vulnerable to oxidation and decarburization under the influence of high temperature， resulting in the formation of oxide layer on the steel surface. This will cause a large amount of metal loss and damage the surface state and machining accuracy of the workpiece. The performance of steel workpieces with decarburization on the surface will decline after heat treatment： hardness will be reduced， wear resistance will be reduced， tensile stress will be generated on the surface， fatigue resistance will be reduced， corrosion resistance will become worse， etc. The paper analyzes and studies the material， structure and technical requirements of the workpiece， and proposes the use of vacuum replacement scheme to achieve the purpose of high temperature heat treatment of surface of closed inner cavity of austenitic stainless steel with less oxidation.