離子色譜法測定煤礦水中鈉離子

段智敏

（汾西礦業(yè)集團(tuán)環(huán)境監(jiān)測公司，山西 介休 032300）

煤礦開采過程中產(chǎn)生滲水、涌水和透水，給煤礦的安全生產(chǎn)帶來嚴(yán)重影響，突水水源的判斷在礦井水害防治實踐中有著非常重要的作用，由于不同含水層及老窯地下水的形成、賦存環(huán)境不同，地下水的補(bǔ)給、徑流、排泄、儲存條件也存在較大的差異，這使得不同含水層及老窯地下水化學(xué)成分也各不相同，從而形成了不同水質(zhì)類型的地下水，通過分析礦井涌水中化學(xué)成分確定其水質(zhì)類型，判定礦井涌水來源，并對其進(jìn)行科學(xué)防治。

鈉離子是分析判定水質(zhì)類型最主要的成分，對其進(jìn)行化學(xué)分析極其重要，但是由于煤礦開采過程中產(chǎn)生的涌水溶解了大量巖石層、煤粉以及煤礦開采過程中產(chǎn)生的次生礦床中的物質(zhì)，其成分極其復(fù)雜給化學(xué)分析帶來很大困難，因此分析方法的選擇非常重要。本文就離子色譜法測定煤礦涌水中鈉離子進(jìn)行了探討。

1 方法原理

離子色譜法是利用離子交換的原理，對離子進(jìn)行定性和定量分析。首先分析已知組成和濃度的標(biāo)準(zhǔn)樣品溶液，由數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)生成校正曲線，再分析經(jīng)過必要前處理的樣品溶液，數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)將其結(jié)果與校正曲線進(jìn)行比較，完成定性/定量的計算，得到樣品結(jié)果[1]。

2 實驗條件

儀器：ICS-90 離子色譜儀主機(jī)；AS-DV 自動進(jìn)樣器和RFC-30 溶劑控制器；抑制器（CSRSTM300 4 mm）；色譜柱（CS12A）電腦。

氮氣淋洗液：20 mmoL/L 甲烷磺酸淋洗液。

3 實驗過程

3.1 淋洗液的配置

用移液管移取1.296 mL 純甲烷磺酸試劑，加入到盛有去離子水溶液的1 L 容器中,加入去離子水定容至1 000 mL，即得20 mmoL/L 甲烷磺酸淋洗液。

3.2 鈉離子標(biāo)準(zhǔn)溶液配置

用1 000 mg/L 鈉離子標(biāo)準(zhǔn)溶液配置標(biāo)準(zhǔn)使用液。吸取鈉離子25 mL 于250 mL 的容量瓶中，用純水稀釋至刻度線，搖勻，該標(biāo)準(zhǔn)使用液質(zhì)量濃度為100 mg/L。再移取標(biāo)準(zhǔn)使用液1.00、2.00、5.00、10.0、20.0、25.0 mL 于100 mL 容量瓶中，用純水稀釋至刻度線，搖勻，該標(biāo)準(zhǔn)系列質(zhì)量濃度為2.00、4.00、10.0、20.0、40.0、50.0 mg/L[2]。

3.3 樣品測定過程

待基線平穩(wěn)后，再次點擊“Acqusition On/Off”（采集開始/停止）藍(lán)色圓點按鈕停止基線采集。啟動樣品采集，進(jìn)行樣品采集，分析完成后，經(jīng)過數(shù)據(jù)處理得到鈉離子樣品濃度。

樣品分析結(jié)束后，用淋洗液沖洗系統(tǒng)至少半小時，確保色譜柱的最佳性能。先關(guān)閉抑制器電流，關(guān)泵，再關(guān)閉電腦、各儀器模塊電源、主機(jī)、氮氣、閥門。

3.4 樣品測定結(jié)果

3.4.1 鈉離子標(biāo)準(zhǔn)曲線測定結(jié)果（見表1）

表1 鈉離子標(biāo)準(zhǔn)曲線測定結(jié)果

續(xù)表

3.4.2 鈉離子標(biāo)準(zhǔn)樣品測定結(jié)果（見表2）

表2 鈉離子標(biāo)準(zhǔn)樣品測定結(jié)果

3.4.3 鈉離子重復(fù)性限、檢出限測定結(jié)果（見表3）

表3 鈉離子重復(fù)性、檢出限測定結(jié)果

3.4.4 煤礦水中鈉離子測定（見表4）

表4 煤礦水中鈉離子測定結(jié)果表

4 結(jié)論

根據(jù)以上實驗結(jié)果可以得出，標(biāo)準(zhǔn)曲線的相關(guān)性較好，標(biāo)準(zhǔn)樣品測定值、重復(fù)性限、檢出限均在標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定范圍內(nèi)，對煤礦水水樣多次重復(fù)測定，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差和加標(biāo)回收率均能達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的質(zhì)量控制要求，且線性范圍寬，干擾少，不受pH 影響，缺點是耗時長，因此和其他方法相比離子色譜法更適合測定干擾多基體復(fù)雜的煤礦水。