原子吸收分光光度法測定飼料中重金屬鉛的檢測與分析

摘要：應用原子吸收分光光度法對來自某地區(qū)90批次飼料樣品進行重金屬鉛含量的檢測。結果表明，飼料中重金屬鉛含量的平均回收率為81.4%～99.2%。顯示該方法具有靈敏、準確的特點，符合現(xiàn)行飼料檢測標準的要求。有一定數(shù)量飼料樣品鉛含量比較高，但均符合國家飼料衛(wèi)生標準，相關部門應引起重視。本研究對飼料企業(yè)產(chǎn)品檢測和基層檢測機構有一定的參考價值。

關鍵詞：飼料；鉛；原子吸收分光光度法

鉛是我們?nèi)粘Ｉ钪休^為常見的重金屬，其性質穩(wěn)定，毒性強，對動物機體危害很大。主要損害動物的造血系統(tǒng)、生殖系統(tǒng)和神經(jīng)系統(tǒng)等，可造成神經(jīng)系統(tǒng)紊亂、貧血、腎病、公畜不育、母畜流產(chǎn)和胎兒畸形等臨床病癥。鉛可殘留在動物的肌肉、乳汁等動物產(chǎn)品中，而飼料中鉛含量超標是引起動物產(chǎn)品中鉛污染的重要途徑。飼料中的鉛主要來源于環(huán)境污染、土壤污染、礦物質原料等，而石粉等礦物質原料是飼料中鉛的最主要來源。2017年10月發(fā)布的飼料衛(wèi)生標準GB13078-2017中對飼料中鉛的限量值做了明確詳細規(guī)定。本研究旨在應用火焰原子吸收法進行飼料中重金屬鉛的檢測分析，同時對某地區(qū)飼料中鉛含量的數(shù)據(jù)進行收集研究，為飼料行業(yè)監(jiān)管部門提供客觀依據(jù)。

1.1 儀器和設備

ZEEnit700P型原子吸收分光光度計，配有火焰原子化器，鉛的空心陰極燈；ME204E型電子分析天平（感量：0.0001克）；SM-2.8-10型茂福爐；無灰濾紙（不釋放礦物質）；瓷坩堝（沒有被腐蝕內(nèi)層光滑，使用前用0.6摩爾/升鹽酸溶液浸泡12小時以上，用去離子水沖洗干凈備用）；EH35？Aplus型可調(diào)式電熱板；可調(diào)式電爐；小型飼料粉碎機。

1.2 試劑和材料

水：符合GB/T？6682中要求的一級水；硝酸（優(yōu)級純）；常用玻璃器皿（使用前用0.6摩爾/升鹽酸溶液浸泡12小時以上，用去離子水沖洗干凈備用）；硝酸鉛（光譜純或基準試劑，含量≥99.99%）。

90批次飼料樣品，分別于2019～2021年不同時期在某地區(qū)多家飼料生產(chǎn)企業(yè)隨機抽取，實驗分9次進行，每次檢測10批次樣品。樣品編號為：SY/ SL001～SY/SL090。

1.3 方法

1.3.1 溶液和標準品的配置 0.6摩爾/升鹽酸溶液：準確量取5毫升鹽酸，用水稀釋定容至100毫升，混勻即得；6摩爾/升鹽酸溶液：準確量取50毫升鹽酸，用水稀釋定容至100毫升，混勻即得；6摩爾/升硝酸溶液：準確量取43毫升硝酸，用水稀釋定容至100毫升，混勻即得；0.5摩爾/升硝酸溶液：準確量取3.6？毫升硝酸，用水稀釋定容至100毫升，混勻既得。

鉛標準儲備溶液（1.0毫克/毫升）：準確稱量1.5980克硝酸鉛，用10毫升硝酸溶液（6摩爾/升）溶解完全，轉移至經(jīng)檢定的精準1000毫升容量瓶中，加水定容至刻度，混合均勻，儲存于聚四氟乙烯瓶中，4℃保存，有效期為6個月；鉛標準中間溶液（10.0微克/毫升）：準確吸取1.00毫升鉛標準儲備溶液（1.0毫克/毫升）于經(jīng)檢定的精準100毫升容量瓶中，加水定容至刻度，混合均勻，現(xiàn)用現(xiàn)配。

1.3.2 樣品處理（干灰化法） 干灰化法適用于含有機物偏多的配合飼料、濃縮飼料、飼料原料和精料補充料，每批次樣品采集2公斤，用四分法縮分至250克，充分磨碎過0.3毫米孔徑篩，保存于密封完全的密封袋中待檢。

每個樣品平行做兩份試樣，精密稱取5克（精確到0.0001？克）置于經(jīng)處理好的瓷坩堝中。將瓷坩堝放在可調(diào)試電爐上，100～300℃緩慢加熱炭化直至無煙，避免溫度過高或急劇升溫導致試樣燃燒飛濺。然后將瓷坩堝放入已預熱至550℃的茂福爐中灰化2～4小時，如果有少量顆粒，滴入適量6摩爾/升？硝酸溶液潤濕殘渣，重復以上炭化過程，冷卻后加水2毫升將炭化物質潤濕。瓷坩堝冷卻后取6摩爾/升鹽酸溶液5毫升，一邊緩慢加入一邊轉動瓷坩堝，直到不產(chǎn)生氣泡，將剩余鹽酸溶液加入后，再加入5毫升硝酸溶液（6摩爾/升），轉動瓷坩堝置于可調(diào)試電熱板上直至消化液2～3毫升（謹防液體濺出）。冷卻后，加適量水將消化液轉移至經(jīng)檢定的50？ mL容量瓶中，反復多次加適量水沖洗瓷坩堝，洗液并入容量瓶中，定容至刻度，混合均勻，用無灰濾紙過濾（炭化物及顆粒切勿掉入容量瓶中，以免堵塞吸液管），待檢。同時制備空白對照溶液。

1.3.3 標準曲線繪制及樣品測定 分別移取鉛標準中間液0毫升、1.0毫升、2.0毫升、4.0毫升、8.0毫升（推薦使用，可根據(jù)樣品中鉛含量調(diào)整取值范圍）于經(jīng)檢定的50毫升容量瓶中，加入6摩爾/升？鹽酸溶液1毫升，用水定容至刻度，搖勻，導入原子吸收分光光度計測定。用水調(diào)零，在283.3納米波長處測定吸光度值，以濃度為橫坐標，吸光度值為縱坐標，繪制標準曲線。

準確稱量0.5000克（精確到0.0001克）棉粕或肉骨粉（不含鉛的飼料樣品）兩份，添加濃度為配合飼料的限量標準以及限量標準2倍，作為質控樣品，計算加標回收率。

在同等的試驗條件下，測定試劑空白和試樣處理液，應用吸光度值與標準曲線進行計算定量。

1.3.4 數(shù)據(jù)處理

2.1 標準曲線分析

由圖1可以看出相關系數(shù)R=0.999876738，特征濃度=0.10136毫克/升，表明吸光度和濃度線性相關合理，檢測器靈敏度高，標準品配制準確，原子吸收分光光度計性能正常、調(diào)試穩(wěn)定。

2.2 方法回收率分析

本研究共進行9次試驗，為了保證檢測的準確性每次試驗均附帶兩批次質控樣品，添加回收濃度為，5毫克/公斤和10毫克/公斤，其回收率均在81.4%～99.2%，說明飼料樣品干化法處理科學合理鉛成分損耗小，原子吸收分光光度計運行正常，檢測方法有效，測試數(shù)據(jù)可信、真實。

2.3 樣品結果分析

本次試驗判定標準依據(jù)中國農(nóng)業(yè)標準匯編飼料衛(wèi)生標準（GB13078-2017）。從表1可知，某地區(qū)從不同飼料廠家隨機抽取的90批次飼料樣品鉛含量均符合國家飼料衛(wèi)生標準規(guī)定，合格率為100%，但也有14批次飼料樣品鉛含量較高，接近了判定值，產(chǎn)蛋雞飼料鉛含量明細高于豬飼料鉛含量。

飼料樣品中鉛的主要來源是礦物質添加劑特別是石粉，本次研究中共有14批次飼料樣品鉛含量較高，其中10批次是產(chǎn)蛋雞飼料也就是這個原因，飼料生產(chǎn)企業(yè)和相關部門應注意把好石粉等礦物質原料的質量關。本次對某地區(qū)飼料樣品鉛含量抽樣檢測研究，表明該地區(qū)飼料樣品鉛含量基本符合國家飼料衛(wèi)生標準要求，但14批次飼料樣品鉛含量接近判定值，存在較大潛在風險，相關監(jiān)督管理部門應引起重視。

作者簡介：曹忠君（1979-），男，碩士，高級畜牧師。主要從事獸藥飼料畜產(chǎn)品藥物殘留檢測工作。