奧氏體不銹鋼高溫?zé)崽幚砬惑w防氧化工藝研究

祁世讓，陳銳，賀彥鵬，黨艷鋒，李燕，肖治凡

（浙江富春江水電設(shè)備有限公司，浙江 桐廬 311504）

1 引言

奧氏體不銹鋼在不銹鋼中一直扮演著非常重要的角色，其生產(chǎn)量和使用量約占不銹鋼總產(chǎn)量及總用量的70%。由于奧氏體不銹鋼具有優(yōu)良的性能和特點(diǎn)，其越來越受到重視并得到廣泛應(yīng)用，特別是在核電設(shè)備的制造生產(chǎn)中，更是被應(yīng)用于制造重要、關(guān)鍵的零部件[1]。在實(shí)際制造生產(chǎn)中，奧氏體不銹鋼在不同的制造工藝中需要進(jìn)行針對性熱處理，而依據(jù)化學(xué)成分、熱處理目的的不同，奧氏體不銹鋼常采用的熱處理方式有固溶化處理、穩(wěn)定化退火處理、消除應(yīng)力處理以及敏化處理等，奧氏體不銹鋼的熱處理十分重要，因?yàn)閵W氏體不銹鋼的重要任務(wù)是耐蝕，如果熱處理不當(dāng)，其耐蝕性能會大打折扣。

雖然高溫固溶處理可以提高不銹鋼的抗高溫氧化、高溫拉伸強(qiáng)度等性能，但經(jīng)過1 000 ℃以上的固溶處理以后，致使材料表面會形成較厚的含有大量NiO、CrO、Cr2O3，以及十分難溶的FeO·Cr2O3的氧化皮[2]，若不及時(shí)去除氧化層，對工件加工、防止工件表面的腐蝕、延長零件使用壽命都有重大影響。

針對不銹鋼熱處理所產(chǎn)生的種種問題，基于現(xiàn)代制造的精密程度越來越高，逐漸誕生了許多先進(jìn)的精密熱處理技術(shù)，所謂精密熱處理就是要嚴(yán)格控制熱處理產(chǎn)品的質(zhì)量。一方面是自動優(yōu)選工藝、提高產(chǎn)品質(zhì)量；另一方面是充分保證穩(wěn)定的優(yōu)化工藝條件，獲得分散度很低的均一的產(chǎn)品質(zhì)量。

2 工件描述

本文主要介紹的是某項(xiàng)目主軸，其結(jié)構(gòu)主要為由3 段焊接組合而成的一根細(xì)長型空心軸，材料為奧氏體不銹鋼，有兩處空心腔體，空心段各有一個(gè)通氣孔，主軸焊接后需高溫?zé)崽幚砣?yīng)力。為保證工件在高溫?zé)崽幚磉^程中，避免氧化層對材料損耗從而影響整體性能，空心段內(nèi)腔要求不能氧化，在其表面不允許有氧化的表面，這是因?yàn)榍惑w內(nèi)氧化皮的機(jī)械清除或者蝕刻凈化都是不可能實(shí)現(xiàn)的。

結(jié)合奧氏體不銹鋼熱處理氧化機(jī)理、已具備的熱處理爐的類型（不具備大尺寸真空爐），運(yùn)用合理的工藝方案對主軸內(nèi)腔防氧化進(jìn)行可行性試驗(yàn)，確立了一種真空熱處理的無氧化熱處理技術(shù)，這也是當(dāng)前熱處理生產(chǎn)中先進(jìn)的技術(shù)之一。真空熱處理不僅可以實(shí)現(xiàn)鋼件的無氧化、無脫碳，而且可以實(shí)現(xiàn)生產(chǎn)的無污染和工件的少畸變。模擬一種前室預(yù)抽真空密封多用爐的方案，前期對工件進(jìn)行抽真空處理，使腔體形成一個(gè)高真空腔，減少空氣含量，在高溫?zé)崽幚磉^程中出現(xiàn)氧化的概率大幅降低，最終實(shí)現(xiàn)少無氧化的預(yù)期目標(biāo)。

主軸結(jié)構(gòu)如圖1所示。

圖1 主軸結(jié)構(gòu)示意如圖

3 關(guān)鍵要求

①第一段空腔體積0.5 m3；第二段空腔體積2 m3，屬于大體積腔體。②每段空腔處有一個(gè)通孔用于抽充氣，此孔在抽真空完成后塞入密封塞焊接密封，完成永久密封。③根據(jù)數(shù)據(jù)分析結(jié)果，最終熱處理前，空腔真空度≤50 Pa，基本能滿足熱處理少無氧化的要求。④真空泵極限真空壓力10 Pa，但采用廠內(nèi)已具備的二級真空泵組對如此大的腔體進(jìn)行抽真空很難直接達(dá)到要求，需采用置換的方法使得內(nèi)腔最終氧氣含量≤0.1%。

4 要點(diǎn)

①通過分析常用的真空置換法和無混合置換法發(fā)現(xiàn)，如果利用無混合置換法操作，空腔體體積較大，真空度不會很高；水置換后干燥難度較大，而且檢測方法具有一定的局限性且不易干燥，容易殘留，造成氧化空間，設(shè)計(jì)的工裝要求難度大，所以綜合考慮后采用真空置換法進(jìn)行操作。②利用真空置換法，需要真空泵組、一套帶閥門開關(guān)的三通管工裝，此工裝同時(shí)具備抽真空及置換功能，操作過程處于封閉狀態(tài)，還需準(zhǔn)備置換用純度較高的惰性氣體進(jìn)行置換操作。③在抽真空前，需要對密閉內(nèi)腔進(jìn)行氣密性檢查，保證腔體無泄漏，因?yàn)橐_(dá)到超高真空度，腔體有任何微小泄漏點(diǎn)都會導(dǎo)致失敗。

5 工藝原理

①腔體必須是干凈的，需用利用工業(yè)酒精或丙酮進(jìn)行去油、去污，利用干凈的不掉毛的白色無紡布進(jìn)行檢查，要求滿足擦拭時(shí)無紡布不能變色。②利用真空泵將內(nèi)腔抽成不高于50 Pa 的高真空，形成一個(gè)相對密閉的高真空室（真空室的構(gòu)成見圖2），此后，做熱處理則相對簡單且更易達(dá)到無氧化的目的，但對于工件的容積和設(shè)計(jì)的排氣孔的大小來說，直接利用真空泵組去完成高真空目標(biāo)是比較困難的。所以要采用真空置換法，使氧氣含量達(dá)到設(shè)定要求。首先，需要利用真空泵對內(nèi)腔預(yù)先抽真空到一定的真空度，因多級真空泵組需要在工作開啟后逐級啟用，初始真空度相對于真空泵所能達(dá)到的極限設(shè)定，只有在能達(dá)到的極限狀態(tài)進(jìn)行置換，才能實(shí)現(xiàn)更快且較少次數(shù)的置換；其次，按初始真空度進(jìn)行抽真空到100 Pa 后停止抽真空，利用充換氣管路對工件內(nèi)腔充高純氬氣，到達(dá)0.1 MPa 標(biāo)準(zhǔn)大氣壓停止充氣，再抽真空，此方法重復(fù)操作；再次，根據(jù)計(jì)算的充換氣次數(shù)，重復(fù)進(jìn)行，直至氧氣的含量達(dá)到要求值；最后，置換完成后，保證最后內(nèi)腔氬氣壓力保持在3.4×104Pa 以內(nèi)。③構(gòu)建置換次數(shù)計(jì)算方程式。真空狀態(tài)下的氧含量y0（分子分?jǐn)?shù)）與抽真空之前的數(shù)值相同。抽真空之前的壓力為PH，抽真空置換的壓力為PL，氣體的總摩爾數(shù)可用理想氣體狀態(tài)方程計(jì)算[3]：

圖2 工藝原理圖

式中，nH為高壓（抽真空之前）狀態(tài)下的氣體摩爾數(shù)，mol；nL為低壓（抽真空之前）狀態(tài)下的氣體摩爾數(shù)，mol；VR為容器的體積，m3；R 為普通氣體常數(shù)，8.314 J/mol·K；T 為溫度，K。

氧的摩爾數(shù)：

式中，（nO2）1L為第一次抽真空后氧的摩爾數(shù)，mol；（nO2）1H為最初的氧的摩爾數(shù)，mol。

抽真空后，對容器充氬氣至大氣壓，若輸入氬氣中不含氧，則氧的摩爾數(shù)不變，但氬氣的摩爾數(shù)大大增加，經(jīng)過第一個(gè)循環(huán)（包含抽真空、充氬氣）后新的氧含量y1為：

若繼續(xù)抽真空和充氬氣，第二次循環(huán)后的氧含量為：

經(jīng)j 次循環(huán)后氧含量為：

按式（1）～（8），假設(shè)每一個(gè)循環(huán)PL和PH均是固定的，每次所用置換的氬氣量為常量，j 次循環(huán)所用的氬氣總量為：

按式（1）～（8），推算工件的真空置換次數(shù)和所用氬氣的總量：

最初氧含量y0=0.21（空氣中氧氣含量），最終氧含量yj=1×10-6；最初絕對真空壓力2.666×103Pa，最終置換壓力50 Pa。

6 工藝步驟

①如圖3所示，連接好管路和工件，做密封性檢查，要求管路和工件零泄漏，滿足真空泵達(dá)到設(shè)定的真空度并能保持一段時(shí)間。②氣密性的檢查可用氣壓法或者氦質(zhì)譜檢漏儀檢查，有泄漏需要重新對管路、接頭等位置重新進(jìn)行密封處理。③利用二級真空泵將內(nèi)腔抽真空，工件內(nèi)腔預(yù)先抽真空壓力至100 Pa 以內(nèi)，真空度的測量用電子復(fù)合真空計(jì)測定。④充入氧質(zhì)量份額為0.003%且溫度不超過50 ℃的純的氬氣。⑤利用真空計(jì)測量內(nèi)腔的真空度，真空度在不滿足要求的情況下第一次充入氬氣后，重復(fù)進(jìn)行置換，直至達(dá)到真空度≤50 Pa 的真空。⑥對充氣孔進(jìn)行氬弧焊焊接密封，利用專用工裝，保證在焊接過程中充氣孔仍處在真空狀態(tài)，焊后進(jìn)行無損檢測，只有確保焊縫無缺陷，才可以將容器放入氣氛熱處理爐內(nèi)。⑦通過計(jì)算分析，工件內(nèi)腔中殘存的置換用氬氣壓力在加熱、保持和冷卻期間應(yīng)該保持在3×104～8.1×104Pa。⑧工件在抽真空完成至放入熱處理爐內(nèi)的時(shí)間間隔應(yīng)不超過24 h。

圖3 管路連接及工作狀態(tài)

7 工藝分析

①氣體置換法運(yùn)用較為普遍和成熟，在石油、管道、醫(yī)藥、航空等高精密行業(yè)使用廣泛。②以上工藝方案是在多次模擬試驗(yàn)進(jìn)行驗(yàn)證后實(shí)施的，借助多個(gè)縮小比例的試驗(yàn)件、真空熱處理后解剖以及對表層化學(xué)物質(zhì)成分分析，得出相應(yīng)數(shù)據(jù)，工藝能夠滿足預(yù)期目標(biāo)。第一，針對真空置換方案進(jìn)行模擬件試驗(yàn)驗(yàn)證，使用304 奧氏體不銹鋼材料，封閉罐裝結(jié)構(gòu)，整體屬于焊接結(jié)構(gòu)件，腔體內(nèi)表面屬于加工件，粗糙度達(dá)到Ra1.6，并用工業(yè)酒精進(jìn)行清洗，清潔度需要用白無紡布擦拭檢查，要求擦拭后無紡布無顏色變化。第二，利用單級旋片式真空泵抽真空并置換3 次，使工件真空度達(dá)到34 Pa 后進(jìn)行焊接密封，抽真空作業(yè)如圖4所示。第三，為探索在普通熱處理爐內(nèi)能否實(shí)現(xiàn)少無氧化目標(biāo)，滿足上文提到的超長主軸的熱處理要求，將工件放入普通箱式處理爐進(jìn)行高溫?zé)崽幚?，并按?shí)際熱處理曲線進(jìn)行升溫保溫。第四，剖開工件檢查腔體顏色以及開展表面物質(zhì)分析，試驗(yàn)的目的主要是實(shí)現(xiàn)少無氧化，所以允許存在微少氧化反應(yīng)，但不至于影響材料本身的性能和影響工件的使用壽命。第五，根據(jù)對比發(fā)現(xiàn)，腔體顏色呈灰色（見圖5），外表面顏色呈深黃色（見圖6），不銹鋼材料在真空爐內(nèi)熱處理，在一定真空度下出現(xiàn)灰色反應(yīng)屬于材料元素析出，因此，基本肯定了試驗(yàn)方案的可行性，關(guān)于真空度以及置換惰性氣體的種類還需更多的摸索，以期達(dá)到更佳的效果。③真空置換熱處理是一種先進(jìn)的熱處理方式，可在控制真空度的前提下獲得光亮金屬色，在真空狀態(tài)下可避免重新帶入其他影響因素影響材料本身屬性。④相較于無混合置換方法，使用置換介質(zhì)更安全，更能滿足真空度要求，但理論計(jì)算置換氣體使用量以及置換次數(shù)均為參考數(shù)據(jù)，需要結(jié)合試驗(yàn)場地溫度、濕度等外部環(huán)境進(jìn)行調(diào)整。

圖4 抽真空現(xiàn)場圖

圖5 工件腔體

圖6 工件表面

8 結(jié)語

①在真空狀態(tài)下，空氣稀薄，對流較慢，所以理論上不存在氧化脫碳的問題，既能保證達(dá)到防氧化的直接目標(biāo)，還能實(shí)現(xiàn)工件變形量較小的間接目標(biāo)，對后期的加工和材料性能的保證都大有益處。②對于真空置換法來說，其現(xiàn)場操作簡單，工裝方案及加工成本投入不大，但需要高純度的惰性氣體充當(dāng)置換介質(zhì)，但相較于大型工件在必要的真空熱處理爐進(jìn)行熱處理而言，費(fèi)用已相當(dāng)?shù)土?。③通過公式推算理論上的置換次數(shù)，提前準(zhǔn)備相關(guān)耗材，在滿足真空度能達(dá)到熱處理要求時(shí)進(jìn)行密封處理，既能提高效率，而且能達(dá)到理想效果。④根據(jù)后期的試驗(yàn)經(jīng)驗(yàn)積累發(fā)現(xiàn)，若需要達(dá)到較高的真空度要求，實(shí)現(xiàn)如金屬的光亮化熱處理表面要求，就必須滿足超高真空度，而超高真空度利用單級泵和二級泵是很難實(shí)現(xiàn)的，查閱相關(guān)真空理論得知，必須由一套真空機(jī)組來完成，使用二級羅茨泵串接的三級機(jī)組可使真空度提高一個(gè)數(shù)量級而進(jìn)入10-1Pa。