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    Co/Pt 改性鋁化物涂層熱腐蝕行為探究及比較

    2022-05-23 07:41:14德先龍鄧鵬尹斌胡通云張悅鄧春明
    材料研究與應(yīng)用 2022年2期
    關(guān)鍵詞:抗熱腐蝕性電鍍

    德先龍,鄧鵬,尹斌*,胡通云,張悅,鄧春明*

    (1. 沈陽工業(yè)大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院,遼寧沈陽110870;2. 現(xiàn)代表面工程技術(shù)國家工程實驗室,廣東省現(xiàn)代表面工程技術(shù)重點實驗室,廣東省科學(xué)院新材料研究所,廣東廣州510651)

    鎳基高溫合金在高溫條件下表現(xiàn)出優(yōu)異的機械性能和抗蠕變性能,廣泛應(yīng)用于航空航天、現(xiàn)代工業(yè)中燃氣輪機關(guān)鍵部件的制造。為了保證高溫合金制造部件在高溫環(huán)境下的服役可靠性,它們的表面通常由高溫防護涂層進行保護,以提高抗高溫氧化和熱腐蝕性能[1-2]。

    鋁化物涂層是工業(yè)上應(yīng)用最早且應(yīng)用最為廣泛的高溫防護涂層之一[3]。簡單的鋁化物涂層雖然表現(xiàn)出較好的抗高溫氧化性能,但其易開裂剝落、脆性大、對S 元素敏感、退化速率較快等缺點限制了它的使用[4]。改性鋁化物涂層是在簡單鋁化物涂層的基礎(chǔ)上摻雜Cr[5-6]、Pt[7-8]、Si[9-10]或活性等元素[11-13]進行改性,可有效地降低涂層的氧化速率,并改善氧化膜和涂層之間的結(jié)合力。因此,改性鋁化物涂層通常擁有更好的抗高溫氧化性能和抗熱腐蝕性能[14-17]。

    Co 基合金被認為比Ni 基合金具有更好的耐腐蝕性[18]。Co 和Al 可以形成β-CoAl 相,它與β-NiAl相一樣具有高熔點(1670 ℃)。研究Co 對簡單鋁化物涂層進行改性的可能性及其作用正越來越受到關(guān)注。研究者們[19-20]已經(jīng)證明,在普通鋁化物涂層中添加Co,有利于提高溫度800 ℃以上時涂層的耐腐蝕性。但關(guān)于Co/Pt 共改性鋁化物涂層的研究還相對較少。為此,采用電鍍沉積Ni-Co 合金、電鍍Pt 和氣相滲Al 的方法制備了Co/Pt 共改性鋁化物涂層,同時也制備了普通鋁化物涂層和Co 改性鋁化物涂層,并對三種涂層進行了熱腐蝕性能測試和比較,探究了其熱腐蝕行為。

    1 實驗部分

    1.1 樣品制備

    1.1.1 電鍍材料及預(yù)處理

    所選用的基體材料為第二代Ni 基單晶高溫合金RenéN5,其名義成分列于表1。晶體棒通過線切割加工成厚度為1 mm、直徑為13 mm 的圓片狀試樣。樣品依次使用180 號和500 號的SiC 砂紙對其表面打磨,然后進行剛玉干噴砂處理。噴砂完成后將樣品放入煮沸的NaOH 溶液(10 g·L?1)中煮10 min,最后分別在丙酮和乙醇中進行清洗(超聲10 min),隨后烘干備用。

    表1 高溫合金RenéN5 的名義成分表Table 1 Nominal composition of the RenéN5 superalloy

    1.1.2 涂層制備

    為制備Co-Pt 共改性鋁化物涂層,首先在基體上電鍍一層Ni-Co 鍍層。Ni-Co 鍍液組成為NiSO4·

    6H2O(200 g·L?1)、NiCl2·6H2O(40 g·L?1)、CoSO4·7H2O(40 g·L?1)、H3BO3(30 g·L?1)、C7H5NO3S(2 g·L?1),溫度控制在40~50 ℃,調(diào)節(jié)鍍液pH=4~4.5,電流密度3 A·dm?2,電沉積時間1~2 h。

    隨后,在Ni-Co 鍍層上電鍍一層Pt 鍍層。電鍍Pt 采用的電鍍液(Q 鹽)主要原料為Pt(NH3)4HPO4,緩沖液為NaH2PO4和Na2HPO4,Pt 離子濃度范圍為4~15 g·L?1,鍍液溫度控制在85~97 ℃,采用恒流電源沉積,電沉積的速率為1~3 μm·h?1。由于電鍍過程會降低鍍液中Pt 離子的濃度,因此為保證沉積效率,電鍍一段時間后需要添加新的鍍鉑液。

    最后,將樣品進行真空退火處理(500 ℃/2 h+1050 ℃/1 h),以減小表面Pt 濃度并消除電鍍產(chǎn)生的應(yīng)力,其中真空度小于5×10?3Pa。退火后,再對樣品進行高溫低活度氣相滲鋁,充入氬氣作為保護氣,升溫速率10 ℃·min?1,在1030~1070 ℃下保溫6 h,NH4Cl(質(zhì)量分數(shù)0.5%~4.0%)作為活化劑,Al含量為49%的鐵鋁粉作為Al 滲源和Fe 填充劑,制備所得Co/Pt 共改性鋁化物涂層。為了對比熱腐蝕行為,同時還制備了普通鋁化物涂層、Co 改性鋁化物涂層,并將三種涂層分別記為NiCoPtAl 涂層、NiAl 涂層和NiCoAl 涂層。

    1.2 熱腐蝕性能測試

    熱腐蝕實驗在箱式馬弗爐中進行,實驗中所采用的混合鹽為Na2SO4/NaCl(質(zhì)量百分比75∶25)。首先將1.5~3.0 mg·cm?2的混合鹽均勻涂在試樣表面,然后放入900 ℃的馬弗爐內(nèi)經(jīng)一定時間后取出,待試樣冷卻后在去離子水中煮沸3 次(約30 min),使試樣表面的鹽膜全部溶解,再干燥稱重。每次稱重后重新涂鹽,稱量點選取1、3、5、10、20、40、60 和100 h,熱腐蝕實驗總時長為100 h,稱量所用的天平精度為1×10?5g。

    1.3 測試與表征

    采用X 射線衍射儀(Smartlab,RIGAKU,Ja?pan)對物相進行表征,采用場發(fā)射掃描電鏡(FEISEM,Nova-Nono430)對試樣截面形貌進行表征,采用能譜儀(EDS,Oxford INCAx-sight 6427)來測定樣品不同熱腐蝕時間后涂層的元素分布。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 制備態(tài)涂層相組成及微觀結(jié)構(gòu)

    圖1 為制備態(tài)下NiAl、NiCoAl 及NiCoPtAl 涂層的XRD 圖譜。從圖1 可見,制備態(tài)下3 種涂層外層相組成均為單一β相。與NiAl 涂層和NiCoAl 涂層相比,NiCoPtAl 涂層的β相衍射峰向低角度移動,這是因為Pt 原子取代了晶胞中的Ni 和Co 位置,且Pt 的原子半徑大于Ni 和Co 的原子半徑,從而增大了NiAl 和NiCoAl 的晶格參數(shù),使得衍射峰向低角度移動。

    圖1 制備態(tài)下NiAl,NiCoAl 和NiCoPtAl 涂層的XRD 圖譜Fig. 1 XRD patterns of as prepared NiAl coating, NiCoAl coating and NiCoPtAl coating

    圖2 為制備態(tài)下3 種涂層的表、截面形貌。從圖2(a)至圖2(c)可見,制備態(tài)下3 種涂層表面均呈現(xiàn)“山溝”和“山脊”結(jié)構(gòu),且NiAl 涂層的晶粒尺寸較其它2 種涂層的明顯更大。從圖2(d)至圖2(f)可見:3 種涂層均由互擴散區(qū)(IDZ)和β相外層(OZ)兩部分構(gòu)成,NiAl 涂層和NiCoAl 涂層相對薄一些,涂層平均厚度分別約為28.2 和28.6 μm,而NiCoPtAl涂層相對較厚,涂層平均厚度約為44.3 μm;NiAl 涂層及NiCoPtAl 涂層的互擴散區(qū)(IDZ)厚度分別為13.6 和9.6 μm,IDZ 中分布較多白色顆粒狀的析出相,析出相中Cr 含量分別為9%和10%,而NiCoAl涂層中白色顆粒狀的析出相對較少,析出相中Cr 含量為5%,IDZ 厚度為6.8 μm。

    圖2 制備態(tài)下NiAl 涂層,NiCoAl 涂層及NiCoPtAl 涂層的表、截面形貌Fig. 2 Surface and cross-sectional morphologies of as prepared NiAl coating,NiCoAl coating and NiCoPtAl coating

    2.2 熱腐蝕動力學(xué)

    圖3 為3 種涂層在900 ℃下經(jīng)Na2SO4/NaCl 混合鹽經(jīng)熱腐蝕100 h 后的質(zhì)量變化曲線。從圖3 可見:NiAl 涂層及NiCoAl 涂層的質(zhì)量呈先穩(wěn)定上升后開始波動的趨勢,且兩種涂層質(zhì)量波動變化較大,而NiCoPtAl 涂層的質(zhì)量呈上升趨勢,在10 h 之前增重速度較快,10 h 后保持相對較小的速率增重;900 ℃下經(jīng)Na2SO4/NaCl 混合鹽熱腐蝕100 h 后,NiAl 涂層、NiCoAl 涂層及NiCoPtAl 涂層的質(zhì)量增重分別為4.07、?0.74 和5.96 mg·cm?2。熱腐蝕過程中樣品的質(zhì)量變化反映了氧化皮生長引起的質(zhì)量增加和腐蝕產(chǎn)物的剝落,以及溶解造成的質(zhì)量損失的組合。NiCoPtAl 涂層的質(zhì)量穩(wěn)定且緩慢的增加,表明其剝落程度小或?qū)兟涞难趸镞M行瞬時修復(fù)的能力更強。NaCl 可加速涂層的熱腐蝕[21-24],但Pt和Co 的加入改善了涂層的耐熱腐蝕性能。

    圖3 NiAl 涂層、NiCoAl 涂層及NiCoPtAl 涂層經(jīng)熱腐蝕100 h 后質(zhì)量變化曲線Fig. 3 Corrosion kinetics curves of NiAl coat?ing,NiCoAl coating and NiCoPtAl coat?ing after hot corrosion for 100 h

    2.3 熱腐蝕后產(chǎn)物

    圖4 為NiAl 涂層、NiCoAl 涂層及NiCoPtAl 涂層在900 ℃下經(jīng)Na2SO4/NaCl 混合鹽熱腐蝕20 h 后的XRD 圖譜。從圖4 可見,熱腐蝕20 h 后,NiAl 涂層和NiCoAl 涂層表面的相組成為NiO,Al2O3,Ni0.9Al4.22和Cr2S3。所以,氧化膜并不是由單一的Al2O3相組成,而是存在保護能力較差的NiO 相,并且三種涂層均出現(xiàn)了Cr2S3相的峰,表明涂層均發(fā)生了一定的硫化。

    圖4 NiAl 涂層、NiCoAl 涂層及NiCoPtAl 涂層熱腐蝕20 h 后的XRD圖譜Fig. 4 XRD patterns of NiAl coating,NiCoAl coating and NiCoPtAl coating after hot corrosion for 20 h

    圖5 為NiAl 涂層、NiCoAl 涂層及NiCoPtAl 涂層在900 ℃下經(jīng)Na2SO4/NaCl 混合鹽熱腐蝕20 h 后的表、截面形貌。從圖5(a)至圖5(c)可見,NiCoP?tAl 涂層表面所形成的氧化膜相比NiAl 涂層和NiCoAl 涂層的氧化膜更致密,表面的Al2O3顆粒較小。從圖5(d)至圖5(f)可見:NiAl 涂層表面氧化膜厚度低于NiCoAl 涂層,這是由于Co 元素的加入促進了Al2O3膜的形成[13];而NiCoPtAl 涂層氧化膜厚度最大,一方面原因是Co 和Pt 元素促進了Al2O3膜的形成,另一方面是Pt 提高了涂層的粘附性[25]。

    圖5 NiAl 涂層,NiCoAl 涂層和NiCoPtAl 涂層熱腐蝕20 h 后的表、截面形貌Fig. 5 Surface and cross-sectional morphologies of NiAl coating,NiCoAl coating,NiCoPtAl coating after hot corrosion for 20 h

    圖6 為NiAl 涂層、NiCoAl 涂層及NiCoPtAl 涂層在900 ℃下經(jīng)Na2SO4/NaCl 混合鹽熱腐蝕20 h 后截面的元素分布圖。從圖6 可見:3 種涂層內(nèi)部均存在分散的富Al 區(qū)域,即Al2O3,表明涂層發(fā)生了Al的內(nèi)氧化;3 種涂層中S 和Cr 元素分布均有較好的對應(yīng)關(guān)系,S 元素富集的位置富集著Cr 元素,這是由于Cr 對S 具有一定的固定作用,可生成相對穩(wěn)定的Cr2S3;NiCoPtAl 涂層中S 元素大多富集在氧化膜/涂層界面處,而其余兩種涂層中S 元素在涂層內(nèi)部有明顯的分布,這是由于Pt[5]元素的加入増大了涂層的鈍化范圍,降低了涂層外部的S 及O 等元素的向內(nèi)擴散速度。

    圖6 NiAl 涂層、NiCoAl 涂層和NiCoPtAl 涂層經(jīng)熱腐蝕20 h 后元素分布圖Fig. 6 Elemental distributions of NiAl coating,NiCoAl coating,NiCoPtAl coating after hot corrosion for 20 h

    圖7 為NiAl 涂層、NiCoAl 涂層及NiCoPtAl 涂層在熱腐蝕100 h 后涂層的XRD 圖譜。從圖7 可見:NiAl 涂層和NiCoAl 涂層表面均出現(xiàn)了保護性差的NiCr2O4尖晶石相,NiCr2O4尖晶石相致密性較Al2O3低,且阻礙O2-向內(nèi)擴散的能力差;而在NiCoPtAl 涂層表面則是形成了單一的Al2O3膜,這表明Pt 元素的加入對涂層的抗熱腐蝕性能的提高有較大的改善作用。根據(jù)XRD 結(jié)果,NiCoPtAl 涂層表面仍存在β?(Ni(Co),Pt)Al 峰,說明NiCoPtAl涂層經(jīng)熱腐蝕100 h 后涂層內(nèi)部還存留有較高含量的Al 元素,其能夠為合金基體提供更長時間的保護。

    圖7 NiAl 涂層、NiCoAl 涂層和NiCoPtAl 涂層熱腐蝕100h 后XRD 圖譜Fig. 7 XRD patterns of NiAl coating,NiCoAl coating,NiCoPtAl coating after hot cor?rosion for 100 h

    圖8 為NiAl 涂層、NiCoAl 涂層及NiCoPtAl 涂層在900 ℃下Na2SO4/NaCl 混合鹽熱腐蝕100 h 后表、截形貌。從圖8(a)和圖8(d)可見:NiAl 涂層經(jīng)熱腐蝕100 h 后有明顯裂紋和孔洞,這是由于涂層表面氧化膜剝落嚴重,導(dǎo)致氧化膜厚度很薄(圖8(g)腐蝕后剝落最嚴重位置的基體圖),表明整個涂層發(fā)生了嚴重的內(nèi)氧化和內(nèi)硫化。從圖8(b)可見,NiCoAl 涂層表面可分為兩個區(qū)域(區(qū)域Ⅰ和區(qū)域Ⅱ),其中區(qū)域Ⅰ氧化膜疏松多孔,剝落較為嚴重,100 h 后NiCoAl 涂層的基體受到嚴重腐蝕(圖8(h)區(qū)域Ⅱ處的截面圖)。從圖8(e)可見,NiCoAl 涂層還出現(xiàn)了亮的析出相(富Ta 相)。由圖8(c)和圖8(f)可知,雖然NiCoPtAl 涂層也出現(xiàn)了大面積的內(nèi)硫化、內(nèi)氧化,但涂層的氧化膜相對完好,未見明顯剝落,且氧化膜的起伏程度相對較小,這表明NiCoPtAl 涂層抗熱腐蝕性能相對較強。

    圖8 NiAl 涂層,NiCoAl 涂層及NiCoPtAl 涂層經(jīng)熱腐蝕100 h 后的表、截面圖片F(xiàn)ig. 8 Surface and cross-sectional morphologies of NiAl coating,NiCoAl coating,NiCoPtAl coating after hot corrosion for 100 h

    圖9 為NiAl 涂層、NiCoAl 涂層及NiCoPtAl 涂層在900 ℃下Na2SO4/NaCl 混合鹽中熱腐蝕100 h后的元素分布圖。從圖9 可見,3 種涂層的元素分布情況與熱腐蝕20 h 的非常相似。NiAl 由于涂層粘附力低,脫落嚴重,基體腐蝕嚴重。但不同的是,NiCoAl 涂層中Cr 元素基本消失,推測是富Cr 相的溶解,即在高溫條件下Cr 原子也向外擴散,在Al 元素大量消耗的情況下,Cr 元素發(fā)生硫化甚至氧化,隨著涂層脫落而消失;S 元素的位置同樣有大量Ta元素的分布,有研究[26]表明Ta 元素也有一定的固S作用,在低Cr 含量(小于5%)合金中Ta 通過促進NaTaO3(NaTaO3尖晶石相起到了離子擴散的阻擋作用)和TaS2的形成,抑制鎳硫化物的形成。從圖9(b)和圖9(c)可見,熱腐蝕100 h 后NiCoAl 涂層嚴重脫落、變薄、起伏嚴重,而NiCoPtAl 涂層氧化膜相對完整。

    圖9 NiAl 涂層、NiCoAl 涂層和NiCoPtAl 涂層熱腐蝕100 h 后的元素分布圖Fig. 9 Elemental distributions of NiAl coating,NiCoAl coating,NiCoPtAl coating after hot corrosion for 100 h

    2.4 涂層熱腐蝕機理

    在硫酸鹽或氯化物存在下,涂層表面的熱腐蝕可視為加速氧化。當僅存在硫酸鹽時,在900 ℃下發(fā)生反應(yīng)SO2?4==SO3+O2-。在初始階段,3 種涂層的表面在高溫條件下會生成致密的Al2O3膜,由于硫氧化物和氧在Al2O3中的擴散速率較低,因此Al2O3膜可以保護基體免受進一步腐蝕。但隨著腐蝕的進行,氧化硫?qū)⒕徛赝ㄟ^氧化鋁層,并與Cr等重金屬元素發(fā)生反應(yīng)。硫的消耗有助于的分解,熔鹽的堿度逐漸增加,達到一定程度后可以通過Al2O3+O2?==2AlO2?反應(yīng)而溶解Al2O3,并且會與Cr 結(jié)合生成穩(wěn)定的Cr2S3,即4Cr+,在濃度梯度的驅(qū)動下AlO2-將從鹽/氧化膜界面遷移到鹽/空氣界面,Al2O3將通過2AlO2?==Al2O3+O2?反應(yīng)重新析出,形成多孔且易剝落的新氧化物,而反應(yīng)釋放出來的O2?可以返回到鹽/氧化膜界面并增加堿度,促進Al2O3膜的熔化。隨著這種自我維持的循環(huán)過程的進行,涂層將消耗越來越多的Al 元素。此外,由于熱循環(huán)和氧化物生長所產(chǎn)生的應(yīng)力,Al2O3膜會發(fā)生剝落。Al2O3的基本溶解和層裂都會破壞保護Al2O3膜的完整性,導(dǎo)致涂層中Al 的消耗。

    然而,NaCl 的加入會使腐蝕加速進行。由于NaCl 的熔點(801 ℃)比NaSO4的熔點(884 ℃)更低,且熔融產(chǎn)生的Cl-離子尺寸小、擴散能力強,900 ℃下熱腐蝕時,呈液態(tài)的熔鹽膜有利于Cl?離子的自由移動。NaCl 在高溫下將發(fā)生4NaCl(l)+O2(g)==NaO(s)+2Cl2(g),該反應(yīng)產(chǎn)生的Cl2能夠快速的穿過孔洞或晶界與涂層中的金屬組分發(fā)生反應(yīng)并生成具有揮發(fā)性的金屬氯化物,即2Cr(s)+3Cl2(g)==2CrCl3(g),揮發(fā)性的CrCl3能夠穿過裂紋或晶界等通道至涂層表面,并發(fā)生氧化反應(yīng)2CrCl3+O2(g)==Cr2O3+3Cl2(g),重新反應(yīng)生成的Cl2能夠繼續(xù)通過擴散達到涂層內(nèi)部并再次與Cr 等金屬組分發(fā)生反應(yīng)。此過程不斷反復(fù),Cr 等金屬組分的氯化/氧化反應(yīng)不斷進行,其腐蝕速度明顯提高。在含NaCl 的混合鹽中,Cr2O3膜抗熱腐蝕能力較Al2O3膜更差,是由于Cr2O3能夠和NaCl 按8NaCl(l)+2Cr2O3+5O2(g)==4Na2CrO4(l)+4Cl2反應(yīng)生成低熔點的Na2CrO4和Cl2,使氧化膜快速溶解并剝落,最終導(dǎo)致氧化膜失去保護能力。

    熱腐蝕初期,NiCoAl 涂層中Al 元素充足,Co 元素促進了表面Al2O3的形成,對涂層內(nèi)部形成了較好的保護作用,因此Co 改性鋁化物涂層在熱腐蝕20 h 后表現(xiàn)出更好的抗熱腐蝕性能。但是隨著熱腐蝕時間的延長,NiCoAl 涂層中Al 元素濃度降低,氧化膜自修復(fù)不足以支撐氧化膜溶解,氧化膜破裂,NaCl 加速進入涂層內(nèi)部。這主要是由于Co 的吉布斯自由能低,與Ni 相比Co 更容易與Cl2反應(yīng)生成CoCl2,而CoCl2及NiCl2的熔點分別為735 和1001 ℃,這意味著CoCl2更容易揮發(fā),并能自維持氯化/氧化循環(huán)反應(yīng),該反應(yīng)形成具有揮發(fā)性的CoCl2,進一步破壞了氧化膜[27]。因此,在腐蝕100 h后Co 改性鋁化物涂層與鋁化物涂層一樣表現(xiàn)出較差的抗熱腐蝕性,表明Co 對鋁化物涂層抗熱腐蝕性能的改善作用有限。

    但是對于NiCoPtAl 涂層,加入Pt 后,一方面Pt阻礙了S 的內(nèi)擴散,另一方面Pt 元素促進了Al 的上坡擴散,使涂層表面保持Al 的含量較高,增加了氧化膜的自修復(fù)能力和粘附性,阻礙了NaCl 鹽的進入,因此Co/Pt 共改性鋁化物涂層能較長時間保持較好的抗熱腐蝕性能。

    3 結(jié)論

    (1)采用電鍍/高溫氣相滲鋁的方法,在鎳基單晶高溫合金基體表面制備了鋁化物涂層、Co 改性鋁化物涂層和Co/Pt 共改性鋁化物涂層。

    (2)3 種涂層在900 ℃下Na2SO4/NaCl 混合鹽中熱腐蝕100 h 后的結(jié)果表明,Co/Pt 共改性鋁化物涂層無明顯脫落,其抗熱腐蝕性能最好,Co 改性鋁化物涂層和鋁化物涂層均較差。

    (3)Co 改性鋁化物涂層,Co 的添加在熱腐蝕初期促進了氧化膜的生成,提高了涂層的抗熱腐蝕性能,但熱腐蝕后期由于形成了揮發(fā)性的CoCl2,其抗熱腐蝕性急劇降低。

    (4)Co/Pt 共改性鋁化物涂層,由于Co/Pt 協(xié)同作用,促進了致密氧化膜的形成,提高了氧化膜的粘附性和自修復(fù)性能,抑制了腐蝕鹽的內(nèi)擴散,因此其抗熱腐蝕性能最好。

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