EBSD分析2024鋁合金擠壓型材異常橢圓環(huán)黑色條紋

張洪靜，晁代義，李昌龍，李曉波，宋文城 ，王紅艷

(1.航鑫材料科技有限公司，山東 煙臺 265713；2.山東南山鋁業(yè)股份有限公司 國家鋁合金壓力加工工程技術(shù)研究中心,山東 煙臺 265713；3.山東南山科學技術(shù)研究院，山東 煙臺 265713)

2024鋁合金為硬鋁合金，具有較高的強度、低密度、良好的成形性能和機械加工性能等，被廣泛地應(yīng)用在航空、航天等工業(yè)部門[1-2]。

鋁合金擠壓過程中容易產(chǎn)生縮尾現(xiàn)象。縮尾是金屬材料在擠壓過程中特有的一種缺陷，主要是由于預熱好的鑄錠在擠壓時，受模具孔設(shè)計以及擠壓溫度的影響，金屬流動不均勻，進而導致擠壓組織不均勻；同時，鑄錠表層的氧化物、油污等在擠壓制品內(nèi)部或表層形成的一種漏斗狀、環(huán)形、半環(huán)狀的氣孔或疏松狀態(tài)的缺陷[3-5]。

背散射電子衍射(EBSD)能夠測定晶粒取向，同時能夠準確地獲取晶界、亞晶界、孿晶界及特殊晶界信息，對于材料表面殘余應(yīng)力也能進行一定的表征。陳慧琴[6]采用EBSD手段分析了超高強鋁合金熱變形過程中的晶界形態(tài)及織構(gòu)情況，對于不同溫度及變形量下的試樣進行了系統(tǒng)的不同角度范圍的晶界取向差角分析。本文作者[7]前期工作采用EBSD手段分析了液壓脹形6×××系鋁合金管材表面橘皮現(xiàn)象晶界組織分析，能夠直接顯示出凸凹不平的晶界組織形態(tài)、應(yīng)力殘留狀態(tài)等信息。

某公司在進行某型號鋁合金T形型材的擠壓研究過程中，在T型材尾端部分區(qū)域橫截面做高倍檢測時發(fā)現(xiàn)了一種橢圓環(huán)黑色條紋，認為是一種縮尾現(xiàn)象。經(jīng)過查閱文獻，并未找到類似缺陷的報道，因此開展試驗研究。

1 試驗過程

試驗材料是某公司采用半連續(xù)鑄造工藝生產(chǎn)的2024鋁合金圓錠，經(jīng)過熔煉、SINF除氣、陶瓷板雙層過濾，AlTi5B1細化劑細化晶粒，鑄造成φ400 mm的圓錠。采用ICP檢測流槽中鋁液的化學成分，結(jié)果見表1。采用80 MN擠壓機反向擠壓成T型材，擠壓鑄錠溫度420 ℃，擠壓筒溫度400 ℃。采用輥底爐進行固溶處理，固溶溫度520 ℃保溫1 h，淬火后自然時效96 h，從尾段1 m處取樣發(fā)現(xiàn)異?，F(xiàn)象。對異?，F(xiàn)象進行微觀組織分析。橫截面樣品采用體積分數(shù)1%HF+1.5%HCl+2.5%HNO3+95%H2O的混合酸溶液進行侵蝕，采用ZEISS Axio Imager.M2m光學金相顯微鏡觀察金相組織。圖1給出了橫截面宏觀組織形態(tài)。根據(jù)不同的宏觀組織表現(xiàn)狀態(tài)，分為邊部(A)、過渡區(qū)(B)和心部(C)。為了更加深入的了解各個區(qū)域的晶粒組織形態(tài)，采用NANO-SEM 450電鏡及附帶EBSD功能對各個區(qū)域進行組織觀察。

表1 2024鋁合金的化學成分(質(zhì)量分數(shù)/%)Table 1 Chemical composition of 2024 Al alloy(wt/%)

圖1 型材尾部橫截面宏觀形貌Fig.1 Macro-morphology of the profile end cross-section

2 試驗結(jié)果與討論

2.1 不同區(qū)域金相組織形態(tài)

圖2給出了不同區(qū)域的金相組織形態(tài)。從圖2a可以看到邊部區(qū)域較多的再結(jié)晶組織。圖2b過渡區(qū)(黑色橢圓線條)出現(xiàn)了部分再結(jié)晶晶粒，未發(fā)現(xiàn)拉長的組織形態(tài)。圖2c為心部區(qū)域，主要是以拉長的晶粒為主。采用標記定位，對三個不同區(qū)域進行EBSD晶粒組織形態(tài)分析，結(jié)果如圖2d、e、f所示。相比于金相組織，EBSD晶粒形態(tài)可以明顯看出晶粒的組織形態(tài)變化，邊部區(qū)域呈現(xiàn)等軸晶粒(圖2d)，過渡區(qū)域呈現(xiàn)不完整的晶粒組織形態(tài)(圖2e)，而心部區(qū)域呈現(xiàn)拉長的晶粒組織形態(tài)(圖2f)。在單孔擠壓過程中，特別是在擠壓圓錠后端時，T型材中心部區(qū)域金屬流動速度要小于邊部區(qū)域的。擠壓后進行固溶處理，心部區(qū)域仍然保留了部分擠壓組織，而邊部區(qū)域由于變形較大，在固溶后發(fā)生了部分再結(jié)晶。對于過渡區(qū)，采用EBSD能夠區(qū)分出不同角度大小的晶界形態(tài)，因此能夠反映出該區(qū)域真實的晶粒組織形態(tài)，觀察到明顯的晶界破碎現(xiàn)象；過渡區(qū)域主要是以小角度晶界為主，而混合酸腐蝕液主要是腐蝕出大角度晶界(大于15°)，難以將小角度晶界腐蝕出來，因此采用金相顯微鏡觀察時，能夠觀察到一條橢圓環(huán)狀的黑色條紋形貌。

圖2 不同區(qū)域組織形態(tài)Fig.2 Microstructure of different areas

2.2 不同區(qū)域EBSD晶界形態(tài)分析

圖3給出了不同區(qū)域的晶界形態(tài)圖，區(qū)域中黑色線代表15°以上角度晶界(大角晶界)，綠色線代表5°～15°角度晶界，紅色線代表0～5°角度晶界。對比發(fā)現(xiàn)圖3a和圖3c區(qū)域大角度晶界大多數(shù)都形成完整的閉環(huán)，成為完整的晶粒組織形態(tài)，而圖3b中大角度晶界基本沒有形成閉環(huán)，屬于破碎晶粒組織形態(tài)。產(chǎn)生這種現(xiàn)象與擠壓過程中擠壓應(yīng)力及固溶淬火工藝有一定的關(guān)系。圖4給出了不同區(qū)域的晶界取向差對比分析結(jié)果。從結(jié)果中可以看出，從邊部到心部，15°以上角度晶界的含量分別為45%、19%和48%。過渡區(qū)的大角度晶界含量明顯要低于另外兩個區(qū)域的。同時，分析了不同區(qū)域5°～15°的晶界，結(jié)果顯示心部區(qū)域5°～15°晶界含量僅為20%，邊部區(qū)域的為32%，而過渡區(qū)域的高達45%。這說明型材經(jīng)過擠壓后，邊部區(qū)域由于具有較高的形變能，在固溶溫度位錯活動加劇，促進了亞晶的合并長大，細化的晶粒大小均勻，形成等軸狀組織；而過渡區(qū)域形變儲能的釋放使亞晶未能發(fā)生合并長大，因此出現(xiàn)了大角度晶界斷續(xù)存在的現(xiàn)象。

圖3 不同區(qū)域晶界形態(tài)圖Fig.3 Grain boundary images of different areas

圖4 不同區(qū)域晶界取向差Fig.4 Grain boundary orientation contrast of different areas

2.3 不同區(qū)域應(yīng)力分布

圖5給出了不同區(qū)域的Kernel平均取向差(kernel average misorientation，KAM)圖。Kernel平均取向差全程通過顏色襯度不同能夠反映出材料表面應(yīng)力水平，從藍色到紅色逐漸增加。圖5a中可以看到，在邊部區(qū)域高應(yīng)力水平區(qū)域主要集中在晶界位置，大多數(shù)晶粒內(nèi)部應(yīng)力水平幾乎為0，這也說明了這些晶粒為再結(jié)晶晶粒，與圖3a中給出的晶界組織形態(tài)圖一一對應(yīng)[8]。圖5b中為過渡區(qū)應(yīng)力水平，可以看出不僅大角度晶界位置應(yīng)力水平高，而且在破碎的晶粒內(nèi)部某些區(qū)域的應(yīng)力水平也較高；心部區(qū)域應(yīng)力水平普遍很高，見圖5c。

圖5 不同區(qū)域Kernel平均取向分布圖Fig.5 Kernel average misorientation of different areas

經(jīng)分析可知，黑色條紋區(qū)域主要是由晶粒破碎而在宏觀上體現(xiàn)出的一種現(xiàn)象。

3 結(jié) 論

1)擠壓T形型材橫截面邊部(A)、過渡區(qū)(B)到心部(C)區(qū)域組織狀態(tài)分別為再結(jié)晶組織、部分再結(jié)晶晶界破碎組織和變形組織，15°以上角度晶界的含量分別為：45%，19%和48%，過渡區(qū)域的大角度晶界含量明顯要低于另外兩個區(qū)域的。

2)黑色條紋是因大角度晶界破碎及存在大量的亞結(jié)構(gòu)而導致的。