α-sialon陶瓷的研究進展

范德蔚　薛彥　邱聯(lián)昌　王旭

摘 要：sialon陶瓷因其具有優(yōu)異的高溫機械性能而受到了廣泛的關(guān)注。它主要有α和β兩種晶體結(jié)構(gòu)，一般認為，β-sialon為長棒狀，具有較高的斷裂韌性，而α-sialon為等軸狀，具有較高的硬度，但斷裂韌性較低。近些年來，很多學者展開了α-sialon陶瓷增韌技術(shù)的研究，一方面是通過材料組分設(shè)計、選用不同的燒結(jié)助劑及調(diào)整燒結(jié)工藝等，制備出具有長棒狀晶粒形貌的高強、高斷裂韌性的α-sialon陶瓷，另一方面是通過摻雜第二相制成復合陶瓷來增加其韌性，使其能作為切削工具用于鑄鐵、鎳基等高溫合金的有效加工，拓寬了α-sialon陶瓷的應用領(lǐng)域。本文對長棒狀α-sialon陶瓷的制備、復合α-sialon陶瓷的制備及其高溫抗氧化性能性能及性能影響因素進行了綜述。

關(guān)鍵詞：α-sialon陶瓷;長棒狀晶粒形貌;切削工具;燒結(jié)助劑;斷裂韌性

1 引 言

20世紀70年代初期，Jack等人[1]和Oyoma等人[2]最初發(fā)現(xiàn)了sialon陶瓷，此后很多學者展開了對sialon陶瓷的研究，由此sialon陶瓷得到了迅速的發(fā)展，并成為了重要的高溫結(jié)構(gòu)材料之一[3]。Sialon陶瓷具有優(yōu)異的高溫力學性能、抗熱震性和抗氧化性，具有與SiN相近的低的熱膨脹系數(shù)，化學穩(wěn)定性高，耐腐蝕強[4]，因此其在工程上獲得了廣泛的應用，既可以作為密封環(huán)、金屬切削刀具[5-7]，也可以用作發(fā)動機用熱機部件，在冶金、航空航天、國防工業(yè)等得到越來越多的應用[8]。

Sialon是以SiN為基的Si-Al-O-N系統(tǒng)以及相關(guān)系統(tǒng)中的一類固溶體的總稱，Sialon陶瓷主要的晶體構(gòu)型有α相和β相兩種晶型[9]，β-sialon是以β-SiN為基的固溶體，其化學式通?？杀硎緸椋篠i-AlOZN-（式中Z值代表的是Al-O取代Si-N的個數(shù)，Z取值范圍為0-4.2）。一般認為，β-sialon具有長棒狀的晶粒形貌，具有較高的斷裂韌性。

α-sialon是以α-SiN為基的固溶體，其化學式通?？杀硎緸椋篗SiAlON（式中固溶參數(shù)m、n值代表α-sialon固溶體中有m+n個Si-N鍵被m個Al-N鍵與n個Al-O鍵替代），當Al取代Si時，電中性是由額外金屬離子M（M可以是Li、Mg、Ca、Y和除La、Ce、Pr、Eu之外的稀土陽離子）進入α-sialon的晶格間隙來保持的[10-12]。由于α-sialon的晶格具有可以容納金屬離子的特性，因此在燒結(jié)過程中，高溫下產(chǎn)生的瞬時液相離子能夠進入其晶格，所形成的晶界相含量會更少，能起到凈化晶界的作用，有利于材料高溫性能的提升。

2 長棒狀α-sialon陶瓷的制備

相對于β-sialon陶瓷而言，α-sialon陶瓷具有較高的硬度，適于用做切削刀具和耐磨材料，但是α-sialon晶粒一般為等軸狀，而不像β-sialon具有長棒狀晶?？梢云鸬皆鲰g的作用，因此其韌性較差，限制了其在工業(yè)領(lǐng)域的廣泛應用。為拓寬α-sialon陶瓷的應用領(lǐng)域，就必須設(shè)法提高其韌性，通過組分設(shè)計、添加合適的燒結(jié)助劑、調(diào)整燒結(jié)工藝及熱處理等方式讓其原位生長出具有長棒狀的晶粒被證明是提高α-sialon陶瓷韌性的行之有效的途徑。

2.1 組分設(shè)計

原材料的組分與燒結(jié)體的顯微結(jié)構(gòu)有著緊密的聯(lián)系，原材料組分的不同會致使燒結(jié)體的顯微結(jié)構(gòu)有很大的差異，基于這一理念，可以通過原材料組分的設(shè)計來調(diào)控材料的顯微結(jié)構(gòu)。研究發(fā)現(xiàn)原材料組分中Al、O含量越高（m、n值越大），所制備的α-sialon陶瓷中所含的長棒狀α-sialon晶粒越多，但是當Al、O含量超過一定的值后，會生成部分的β-sialon晶?；蚴茿lN多形體相，而得不到單相的α-sialon晶粒。Zhang等[13]以摻雜CaO在無壓燒結(jié)的工藝條件下，研究了不同m、n值對α-sialon陶瓷顯微結(jié)構(gòu)的影響，材料的顯微結(jié)構(gòu)見圖1。

從圖1中可知，隨著組分中m、n值的增大，長棒狀α-sialon的晶粒數(shù)量增多，晶粒的長徑比也在增大，隨之增加的還有晶界玻璃相及伴隨其他相（33R-AlN多形體）的出現(xiàn)。其主要原因為組分中m、n值的增加，在燒結(jié)的過程中會產(chǎn)生更多的液相，液相量的增加會促進小晶粒的溶解并在較大的晶粒上沉積長大，同時，在更多液相量的作用下，晶粒與晶粒間的碰撞幾率降低，有利于晶粒的生長，促進長棒狀α-sialon晶粒的形成及長徑比的增加，剩余的液相在冷卻的過程中會以玻璃相的形式存在于晶界。

α-sialon陶瓷的主要原料為SiN，研究發(fā)現(xiàn)，不同種類的SiN原料及SiN原始顆粒形貌對最終的α-sialon陶瓷的顯微結(jié)構(gòu)有很大的影響[14]。在使用較粗的α-SiN粉末或是使用較粗的β-SiN時，會產(chǎn)生更多等軸狀晶粒，得到長棒狀晶粒變得困難。相較于α-SiN原料，在使用β-SiN為原料時，更易制備出長棒狀α-sialon晶粒，材料的韌性會有顯著的提高。Kushan[15]等選用α-SiN及含49%β-SiN的復合α/β-SiN為原料，在1800℃、22bar的N壓力下，通過氣壓燒結(jié)的方式制備α-sialon陶瓷，其室溫下的硬度和斷裂韌性的實驗結(jié)果見表1。

從表1可以看出，選用復合α/β-SiN為原料所制備的α-sialon陶瓷的斷裂韌性相較于選用α-SiN為原料的斷裂韌性有了很大的提高。相關(guān)解釋認為，原料中含有β-SiN時，β-SiN→α-sialon的相轉(zhuǎn)變驅(qū)動力變小[14]，意味著形核速率的降低，所形成的晶核數(shù)量減少，在高溫液相的作用下，晶核更容易生長成為長棒狀的晶粒，起到自增韌的作用，增韌的機理主要為裂紋的偏轉(zhuǎn)和橋接。

2.2 添加合適的燒結(jié)助劑

SiN是制備sialon陶瓷的主要原料，而SiN中的Si-N是以很強的共價鍵結(jié)合，其燒結(jié)擴散系數(shù)較低，使得純的SiN難以燒結(jié)致密。因此，在制備sialon陶瓷時需要添加燒結(jié)助劑以提供液相促進其燒結(jié)致密化[16]，這些燒結(jié)助劑通常為堿土金屬氧化物或是稀土金屬氧化物。表2列出了在使用不同燒結(jié)助劑下所制備的α-sialon陶瓷的力學性能。

Hakeem等[17]在1500℃下采用SPS的燒結(jié)方式制備α-sialon陶瓷，系統(tǒng)地研究了堿土金屬氧化物（MgO、CaO、BaO）燒結(jié)助劑以及稀土金屬氧化物（SrO、YO、LaO、CeO、NdO、YbO、EuO、DyO、ErO）燒結(jié)助劑對所制備的α-sialon陶瓷性能的影響。研究發(fā)現(xiàn)，在分別使用MgO、CaO、SrO、YO以及BaO為燒結(jié)助劑時，所制備的α-sialon陶瓷晶粒為等軸狀，而在使用稀土燒結(jié)助劑的時候，所得到的α-sialon晶粒形貌有很大的不同。分別使用La2O3、Eu2O3、Dy2O3、Er2O3為燒結(jié)助劑時，所得到的α-sialon晶粒為等軸狀，而分別使用CeO、NdO、YbO為助劑時，可以得到等軸狀及長棒狀α-sialon形貌共存的晶粒，其中又以YbO中發(fā)現(xiàn)有更多的長棒狀α-sialon晶粒，相關(guān)形貌見圖2，相關(guān)性能見表3。

從表3結(jié)合圖2可以看出，以YbO為燒結(jié)助劑所制備的具有更多長棒狀α-sialon晶粒的陶瓷具有最高的斷裂韌性（6.3 MPa·m），說明更多長棒狀α-sialon晶粒的存在對陶瓷斷裂韌性具有顯著提高的效果。

2.3 調(diào)整燒結(jié)工藝

燒結(jié)工藝對材料的顯微結(jié)構(gòu)有很大的影響，一般認為，燒結(jié)溫度越高、保溫時間越長及升溫速率越快，所制備的α-sialon陶瓷中所含的長棒狀α-sialon晶粒數(shù)量越多。α-sialon晶粒的生長遵循Ostwald Ripening機制[18]，燒結(jié)溫度越高、保溫時間越長，燒結(jié)的液相量會相應的增加，液相的粘度會降低，能夠促進晶粒的各向異性生長，更易形成長棒狀α-sialon晶粒。升溫速率越快，低溫下α-sialon形核數(shù)量減少，同時可以降低其它反應發(fā)生的幾率，避免在低溫下消耗更多的液相量，從而確保高溫下有足夠的液相以促進晶粒的生長，提高長棒狀α-sialon晶粒的數(shù)量。但是單純的通過提高升溫速率并不一定就能獲得具有長棒狀α-sialon晶粒的顯微結(jié)構(gòu)，對于不同的燒結(jié)助劑體系，升溫速率對顯微結(jié)構(gòu)的影響會有很大的不同。

Zenotchkine等[19]分別選用了YO、NdO、YbO作為燒結(jié)助劑，研究了不同的升溫速率對α-sialon顯微結(jié)構(gòu)和性能的影響。使用NdO為燒結(jié)助劑，升溫速率對α-sialon顯微結(jié)構(gòu)影響不大，對于5℃/min和25℃/min的升溫速率都能得到致密化的具有長棒狀晶粒的α-sialon;而采用YbO為燒結(jié)助劑，只有在15℃/min的升溫速率的情況下，才能得到長棒狀晶粒的α-sialon;當采用YO作為燒結(jié)助劑時，發(fā)現(xiàn)升溫速率的增加，不利于棒狀晶粒α-sialon的形成。

3 第二相摻雜增韌α-sialon陶瓷

通過引入第二相制備復合材料的方式被認為是現(xiàn)代材料制備中一種新的嘗試方法，可以得到一些意向不到的效果。早期的文獻[20，21]也報道了在α-sialon陶瓷中引入第二相SiC來制備α-sialon/SiC復合陶瓷材料，發(fā)現(xiàn)SiC的引入可以提高陶瓷的硬度，但是會嚴重降低α相的晶粒尺寸和長徑比，從而降低材料的斷裂韌性，起不到增韌的效果。

隨著科學技術(shù)的發(fā)展，尤其是放電等離子體燒結(jié)技術(shù)（SPS）的發(fā)展及其在陶瓷材料[22]中的推廣應用，研究人員嘗試著采用SPS燒結(jié)技術(shù)在α-sialon陶瓷中引入各種不同的第二相來對其進行增韌，這些第二相粒子不再局限于非金屬類（SiC、cBN等）的硬質(zhì)相，而是延伸到了金屬類的材料。Khan等[23]選用納米級的原材料（α-SiN：150 nm，SiO：10-20 nm，AlN：<100 nm，CaO：<160 nm），往其中摻入微米級的SiC，采用SPS的燒結(jié)工藝以100℃/min的速率升溫至1500 ℃，并在此溫度下保溫30 min制備出了Ca-α-sialon/SiC的復合陶瓷，研究了不同摻雜量（0-30wt%）的SiC對材料顯微結(jié)構(gòu)及性能的影響。發(fā)現(xiàn)SiC相能均勻地分散在Ca-α-sialon的基體中，隨SiC摻雜量的增加，材料的相對密度只有微小的降低，而材料的硬度及斷裂韌性卻有顯著的提高，當SiC的添加量為30wt%時，材料的硬度Hv10可以達到24.5±0.2 GPa，斷裂韌性可以達到11±0.5 MPa·m，相較于未添加SiC的單相Ca-α-sialon陶瓷材料，材料的硬度及斷裂韌性分別提高了16%及63%，硬度的提高主要歸因于SiC在基體中的均勻分布及其自身的高硬度，而斷裂韌性的提高主要是裂紋橋接、裂紋偏轉(zhuǎn)及晶粒拔出機制的共同作用。Kalyanwat等[24]采用SPS燒結(jié)工藝（燒結(jié)溫度：1750 ℃，保溫時間：10 min，壓力：50 MPa），研究了引入第二相MoSi對Y-α-sialon陶瓷的力學性能的影響。研究發(fā)現(xiàn)，隨著MoSi2添加量的增加，材料的相對密度及硬度呈下降的趨勢，說明第二相MoSi的引入會阻礙材料的致密化，但材料的斷裂韌性卻有顯著的增加。當MoSi2的添加量為20wt%時，材料的斷裂韌性為4.79±0.18 MPa·m，相比于未添加MoSi的Y-α-sialon陶瓷，其斷裂韌性提高了24%，在添加了MoSi的材料中可以明顯地看到有裂紋偏轉(zhuǎn)、裂紋橋接等現(xiàn)象，見圖3。

Adeniyi等[25]往Ca-α-sialon中添加金屬Ni（0-40wt%），采用SPS的燒結(jié)工藝在1500℃的溫度下制備出了Ca-α-sialon/Ni復合材料，研究了金屬Ni對材料顯微結(jié)構(gòu)及力學性能的影響。研究發(fā)現(xiàn)，Ni的添加不會改變α相的晶粒形貌，在Ni的添加量<20wt%時，Ni可以很均勻規(guī)則分布在陶瓷的基體中。隨著Ni添加量的增加，材料的相對密度及硬度呈下降的趨勢，而材料的斷裂韌性呈增加的趨勢，當Ni的添加量達到40wt%時，材料的相對密度僅有76%，但硬度值Hv10仍有16.3 GPa，斷裂韌性可以達到14.1 MPa·m，其增韌的機制主要是裂紋的偏轉(zhuǎn)。

4 α-sialon陶瓷的高溫抗氧化性

跟其它氮化物陶瓷一樣， 在高溫有氧的環(huán)境下，α-sialon也面臨著高溫氧化的問題，這會限制其在實際工程領(lǐng)域的應用。為提高α-sialon陶瓷的高溫抗氧化性，揭示α-sialon的高溫氧化機理，人們做了大量的研究工作。Shan等[26]研究了YO穩(wěn)定的α-sialon陶瓷，發(fā)現(xiàn)α-sialon陶瓷的抗氧化性隨組分中N濃度的增加以及Y/Si比的降低而增加，并認為氧化是速率控制過程，即氧通過氧化層向內(nèi)部擴散和金屬離子往外遷移的速率控制過程，其氧化過程遵循拋物線定律：W2=kt，其中W為單位表面積增重，k為氧化速率常數(shù)，t為氧化時間。在不同的氧化溫度下，Y-α-sialon的Y、Al、O的擴散過程有著不同的擴散模型，圖4示出了在1200℃、1300℃及1400℃下Y-α-sialon氧化的Y、Al、O的擴散模型。

Ye 等[27]研究了NdO穩(wěn)定的α-sialon的抗氧化性能，發(fā)現(xiàn)其氧化也屬于速率控制控制過程，添加2wt%的額外NdO比未添加的Nd-α-sialon的抗氧化性能差，主要是因為額外添加2wt%的的NdO會降低玻璃相的粘度，從而加速氧化的進程。Liu等[28]研究了組分對Y-α-sialon的高溫氧化行為，發(fā)現(xiàn)在較低的溫度下，Y-α-sialon的氧化過程是由晶粒間的玻璃相的軟化和氧化所引起的，材料組分中較大的m和/或n值的Y-α-sialon會導致更多的晶界玻璃相和M’（黃長石相），因此材料的抗氧化性能會降低。Yu等[29]研究了摻雜不同金屬陽離子的α-sialon陶瓷的抗氧化性能，發(fā)現(xiàn)稀土離子穩(wěn)定的α-sialon陶瓷的抗氧化性較Li、Ca等穩(wěn)定的好，用稀土離子穩(wěn)定的陶瓷的氧化層較致密且未出現(xiàn)裂紋，而Li、Ca等穩(wěn)定的陶瓷的氧化層有較多的氣孔。Nordberg等[30]研究了不同稀土陽離子穩(wěn)定的α-sialon的抗氧化性能，發(fā)現(xiàn)半徑較大的稀土離子（Nd、Sm）穩(wěn)定的α-sialon陶瓷抗氧化能力比較小稀土離子（Y、Yb）的差，并且認為α-sialon陶瓷的氧化機制比SiN更復雜，同時指出氧向內(nèi)擴散模型、界面反應模型或陽離子由晶界處向外擴散過程均用來解釋氧化動力學問題。

5 結(jié) 語

隨著高致密化的長棒狀α-sialon陶瓷及第二相增韌的復相α-sialon陶瓷被研制出來以后，α-sialon陶瓷韌性低的問題得到了很好的解決，兼具高硬度、高韌性的α-sialon陶瓷在工程領(lǐng)域有了更廣闊的應用前景，例如作為切削工具在高速切削領(lǐng)域的應用，目前肯納金屬、山特維克、京瓷等知名企業(yè)已經(jīng)能批量生產(chǎn)sialon陶瓷刀片，用于鑄鐵、鎳基等高溫合金的高速切削加工，并獲得了很好的加工效率和加工可靠性。

α-sialon陶瓷高溫性能的研究雖然取得了很大的進展，但是仍有一些問題需待解決，α-sialon陶瓷的氧化機理還有待進一步探討，有關(guān)α-sialon陶瓷抗熱震性的研究鮮有報道，后續(xù)更加細致深入的研究尚待進行?？梢灶A見，隨著研究的逐步深入，兼具高硬度、高韌性的α-sialon陶瓷將會在諸多領(lǐng)域得到更加廣泛的應用。

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Research Progress of α-Sialon Ceramics

Fan De-wei， Xue Yan， Qiu Lian-chang， Wang Xue

（Ganzhou Achteck Tool Technology Co.，Ltd， Ganzhou 341000， China）

Abstract： Sialon ceramics have attracted intensive attention due to their excellent mechanical properties. There are two main phases which are α-sialon and β-sialon. It’s generally accepted that β-sialon grains have elongated shapes with high fracture toughness， whereas α-sialon can only form equiaxed grains with high hardness but low fracture toughness. In recent years， technologies to toughen α-sialon ceramics have been studied.One way is to obtain elongated α-sialon grains by designing material compositions， using different sintering additives， adjusting sintering process etc. Another way is to fabricate composite ceramics by doping the second phase.Thus， α-sialon ceramics with high hardness and fracture toughness can be used as cutting tools for effective machining of cast iron and nickle-based super alloys， which broadens their application fields. The methods to fabricate elongated α-sialon ceramic and α-sialon composite ceramic， high thermal oxidation resistance properties and their influence factors were reviewed in this article.

Keywords： α-sialon ceramic; Elongated grain shapes; Cutting tools; Sintering additives;Fracture toughness.