正交優(yōu)選加味八珍膏的工藝研究

張宜勇　何偉珍

【摘 要】 目的：優(yōu)化加味八珍膏制備工藝流程。方法：以出膏率為指標(biāo)，采用正交試驗(yàn)L9（34）從加味八珍膏影響提取的因素中，選擇浸泡時(shí)間、煎煮時(shí)間、煎煮次數(shù)、用水量倍數(shù)為因素研究對(duì)象，分別從單因素試驗(yàn)中選擇三水平進(jìn)行試驗(yàn)。結(jié)果：影響加味八珍膏出膏率的因素大小順序?yàn)椋杭逯蟠螖?shù)>煎煮時(shí)間>用水量倍數(shù)>浸泡時(shí)間;優(yōu)選其提取制備工藝流程為：加10倍水量，浸泡3 h，煎煮3次，每次為80 min（共4 h）。結(jié)論：經(jīng)此優(yōu)化后的提取工藝流程較佳而穩(wěn)定，可應(yīng)用到實(shí)際生產(chǎn)。

【關(guān)鍵詞】 加味八珍;正交試驗(yàn);工藝流程;膏方

【中圖分類號(hào)】R284.2 【文獻(xiàn)標(biāo)志碼】 A? 【文章編號(hào)】1007-8517（2022）05-0062-03

作者簡(jiǎn)介：張宜勇（1990-），男，漢族，大專，主管中藥師，研究方向?yàn)橹兴幐喾街谱鳌⒅兴幍蔫b別。E-mail： zhangyiyong_2006@163.com

加味八珍膏是在經(jīng)方八珍湯^[1]基礎(chǔ)上加味制成的煎膏劑，具有補(bǔ)氣活血之功，主治氣血兩虛證，用于氣血雙虛引起的病后虛弱及婦女月經(jīng)不調(diào)等癥。加味八珍膏由人參、白術(shù)、茯苓、當(dāng)歸、川芎、白芍、熟地黃等中藥組方而成，是我院多年臨床使用、具傳統(tǒng)中醫(yī)特色的煎膏劑。在加味八珍膏的制備過程中，煎煮提取極為關(guān)健，故以出膏率為指標(biāo)，分別從浸泡時(shí)間、煎煮時(shí)間、煎煮次數(shù)、加水量倍數(shù)的單因素試驗(yàn)中選取3個(gè)水平，運(yùn)用正交試驗(yàn)L9（34）對(duì)其進(jìn)行考察，優(yōu)選出加味八珍膏最佳提取工藝流程。

1 儀器與材料

1.1 設(shè)備儀器 FA1004b電子分析天平（上海越平科學(xué)儀器有限公司）;HH-M2四孔恒溫水浴鍋（江蘇新春蘭科學(xué)儀器有限公司）;DHG-8025D型臺(tái)式電熱恒溫干燥箱（上海宏精實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司）;RE-201D旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀（鄭州科達(dá)機(jī)械儀器設(shè)備有限公司）;電磁爐等。

1.2 材料 試驗(yàn)所用的藥材均購于廣州至信藥業(yè)股份有限公司，經(jīng)本院驗(yàn)收合格為《中國藥典》2020年版收載品種。處方：黨參400 g，白術(shù)300 g，茯苓300 g，炙甘草300 g，當(dāng)歸400 g，川芎300 g，白芍300 g，熟地黃300 g，黃芪400 g，桂枝150 g，仙鶴草200 g，女貞子200 g，烏梅100 g，枸杞子200 g，淫羊藿200 g，桑椹200 g，菟絲子200 g，阿膠200 g等18種中藥飲片。

2 方法與結(jié)果

2.1 出膏率的測(cè)定方法 將煎煮充分的溶液濾過，置干燥至恒重的蒸發(fā)皿中，在水浴上蒸干，105 ℃烘箱干燥3 h，移至干燥器中，冷卻至室溫，迅速精密稱重，繼續(xù)105 ℃烘箱干燥1 h，冷卻，稱重，直至連續(xù)2次恒重為止，分別計(jì)算其出膏率。

2.2 單因素分析

2.2.1 浸泡時(shí)間的試驗(yàn) 按處方比例稱取中藥6份（阿膠除外），每份各80 g，分別用600 g的水浸泡1、2、3、4、5、6 h后煎煮1 h，濾過，濃縮蒸干，計(jì)算出膏率。如圖1所示：出膏率隨著浸泡時(shí)間的增加而增大，經(jīng)浸泡2 h后的變化曲線趨于穩(wěn)定。因此考查浸泡時(shí)間的因素三水平分別為1、2、3 h。

2.2.2 煎煮時(shí)間的試驗(yàn) 按處方比例稱取中藥6份（阿膠除外），每份各80 g，分別用600 g的水稍浸泡后煎煮提取，煎煮時(shí)間分別1、2、3、4、5、6 h 1次，濾過，濃縮蒸干，稱量并計(jì)算出膏率。如圖2所示：出膏率隨著煎煮時(shí)間的增加而增大，經(jīng)煎煮3 h后出膏率的變化曲線趨于穩(wěn)定，因此考查煎煮時(shí)間的因素三水平分別為2、3、4次。

2.2.3 煎煮次數(shù)的試驗(yàn) 按處方比例稱取中藥6份（阿膠除外），每份各80 g，用600 g的水稍浸泡后煎煮提取，煎煮次數(shù)分別為1、2、3、4、5、6次，每次1 h，濾過，濃縮蒸干，計(jì)算出膏率。如圖3所示：出膏率隨著煎煮次數(shù)增加而增大，煎煮3次后的變化曲線趨于穩(wěn)定，因此考查煎煮次數(shù)的因素三水平分別為2、3、4次。

2.2.4 煎煮用水量倍數(shù)的試驗(yàn) 按處方比例稱取中藥6份（阿膠除外），每份各80 g，分別用4、6、8、10、12、14倍的水量稍水浸泡后煎煮提取1 h 1次，濾過，濃縮蒸干，稱量并計(jì)算出膏率。如圖4所示：出膏率隨著煎煮次數(shù)增加而增大，用水10倍量后的變化曲線趨于穩(wěn)定，因此考查煎煮用水量倍數(shù)因素三水平分別為8、10、12倍。

2.3 正交試驗(yàn)分析及結(jié)果

2.3.1 正交試驗(yàn)設(shè)計(jì) 采用L9（34）正交表^[2]，取浸泡時(shí)間（A）、煎煮時(shí)間（B）、煎煮次數(shù)（C）、用水倍數(shù)（D）為考查四因素，按前述所選取的三水平設(shè)計(jì)好因素和水平表（見表1）。按處方比例稱取中藥飲片9份（阿膠除外），每份各80 g，依照正交試驗(yàn)L9（34）表中的9種方案進(jìn)行試驗(yàn)，并分別計(jì)算出膏率（見表2）。

2.3.2 正交試驗(yàn)的結(jié)果與分析 通過正交分析表3得出：煎煮次數(shù)（C）對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果有極其顯著的影響意義，煎煮時(shí)間（B）影響意義次之，而用水量倍數(shù)（D）和浸泡時(shí)間（A）則影響不明顯。結(jié)合正交表2的R值可以得出：試驗(yàn)影響程度大小為C>B>D>A，參考正交結(jié)果表2中的K值，優(yōu)選其最佳提取工藝為：A3B3C3D2，即是加10倍水量，浸泡3 h，煎煮3次，每次為80 min（共4 h）。

2.4 驗(yàn)證實(shí)驗(yàn) 依照正交試驗(yàn)所得最佳提取工藝方案，按上述要求分別稱取加味八珍膏處方藥80g進(jìn)行3次驗(yàn)證試驗(yàn)，經(jīng)提取，濾過，濃縮蒸干，計(jì)算其出膏率分別為27.93%、28.11%、27.98%，AVERAGE為28.01%，RSD為0.33%，結(jié)果表明新工藝流程較佳而穩(wěn)定。

3 討論

以上各試驗(yàn)均以出膏率為指標(biāo)，膏的干燥程度以恒重為標(biāo)準(zhǔn)，較易控制含水量。而在實(shí)際生產(chǎn)中，成品膏的干燥程度則不易控制，傳統(tǒng)經(jīng)驗(yàn)“掛旗”或“滴水成珠”^[3]存在主觀因素。因此成品膏收膏時(shí)必須控制好其干燥程度及含水量，收膏后應(yīng)進(jìn)行相對(duì)密度的檢測(cè)，使其密度達(dá)到1.4左右為宜^[4]。

正交優(yōu)選最佳提取工藝流程應(yīng)用到實(shí)際生產(chǎn)時(shí)，應(yīng)聯(lián)系實(shí)際并區(qū)分試驗(yàn)和膏方室生產(chǎn)所用的煎煮容器、煮沸所用的時(shí)間不同，作出相應(yīng)的微調(diào)，防止實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)脫離實(shí)際操作而產(chǎn)生誤差。

制作膏方在我國歷史悠久，但無嚴(yán)格統(tǒng)一的工藝流程標(biāo)準(zhǔn)，各地的質(zhì)量控制參差不齊，而本正交試驗(yàn)L9（34）優(yōu)選的提取工藝流程：加10倍水量，浸泡2 h，煎煮3次，每次為1 h（共3h），經(jīng)驗(yàn)證試驗(yàn)確實(shí)可行，應(yīng)為加味八珍膏制備的最佳提取工藝流程，可應(yīng)用到生產(chǎn)中去。

參考文獻(xiàn)

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[4]國家藥典委員會(huì).中華人民共和國藥典2020年版（四部）[M].北京：中國醫(yī)藥科技出版社，2020：26.

（收稿日期：2021-07-19 編輯：陶希睿）F228E275-FEC3-4481-8D06-BF0C8A058502