吸附性類煤巖材料中超聲波速影響因素及敏感性分析

趙鵬翔，劉妍群，李樹剛，2，賈永勇，易春艷，金士魁，李紹蓉，2，劉 俊

(1.西安科技大學(xué) 安全科學(xué)與工程學(xué)院，陜西 西安 710054；2.教育部西部礦井開采及災(zāi)害防治重點實驗室，陜西 西安 710054；3.新疆煤與煤層氣工程技術(shù)中心，新疆 烏魯木齊 830000；4.新疆維吾爾自治區(qū)煤炭科學(xué)研究所，新疆 烏魯木齊 830000；5.中煤科工集團(tuán)重慶研究院有限公司，重慶 400037)

0 引 言

煤炭作為中國主要能源，2020年一次能源消費(fèi)占比為56.8%，瓦斯作為煤炭的伴生產(chǎn)物，據(jù)統(tǒng)計在2 000 m以淺的地層中儲量為36.8萬億m3。隨著煤層開采強(qiáng)度及深度的不斷增大[1-4]，瓦斯已經(jīng)嚴(yán)重威脅著礦井的安全生產(chǎn)，同時瓦斯作為清潔能源，目前利用率仍然不理想，大部分抽采的瓦斯均直排進(jìn)入大氣，對環(huán)境造成了嚴(yán)重的破壞。物理相似模擬試驗是探索瓦斯富集區(qū)的主要研究手段之一，但是原煤樣獲取方式不便、且原煤采樣的種類較為單一，難以同時獲取不同煤巖體內(nèi)部結(jié)構(gòu)的特征，影響試驗研究的全面性。因此，用于物理模擬實驗的相似材料可重復(fù)性更強(qiáng)。目前的相似材料中，具有吸附性的材料較少，嚴(yán)重制約含瓦斯煤巖體物理模擬實驗結(jié)果的精確性。因此，獲得一種能夠具有吸附性能的相似材料，并獲得其內(nèi)部結(jié)構(gòu)影響因素的變化規(guī)律，對確定合適的材料配比尤為重要。

許多學(xué)者對物理相似模擬試驗的材料與其變化規(guī)律展開了研究。王漢鵬等利用原煤及腐殖酸鈉配制出具有一定吸附性的型煤，但性質(zhì)與原煤并不完全相似[5]。李樹剛、李術(shù)才等使用砂、石蠟、滑石粉和油等材料對不同強(qiáng)度及滲透性的巖石進(jìn)行模擬。上述材料未能完全模擬原煤的性質(zhì)及其吸附特性[6-7]。在類煤巖材料的研究中，具有吸附特性的類煤巖材料的研究尚處于起步階段，其吸附材料的選擇仍不明確，具有吸附性的類煤巖材料的特性仍有待研究。在吸附材料的研究方面，VELAZQUEZ、MATOVI等使用不同方式對除活性炭材料進(jìn)行改性，改善其吸附行為[8-9]。HUA、WIBOWO、李振、楊林等利用改性礦物類吸附材料吸附金屬離子[10-13]。AN，THAKARE等制作的復(fù)合吸附材料可對不同的金屬離子有較好的吸附性[14-15]。QIN，OKOLI，LIU等使用單寧材料與其他材料制作出最具前景的環(huán)保生物質(zhì)吸附材料[16-18]。以上吸附材料均具有較好的吸附能力，但無法良好的適用于類煤巖材料中。在材料的結(jié)構(gòu)檢測方面，常用的檢測方法有顯微觀察、NMR，CT，DIC等。LI、于慶磊、YU等通過使用CT掃描技術(shù)研究試樣破壞特征，建立了混凝土等的細(xì)觀數(shù)值模型[19-21]。OBARA等提出了利用無損超聲波技術(shù)對巖石的微裂狀態(tài)進(jìn)行表征的新方法，并對其分類于基于微裂紋的等效組[22]。一些學(xué)者通過超聲波對煤巖石檢測，分析其動態(tài)與靜態(tài)力學(xué)參數(shù)，得到了該煤樣中超聲波的波速及其衰減系數(shù)，建立力學(xué)參數(shù)與超聲波速度的關(guān)系模型[23-24]。孟召平等對不同干燥狀態(tài)下的不同煤樣進(jìn)行超聲波速探測，從而得出不同煤種條件下水分對其超聲波速的影響[25]。王云剛等通過使用超聲波對礦區(qū)、長度、變質(zhì)程度等均不同的煤樣進(jìn)行探測，得出不同煤樣中的超聲波傳播衰減規(guī)律[26]。目前超聲波對于煤巖體特性方面的研究主要集中在原煤、原巖試件中的傳播速度、傳播衰減程度等與煤巖體本身物理性質(zhì)之間的關(guān)系，而對于探索具有吸附特性的相似材料特性與超聲波傳播速度之間的相互影響特征及其敏感因素分析方面的研究較少。

通過選擇煤粉作為骨料時，若不加膠結(jié)劑，則試件強(qiáng)度難以達(dá)到要求。若增加水泥、石膏等膠結(jié)劑，則在滿足其抗壓強(qiáng)度的同時，會極大影響試件的吸附特性。因此，選擇出一種具有吸附特性并可模擬原煤力學(xué)及吸附特性的材料作為吸附性類煤巖材料，利用非金屬超聲波探測儀，對材料配比變化對超聲波傳播特征影響及其敏感性開展研究，以期為提高煤層開采“固-氣”耦合物理模擬實驗的精度提供一定的支撐。

1 實驗設(shè)計

1.1 實驗原材料的選擇

通過對物理相似模擬試驗的材料選擇，選取沙子作為試驗骨料，并添加水泥石膏作為膠結(jié)劑，水泥可改善試件的凝結(jié)狀態(tài)與試件的強(qiáng)度，石膏作為水泥材料的緩凝劑，在試件中與水泥一同作用，可迅速增加試件的強(qiáng)度，使試件可對煤巖體進(jìn)行模擬。在滿足試件力學(xué)特性參數(shù)的同時，試件也應(yīng)具備相應(yīng)的吸附特性。對常見的吸附材料進(jìn)行篩選后發(fā)現(xiàn)，活性炭材料需對其進(jìn)行改性才可具有較好的瓦斯吸附效果，高嶺土、硅藻土等不符合Langmuir吸附模型，復(fù)合材料及環(huán)保材料的制備較為復(fù)雜。因此，依據(jù)相關(guān)研究成果[27]，選取硅膠作為試件的吸附劑。

1.2 儀器介紹及實驗方案

實驗系統(tǒng)主要由類煤巖試件制作子系統(tǒng)、類煤巖試件養(yǎng)護(hù)子系統(tǒng)、類煤巖超聲波測試子系統(tǒng)3部分構(gòu)成(圖1)。

本實驗以沙子為骨料，水泥和石膏為膠結(jié)劑，硅膠為吸附劑，采用自主研發(fā)的全自動氣動式小型制樣機(jī)及脫模機(jī)，制作實驗所需試件，并將試件放入恒溫恒濕箱養(yǎng)護(hù)7天后開展實驗。實驗以新疆某高瓦斯礦井主采煤層上覆煤巖層為原型，設(shè)計骨料為定量，通過改變膠結(jié)劑與吸附劑含量，制作模擬不同煤巖體的相似材料試件，運(yùn)用非金屬材料超聲波測試設(shè)備，通過正交設(shè)計所得三因素五水平的正交實驗表見表1，對正交設(shè)計所得水平進(jìn)行控制變量，擴(kuò)充試驗水平。對不同配比材料試件的傳播速度影響因素及各因素敏感性開展實驗研究。其中，以骨料為定量，膠結(jié)劑與吸附劑含量均為其占骨料質(zhì)量的百分比。

圖1 實驗系統(tǒng)Fig.1 Experimental system

表1 實驗設(shè)計因素及水平

1.3 實驗流程

1.3.1 相似材料試件制作

實驗所用試件制作步驟如下

1)按一定比例使用電子天平稱量原始材料(沙子，水泥，石膏，硅膠)。

2)將原材料攪拌均勻，使用量筒稱量一定量的水加入使其混合。

3)將混合好的材料放入試件模具中，模具為鈦合金材料制作，以保證不與試件材料發(fā)生反應(yīng)，模具尺寸如下：模具主體高177 mm，外徑50.13 mm，內(nèi)徑31.00 mm，底座直徑79.50 mm，內(nèi)深103.66 mm，導(dǎo)錘直徑29.26 mm，高121.07 mm。

4)使用搗錘封填模具口并放入氣動式小型制樣機(jī)中進(jìn)行試件壓制，其沖擊力為0.3 T。

5)使用氣動式全自動脫模機(jī)對試件進(jìn)行脫模，試件尺寸為φ30 mm×60 mm。

6)試件在進(jìn)行編號后放置于恒溫恒濕養(yǎng)護(hù)箱中，設(shè)定養(yǎng)護(hù)溫度26°，濕度60%，養(yǎng)護(hù)7 d。

1.3.2 相似材料超聲波速測定

超聲波檢測具有無損化特性，可在不損傷試件本體的前提下對試件內(nèi)部進(jìn)行超聲波檢測。通過使用白凡士林作為耦合劑，增強(qiáng)NM-4B超聲波檢測儀探頭與試件的貼合性(圖1)，以此保證超聲波更完整的穿過試件。

將完成養(yǎng)護(hù)的試件取出，連接NM-4B非金屬超聲波檢測儀主體與探頭，對試件進(jìn)行超聲波速檢測，其檢測步驟如下

1)連接電源，連接超聲波檢測探頭，打開電源。

2)選擇檢測模式，設(shè)定基礎(chǔ)參數(shù)，將白凡士林涂抹至超聲波檢測探頭上。

3)待超聲波速曲線保持穩(wěn)定后進(jìn)行保存，對單個試件重復(fù)進(jìn)行3次檢測，以確保其結(jié)果的準(zhǔn)確性，重新涂抹白凡士林進(jìn)行下次檢測。

2 實驗結(jié)果分析

2.1 膠結(jié)劑含量對超聲波速變化的影響

2.1.1 水泥含量對超聲波速變化的影響

隨著試件中水泥含量的增加，當(dāng)水泥含量由最小值5%增長至最大值15%時，試件中的超聲波速均有所增長。以硅膠含量為15%為界，當(dāng)試件中的水泥含量為5%與10%時，試件的超聲波傳播速度呈現(xiàn)無波動的上升趨勢；當(dāng)硅膠含量為15%，20%，25%時，試件的超聲波傳播速度在增長途中雖然出現(xiàn)偶然的下降現(xiàn)象，但波速在水泥含量達(dá)到最大值時仍有所增長，實驗結(jié)果如圖2所示。

圖2 水泥含量對超聲波速變化的影響Fig.2 Influence of cements content on ultrasonic wave velocity

從圖2中可以看出，當(dāng)硅膠含量為5%與10%時，試件中的超聲波速隨著水泥含量的增長呈現(xiàn)持續(xù)的增長現(xiàn)象，其增長幅度分別為0.091 6，0.201 6 km/s；當(dāng)硅膠含量為15%，20%，25%時，隨著水泥含量的增大，超聲波速增長緩慢，甚至存在小幅下降的現(xiàn)象，波速最終的增長幅度分別為0.039 4，0.050 0，0.004 2 km/s。在相似材料試件中，當(dāng)試件中的硅膠含量保持不變時，隨著試件中水泥含量的增加，試件中水泥持續(xù)吸收水分，與其余材料凝結(jié)的狀態(tài)更好，使得試件中產(chǎn)生的孔隙增大，更有益于超聲波穿過試件，使得試件中的超聲波速發(fā)生增大的現(xiàn)象。

2.1.2 石膏含量對超聲波速變化的影響

隨著試件中石膏含量的增加，超聲波速呈現(xiàn)出波浪形的變化現(xiàn)象。當(dāng)石膏含量由最小值3%增長至最大值9%時，試件中的超聲波速均出現(xiàn)增長。以硅膠含量為15%為界，當(dāng)試件中的硅膠含量為5%與10%時，試件中的超聲波速隨試件中石膏含量的增加呈現(xiàn)先下降再上升的現(xiàn)象，當(dāng)硅膠含量為15%，20%，25%時，試件中的超聲波速隨石膏含量的增加呈現(xiàn)出先增加，再減小，再增加的現(xiàn)象，結(jié)果如圖3所示。

圖3 石膏含量對超聲波速變化的影響Fig.3 Influence of gypsum contents on ultrasonic wave velocity

從圖3中可以看出，當(dāng)硅膠含量為5%與10%時，試件中的石膏含量增長至4.5%時，試件中的超聲波速減小，減小幅度為0.043 8 km/s與0.104 km/s，隨著石膏含量的繼續(xù)增長，超聲波速呈現(xiàn)增長的現(xiàn)象，最終增長幅度為0.107 km/s與0.054 km/s；當(dāng)硅膠含量為15%，20%，25%時，試件中的石膏含量增長至7.5%時，超聲波速出現(xiàn)了減小的現(xiàn)象，其減小幅度分別為0.140 6，0.217 8，0.066 6 km/s，隨著石膏含量的繼續(xù)增大，超聲波速也隨之增大，最終初末增長幅度分別為0.075，0.131 2，0.145 6 km/s。在相似材料試件中，石膏作為水泥材料的緩凝劑，與水泥一同作為試件中的膠結(jié)劑，試件中的石膏與水泥、水等共同凝結(jié)，并迅速硬化，增強(qiáng)試件強(qiáng)度，當(dāng)試件中的硅膠含量保持不變時，隨著試件中石膏含量的增加，試件材料的凝結(jié)狀況更好，使得試件中的孔隙狀況良好，更有益于超聲波穿過試件，使超聲波速增大。

2.2 吸附劑含量對超聲波速變化的影響

隨著試件中的硅膠含量增加，試件中的超聲波速完全呈現(xiàn)出減小的現(xiàn)象。水泥含量、石膏含量并未對此時試件中超聲波速產(chǎn)生較大的影響，當(dāng)試件中硅膠含量上升，試件的超聲波傳播速度下降，其變化規(guī)律如圖4所示。

圖4 吸附劑含量對超聲波速變化的影響Fig.4 Influence of adsorbent content on ultrasonic wave velocity

從圖4(a)中可知，試件中的超聲波速隨著試件中硅膠含量的增大呈現(xiàn)出減小的現(xiàn)象，且超聲波速的下降幅度相近，當(dāng)水泥含量為5%，7.5%，9%，12.5%，15%時，試件中超聲波的減小幅度依次為0.457 4，0.462 8，0.529 6，0.527 4，0.544 8 km/s。從圖4(b)中可知，隨著試件中硅膠含量的增加，試件中的超聲波速也呈現(xiàn)出減小的現(xiàn)象。當(dāng)試件中的石膏含量為3%，4.5%，6%，7.5%，9%時，超聲波速的減小幅度為0.512 6，0.400 8，0.464，0.670 2，0.474 km/s，當(dāng)石膏含量較小時，無法與試件中的水泥較好的混合，因此試件孔隙不穩(wěn)定，從而導(dǎo)致超聲波速隨硅膠含量增長而下降的現(xiàn)象較不穩(wěn)定。在相似材料試件中，硅膠材料作為試件中的吸附劑，起到模擬煤體的氣體吸附現(xiàn)象。隨著試件中硅膠含量的增多，試件內(nèi)部的孔隙逐漸減小，孔隙減小阻礙超聲波在試件中的傳播，使得超聲波速發(fā)生減小的現(xiàn)象。因此，試件中的超聲波速隨著硅膠含量的增加迅速減小。

2.3 骨膠比對超聲波速變化的影響

隨著試件中骨膠比的增大，試件中的超聲波速在一定范圍內(nèi)起伏不定，隨著試件中硅膠含量的增大，波速變化區(qū)間逐漸減小，波速起伏變緩，波速最大值后移，結(jié)果如圖5所示。

保持硅膠含量不變，以骨膠比的變化為影響因素對試件中超聲波傳播速度進(jìn)行分析。當(dāng)硅膠含量為5%時，波速變化區(qū)間為0.52 km/s，試件中的超聲波傳播速度的最大值出現(xiàn)在骨膠比為13.5時，最大值為1.214 km/s；當(dāng)硅膠含量為10%時，波速變化區(qū)間為0.44 km/s，波速最大值出現(xiàn)在骨膠比為13時，最大值為1.019 km/s；當(dāng)硅膠含量為15%時，波速變化區(qū)間為0.42 km/s，波速最大值出現(xiàn)在骨膠比為15時，最大值為0.826 km/s；當(dāng)硅膠含量為20%時，波速變化區(qū)間為0.38 km/s，波速最大值出現(xiàn)在骨膠比為16時，最大值為0.755 3 km/s；當(dāng)硅膠含量為25%時，波速變化區(qū)間為0.36 km/s，波速最大值出現(xiàn)在骨膠比為19時，最大值為0.675 7 km/s。隨著試件中硅膠含量的增大，試件的波速變化區(qū)間逐漸減小，波速最大值逐漸減小。在相似材料試件中，石膏與水泥一同作為試件中的膠結(jié)劑，主要起到加速試件凝結(jié)成型，增強(qiáng)試件強(qiáng)度的作用，作為試件的重要組成部分，雖然對試件內(nèi)部的孔隙組成起到了一定的作用，但由于試件中的膠結(jié)劑在試件中的占比較小，因此骨膠比雖然對試件的超聲波速有一定影響，但其影響程度并不大。

3 討論

3.1 骨膠比質(zhì)量分?jǐn)?shù)梯度與超聲波速變化率的關(guān)系

保持試件中硅膠含量不變，以骨膠比變化梯度為影響因素對試件中超聲波速變化率進(jìn)行分析，試件中超聲波速變化率具有一定的區(qū)間性，在不同硅膠含量下，試件中超聲波速變化率的分布情況不同，變化規(guī)律如圖6所示。

圖5 骨膠比對超聲波速變化的影響Fig.5 Influence of bone glue ratio on ultrasonic wave velocity

圖6 骨膠比變化梯度對超聲波變化速率的影響Fig.6 Influence of bone cement ratio change gradients on ultrasonic change rate

圖中超聲波變化速率可分為3個區(qū)間，第1區(qū)間超聲波速變化率均小于-0.2，骨膠比值的分布隨硅膠含量的增大而增大；第2區(qū)間超聲波速變化率約分布于0值左右，其骨膠比值的分布較為平衡；第3區(qū)間超聲波速變化率均大于0.2，骨膠比在各區(qū)間中的分布值隨試件中硅膠含量的增大而增大。

隨著試件中硅膠含量的增大，骨膠比值較小時試件中的超聲波變化速率由負(fù)值逐漸增長為正值，其超聲波速減小的幅度逐漸變緩，骨膠比值處于中間時對試件中的超聲波變化速率的影響較小，其超聲波變化速率多數(shù)穩(wěn)定在0附近，說明其超聲波速的增長或減小幅度均較小，骨膠比值較大時試件中的超聲波變化速率由0逐漸增長為正值，說明其超聲波速的減小幅度較小，甚至出現(xiàn)了增長的現(xiàn)象。隨著試件中骨膠占比的增加，試件的凝結(jié)狀況變好，試件的凝結(jié)情況會影響試件的孔隙結(jié)構(gòu)，從而影響超聲波速在試件中的傳播。由于試件的凝結(jié)狀況改善，試件具有更好的孔隙狀況，其超聲波速增加。由于硅膠含量的增大，增強(qiáng)了對試件孔隙的填充，對試件的凝結(jié)產(chǎn)生影響，使得試件的孔隙減小，影響超聲波的傳播，因此試件中并未出現(xiàn)超聲波速大幅增加的現(xiàn)象。當(dāng)骨膠比為較小值時，硅膠對試件的孔隙結(jié)構(gòu)影響較大，試件超聲波速多呈現(xiàn)減小的現(xiàn)象，超聲波變化速率多為負(fù)值，當(dāng)骨膠比位于中值時，骨膠含量對試件孔隙狀況的改善起到一定作用，試件超聲波速減小的幅度變小，超聲波變化速率逐漸增大，位于0附近，當(dāng)骨膠比為較大值時，骨膠含量對試件的孔隙結(jié)構(gòu)改善作用逐漸明顯，試件超聲波速減小的幅度再次變小，可能出現(xiàn)略微增加的現(xiàn)象，超聲波變化速率增大，多數(shù)出現(xiàn)正值。

3.2 吸附劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)梯度與超聲波速變化率的關(guān)系

根據(jù)吸附劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)梯度的變化，結(jié)合相似材料中的骨膠比，對試件中超聲波速變化率的實驗結(jié)果進(jìn)行統(tǒng)計，所得變化規(guī)律如圖7～圖9所示。

從圖7中可以看出，當(dāng)吸附劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)較小時，不足以填充試件中的孔隙空間，隨其含量的不斷增大，試件中較為容易填充的超聲波傳播主要孔隙逐漸開始被吸附劑填充，導(dǎo)致此階段超聲波速衰減迅速下降，當(dāng)其質(zhì)量分?jǐn)?shù)達(dá)到20%時，此類孔隙數(shù)量已經(jīng)較少，吸附劑出現(xiàn)擴(kuò)張匱乏期，不足以填充非主要孔隙，因而，此時出現(xiàn)了超聲波速衰減平緩期。之后，隨著吸附劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)的不斷增大，擴(kuò)張能力增強(qiáng)，開始占據(jù)試件中非主要孔隙空間，導(dǎo)致超聲波速衰減再一次增大。同時結(jié)合實驗設(shè)計的骨膠比分布特征，得到當(dāng)試件中骨膠比的變化梯度為線性增加時，試件中的超聲波速衰減隨著吸附劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)梯度的增長，整體出現(xiàn)迅速增大至緩慢回調(diào)，并在吸附劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%左右時出現(xiàn)明顯的峰值拐點的變化規(guī)律。

圖7 超聲波速變化率為增長型Fig.7 Rate of change of ultrasonic wave velocity：“Growth type”

圖8 超聲波速變化率為“增-減-增”型Fig.8 Rate of change of ultrasonic wave velocity：“increment-subtraction-increase ” type

由圖8可以看出，當(dāng)吸附劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)較小時，吸附劑首先填充試件中的主孔隙，但由于骨膠的對于吸附劑的凝結(jié)狀況較好，試件中的超聲波速衰減較為緩和，隨著吸附劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)與骨膠比同時增大，在吸附劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15%至25%時，骨膠對試件中吸附劑的凝結(jié)效果較好，超聲波傳輸通道此階段超聲波速衰減迅速，當(dāng)質(zhì)量分?jǐn)?shù)達(dá)到20%，骨膠對吸附劑的凝結(jié)情況大幅下降，吸附劑擴(kuò)散增強(qiáng)，但對試件中的孔隙填充以逐漸趨于飽和，因此出現(xiàn)了超聲波速衰減減弱的現(xiàn)象。結(jié)合實驗設(shè)計的骨膠比分布特征，可知當(dāng)試件中的骨膠比變化梯度為線性減小時，試件中的超聲波衰減隨著吸附劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)梯度的增長，整體出現(xiàn)先減弱再回調(diào)后急速減弱的現(xiàn)象，其回調(diào)點位于吸附劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15%時，急速減弱點位于吸附劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%時。

從圖9中可以看出，當(dāng)吸附劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)較少時，吸附劑迅速填充了試件中的孔隙空間，使得試件中的超聲波速急速衰減，隨著試件中的吸附劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增大，試件中的孔隙逐漸被填充完全，當(dāng)質(zhì)量分?jǐn)?shù)達(dá)到15%時，試件中的孔隙已經(jīng)被填充飽和，試件超聲波速衰減隨吸附劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增大逐漸趨于平緩。結(jié)合試件中的骨膠比分布情況進(jìn)行分析，可知當(dāng)試件中的骨膠比變化梯度呈現(xiàn)出波浪型變化時，試件中的超聲波速衰減會隨著吸附劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)梯度的增長，出現(xiàn)先衰減增強(qiáng)后逐漸趨于平緩的趨勢，其峰值拐點出現(xiàn)于吸附劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15%時。

隨著試件中吸附劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增大，超聲波變化速率均有呈現(xiàn)出由小變大的趨勢。隨著試件中骨膠比的改變，試件中的超聲波速變化率有所改變，骨膠比值較低時，試件中超聲波變化速率主要為平穩(wěn)增長，其峰值拐點出現(xiàn)于吸附劑含量為20%；骨膠比值處于中間區(qū)段時，試件中超聲波速變化率大多呈現(xiàn)出先增后減再增加的趨勢，其拐點分別位于吸附劑含量為15%與20%時；并當(dāng)骨膠比值較大時，超聲波變化速率逐漸變?yōu)橄葴p后增的變化趨勢，其峰值拐點位于15%時。由此推斷，隨著試件骨膠比的增長，試件中的超聲波變化速率呈現(xiàn)先增大后減小再增大的趨勢，其最大值大致出現(xiàn)在骨膠比為14.5，且硅膠含量增長至15%附近；其最小值大致出現(xiàn)在骨膠比為17.5，且硅膠含量增長至20%附近。

圖9 超聲波速變化率為“減-增”型Fig.9 Rate of change of ultrasonic wave velocity：“subtraction-increase” type

3.3 超聲波速變化率影響因素的敏感性分析

運(yùn)用SPSS統(tǒng)計分析軟件對實驗結(jié)果開展多元線性回歸分析，擬合得到回歸方程見式(1)，對多元線性回歸分析可靠性評價如圖10所示。

y=1.005+0.015a+0.009b+(-0.026)c+(-0.004)d

(1)

式中y為超聲波速；a為石膏含量；b為水泥含量；c為硅膠含量；d為骨膠比。

圖10所示為回歸模型的標(biāo)準(zhǔn)化分布圖，由圖10(a)標(biāo)準(zhǔn)化殘差分布直方圖中可以看到，回歸值與實驗值的標(biāo)準(zhǔn)化殘差值大致符合正態(tài)分布，多元線性分析結(jié)果可行。由圖10(b)標(biāo)準(zhǔn)化殘差分布P-P圖可知，期望的累積概率成線性分布，表明其標(biāo)準(zhǔn)化殘差并無特異性，多元線性分析結(jié)果可靠。在圖10(c)中各回歸模型的標(biāo)準(zhǔn)化殘差散點圖中，殘差均勻的分散在0兩側(cè)，其各點隨機(jī)、均勻分布與-2到2之間，僅有4%的點分布在區(qū)域外，且各殘差點并無明顯的規(guī)律性，表明多元線性回歸方程無異方差問題，其標(biāo)準(zhǔn)殘差結(jié)果滿足方差齊性。通過回歸模型的標(biāo)準(zhǔn)化分布圖，可知多元回歸線性分析的結(jié)果十分可靠，回歸方程符合實際情況，可用作后續(xù)對不同配比下試件中超聲波速的計算，各影響因素對超聲波速度的影響程度可靠，對后續(xù)相關(guān)試驗材料選擇及配比可奠定一定的基礎(chǔ)。

對多元線性回歸方程進(jìn)行驗證，驗證結(jié)果見表2～表4。

表2 超聲波速多元線性模型相關(guān)性

由表2可知，R=0.850>0.5，R2=0.722>0.5，該多元線性模型擬合優(yōu)度較好，可用以描述試件中超聲波傳播速度。且其中Durbin-Watson檢驗，其參數(shù)D值為1.065，因為D<2，所以其殘差與自變量呈正相關(guān)。

圖10 回歸模型標(biāo)準(zhǔn)化殘差分布圖Fig.10 Standardized residual distribution of regression models

表3 超聲波速方差分析

表4 超聲波速多元線性模型t檢驗

依據(jù)方差分析表，可以看出“回歸平方和”的值為4.234，“殘差平方和”為1.631，由于總平方和=回歸平方和+殘差平方和，所以，線性回歸模型只解釋了總平方和的99%。

“F統(tǒng)計量”的概率值為0.00，由于0.00<0.01，隨著“自變量”的引入，其顯著性概率值均遠(yuǎn)小于0.01，所以可以顯著地拒絕總體回歸系數(shù)為0的原假設(shè)，通過方差分析表可以看出“超聲波速”與“水泥含量”、“石膏含量”、“硅膠含量”、“骨膠比”之間存在著線性關(guān)系，通過多元線性模型t檢驗可得出線性關(guān)系的強(qiáng)弱。

當(dāng)Sig值小于0.05時，其系數(shù)檢驗顯著，通過表5可知，石膏含量、水泥含量及骨膠比的Sig值均大于0.1，這3種因素對超聲波速影響顯著性較差；硅膠含量的Sig值為0，則硅膠含量對超聲波速影響十分顯著，可對超聲波速的變化規(guī)律進(jìn)行有效預(yù)測。因此，影響因素的敏感性排序為：硅膠含量>石膏含量>水泥含量>骨膠比。

4 結(jié) 論

1)超聲波速隨膠結(jié)劑含量的增加表現(xiàn)出增大的變化趨勢，平均增大幅度為0.089 96 km/s，最大增加幅度可達(dá)0.201 6 km/s；超聲波速隨吸附劑含量的增加表現(xiàn)出減小的變化趨勢，平均劍俠幅度為0.504 36 km/s，最大減小幅度可達(dá)0.670 2 km/s。

2)骨膠比的增大改善了試件內(nèi)部孔隙結(jié)構(gòu)，試件超聲波速變化率增大，在實驗設(shè)計吸附劑含量變化范圍內(nèi)，超聲波速變化率受試件中膠結(jié)劑含量的影響，呈現(xiàn)3種變化形式，分別為“增長”、“增-減-增”、“減增”。

3)針對不同水平下正交試驗結(jié)果，開展多元線性回歸分析，建立多元線性回歸模型：y=1.005+0.015a+0.009b+(-0.026)c+(-0.004)d。吸附性材料試件超聲波速的影響因素的敏感性大小依次為吸附劑含量、水泥含量、石膏含量、骨膠比。