致密氣儲(chǔ)層壓裂液滲吸核磁共振微觀分析

楊 澤，梅 宸，薛錦善，陳金峰，許冬進(jìn)

(1.長(zhǎng)江大學(xué) 石油工程學(xué)院，湖北 武漢 430100；2.中國(guó)石油天然氣股份有限公司 華北油田分公司第四采油廠，河北 廊坊 065000)

致密氣資源作為我國(guó)非常規(guī)氣資源的重要組成部分，在能源接替中發(fā)揮著不可或缺的作用[1]。致密砂巖氣藏地質(zhì)條件復(fù)雜、儲(chǔ)層品質(zhì)差、孔喉半徑小，與常規(guī)氣藏相比有著明顯的差異，在氣田開發(fā)過程中，通常需要應(yīng)用壓裂增產(chǎn)技術(shù)來滿足工業(yè)生產(chǎn)的需要[2-3]。盡管目前壓裂工藝在不斷改進(jìn)后日益成熟，但是在壓裂改造過程中，壓裂液在地層中滯留與油氣儲(chǔ)層基質(zhì)之間的滲吸作用[4-6]，會(huì)使儲(chǔ)層內(nèi)的流體、巖石發(fā)生復(fù)雜的反應(yīng)[7-8]，給儲(chǔ)層帶來嚴(yán)重的損害，嚴(yán)重影響氣藏的整體開發(fā)效果[9-10]。目前針對(duì)滲吸傷害前人已有較多研究，劉博峰等[11]研究了不同類型破膠后的壓裂液對(duì)目標(biāo)區(qū)塊致密油儲(chǔ)層天然巖心的滲吸驅(qū)油效果，在此基礎(chǔ)上，還開展了壓裂液滲吸后對(duì)巖心的水鎖損害評(píng)價(jià)；楊志興等[12]利用自研異常高壓巖心驅(qū)替裝置，建立了測(cè)試水鎖傷害效應(yīng)的實(shí)驗(yàn)測(cè)試新方法，研究氣藏生產(chǎn)過程中水鎖效應(yīng)的傷害程度及水鎖氣解封啟動(dòng)壓差，評(píng)價(jià)氣藏儲(chǔ)層水鎖傷害程度；李斌會(huì)等[13]開展了孔滲物性、油水黏度比、潤(rùn)濕性、滲吸體面比、滲吸介質(zhì)及生產(chǎn)壓差等因素對(duì)致密儲(chǔ)層吞吐滲吸開發(fā)效果影響的實(shí)驗(yàn)研究。

然而，雖然室內(nèi)模擬實(shí)驗(yàn)已較成熟，但復(fù)雜的步驟不僅繁瑣，且存在一定誤差，并且實(shí)驗(yàn)結(jié)果只能宏觀表征，不能在微觀上反映出流體在巖心內(nèi)部的分布狀態(tài)，而巖心的微觀分析是認(rèn)識(shí)油氣儲(chǔ)層特性及研究流體流動(dòng)規(guī)律的重要手段。核磁共振技術(shù)[14-16]是分析巖心骨架、孔隙分布及研究流體在巖心孔隙內(nèi)流動(dòng)狀態(tài)的一種快速有效的可視化檢測(cè)手段，特別是在低孔低滲儲(chǔ)層的評(píng)價(jià)上有著重要的作用。核磁共振及其成像技術(shù)因其巨大的優(yōu)勢(shì)在石油行業(yè)中越來越被重視，該技術(shù)作為微觀分析方法的主導(dǎo)，可以更直觀地呈現(xiàn)流體在巖心內(nèi)部的運(yùn)移情況，檢測(cè)迅速準(zhǔn)確、分辨率高，特別是在檢測(cè)過程中對(duì)樣品沒有傷害，因而此技術(shù)在油氣田現(xiàn)場(chǎng)的研究有著重要的意義。

1 實(shí)驗(yàn)方法及實(shí)驗(yàn)材料

1.1 實(shí)驗(yàn)介質(zhì)

(1)臨興區(qū)塊天然巖心。在臨興致密氣區(qū)塊儲(chǔ)層進(jìn)行巖心取樣，其中用來進(jìn)行核磁共振實(shí)驗(yàn)的巖心共2塊，巖心基本參數(shù)見表1。

表1 實(shí)驗(yàn)巖心參數(shù)Tab.1 Experimental core parameters

(2)貝克休斯壓裂液體系。實(shí)驗(yàn)所用的壓裂液破膠濾液為貝克休斯壓裂液體系。將藥品(0.005%的Magnacide575、0.1%的Claytreat-3C、0.1%的Claymaster-5C、0.02%的GBW-5、0.1%的Inflo-251G、0.18%的BF-7L、0.04%的BC-31、0.3%的GW-3、0.1%的GBW-12CD、0.001%的XLW-32、0.1%的XLW-30G)按以上比例先后逐次加入1 L水中，并使用實(shí)驗(yàn)室電動(dòng)攪拌器攪拌40 min，待所加藥品充分溶解后，在45 ℃數(shù)顯恒溫水浴鍋中水浴2 h，以制得與現(xiàn)場(chǎng)相同的壓裂液破膠濾液。

1.2 實(shí)驗(yàn)儀器

主要實(shí)驗(yàn)儀器有SPEC-023-B核磁共振巖心分析儀、便攜式低磁場(chǎng)(3M)核磁共振分析儀、15M核磁共振巖心分析儀(圖1)。

圖1 核磁共振實(shí)驗(yàn)主要設(shè)備Fig.1 Main equipment of NMR experiment

整套核磁共振高溫高壓在線系統(tǒng)由環(huán)壓控制系統(tǒng)、溫度控制系統(tǒng)、流體系統(tǒng)和自動(dòng)控制系統(tǒng)組成。核磁共振高溫高壓在線系統(tǒng)如圖2所示。

圖2 核磁共振高溫高壓在線系統(tǒng)Fig.2 High temperature and high pressure online system of NMR

(1)環(huán)壓控制系統(tǒng)。無氫的全氟烴油作為環(huán)壓流體，通過環(huán)壓泵進(jìn)行無壓力反饋調(diào)節(jié)，模擬地層高壓環(huán)境，最高100 MPa。

(2)溫度控制系統(tǒng)。為了達(dá)到對(duì)溫度控制的目的，在測(cè)試平臺(tái)上有加熱裝置和溫度傳感器，模擬地層高溫環(huán)境，最高150 ℃。

(3)流體系統(tǒng)?？梢赃M(jìn)行油、水、氣等多相流體實(shí)驗(yàn)。

(4)自動(dòng)控制系統(tǒng)。計(jì)算機(jī)控制核磁共振儀的測(cè)量，實(shí)時(shí)溫度反饋，自動(dòng)記錄。

根據(jù)臨興區(qū)塊現(xiàn)場(chǎng)生產(chǎn)井資料，統(tǒng)計(jì)不同井對(duì)應(yīng)儲(chǔ)層層位的地質(zhì)條件和生產(chǎn)條件，從而得到本實(shí)驗(yàn)的實(shí)驗(yàn)條件，又因臨興區(qū)塊儲(chǔ)層為低溫氣藏，因此在室溫條件下開展壓裂液滲吸傷害實(shí)驗(yàn)研究。實(shí)驗(yàn)條件：實(shí)驗(yàn)溫度為室溫，57號(hào)、173號(hào)巖心滲吸壓力分別為10.65、9.60 MPa。

1.3 實(shí)驗(yàn)步驟

為研究壓裂液在巖心中隨不同滲吸時(shí)間變化的運(yùn)移規(guī)律，以核磁共振技術(shù)為實(shí)驗(yàn)手段，步驟如下。

(1)對(duì)核磁共振設(shè)備進(jìn)行調(diào)諧，確定射頻脈沖的頻率和接收機(jī)的相位。

(2)實(shí)驗(yàn)前試測(cè)，以提高后續(xù)實(shí)驗(yàn)測(cè)試效率。

(3)開始正式實(shí)驗(yàn)測(cè)量。實(shí)驗(yàn)前測(cè)量并記錄干巖心的滲透率K0和質(zhì)量m0，將巖心放入巖心夾持器中并加環(huán)壓，巖心夾持器連接中間容器以及恒壓恒速泵，根據(jù)每塊巖心對(duì)應(yīng)層位的現(xiàn)場(chǎng)施工停泵壓差確定恒壓恒速泵的輸出壓力，通過核磁共振設(shè)備連續(xù)測(cè)出不同時(shí)刻巖心的核磁共振一維頻率編碼和核磁共振成像，記錄并保存數(shù)據(jù)。

(4)測(cè)量并記錄已受壓裂液損害巖心的滲透率K1和質(zhì)量m1，計(jì)算得出巖心的損害率I1。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析

利用核磁共振成像技術(shù)對(duì)2塊巖心進(jìn)行成像分析，其結(jié)果如圖3、圖4所示。利用核磁共振技術(shù)采集壓裂液中H+的信號(hào)，實(shí)現(xiàn)對(duì)壓裂液在巖心內(nèi)部運(yùn)移的變化過程的成像。圖像顏色的飽和度越高，其信號(hào)越強(qiáng)，聚集的壓裂液量越多，反之信號(hào)越弱，聚集的壓裂液量越少。

圖3 57號(hào)巖心壓裂液不同注入時(shí)間下成像結(jié)果Fig.3 Imaging results under different injection times of fracturing fluid in core 57

圖4 173號(hào)巖心壓裂液不同注入時(shí)間下成像結(jié)果Fig.4 Imaging results under different injection times of fracturing fluid in core 173

由成像結(jié)果可以看出，壓裂液在滲吸端面進(jìn)入巖心，接觸面達(dá)到最大化，從而成像飽和度最高，該部分的壓裂液聚集最多。隨著滲吸時(shí)間的不斷延長(zhǎng)，低飽和度成像所處的位置被高飽和度取代，此時(shí)壓裂液開始向巖心內(nèi)部驅(qū)入，并充滿巖心的孔隙喉道，等滲吸停止后壓裂液侵入結(jié)束。該成像雖然能系統(tǒng)地觀測(cè)到壓裂液在巖心中分布狀態(tài)，但不能準(zhǔn)確地判斷出壓裂液在巖心運(yùn)移所到達(dá)的位置。因此，為更進(jìn)一步研究滲吸過程，需要對(duì)其進(jìn)行量化分析，將57號(hào)與137號(hào)巖心壓裂液滲吸過程的核磁共振一維頻率編碼分別進(jìn)行處理，截取對(duì)應(yīng)巖心長(zhǎng)度且可呈現(xiàn)巖心內(nèi)部流體流動(dòng)規(guī)律的部分進(jìn)行圖像繪制，其結(jié)果如圖5所示。

圖5 巖心壓裂液滲吸過程一維頻率編碼圖示Fig.5 One-dimensional frequency coding diagram of fracturing fluid percolation process in cores

壓裂液進(jìn)入巖心方向?qū)?yīng)核磁共振一維頻率編碼的方向?qū)?yīng)的位置的數(shù)值越大，則離滲吸端面越遠(yuǎn)，壓裂液在巖心中的所處的深度越深：信號(hào)幅度的高低意味著信號(hào)量采集的多少，當(dāng)信號(hào)幅度值越大的時(shí)候，采集的信號(hào)量越多，反之越少或無壓裂液分布。由以上核磁共振一維頻率編碼圖示可以看出，57號(hào)巖心和173號(hào)巖心中壓裂液驅(qū)通各個(gè)巖心的時(shí)間分別為208、178 min。為了更加直觀地表示不同時(shí)刻壓裂液在巖心中的位置變化規(guī)律，將較為復(fù)雜抽象的一維頻率編碼結(jié)果轉(zhuǎn)化為更加簡(jiǎn)單具體的一維平面圖示，通過對(duì)一維頻率編碼的結(jié)果數(shù)據(jù)進(jìn)行篩選與計(jì)算，得到壓裂液進(jìn)入巖心深度隨時(shí)間變化的關(guān)系曲線(圖6)。

圖6 巖心壓裂液進(jìn)入深度與時(shí)間關(guān)系曲線Fig.6 Plot of fracturing fluid entry depth versus time for cores

總體來說，壓裂液進(jìn)入巖心深度隨滲吸時(shí)間的增加而增大，但是到達(dá)一定深度時(shí)，壓裂液將不再繼續(xù)深入。滲吸初期的曲線斜率較大，即壓裂液進(jìn)入深度增加幅度較大；后期斜率逐漸減緩，代表壓裂液進(jìn)入深度增加幅度減小。通過距離與時(shí)間的關(guān)系曲線，可以估測(cè)出某一時(shí)刻壓裂液在巖心中滲吸到達(dá)的位置。針對(duì)滲吸速度與時(shí)間的變化規(guī)律展開進(jìn)一步分析，通過式(1)計(jì)算得到不同滲吸時(shí)間下壓裂液進(jìn)入巖心的速度。

(1)

式中，v為壓裂液進(jìn)入速度；xn為某時(shí)刻壓裂液前緣的位置；xn-1為上一時(shí)刻壓裂液前緣的位置；Δt為相鄰時(shí)間間隔。

由式(1)計(jì)算所得結(jié)果繪制壓裂液進(jìn)入巖心速度與時(shí)間的關(guān)系曲線，如圖7所示。由圖7可以看出，滲吸時(shí)間越長(zhǎng)，壓裂液進(jìn)入巖心的速度越小。滲吸前期巖心內(nèi)部不含壓裂液，孔隙喉道沒有被壓裂液占據(jù)，壓裂液從巖心端面以較高毛管力的作用下迅速進(jìn)入巖心內(nèi)部，導(dǎo)致前期滲吸速度很大；壓裂液注入時(shí)間增加，巖心孔喉被更多的壓裂液占據(jù)，毛管內(nèi)黏滯阻力變大且毛管力減小，使?jié)B吸速度大幅度降低；到了滲吸后期，巖心孔隙喉道內(nèi)的壓裂液量接近飽和，毛管內(nèi)的黏滯阻力較大并趨于穩(wěn)定，所以滲吸后期的滲吸速度較小且基本保持不變。

圖7 巖心壓裂液進(jìn)入速度與時(shí)間關(guān)系曲線Fig.7 Plot of fracturing fluid entry rate versus time for cores

單一的核磁共振成像技術(shù)，只能系統(tǒng)地觀測(cè)到壓裂液滲析與分布情況，其結(jié)果較為直觀，并不能實(shí)現(xiàn)滲吸過程的量化分析。結(jié)合核磁共振一維頻率編碼測(cè)試，不僅可以更加全面、深入地反映不同層位巖心中壓裂液的滲吸情況，而且實(shí)現(xiàn)了滲吸結(jié)果的量化測(cè)定與描述，為滲吸規(guī)律的研究提供了理論數(shù)據(jù)支撐。

3 結(jié)論

(1)通過核磁共振成像及核磁共振一維頻率編碼得到了壓裂滲吸進(jìn)入深度與時(shí)間的關(guān)系：壓裂液進(jìn)入巖心的深度隨著滲吸時(shí)間的增加而增加，但當(dāng)?shù)竭_(dá)一定深度時(shí)，壓裂液將不再前進(jìn)深入。

(2)壓裂液進(jìn)入巖心的速度與時(shí)間呈反比；滲吸速度下降幅度在初期最大，中期次之，而后期最小。

(3)在應(yīng)用核磁共振技術(shù)進(jìn)行原理及實(shí)驗(yàn)研究時(shí)，通常采用2種或2種以上的技術(shù)手段對(duì)實(shí)驗(yàn)內(nèi)容進(jìn)行測(cè)定分析，以從多個(gè)角度呈現(xiàn)實(shí)驗(yàn)結(jié)果及規(guī)律。