乙醇溶液中魔芋精粉低溫溶脹特性

段丹，陳遠文，張宇，陳紹軍，林川，鄧小東

內江市農業(yè)科學院（內江 641000）

新鮮魔芋為扁球形塊莖，一般將其加工成魔芋精粉使用[1]，其加工方法通常采用濕法（有機）加工法，通過鈍化劑阻止魔芋精粉溶脹，除去魔芋精粉中的淀粉、生物堿、單寧，魔芋精粉品質比干法生產的更高[2]。但在濕法有機加工精粉中，常出現(xiàn)問題：魔芋精粉濕法（有機）加工法，需要大量酒精，導致加工成本高；在整個加工過程中將產生大量混合液，在混合液中含有大量水分、15%～35%的酒精、灰分、生物堿、微量的細精粉、纖維雜質等濕法加工魔芋精粉。因此，濕法有機加工精粉中如何設計有效地減少乙醇消耗量十分重要。在常溫下，30%的乙醇溶液能有效地阻止魔芋精粉溶脹，在-10 ℃下，10%的乙醇溶液也能有效地阻止魔芋精粉溶脹，但在-10 ℃下10%的乙醇溶液比常溫30%的乙醇溶液節(jié)約一半的成本，所以為了降低魔芋精粉加工成本，需要研究低溫下魔芋精粉的溶脹特性。該試驗通過比較魔芋精粉在水與乙醇溶液中溶脹度的差異，并以乙醇溶液作為鈍化劑研究溶脹溫度、溶脹時間及乙醇體積分數(shù)對魔芋溶脹度的影響，尋找魔芋精粉在這類溶劑中的溶脹規(guī)律，為魔芋分離純化和產品應用提供理論依據(jù)[3]。

1 材料與方法

1.1 試驗材料與試劑

鮮魔芋（會理縱橫實業(yè)有限公司）；乙醇、無水亞硫酸鈉（均為分析純，成都長征生物試劑公司提供）。

1.2 試驗儀器與設備

電子天平（FA2004Max200g，沈陽龍騰電子有限公司）；酒精計（陜西唐儀測控科技有限公司）；攪拌機（PHILIPS飛利浦HR2027）；真空抽濾機（上海領德儀器有限公司）；冰箱（廣州傲雪制冷設備有限公司）。

1.3 試驗方法

1.3.1 酒精阻溶劑溶液配制

50%酒精溶液（1 000 mL）+0.1 g無水亞硫酸鈉，保持精粉產品潔白、雜質少，起到漂白、脫水、防氧化褐變作用。

1.3.2 魔芋精粉制備

先將新鮮的魔芋用清水清洗，接著用刀將表面干燥的魔芋球莖去掉外層表皮，特別對蟲眼、腐爛變質處刮干凈，將干凈的魔芋切成小片，按固液比1∶5（g/mL），向攪拌機中加一定量的魔芋小片和酒精阻溶劑溶液粉碎，置于真空抽濾機中抽濾，過濾去除溶劑，即得到待用的魔芋精粉。

1.3.3 溶脹度測定[4]

用電子天平稱取2.5 g由抽濾機抽濾后的魔芋精粉（MO），放在100 mL燒杯中，加入水或乙醇溶液，在一定溫度下靜置一定時間，置于真空抽濾機中抽濾，過濾去除溶劑，稱溶脹后的魔芋質量（Mt），按式（1）計算溶脹度（SD）。

1.3.4 常溫下魔芋精粉在水中的溶脹效果

用電子天平稱取2.5 g由抽濾機抽濾后魔芋精粉，放在100 mL燒杯中，用量筒加入50 mL蒸餾水，放置在常溫下靜止2 min，取出置于抽濾機中抽濾，過濾去除溶劑，稱溶脹后的魔芋精粉質量。

1.3.5 溶脹時間對溶脹效果的影響

用電子天平各稱取2.5 g由抽濾機抽濾后魔芋精粉，分別放在4個100 mL燒杯中，各用量筒加入50 mL 20%的乙醇，分別放置在溫度為-10 ℃的冰箱里0.5，1.0，2.0和4.0 min，取出置于抽濾機中抽濾，過濾去除溶劑，稱溶脹后的魔芋精粉質量。

1.3.6 溶脹溫度對溶脹效果的影響

用電子天平分別稱取2.5 g由抽濾機抽濾后魔芋精粉，放在4個100 mL燒杯中，各用量筒加入50 mL 20%的乙醇，分別在溫度-5，-10，-15和-20 ℃的冰箱中放置2 min，取出置于抽濾機中抽濾，過濾去除溶劑，稱溶脹后的魔芋精粉質量。

1.3.7 乙醇體積分數(shù)對溶脹效果的影響

用電子天平分別稱取2.5 g由抽濾機抽濾后魔芋精粉，放在4個100 mL燒杯中，用量筒分別加入50 mL 5%，10%，15%和20%的乙醇，放在溫度為-10 ℃的冰箱里2 min，取出置于抽濾機中抽濾，過濾去除溶劑，稱溶脹后的魔芋精粉質量。

1.3.8 正交試驗

根據(jù)單因素試驗的結果，選擇對魔芋精粉溶脹效果有影響的3個因素提取時間、乙醇體積分數(shù)、提取溫度，做三因素三水平L9(33)的正交試驗，因素及水平見表1。根據(jù)試驗結果作分析，得到在乙醇中阻止魔芋精粉溶脹的最佳工藝條件。

表1 正交試驗的因素及水平表

2 結果與討論

2.1 魔芋精粉在水中的溶脹度

魔芋葡甘聚糖可快速溶脹，溶解于水中，不溶解、不溶脹于乙醇中[5]。由圖1可以看出，魔芋精粉在水中的溶脹度隨著時間延長而增大，3 min時的溶脹度是1 min時溶脹度的1.95倍，2 min時的溶脹度是1 min時溶脹度的1.68倍，3 min時的溶脹度是2 min時的1.16倍，可知魔芋精粉在水中的溶脹隨著時間的增長呈上升趨勢，但時間越長，魔芋精粉在水中溶脹倍數(shù)越小。

圖1 常溫下水中魔芋精粉溶脹度與溶脹時間的關系

2.2 溶脹時間對溶脹度的影響

分別測定魔芋精粉在20%乙醇溶液中放置不同時間的溶脹度變化，溶脹度與溶脹時間的關系見圖2。高分子溶脹和溶解是一個動態(tài)平衡過程[6]，隨著提取時間延長，魔芋精粉溶脹度呈現(xiàn)先增大后稍平緩的趨勢。溶脹時間0.5～1 min，溶脹度上升0.025；溶脹時間1～2 min溶脹度上升0.04；溶脹時間2～4 min，溶脹度上升0.006；溶脹時間4 min以后提取率沒有變化。同時可以觀察到，溶脹時間大于4 min時延長溶脹時間對溶脹度的上升無明顯效果，所以魔芋精粉加工時間不宜過長，取2 min為宜。

圖2 20%乙醇溶液中魔芋精粉溶脹度與溶脹時間的關系

2.3 溫度對溶脹度的影響

溶脹是魔芋精粉直接液化升溫過程中黏度發(fā)生變化的主要原因之一。溫度小于10 ℃魔芋精粉呈液態(tài)，溫度大于10 ℃時，呈熱可逆性凝膠固態(tài)[12]。為檢測溫度對溶脹度大小的作用，分別測定溶脹初期2 min內，不同溫度下魔芋精粉在濃度20%的乙醇溶液中的溶脹度變化。溶脹度與溫度的關系見圖3。在由溫度從高到低時魔芋精粉的溶脹度表現(xiàn)為下降趨勢，即從-5 ℃至-10 ℃的溶脹度下降0.035，從-10 ℃至-15 ℃的溶脹度下降0.04，總的來說，溶脹溫度對魔芋精粉溶脹度的影響不大。

圖3 20%乙醇溶液中魔芋精粉溶脹度與溶脹溫度的關系

2.4 酒精濃度對溶脹度的影響

魔芋精粉溶于水發(fā)生溶脹，吸水力可大到80～100倍，不溶解于乙醇溶劑中[7]。魔芋精粉在乙醇溶液中有一定溶脹能力。溶脹的大小取決于哪種類型的鍵在魔芋精粉中占主導作用及溶劑的性質。共價鍵在通常條件下用普通溶劑是不可能斷裂的，因此，只有非共價鍵力（離子力、氫鍵力、電荷轉移力）在溶脹現(xiàn)象中起重要作用[8]。

圖4表明，魔芋精粉在水中的溶脹度明顯大于在乙醇水溶液中的溶脹度；乙醇體積分數(shù)從5%上升至20%，溶脹度呈先顯著下降后稍平緩趨勢。在折線圖中：5%～10%魔芋精粉的溶脹度下降0.124；10%～15%魔芋精粉的溶脹度下降0.008；15%～20%魔芋精粉的溶脹度下降0.007；可見繼續(xù)增大乙醇體積分數(shù)對溶脹度的下降沒有顯著效果。結果表明乙醇體積分數(shù)20%時魔芋精粉溶脹度最小，阻止魔芋精粉溶脹效果最好。

圖4 魔芋精粉溶脹度與乙醇體積分數(shù)的關系

2.5 正交試驗

根據(jù)單因素試驗的結果，正交試驗安排及結果列于表2，通過對乙醇體積分數(shù)、溶脹溫度、溶脹時間的綜合評價可知，在試驗條件限定的范圍內，從極差大小可以看出各因素對魔芋精粉溶脹影響的主次順序。

從表2可以看出，乙醇體積分數(shù)的變化對魔芋精粉溶脹影響最大，溶脹時間對提取率的影響最小，3個因素對魔芋精粉溶脹效果影響的主次順序是乙醇體積分數(shù)＞溶脹溫度＞溶脹時間。

表2 正交試驗結果與分析

從表3的方差分析可知：FA=327.7209＞99.00，pA＜0.01；FB=80.6744＞99.00，0.01＜p＜0.05；19.00＜FC=69.860 5＜99.00，0.01＜p＜0.05。分析表明乙醇體積分數(shù)對魔芋精粉溶脹有極顯著影響，溶脹溫度和溶脹時間有顯著影響。

表3 方差分析結果

根據(jù)各因素不同水平均值多重比較（SSR）可知：在1～3 min時，隨著溶脹時間的延長，魔芋精粉的溶脹度有顯著變化，溶脹時間在達到3 min時，再延長溶脹時間對魔芋精粉溶脹已無顯著效果；隨著乙醇體積分數(shù)水平的增加，魔芋精粉溶脹度有顯著變化，它隨著乙醇體積分數(shù)上升而下降，當乙醇體積分數(shù)為20%時，溶脹度最小，阻止魔芋精粉在加工中效果最好；在-1～-5 ℃時，隨著溫度的增大，魔芋精粉的溶脹度有顯著變化。據(jù)此可以判斷出較優(yōu)的提取工藝為A3B3C3或A2B3C3。由于正交試驗中不包含上述組合，需做補充試驗驗證，驗證結果見表5。

表4 各因素水平均值多重比較

表5 追加試驗結果

由表5可知，魔芋精粉的溶脹度為A3B3C3＜A3B3C2＜A2B3C3＜A2B3C2，由A3B3C3與A2B3C3，A2B3C2與A3B3C2相比，可以看出溫度、溶脹時間相同，乙醇體積分數(shù)對魔芋精粉溶脹度的影響很大，由A3B3C3與A3B3C2，A2B3C3與A2B3C2相比，可以得出濃度、溫度相同，溶脹時間對魔芋精粉溶脹度的影響很小。綜合考慮成本、工作量及效率等諸多因素，A3B3C2最合適。

3 結論

（1）魔芋葡甘聚糖在水中、乙醇溶液中溶脹度有明顯區(qū)別，在水中魔芋葡甘聚糖易溶于水，溶脹度較大且溶脹速度非?？臁Ｔ谝掖既芤褐心в笃细示厶怯休^小程度溶脹，其溶脹度隨著乙醇體積分數(shù)增加而減少；20%的乙醇溶液在-10 ℃可明顯抑制魔芋葡甘聚糖在水中溶脹行為。

（2）阻止魔芋精粉在加工時的溶脹，可以通過改變乙醇體積分數(shù)、溶脹溫度、溶脹時間，從而來降低魔芋精粉的溶脹度。正交試驗結果分析表明在試驗條件范圍內，對溶脹度影響的主次順序為乙醇體積分數(shù)＞溶脹溫度＞溶脹時間。分析表明乙醇體積分數(shù)對魔芋精粉溶脹有極顯著影響，溶脹溫度和溶脹時間有顯著影響。綜合考慮成本、工作量及效率等多方面的因素，阻止魔芋精粉溶脹的最適條件為乙醇體積分數(shù)15%、溶脹溫度-10 ℃、溶脹時間3 min。

（3）魔芋葡甘聚糖在水中、乙醇溶液中溶脹度與魔芋葡甘聚糖凝膠體結構之間的關系等還有待進一步研究，試圖從理論上揭示魔芋葡甘聚糖在水中、乙醇溶液中溶脹規(guī)律，為魔芋精粉的發(fā)展提供依據(jù)。