液氫/固氫混合物(氫漿)制備可視化試驗研究

氫漿是指將溫度冷卻至三相點處,并持續(xù)輸入冷量使其出現(xiàn)固體顆粒,且在一定含固質(zhì)量分?jǐn)?shù)(60%)以下,具有流動特性的一種低溫固液兩相混合物,其熱力學(xué)性能相對于飽和狀態(tài)會有顯著改善,如自身密度增加、單位體積冷量增大等,從而使火箭有效載荷提升、貯箱尺寸減小、貯箱厚度減薄、液體晃動減弱及深空探測范圍拓寬等。通過理論分析,過冷液氫(13.9 K)和含60%固體質(zhì)量分?jǐn)?shù)的漿態(tài)液氫(氫漿)比正常沸點液氫(20.39 K)的密度分別大8.8%、16.8%,單位體積冷量分別大20%、34%,是未來具有應(yīng)用價值的一種新型低溫推進燃料

。為了深入研究氫漿貯存流動特性、品質(zhì)提升以及未來應(yīng)用,首先需要掌握氫漿制備技術(shù)。

新華社記者：阿里的使命是讓“天下沒有難做的生意”，那么在貿(mào)易保護主義抬頭的當(dāng)下，天下的生意會不會更難做？

目前僅有美國NASA和日本學(xué)者對有關(guān)氫漿的研究開展了初步工作,其大多均采用大型氦制冷機凍結(jié)刮切的方法獲取氫漿

。國內(nèi)周紹華基于G-M制冷機對氮氣、氬氣、氧氣和氘等低溫流體的液化和凝固過程進行了控制觀測

,許多學(xué)者

對氫氣制備、氫正仲轉(zhuǎn)化傳熱、液氫芯吸特性、液氫擴散泄露等方向開展了研究,鮮見研究人員開展氫漿制備的相關(guān)工作。考慮到液氫供應(yīng)難度較大,即使可以從101所買到液氫,也無法運輸?shù)皆囼瀳龅亻_展試驗研究,作者提出了微正壓常溫氫氣直接液化,再采用抽空減壓降溫的方法制備氫漿的冷卻方案

?；谠摲桨笖M研制集氫氣液化、液氫轉(zhuǎn)注、氫漿制備、氫漿可視化、氫漿含固量測量等為一體的一套綜合性氫漿制備可視化測試平臺,并對氫漿制備技術(shù)進行試驗研究,為國內(nèi)液氫的研究和推廣使用提供了新的思路,不再受限于液氫供應(yīng)的限制。同時,對液氫和氫漿的安全操作積累了一定的試驗經(jīng)驗,為我國氫能民用提供了技術(shù)支持。

1 試驗系統(tǒng)方案與熱力參數(shù)匹配

1.1 氫漿制備試驗系統(tǒng)方案

經(jīng)過前期大量的計算分析,氫漿制備試驗系統(tǒng)方案選擇先采用高純氫氣減壓至微正壓液化,再通過抽空減壓方法獲取氫漿的系統(tǒng)方案,試驗系統(tǒng)流程如圖1所示,主要包括氣體供給組件、液化組件、氫漿生成組件、復(fù)溫排放組件及可視化組件等。氫氣瓶中的高壓氫氣經(jīng)過高壓減壓閥減壓到0.15 MPa左右,經(jīng)過手動調(diào)節(jié)閥進入液氫杜瓦上法蘭的氫氣入口管。進入杜瓦的氫氣先經(jīng)過G-M制冷機的一級冷頭冷卻至60 K左右,再經(jīng)過二級冷頭將溫度降至20 K,同時產(chǎn)生的液氫儲存于杜瓦里,液氫杜瓦內(nèi)配置有液氫液位計,用于在線監(jiān)測液氫液位。氫漿杜瓦通過一根帶低溫閥門的高真空夾層輸液管相連,系統(tǒng)運行時,打開低溫閥門,通過增壓的方式將液壓杜瓦內(nèi)的液氫輸送至氫漿杜瓦中。當(dāng)液位達(dá)到測試要求后(高于觀察窗),關(guān)閉輸液低溫閥,打開真空泵系統(tǒng),將氫漿杜瓦壓力抽至7 kPa以下,同時打開攪拌器開始制備氫漿。

展開地圖，在河北省滄州市0.5～2小時車程半徑內(nèi)，北京、天津、石家莊及濟南等醫(yī)療資源密集、強院林立的城市均被囊括。曾經(jīng)，這里的患者市外就醫(yī)十分頻繁，但近十年來，滄州市中心醫(yī)院以強大技術(shù)優(yōu)勢截留去京津就醫(yī)人群，并反向吸引來自京津的患者。9月，國家衛(wèi)生健康委員會一位領(lǐng)導(dǎo)在該院實地調(diào)研當(dāng)天，來自北京的住院患者就有近200名，令這位領(lǐng)導(dǎo)稱道醫(yī)院在京津冀區(qū)域醫(yī)療協(xié)同發(fā)展中發(fā)揮出的“逆向虹吸”效應(yīng)。

通過1.2節(jié)計算結(jié)果可知,只要選擇的兩級G-M制冷機冷量大于計算結(jié)果,就可以滿足液氫的液化需求,故本文選取國產(chǎn)鵬力KDE415SA型制冷機作為試驗用制冷機,制冷量(50 Hz):一級35 W@50 K,二級1.5 W@4.2 K。

1.2 氫氣液化可行性分析

氫氣液化采用制冷機直接冷卻的方式,通過制冷機提供冷量,使常溫常壓的氫氣冷凝為液氫。在此過程中,制冷機提供的冷量和杜瓦漏熱、制備時間、正仲氫之間的轉(zhuǎn)化熱、溫度降低引起的焓值變化、冷凝放熱關(guān)系式為

+

+

(

-

)+

=

式中:

為液氫杜瓦的漏熱;

為時間;

為正仲氫之間的轉(zhuǎn)化熱;

為氫氣質(zhì)量;

為初始狀態(tài)焓值;

為末狀態(tài)的焓值;

為液氫質(zhì)量,與

相等;

為氣化潛熱;

為制冷機的制冷量。

氫的液化過程采用兩級G-M制冷機來實現(xiàn),假設(shè)其中間溫度為60 K,液氫杜瓦內(nèi)膽為20 K溫區(qū),外部為300 K溫區(qū)。氫氣的液化量要求為0.5 L/h,則可得氫的質(zhì)量流量為0.01 g/s,裝置液化時液氫容器的壓力為微正壓,依據(jù)以上數(shù)據(jù)計算60 K、20 K溫區(qū)的負(fù)載,計算結(jié)果如圖2所示。

1.3 液氫漿化可行性分析

氫漿制備過程采用真空泵抽除氫漿杜瓦中的氣體,通過抽空減壓方法使液氫從20 K開始降溫直至出現(xiàn)氫漿顆粒?；跓崃W(xué)原理,當(dāng)氫漿杜瓦內(nèi)氣枕區(qū)的壓力減小時,所對應(yīng)的液體的飽和溫度將會降低,原本氣液界面處熱力平衡狀態(tài)將被打破,氣液界面處開始?xì)饣?氣化吸熱使低溫推進劑的溫度降低到此壓力對應(yīng)的飽和溫度時,系統(tǒng)重新進入熱力平衡狀態(tài),進而溫度逐步降低,獲得固氫顆粒。

在氫漿的制備過程中,通過氫的氣化潛熱來抵消漏熱和液氫凝固成固氫時釋放的熱量。假設(shè)給定指標(biāo)為需要在3.5 min內(nèi)制備出氫漿顆粒,則根據(jù)熱量守恒公式計算得到氣化速率為0.042 g/s,轉(zhuǎn)換為標(biāo)況下的抽速為0.467 L/s,即只需真空泵的抽速大于0.467 L/s即可于3.5 min內(nèi)制備1 L氫漿。

加注完成后,啟動水環(huán)真空泵抽除氫漿杜瓦中的氫氣,使氫漿杜瓦內(nèi)的壓力迅速降低,達(dá)到相變降溫的效果。圖6為真空泵閥門開度為45°時抽空減壓獲得氫漿過程中溫度和壓力的變化。真空泵在0.167 h時刻啟動,開始抽出氫氣,當(dāng)壓力降至6.88 kPa左右時,計時3 min,抽空結(jié)束后關(guān)閉真空泵2 min,使得到的固氫顆粒融化,從而獲得固相分布較為均勻的氫漿。

通過計算可知,抽空減壓方法需在固氫顆粒體積分?jǐn)?shù)大于13.93%時使用,方可滿足維持時間的要求,如需在固體顆粒體積分?jǐn)?shù)小于13.93%時維持的時間更長,則可增大真空泵的抽速以獲得更長的維持時間。利用熔化潛熱方法則需在固氫顆粒體積分?jǐn)?shù)大于17.14%時使用,如需在固體顆粒體積分?jǐn)?shù)小于17.14%時滿足維持時間的要求,可增大氫漿杜瓦的容積。

2 試驗平臺與關(guān)鍵設(shè)備

2.1 試驗平臺裝置

氫漿制備可視化試驗平臺裝置如圖3所示,平臺主要包括液氫杜瓦、氫漿杜瓦、抽空裝置和安全防護系統(tǒng)。

2.2 液氫杜瓦及氫漿杜瓦

液氫杜瓦及氫漿杜瓦為非標(biāo)容器,為了減少系統(tǒng)的輻射漏熱,杜瓦采用高真空多層隔熱方式進行絕熱,夾層內(nèi)保持10

Pa以下的真空度,液氫杜瓦整體漏率小于1×10

Pa·m

/s。液氫杜瓦容積為60 L,氫漿杜瓦容積為6 L。

2.3 制冷機選型

3.1.1 葉緣型。其又稱葉枯型，主要為害葉片，是典型的極為常見的病害。起初呈現(xiàn)深綠色短線狀病斑，慢慢擴展為短條狀，后期沿著葉邊的兩側(cè)或是葉中脈向上或向下延伸，最后成長條斑狀，由深綠變黃，最終轉(zhuǎn)成黃褐色或是灰白色，形成明顯的不規(guī)則波紋狀，與健康部位有明顯的界限。

2.4 真空泵選型

通過1.3節(jié)中的計算可知,只需真空泵的抽速大于0.467 L/s即可在3.5 min內(nèi)制備1 L氫漿。真空泵選取NASH公司SX5型號的水環(huán)真空泵。該水環(huán)真空泵的轉(zhuǎn)速范圍為2 800～3 600 r/min,抽速范圍可達(dá)15～35 m

/h,即4.17～9.72 L/s,遠(yuǎn)遠(yuǎn)滿足所需要求。

2.5 溫度傳感器

在液氫杜瓦內(nèi)布置有3支溫度測點,分布于杜瓦底部、制冷機冷頭處以及出液口處;在氫漿杜瓦的底部布置有1支溫度測點,均為Lake Shore Cernox薄膜電阻低溫傳感器。液氫杜瓦溫度傳感器編號X147314,溫度范圍為1.4 K～325 K,誤差為1.83 mK;冷頭處溫度傳感器編號X152432,溫度范圍為1.4 K～325 K,誤差為3.82 mK;出液口溫度傳感器編號X152962,溫度范圍為1.4 K～325 K,誤差為1.35 mK;漿氫杜瓦溫度傳感器編號X152959,溫度范圍為1.4 K～325 K,誤差為1.22 mK。

2.6 壓力傳感器

為實時監(jiān)測試驗系統(tǒng)內(nèi)的壓力,在液氫杜瓦、漿氫杜瓦內(nèi)設(shè)置壓力傳感器。

液氫杜瓦壓力傳感器量程為0～0.4 MPa,精度為0.2級?？紤]到安全問題,兩支壓力變送器均采用防爆等級為ExiaIICT6的防爆壓力變送器。

當(dāng)液氫杜瓦中制備有足夠試驗用的液氫時,將液氫杜瓦中的液氫經(jīng)雙層真空管道轉(zhuǎn)移至氫漿杜瓦之中。因氫漿杜瓦加注前的溫度相對于液氫的溫度較高,故采用多次預(yù)冷加注的方式進行液氫轉(zhuǎn)移,圖5為某次加注過程的氫漿杜瓦底部溫度變化曲線。由圖5可以看出,在首次加注時,氫漿杜瓦底部溫度由197.2 K迅速降至156.89 K,被加注至氫漿杜瓦內(nèi)部的液氫受熱迅速蒸發(fā),帶走氫漿杜瓦內(nèi)的部分熱量。在氫漿杜瓦底部的溫度開始緩慢上升時進行2次加注,氫漿杜瓦底部溫度由158.12 K降至79.17 K,再次受熱蒸發(fā)并帶走氫漿杜瓦內(nèi)部熱量。在溫度再次升高時進行第3次加注,氫漿杜瓦底部溫度由83.01 K迅速降溫至21.50 K左右。在3次加注之后,氫漿杜瓦的整體溫度已下降至較低,氫漿杜瓦底部溫度在略有回升時再次多次加入液氫以繼續(xù)冷卻氫漿杜瓦罐體,直至氫漿杜瓦完全冷透。加注完成之后氫漿杜瓦底部維持在21.2 K左右。經(jīng)過液氫杜瓦液位計測量可知,將氫漿杜瓦完全冷透需要消耗大約2.5 L的液氫,耗時約2 h。

2.7 氫漿杜瓦可視化系統(tǒng)測量

場效應(yīng)管輸出電路如圖7所示。為使系統(tǒng)更加穩(wěn)定，采用光耦隔離輸出。輸出端子J2的引腳1連接外部電源正極，引腳3連接外部電源負(fù)極。外部負(fù)載接在引腳2和3之間。單片機的P1.2引腳通過三極管Q2，控制光耦的引腳3和4接通或斷開。當(dāng)P1.2為高電平時，光耦U1的3，4引腳接通，從而場效應(yīng)管M1導(dǎo)通，給外部負(fù)載上電。P1.3場效應(yīng)管輸出電路與此類似。

進行電力設(shè)備檢測的目的除了監(jiān)控設(shè)備的運行狀態(tài)以外，還包括找出出現(xiàn)故障的電力設(shè)備，并判斷故障類型，最終排除設(shè)備故障。為了實現(xiàn)電力設(shè)備運行狀態(tài)的判斷，就需要通過幀差法將當(dāng)前的圖像與歷史圖像進行比對來判斷，要是設(shè)備存在異常狀態(tài)，圖像中就會出現(xiàn)突變、新增輪廓等。然后系統(tǒng)就可以發(fā)出報警信號，提醒相關(guān)人員進行故障排除。

3 試驗平臺測試分析

3.1 氫氣液化過程

圖4為GM制冷機冷頭溫度、液氫杜瓦底部溫度以及所制得液氫的液位隨著制冷時間的變化曲線。從圖4可以看出,低溫氦制冷機運行5 h后,冷頭溫度從環(huán)境溫度268 K降至此時液氫杜瓦壓力(140 kPa)對應(yīng)的飽和溫度21.43 K;運行6.2 h后,液氫杜瓦底部溫度自268 K降至21.43 K;運行18.8 h后,液位計開始出現(xiàn)示數(shù),此時液位為84.30 mm。氦制冷機冷頭和液氫貯箱底部溫度從環(huán)境溫度降至21.43 K之后,一直維持在此飽和溫度附近,說明自6.2 h起液氫杜瓦之內(nèi)開始逐漸出現(xiàn)液氫。以液氫自18.8 h至30 h的液化率做線性虛線反向延伸至第5 h,液位高度軸的0處與溫度軸的21.43 K處位于同一水平線上,所作出的虛線與液氫杜瓦底部溫度為21.43 K時相交的時間為6.2 h,充分表明自液氫杜瓦溫度達(dá)到與杜瓦內(nèi)壓力對應(yīng)的飽和溫度后液氫杜瓦內(nèi)開始逐漸積攢液態(tài)氫。

3.2 液氫加注過程

漿氫杜瓦內(nèi)布置一個壓力變送器和一個電容薄膜式真空計,用以監(jiān)測漿氫杜瓦內(nèi)的壓力從而保證系統(tǒng)運行的安全。壓力變送器的量程為0～0.4 MPa,精度為0.2級。真空計的量程為0.01～100 kPa,分辨率為0.01 kPa,精度為0.1級。因為布置在氫環(huán)境中,故選取的真空計為本安防爆型真空計,防爆等級為ExiaIICT6。在測量低于大氣壓的壓力時,使用真空計進行測量更為準(zhǔn)確。

氫漿制備過程如圖7所示。圖7(a)為液氫正常的蒸發(fā)過程,當(dāng)打開真空泵抽空減壓時,氫漿杜瓦真空壓力迅速降低,抽速很大,液氫液位界面處會發(fā)生劇烈的閃蒸現(xiàn)象,液氫在杜瓦內(nèi)出現(xiàn)劇烈的翻滾現(xiàn)象如圖7(b)所示;當(dāng)氫漿杜瓦真空度逐漸降低時,對應(yīng)的抽速也會減少,液氫液位界面處閃蒸劇烈程度相應(yīng)下降,如圖7(c)、7(d)所示。當(dāng)液氫溫度逐漸降低接近三相點溫度時,底部形成的氣泡逐漸變大、變的更透明,往上涌出,氣泡聚合概率明顯增大,如圖7(e)所示。當(dāng)氫漿杜瓦內(nèi)壓力達(dá)到6.88 kPa左右時,杜瓦真空度基本保持不變,說明液氫已經(jīng)達(dá)到三相點狀態(tài),此時底部液氫溫度為14.03 K。接著繼續(xù)抽空,此時液氫界面處開始出現(xiàn)結(jié)固現(xiàn)象,固體沿著液體下方逐漸生長,如圖7(f)所示,由于液氫逐漸結(jié)固,光線穿不出來,從視窗上可以看出液氫逐漸固化。如果不停止抽空,液氫會全部結(jié)固,對應(yīng)的壓力經(jīng)一步下降,這樣很難獲得氫漿。為了獲得氫漿,在液氫結(jié)固到一定程度時,關(guān)閉真空泵,讓固體逐漸復(fù)溫融化,如圖7(g)所示。在融化過程中,固氫逐漸變得稀松,片狀往液氫中整體脫落,然后形成小顆粒固氫,如圖7(h)所示。

3.3 抽空降溫氫漿制備過程

獲得氫漿后,還需維持一段時間的氫漿狀態(tài)以進行后續(xù)工作,獲得的1 L氫漿貯存于氫漿杜瓦之中。此時有兩種維持固體顆粒的方法:繼續(xù)采用抽空減壓的方式,用氣化潛熱來維持,選擇抽空減壓的抽速為0.001 g/s以抵消外界漏熱;利用氫漿中固體顆粒的熔化潛熱來維持。這兩種方法的計算結(jié)果如表1所示,其中設(shè)備漏熱為2.39 W。

根據(jù)《水利水電工程施工質(zhì)量檢驗與評定規(guī)程》（SL 176-2007）中的附錄C（普通混凝土試塊試驗數(shù)據(jù)統(tǒng)計方法）中的C.0.1項要求：同一標(biāo)號（或強度等級）混凝土試塊28 d齡期抗壓強度的組數(shù)≥30時，混凝土試塊強度應(yīng)同時滿足表1要求。

為了更直觀地觀測到氫漿制備過程,在氫漿容器中下部位置處設(shè)置了對稱的觀察窗口,一側(cè)補光,一側(cè)拍攝。

通過反復(fù)抽空凍結(jié)-融化過程,可以制取一定量的氫漿,氫漿復(fù)溫過程如圖8所示。由圖8可以看出,流體變渾濁,流動時黏性增大,小固體顆粒在液體中運動。當(dāng)停止抽空,開始復(fù)溫時,氫漿液位先逐漸上升,然后緩慢下降,固體逐漸融化,氫漿逐漸轉(zhuǎn)變?yōu)橐簹?透明度也從渾濁狀轉(zhuǎn)變?yōu)榍宄籂?。氫漿復(fù)溫過程中溫度和壓力變化趨勢如圖9所示。由圖9可知,在前5 min溫度和壓力基本維持在三相點附近,此時小固氫顆粒逐漸融化,固液兩相逐漸轉(zhuǎn)變?yōu)檫^冷液相。此時為了拍攝效果,將壓力增加至泄壓閥設(shè)定壓力(175 kPa),即可維持壓力恒定。過冷液氫溫度隨著漏熱而不斷升溫,直至達(dá)到壓力所對應(yīng)的飽和溫度22.37 K。

張華軍：一個優(yōu)秀的教師一定是一個很精彩、很生動的人，如果說他是一個很痛苦、很扭曲或者很冷漠、很頑固的人，課堂就不可能精彩。一個思維固化的人會等著世界接納他，而不是主動認(rèn)識世界。同時，當(dāng)我們過多地放大自己的感受和認(rèn)識時，會得出錯誤的觀察，按照我們的感受、情緒去理解別人，所以我們的觀察可能是不對的。

3.4 氫不同狀態(tài)對比

為了深入研究氫漿,圖10展示了液氫、固氫和氫漿的實物照片,首次清晰地觀察到了氫不同狀態(tài)的形態(tài)。從圖10可以看出,液氫透光性較好,可清晰看到氣液界面處劇烈的沸騰現(xiàn)象,以及液氫受熱侵氣化產(chǎn)生眾多小氣泡上浮。當(dāng)持續(xù)抽空減壓降溫時,氣液界面處頂部液氫全部凍結(jié),產(chǎn)生固氫冰晶,并往下繼續(xù)增長,變得更加密實,透光性變差,最終全部變黑。而通過抽空減壓降溫和熱交變方法才能制備出微小固氫顆粒,分布于液氫之中,液氫由清晰變?yōu)闇啙釥?形成氫漿狀態(tài)。

3.5 試驗誤差分析

為驗證試驗系統(tǒng)及傳感器準(zhǔn)確性,將試驗所得到的三相點與NIST物性查的三相點進行比較。雖然氫的實測三相點參數(shù)除了測量儀器的誤差還受到氫氣純度、穩(wěn)態(tài)工況、均勻性等多方面因素的影響,但可視為在綜合因素影響下實測參數(shù)與NIST物性參數(shù)的對比。NIST物性軟件查的氫三相點的壓力為7.35 kPa,溫度為13.96 K,試驗測得氫三相點壓力為6.97 kPa,溫度為14.02 K,由此可知試驗測得三相點的壓力誤差范圍在±5%以內(nèi),溫度誤差范圍在±0.43%以內(nèi),與NIST物性軟件查的三相點壓力溫度值較為吻合。

4 結(jié) 論

(1)提出了微正壓常溫氫氣直接液化和抽空減壓降溫的冷卻方案制備氫漿,通過試驗測試,該方案是可行且有效的。為國內(nèi)氫液化和氫漿制備提供了新的思路,不再局限于液氫來源。

(2)采用凍結(jié)-融化方法在國內(nèi)首次成功制備出了氫漿產(chǎn)品,并清晰地觀測到了氫漿制備過程及復(fù)溫融化升溫過程。

山林綠樹旁，幾十畝田地以籬笆隔成棋盤狀方格。每一格便是一壟精耕細(xì)作的熟地，依四季不同，大小不等的長方形、正方形田埂里長著應(yīng)季時令蔬菜。但凡爬藤的、掛果的、梗葉的、塊莖的，青紅白黃各色蔬果，綠油油長勢喜人。田疇外斜坡上，依次排列著鍬、鋤、鐮、耙、犁、瓢等十八般農(nóng)具。田間縱橫之小徑，統(tǒng)統(tǒng)通向圍在菜地中央的一口池塘。塘邊一頭等待套犁耕田的水牛漫不經(jīng)心地啃著青草，塘中一群麻鴨正在悠閑戲水。四五塊木跳板搭在塘沿四周，隨時供耕者擔(dān)水澆灌或洗濯。顫悠悠的跳板一端，備有木桶、扁擔(dān)和竹籃、篾箕……

(3)試驗觀測發(fā)現(xiàn)氫漿制備存在最佳凍結(jié)-融化的操作工藝,長時間凍結(jié)和長時間融化都無法制備出真正的氫漿。

(4)氫漿最終的形態(tài)是一種渾濁狀的固液混合物,片狀的固體或大塊狀的固體逐漸老化形成微小固體顆粒,懸浮于液氫之中,故氫漿在一定的含固量下具有流動特性。進一步加深氫漿的理解和認(rèn)識,并不是制備出固體混入液氫就是氫漿。

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