基于檢驗(yàn)因素棉纖維物理指標(biāo)檢驗(yàn)允許誤差研究

文/丁時(shí)永 崔清

1 引言

對(duì)不符合自身預(yù)期的棉花質(zhì)量檢驗(yàn)結(jié)果提出復(fù)檢是法律法規(guī)賦予棉花經(jīng)營(yíng)者的權(quán)力。為了規(guī)范復(fù)檢行為，提高檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)提升檢驗(yàn)質(zhì)量的主動(dòng)性，保障相關(guān)方的合法權(quán)益，我國(guó)在監(jiān)管棉、期貨交割棉、全國(guó)棉花交易市場(chǎng)交易棉和國(guó)儲(chǔ)棉等公證檢驗(yàn)辦法中均規(guī)定了復(fù)檢的程序和方法，考慮到各類棉花公證檢驗(yàn)的不同特點(diǎn)，上述復(fù)檢程序和方法不盡相同，特別是復(fù)檢樣品的來(lái)源方面就存在很大差別，有的不再重新抽樣，使用原樣復(fù)檢，有的重新包包取樣，也有的按不低于批量10%的比例重新抽樣等，復(fù)檢樣品來(lái)源渠道不同，檢驗(yàn)過(guò)程中產(chǎn)生偏差的環(huán)節(jié)自然不同，由此可能產(chǎn)生的檢驗(yàn)偏差大小也必然有所差異，上述也決定了針對(duì)不同的樣品來(lái)源，檢驗(yàn)允許誤差（以下簡(jiǎn)稱允差）客觀上也應(yīng)該有所區(qū)別?；谏鲜稣J(rèn)識(shí)和當(dāng)前我國(guó)棉花物理指標(biāo)檢驗(yàn)允差的設(shè)定缺乏差別化的現(xiàn)狀，本文通過(guò)研究各檢驗(yàn)環(huán)節(jié)可能產(chǎn)生的偏差，重點(diǎn)解決針對(duì)復(fù)檢中不同的樣品來(lái)源在目前的檢驗(yàn)條件下檢驗(yàn)允差的合理范圍，從而有助于棉花檢驗(yàn)管理部門制定科學(xué)的復(fù)檢規(guī)范，促進(jìn)檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)提高檢驗(yàn)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性，同時(shí)也有利于解決棉花質(zhì)量糾紛，樹(shù)立經(jīng)營(yíng)者誠(chéng)信意識(shí)。

允差，也稱容許誤差，又稱極限誤差，為絕對(duì)誤差的最大值，根據(jù)誤差理論及實(shí)踐證明，在大量同精度觀測(cè)的一組誤差中，絕對(duì)值大于2倍中誤差的偶然誤差，其出現(xiàn)的可能性約為5%；大于3倍中誤差的偶然誤差，其出現(xiàn)的可能性僅有0.3%。在實(shí)際檢測(cè)活動(dòng)中，進(jìn)行的測(cè)量次數(shù)一般是有限的，2倍中誤差應(yīng)該很少遇到，因此，常以2倍中誤差作為允許的極限誤差，中誤差亦稱“標(biāo)準(zhǔn)差”或“均方根差”。本文也采用上述標(biāo)準(zhǔn)，將2倍標(biāo)準(zhǔn)差作為所研究棉纖維物理指標(biāo)檢驗(yàn)允差的絕對(duì)值。在不確定評(píng)定中，測(cè)量不確定度用一倍標(biāo)準(zhǔn)偏差表示時(shí)稱為標(biāo)準(zhǔn)不確定度，擴(kuò)展不確定度是由合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度和一個(gè)大于1的數(shù)字因子的乘積表示測(cè)量不確定度。從這個(gè)角度來(lái)講，研究物理指標(biāo)的允差，可以通過(guò)對(duì)其測(cè)量結(jié)果進(jìn)行不確定度評(píng)定的方式獲得。

2 棉纖維物理指標(biāo)測(cè)量不確定度的評(píng)定

2.1 測(cè)量方法

依據(jù)GB/T 20392和中國(guó)纖維質(zhì)量監(jiān)測(cè)中心（原中國(guó)纖維檢驗(yàn)局，以下簡(jiǎn)稱中纖中心）規(guī)范性文件，以批為單位，對(duì)棉包全部或按照一定比例（如10%、50%等）抽取樣品，將樣品在實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行溫、濕度平衡后，利用大容量棉花測(cè)試儀進(jìn)行檢驗(yàn)，并對(duì)檢驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行處理。

2.2 不確定度來(lái)源分析

批量棉花物理指標(biāo)測(cè)量不確定度來(lái)源主要包括兩個(gè)環(huán)節(jié)，一是抽樣環(huán)節(jié)，二是測(cè)試環(huán)節(jié)，其中抽樣環(huán)節(jié)存在由于物質(zhì)特性的分散性和抽取批量樣品程序的缺陷導(dǎo)致的批量樣品代表性不確定度分量，考慮到物理指標(biāo)的特點(diǎn)，樣品代表性不確定度分量又可分為包間差異影響樣品代表性導(dǎo)致的不確定度分量和包內(nèi)樣品不均勻?qū)е碌牟淮_定度分量。實(shí)驗(yàn)室測(cè)試環(huán)節(jié)則主要存在下列方面產(chǎn)生的不確定度分量：（1）測(cè)量過(guò)程的隨機(jī)效應(yīng)導(dǎo)致的不確定度分量，包括樣品均勻性、預(yù)調(diào)濕、調(diào)濕、稱樣、制樣、人員上機(jī)操作和儀器測(cè)量的重復(fù)性等；（2）測(cè)量過(guò)程的系統(tǒng)效應(yīng)導(dǎo)致的不確定度分量，包括大容量棉花測(cè)試儀系統(tǒng)校準(zhǔn)（本文試驗(yàn)采用HVI1000進(jìn)行檢驗(yàn)）；（3）校準(zhǔn)樣品引入的不確定度分量；（4）結(jié)果修約引入的不確定度分量。

2.3 測(cè)量模型

物理指標(biāo)測(cè)量值

q

由HVI1000顯示（輸出）值直接給出，同時(shí)，考慮到抽樣環(huán)節(jié)包間一致性和包內(nèi)均勻性對(duì)于測(cè)量結(jié)果的影響，測(cè)量模型可描述為式（1）：

式（1）中：與馬克隆值、

Rd

、+

b

、長(zhǎng)度、長(zhǎng)度整齊度和斷裂比強(qiáng)度等物理指標(biāo)對(duì)應(yīng)時(shí)，分別代表對(duì)應(yīng)指標(biāo)，下同；δ

X

為包間樣品代表性對(duì)測(cè)試結(jié)果影響的修正值；δ

X

為包內(nèi)樣品均勻性對(duì)測(cè)試結(jié)果影響的修正值。

2.4 包間差異影響抽樣樣品代表性導(dǎo)致的不確定度分量μδaq的評(píng)定

隨機(jī)選取了100批監(jiān)管棉、期貨棉、輪出國(guó)儲(chǔ)棉、入儲(chǔ)新疆棉和進(jìn)口棉包包檢驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行了統(tǒng)計(jì)分析，其物理指標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)差分布范圍見(jiàn)表1。

表1 棉花質(zhì)量指標(biāo)總體標(biāo)準(zhǔn)差分布情況表

標(biāo)準(zhǔn)誤差σ反映的是樣本均數(shù)之間的變異，代表當(dāng)前樣本對(duì)總體數(shù)據(jù)的估計(jì)，用來(lái)描述均數(shù)抽樣分布的離散程度，可用其表示 μ，如式（2）。

其中

n

為樣本容量，

N

為批量，

s

為標(biāo)準(zhǔn)差。從式（2）可以看出，在保證抽樣隨機(jī)性的前提下，抽樣數(shù)量

n

決定了一批棉花物理指標(biāo)μ的大小，現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)和中纖中心有關(guān)規(guī)范性文件規(guī)定了以下幾種抽樣數(shù)量：第一，包包抽樣；第二，按10%的比例抽樣（每10包抽取1包，不足10包按10包計(jì)）；第三，按50%的比例抽樣（多用于期貨交割棉公證檢驗(yàn)中）。由于GB 1103.1等現(xiàn)行棉花標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的成包皮棉檢驗(yàn)使用百分比抽樣方法會(huì)導(dǎo)致不同批量產(chǎn)品抽樣極限誤差不同，造成難以針對(duì)不同批量棉花的檢驗(yàn)行為設(shè)定一個(gè)涵蓋抽樣和測(cè)試環(huán)節(jié)的統(tǒng)一、合理的檢驗(yàn)允差，因此，在目前對(duì)批量棉花物理指標(biāo)進(jìn)行的測(cè)量不確定度評(píng)定中，只能采取定批量的辦法，這里將棉花批量固定為當(dāng)前最為常見(jiàn)的186包。各物理指標(biāo)的標(biāo)準(zhǔn)差采用表1中各相應(yīng)指標(biāo)的最大值。利用式（2），可以計(jì)算出不同抽樣數(shù)量下μ的結(jié)果（表2）。

表2 不同抽樣數(shù)量下μδaq結(jié)果表

2.5 包內(nèi)樣品均勻性不確定度分量μδwq（μbb）的評(píng)定

為充分認(rèn)識(shí)包內(nèi)物理指標(biāo)的均勻度，本研究共計(jì)安排對(duì)117批成包皮棉進(jìn)行了抽樣，每批次隨機(jī)抽取一個(gè)棉包，將棉包均分5層，每層保持相同間隔抽取3只樣品，實(shí)驗(yàn)室對(duì)每批的15只樣品物理指標(biāo)分別進(jìn)行10次重復(fù)性檢驗(yàn)，經(jīng)對(duì)獲得的檢驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析，得到各物理指標(biāo)包內(nèi)樣品均勻性不確定度（表3）。

各物理指標(biāo)的包內(nèi)均勻性不確定度分量采用表3中各相應(yīng)指標(biāo)的最大值（表4）。

表3 包內(nèi)樣品物理指標(biāo)均勻性不確定度分量分布表

表4 包內(nèi)樣品物理指標(biāo)均勻性不確定度分量μδwq

2.6 實(shí)驗(yàn)室測(cè)試環(huán)節(jié)產(chǎn)生的不確定度分量 μqa [4]

2.6.1 試驗(yàn)設(shè)計(jì)了中間精密度研究方案，選取7個(gè)質(zhì)量水平的樣品，在不同日期，由不同人員（3人）利用不同的儀器（3臺(tái)）進(jìn)行重復(fù)性測(cè)試，得到各水平各物理指標(biāo)測(cè)量結(jié)果及其精密度區(qū)間，經(jīng)分析，可以看出各物理指標(biāo)的測(cè)量水平與測(cè)量結(jié)果的精密度無(wú)關(guān)，以精密度最大值作為測(cè)量過(guò)程隨機(jī)效應(yīng)引入的不確定度分量（表5）。

表5 測(cè)量過(guò)程隨機(jī)效應(yīng)引入的不確定度分量μqa

2.6.2 以標(biāo)準(zhǔn)棉樣的驗(yàn)證允差區(qū)間作為測(cè)量?jī)x器的測(cè)量偏差范圍，按均勻分布，以其計(jì)算出各物理指標(biāo)因儀器測(cè)量不準(zhǔn)引入的不確定度分量μ（表6）。

表6 儀器測(cè)量不準(zhǔn)引入的不確定度分量μq1

2.6.3 由于校準(zhǔn)棉樣和校準(zhǔn)瓷板的證書中未給出不確定度，理論上認(rèn)為，其不確定度應(yīng)遠(yuǎn)小于測(cè)量系統(tǒng)的不確定度，故校準(zhǔn)棉樣(瓷板)的不確定度μ忽略不計(jì)。2.6.4 GB/T 20392規(guī)定了各物理指標(biāo)的修約間隔，修約取值落在該區(qū)間的概率分布為均勻分布，結(jié)果修約導(dǎo)致的不確定度分量μ計(jì)算結(jié)果見(jiàn)表7。

表7 結(jié)果修約引入的不確定度分量μq3

2.6.5 測(cè)試環(huán)節(jié)合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度μ(

qs

)。μ、μ、μ和μ互不相關(guān)，按方和根的方法進(jìn)行合成，得到實(shí)驗(yàn)室測(cè)試環(huán)節(jié)合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度μ(

qs

)（表8）。

表8 測(cè)試環(huán)節(jié)棉纖維物理指標(biāo)合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度μc (qs)

2.7 合成不確定度的評(píng)定

因各物理指標(biāo)的測(cè)量水平與測(cè)量結(jié)果的精密度無(wú)關(guān)，以2.6.1中測(cè)得的質(zhì)量水平1測(cè)量結(jié)果平均值為例，計(jì)算各物理指標(biāo)的測(cè)量不確定度。μ、μ、μ、μ、μ和μ之間相互獨(dú)立，互不相關(guān)，因此，合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度μ(

q

)采用方和根的方法合成，按式（3）進(jìn)行計(jì)算，同時(shí)按慣例取包含因子

k

(

c

)=2，包含概率

p

≈95%，按式（4）計(jì)算擴(kuò)展不確定度

U

(

q

)，計(jì)算結(jié)果見(jiàn)表9。

表9 棉纖維物理指標(biāo)擴(kuò)展不確定度結(jié)果表

3 棉花物理指標(biāo)檢驗(yàn)復(fù)檢規(guī)定及允差的設(shè)定建議

3.1 我國(guó)現(xiàn)行棉花物理指標(biāo)復(fù)檢規(guī)定

中纖中心針對(duì)不同的棉花公檢類型和交易特點(diǎn)，規(guī)定了各自復(fù)檢樣品的獲取方式，基于上述規(guī)定，表10總結(jié)了當(dāng)前我國(guó)實(shí)施的各主要棉花公證檢驗(yàn)類型相應(yīng)的物理指標(biāo)檢驗(yàn)結(jié)果不確定度產(chǎn)生來(lái)源，或者說(shuō)檢驗(yàn)數(shù)據(jù)產(chǎn)生偏差的有關(guān)環(huán)節(jié)。

表10 復(fù)檢樣品規(guī)定及檢驗(yàn)結(jié)果不確定度來(lái)源對(duì)照表

中纖中心對(duì)于批量棉花檢驗(yàn)允差較為系統(tǒng)的規(guī)定主要見(jiàn)于兩個(gè)文件，分別是《全國(guó)棉花交易市場(chǎng)交易棉公證檢驗(yàn)實(shí)施辦法（試行）》（中纖局檢一發(fā)〔2015〕67號(hào)）和《關(guān)于印發(fā)2015/2016年度國(guó)家儲(chǔ)備棉輪出公證檢驗(yàn)實(shí)施辦法及操作規(guī)程的通知》（中纖局檢一發(fā)〔2015〕19號(hào)），上述文件除了顏色級(jí)（

Rd

、+

b

）和馬克隆值允差規(guī)定稍有不同外，其余基本一致（表11）。其他類型公證檢驗(yàn)物理指標(biāo)復(fù)檢允差在掌握上與上述規(guī)定基本一致。

表11 棉花復(fù)檢允差及判斷標(biāo)準(zhǔn)

由表10和表11可以看出，我國(guó)現(xiàn)行棉花物理指標(biāo)允差的規(guī)定缺乏差異化，沒(méi)有根據(jù)不同的檢驗(yàn)類型產(chǎn)生檢驗(yàn)偏差的環(huán)節(jié)多少以及實(shí)際產(chǎn)生偏差的大小不同來(lái)制定針對(duì)性的允差規(guī)定，其結(jié)果是允差適用不同的復(fù)檢行為會(huì)出現(xiàn)“松緊不一”的現(xiàn)象，如對(duì)原樣復(fù)檢的允差適中，就意味著對(duì)于重新抽樣復(fù)檢過(guò)于嚴(yán)格，反之，如果復(fù)檢允差對(duì)于重新抽樣復(fù)檢適中，對(duì)于原樣復(fù)檢就顯得過(guò)于寬松。

3.2 棉花物理指標(biāo)檢驗(yàn)允差的設(shè)定

結(jié)合本文前述分析，以擴(kuò)展不確定度（包含因子2）作為允差的絕對(duì)值，對(duì)于不同的復(fù)檢樣品獲取方式，分別考慮其測(cè)量不確定度來(lái)源情況（表10），其中，使用原樣復(fù)檢，其偏差只來(lái)源于實(shí)驗(yàn)室測(cè)試環(huán)節(jié)，與抽樣環(huán)節(jié)無(wú)關(guān)，以測(cè)試環(huán)節(jié)合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度的2倍為基準(zhǔn)計(jì)算；重新抽樣，其偏差不僅來(lái)源于測(cè)試環(huán)節(jié)，還與抽樣過(guò)程、抽樣比例等抽樣因素相關(guān)，故需按照不同的抽樣比例，考核其不同的影響因素，來(lái)設(shè)定不同的允差。根據(jù)表8、表9，建議設(shè)定物理指標(biāo)考核允差見(jiàn)表12。

表12 棉纖維物理指標(biāo)允差設(shè)定建議表

4 討論與結(jié)論

4.1 在調(diào)查或測(cè)試的區(qū)間數(shù)據(jù)取值方面，均取最大值用于相關(guān)不確定度分量的計(jì)算，原因在于：第一，這些最大值事實(shí)上確實(shí)存在，現(xiàn)實(shí)檢驗(yàn)中是可能遇見(jiàn)的情形，不應(yīng)規(guī)避且應(yīng)當(dāng)予以考慮；第二，增加評(píng)定結(jié)論的包容性，提高評(píng)定結(jié)論的準(zhǔn)確度。

4.2 本研究在試驗(yàn)選材和數(shù)據(jù)調(diào)查上，力爭(zhēng)覆蓋更多的棉花產(chǎn)地、更寬的棉花物理指標(biāo)區(qū)間、更長(zhǎng)的棉花儲(chǔ)存時(shí)間跨度等，在試驗(yàn)中，盡量采取多人、多機(jī)臺(tái)、多種試驗(yàn)水平等，力求反映出棉花物理指標(biāo)分布狀況以及基于當(dāng)前檢驗(yàn)條件下（標(biāo)準(zhǔn)、規(guī)范、人員、環(huán)境和儀器等）的實(shí)驗(yàn)室應(yīng)當(dāng)和必須具備的檢驗(yàn)水平，但畢竟受各種客觀條件限制，可能有更為極端情況無(wú)法在調(diào)查和試驗(yàn)數(shù)據(jù)中反映，導(dǎo)致影響到研究結(jié)論的包容度。

4.3 從研究結(jié)論數(shù)據(jù)來(lái)看，現(xiàn)行物理指標(biāo)檢驗(yàn)允差數(shù)據(jù)和實(shí)驗(yàn)室測(cè)試環(huán)節(jié)可能產(chǎn)生的最大偏差雖互有高低，但差距均不大，應(yīng)該說(shuō)，其對(duì)實(shí)驗(yàn)室測(cè)試環(huán)節(jié)的要求基本適中，但如果其考核包括抽樣和實(shí)驗(yàn)室測(cè)試的整個(gè)檢驗(yàn)環(huán)節(jié)，則顯得較為嚴(yán)苛，尤其是對(duì)于10%比例抽樣下的規(guī)定，在當(dāng)前的正常檢驗(yàn)條件下，檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)雖竭盡全力，檢驗(yàn)結(jié)果卻依然有較大可能因客觀原因超出現(xiàn)行允差規(guī)定，從而誤判檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)檢驗(yàn)?zāi)芰?，?dǎo)致其正常利益受損，進(jìn)而影響到檢驗(yàn)行業(yè)聲譽(yù)，因此，根據(jù)不同的檢驗(yàn)環(huán)節(jié)和類型，有必要調(diào)整檢驗(yàn)允差。

4.4 本文研究數(shù)據(jù)僅是基于短時(shí)間內(nèi)的重復(fù)性、再現(xiàn)性試驗(yàn)所得，其間相關(guān)物理指標(biāo)的自然變異近乎為0，而棉纖維是天然纖維，其某些物理指標(biāo)隨時(shí)間變化在各種因素影響下會(huì)發(fā)生自然變異，“易變”指標(biāo)主要有斷裂比強(qiáng)度、反射率和黃度等，突出表現(xiàn)在隨著存放時(shí)間延長(zhǎng)，棉花“斷裂比強(qiáng)度有下降的趨勢(shì)，在緩慢減弱，反射率下降非常明顯，黃度上升的幅度非常大”，所以，為了進(jìn)一步科學(xué)評(píng)定檢驗(yàn)允差，亦應(yīng)加強(qiáng)棉纖維物理指標(biāo)變異規(guī)律研究，為“易變”物理指標(biāo)設(shè)定一個(gè)相對(duì)合理的檢驗(yàn)有效期或預(yù)留一定的允差空間，從而增強(qiáng)設(shè)定允差的科學(xué)性和可行性。

4.5 減小檢驗(yàn)偏差，從不確定度評(píng)定的過(guò)程來(lái)看，應(yīng)著重從以下幾個(gè)方面著手：第一，完善抽樣辦法，適當(dāng)增加抽樣比例。由于按批檢驗(yàn)時(shí)，現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的百分比抽樣方法存在著不同批量產(chǎn)品的極限抽樣誤差不同的缺陷，總體來(lái)講，批量越小，抽樣標(biāo)準(zhǔn)誤差越大，因此，應(yīng)完善現(xiàn)行國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的抽樣辦法，降低抽樣的偶然性，在保證抽樣隨機(jī)性的前提下，尤其是對(duì)于小批量產(chǎn)品，適當(dāng)增加抽樣數(shù)量。第二，提高實(shí)驗(yàn)室管理水平，規(guī)范檢驗(yàn)人員操作，提升人員業(yè)務(wù)素質(zhì)，嚴(yán)格檢驗(yàn)條件控制。第三，適度收緊校準(zhǔn)允差，提高棉花測(cè)試儀器的測(cè)量水平。第四，適當(dāng)增加試驗(yàn)次數(shù)，取更多次結(jié)果的平均值作為檢驗(yàn)結(jié)果。