高溫退火程式對光纖布拉格光柵熱重生性能影響研究

陳煥權，董忠級，陳振威，周 金，蘇俊豪，王 浩，鄭加金, 3*，余柯涵, 3，韋 瑋, 3

1.南京郵電大學電子與光學工程、微電子學院，江蘇 南京 210023 2.中國有色金屬工業(yè)西安勘察設計研究院有限公司，陜西 西安 710054 3.江蘇省特種光纖材料與器件制備及應用工程研究中心，江蘇 南京 210023

引 言

光纖布拉格光柵(FBG)是一種通過一定方法使光纖纖芯折射率發(fā)生軸向周期性調制而形成的衍射光柵，相當于在纖芯內形成一個窄帶濾波器，能夠對特定波長的光產生反射[1]。FBG的反射光中心波長對應變、溫度等外界環(huán)境參量的變化十分敏感，且具有抗電磁干擾、重量輕、體積小、復用性強等優(yōu)點，是一種廣泛應用于光纖通信和光纖傳感領域的關鍵器件[2]。常規(guī)的FBG一般只能在300 ℃以下的環(huán)境中使用，當在較高溫度環(huán)境中應用時，纖芯的折射率周期性調制會緩慢消失直至完全擦除，這種現象稱為FBG的熱衰退現象。這就使得普通的FBG傳感器難以滿足在工業(yè)生產、石油電力、航空航天等一些特殊領域傳感器應用需求，從而極大地限制了FBG在極端環(huán)境中的應用[3-4]。因此研制性能穩(wěn)定的耐高溫FBG具有重要理論意義與實際價值。

目前，對于耐高溫FBG的研究主要有藍寶石光柵、Ⅱ型光柵、Ⅱ-IR型光柵、熱重生光柵等[5-7]。其中熱重生光纖布拉格光柵(RFBG)是指通過高溫退火的方法使Ⅰ型FBG在其光敏性被高溫擦除后重新生長的光纖光柵，所得到的RFBG可以在1 000 ℃以上的高溫環(huán)境穩(wěn)定工作[8-9]。近10年來，國內外眾多研究者對RFBG及其形成機理進行了大量的研究。2016年，北京航空航天大學的王巧妮等通過對FBG再生時間與處理溫度關系模型的研究[10]，提出載氫光纖光柵的再生溫度閾值為770 ℃。2020年，香港理工大學Gunawardena等報道了熱重生光纖光柵應用于超過1 400 ℃的超高溫測量[8]?？傮w而言，目前對于RFBG的研究主要集中于FBG的熱重生機理、光纖的載氫增敏及摻雜情況對FBG熱重生性能的影響等方面[11-13], 但對于高溫退火方式對RFBG性能的影響，尤其是對其應力與機械性能的影響等方面的研究仍然存在許多不充分和不足之處，還有待進一步完善和解決。

鑒于此，在利用掩模法制作Ⅰ型光柵的基礎上，對FBG在高溫條件下的熱重生過程進行了研究，進一步對在空氣中重生后的FBG，分別采用急速冷卻、緩慢冷卻、自然冷卻及在氬氣氣氛下自然冷卻等幾種不同方式進行退火，詳細分析和討論了不同退火方式對RFBG光譜特性及其機械性能的影響。在此基礎上對采用急速冷卻方式處理的RFBG進行熱循環(huán)、熱穩(wěn)定性測試，結果表明RFBG在150～1 050 ℃溫度范圍內表現出良好的溫度特性，且具有較好的機械性能。本研究工作有望為耐高溫FBG的工程化應用提供可靠的理論與實驗依據。

1 實驗部分

將SMF-28石英單模光纖(G652D)在40 ℃、12 MPa的高壓載氫裝置中進行載氫增敏處理120 h，再利用248 nm準分子激光器(COMPexPro205，Coherent)通過相位掩模法對載氫后的光纖進行刻寫，獲得初始種子FBG。

FBG的熱重生及高溫反射譜實時測試系統(tǒng)如圖1(a)所示，主要包括寬帶光源(Super Kuersa，KOHERAS)、光譜儀(AQ6370D，Yokogawa)、高溫管式爐(OTF-1200X-S，合肥科晶)及光環(huán)形器組成。實驗中寬帶光源發(fā)出的光經過光環(huán)形器2端口入射到置于高溫管式爐中的FBG，FBG反射的光由光環(huán)形器3端口進入光譜儀。高溫管式爐通過一定的退火程序對FBG進行高溫退火處理，并通過光譜儀實時掃描光譜觀察光柵的擦除與生長情況。進一步，使用拉力測試儀(SHIMADZU)對FBG熱重生前后機械強度進行測試。最后使用304不銹鋼半實芯管對RFBG進行封裝，如圖1(b)所示。

圖1 (a)FBG的熱重生及高溫反射譜實時測試裝置；(b)不銹鋼管封裝FBG

2 結果與討論

為了研究FBG反射率隨溫度與時間的關系，對刻寫的初始FBG進行高溫處理實驗。將FBG置于高溫管式爐內，在空氣氣氛中以10 ℃·min-1的速度從室溫20 ℃開始升溫，同時通過光譜儀實時監(jiān)測FBG的反射光譜隨時間的變化情況，結果如圖2(a)所示。

圖2(b)為在空氣氣氛中以10 ℃·min-1的速度升溫并在950 ℃高溫退火前、后初始FBG和RFBG的反射和透射光譜。從圖中可以看出，熱重生前FBG的反射光譜中心波長為1 548.5 nm，3 dB帶寬為0.36 nm，熱重生后FBG中心波長由于熱膨脹相較于初始FBG藍移了1.8 nm，3 dB帶寬減小到了0.19 nm。隨著溫度升高，激光照射時形成的羥基鍵逐漸變弱并斷裂，重新形成硅氧鍵和鍺氧鍵并產生水分子，表現為光柵逐漸衰減并最終消失，而水分子濃度的周期性分布導致再生光纖光柵中纖芯折射率周期性分布[14]。此外，從圖2(b)還可知，初始FBG的透射深度為16.58 dB，熱重生后FBG的透射深度僅為3.06 dB，也即熱處理后FBG的強度下降了約13.5 dB，結合反射譜強度計算可得到FBG熱重生前、后的反射率分別為97.8%和50.6%。定義熱重生前、后的FBG的反射率之間的比值為熱重生率Rregeneration，可知本文得到的RFBG的Rregeneration約為51.7%，表明熱重生過程對于FBG的反射率有較大抑制，但此值優(yōu)于一般條件下得到的RFBG的值[15]，完全能滿足一般高溫FBG傳感的應用。

圖2 (a)FBG熱重生過程中溫度和反射強度隨時間變化；(b)FBG與RFBG反射與透射光譜

值得注意的是，經高溫熱重生后獲得的RFBG，發(fā)現其脆性基本都較大，機械性能非常差，幾乎不能正常封裝使用。對此分析可能是由于退火時間和氣氛所致，因此考慮采取不同方式進行退火，研究不同退火程式對RFBG性能的影響。對同條件重生的FBG分別使用急速冷卻(直接將RFBG從爐膛取出，大約30 s降至室溫)、慢速冷卻(在爐膛中以20 ℃·min-1的速度降至室溫)、自然冷卻(關閉管式爐加熱，RFBG在爐膛內自然冷卻至室溫)以及在氬氣氣氛下自然冷卻這4種方式進行退火處理，得到4組RFBG樣品，并以未經高溫處理的FBG為標準樣對照。對上述5組FBG進行極限拉力測試發(fā)現，相比于標準FBG可承受3.68 N的極限拉力，急速冷卻處理的RFBG可承受的極限拉力約為1.78 N，其保留了初始光柵約50%的機械強度，在4組退火方式所得的RFBG中性能最佳，而在管式爐內緩慢冷卻的RFBG性能最差，其可承受的極限拉力約為0.82 N，僅保留了初始光柵22%的機械強度。進一步發(fā)現，在氬氣氣氛中退火得到的RFBG保留了初始光柵43%的機械強度，僅次于急速冷卻處理的RFBG，相比于空氣氣氛自然冷卻得到的REBG，其機械強度性能提高了近12%。相比之下，急速冷卻處理的RFBG比自然冷卻處理的RFBG機械強度提高了將近20%，而比慢速冷卻的RFBG機械強度提高了將近27%。由此可見，以急速冷卻或氬氣氣氛保護隔絕空氣的方式退火有利于RFBG機械性能的提升。同時也表明，退火時間和氣氛均會影響RFBG的機械性能，相同條件下退火時間越短，RFBG的機械性能越好，并且空氣也會對RFBG的機械性能造成負面影響。因此，采取在氬氣氣氛中急速冷卻的方式退火有望進一步提升RFBG的性能，但由于在氬氣氣氛的封閉環(huán)境中較難進行急速冷卻，目前正在嘗試改進實驗裝置。

進一步實驗發(fā)現，不同退火方式得到的RFBG，雖然機械性能相差很大，但是溫度特性卻相差不大。選取急速冷卻處理得到的機械性能較好的RFBG置于高溫管式爐中進行溫度穩(wěn)定性測試，結果如圖3所示。其中圖3(a)為150～1 050 ℃三次加熱循環(huán)過程中RFBG的反射譜中心波長與溫度的對應關系，從圖中可以清楚地觀察到三次加熱循環(huán)結果幾乎完全重疊，表明制作的RFBG在至少1 050 ℃高溫作用下具有良好的溫度重復特性。對實際測溫點進行線性擬合，可得到如圖3(b)所示的波長與溫度的漂移關系。從圖3(b)中可以看到，在150～1 050 ℃溫度范圍內RFBG的反射譜中心波長與溫度具有良好線性度和穩(wěn)定度，計算可得其溫度靈敏度為16.30 pm·℃-1，對應溫度靈敏度相關系數R2為0.995 38，表明本文所制備的RFBG具備良好的測溫性能。

圖3 (a)RFBG 150～1 050 ℃循環(huán)加熱測試；(b)RFBG 150～1 050 ℃溫度測試

在實際應用中，RFBG波長的穩(wěn)定性決定了其制成的溫度傳感器的穩(wěn)定性，為了驗證實際應用中RFBG長時間工作在高溫下波長的穩(wěn)定性，分別在800，900和1 000 ℃下進行了7 h穩(wěn)定性實驗，結果如圖4所示。從圖4中明顯可以看出，800和900 ℃條件下RFBG的反射譜中心波長分別約為1 558.2和1 559.5，其中心波長在7 h內高溫環(huán)境下僅有微小的波動，而在1 000 ℃的條件下，中心波長出現一定的偏移。在恒溫7 h情況下，800和900 ℃條件下波長總偏移量(總偏移量為波長穩(wěn)定性測試結束時的中心波長與開始時的中心波長之差)分別僅為0.08和0.09 nm，而1 000 ℃條件下波長總偏移量為0.37 nm。在1 000 ℃下中心波長漂移值有所增加，可能是因為實驗所用高溫管式爐在上限1 100 ℃高溫附近工作時存在較大的溫度漂移，從而引起RFBG反射中心波長的漂移。

圖4 RFBG中心波長穩(wěn)定性測試

3 結 論

在FBG在高溫條件下熱衰退與熱重生的演變過程，以及高溫退火程式對RFBG性能的影響，得到反射率為50.6%、重生率約為51.7%的RFBG，對RFBG采用急速冷卻、緩慢冷卻和自然冷卻以及氬氣氣氛下自然冷卻4種方式進行退火處理，結果發(fā)現采用急速冷卻方式處理的RFBG性能最佳，其保留了初始光柵50%的機械強度，優(yōu)于緩慢冷卻、自然冷卻處理僅分別保留初始光柵22.2%和29.9%機械強度的RFBG，并發(fā)現在氬氣中進行退火處理有利于RFBG機械強度的提升，表明退火程式對RFBG的性能影響顯著，加快退火速度，進行氣氛保護有利于提升RFBG的性能；進一步對急速冷卻方式處理的RFBG進行溫度特性測試，獲得150～1 050 ℃溫度范圍內RFBG的溫度靈敏度為16.30 pm·℃-1，溫度靈敏度相關系數R2為0.995 38，同時800和900 ℃下7 h恒溫過程中波長總漂移量僅分別為0.08和0.09 nm?？傊?，本文制備的RFBG在具備優(yōu)良溫度靈敏度和高溫熱穩(wěn)定性的同時，還具有較好機械性能，可滿足一般的高溫溫度傳感需求，有望為RFBG高溫傳感器的實用化提供可靠的理論與實驗依據。